Cromatografia 2014.1

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Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 3 
1 
 
Separaça o de misturas por 
cromatografia em papel 
Ex
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er
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en
to
 3
 
Thalíssia Suzanne Santos 
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil 
Professora: Maria Carolina Pacheco Lima 
Data da prática: 02/05/2014; Data de entrega do relatório: 16/05/2014 
 
Resumo 
Neste experimento foram identificadas substâncias de uma mistura desconhecida a partir do 
método da cromatografia em papel. 
 
Palavras chave: Cromatografia; separação; misturas; química;
Introdução 
A cromatografia é uma técnica antiga, 
mas uma das mais poderosas de separação de 
misturas. Por ser geralmente barata, e poder 
fornecer várias informações sobre as soluções, 
é largamente utilizada. 
O primeiro indício da utilização da 
cromatografia ocorreu no século XX. O 
botânico M S Tsvet dissolveu pigmentos de 
plantas moídas e os despejou em um tubo com 
giz moído. Como cada pigmento tinha uma 
afinidade diferente pelo giz, eles percorreram 
o tubo em diferentes velocidades, formando 
várias camadas de cores diferentes. [1] 
Existem vários tipos de cromatografia. A 
mais simples é a feita em papel. Ela se baseia 
na afinidade que certas substâncias tem pela 
celulose e pelo solvente. Como cada uma tem 
diferentes propriedades, elas viajam em 
velocidade diferentes pelo papel, assim é 
possível identificar as substâncias. Esse tipo de 
cromatografia é o utilizado neste experimento. 
 
Metodologia 
Primeiro a fase estacionária é preparada. 
A partir de um papel filtro devem ser cortados 
3 retângulos, de modo que cada um caiba em 
um béquer de 50ml (sem tocar nas paredes do 
recipiente). Uma linha deve ser feita, com 
grafite, a cerca de 1,5 cm da parte inferior do 
papel. É em cima dessa linha que as gotas de 
soluto serão colocadas. 
Um capilar deve ser posto na solução de 
FeCl3. O líquido irá subir pelo capilar 
naturalmente. O excesso de solução deve ser 
retirado da ponta da vidraria, e depois disso, 
uma pequena gota deve ser colocada sobre o 
papel, em cima da linha feita anteriormente. O 
procedimento é repetido com a soluções de 
CuSO4 e NiCl2, além da amostra desconhecida. 
Deve-se tomar cuidado para que as gotas 
fiquem a uma distância mínima de 1 cm das 
laterais do papel, mas elas não devem ficar 
muito próximas. 
Após a 
aplicação das gotas, 
o papel deve ser seco 
em uma estufa ou 
ventilador. Depois 
de seco, a parte 
superior deve ser 
colada em uma placa 
de Petri (dentro do 
béquer irão apenas 
20ml de solvente. 
Deve-se colar o 
papel de forma que apenas uma pequena parte 
fique dentro da solução). 
Figura 1: nível do solvente em 
relação às gotas de soluto [2] 
Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 3 
2 
 
O solvente é uma mistura de acetona e 
HCl, que deve ser preparada nas proporções de 
4:1 (16 ml de acetona + 4 ml de HCl), 19:1 (19 
ml de acetona + 1 ml de HCl) e 3:2 (12ml de 
acetona + 8 ml de HCl). Cada papel um fica em 
um béquer com uma proporção diferente de 
solvente. 
O solvente irá subir pelo papel, e o soluto 
também. Um dos íons já é visível a olho nu. 
Para revelar o segundo íon o papel deve ser 
segurado acima de uma placa de Petri contendo 
amônia (o papel não pode encostar na amônia). 
O terceiro íon é revelado pintando-se o 
papel com dimetilglioxima (use algodão como 
pincel). 
Depois que os íons são revelados, o fator 
de retenção (Rf) é calculado. 
𝑅𝑓 = 
𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
 
 
Resultados e Discussão 
 O íon visível a olho nu é o Fe3+. É 
possível ver esse 
íon também na 
amostra 
desconhecida. Ou 
seja, já se sabe que 
um dos 
componentes da 
mistura é FeCl3. 
O íon revelado 
com amônia é o 
Cu2+. A amônia 
forma um 
complexo com o 
íon de cobre (II). O 
Cu2+ age como um 
ácido de Lewis e aceita quatro pares de 
elétrons, cada um de uma molécula de NH3. [3] 
 
Cu2+ + 4 NH3 Cu[(NH3)4]2+ 
 
 Figura 3: íon de Cu2+ revelado 
Percebe-se que não há indícios de CuSO4 
na amostra desconhecida. 
O terceiro íon revelado é o Ni2+. Como o 
papel já estava básico, devido ao vapor de 
amônia usado para revelar os íons de cobre, 
ocorre uma reação entre os íons de níquel e 
dimetilglioxima, que forma um precipitado 
vermelho de dimetilglioxima de níquel [4]. 
Íons de níquel também foram revelados na 
amostra desconhecida. Isso indica que a 
amostra é uma mistura de NiCl2 e FeCl3. 
 
Figura 4: íons FE3+, Cu2+ e Ni2+ revelados. Os 
tons amarelado e avermelhado na amostra (B) 
indicam a presença de íons cobre (II) e níquel (II) 
O próximo passo do experimento é 
calcular o fator de retenção (Rf) de cada íon. 
Tabela 1: Fator de retenção para a proporção 4:1 
Íon Fator de retenção (Rf) 
 Fe3+ 𝑅𝑓 =
4,50 𝑐𝑚
5,45 𝑐𝑚
= 0,83 ± 0,01 
 Cu2+ 𝑅𝑓 = 
5,25 𝑐𝑚
5,45 𝑐𝑚
= 0,96 ± 0,01 
 Ni2+ 𝑅𝑓 = 
4,95 𝑐𝑚
5,45 𝑐𝑚
= 0,91 ± 0,01 
 
Tabela 2: Fator de retenção para a proporção 3:2 
Íon Fator de retenção (Rf) 
 Fe3+ 𝑅𝑓 =
5,50𝑐𝑚
7,00 𝑐𝑚
= 0,79 ± 0,01 
 Cu2+ 𝑅𝑓 = 
5,80 𝑐𝑚
7,00 𝑐𝑚
= 0,83 ± 0,01 
 Ni2+ 𝑅𝑓 = 
5,00 𝑐𝑚
7,00 𝑐𝑚
= 0,71 ± 0,01 
 
Figura 2: íon Fe2+ visível a 
olho nu 
Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 3 
3 
 
Tabela 3: Fator de retenção para a proporção 
19:1 
Íon Fator de retenção (Rf) 
 Fe3+ 𝑅𝑓 =
4,50 𝑐𝑚
6,50 𝑐𝑚
= 0,69 ± 0,01 
 Cu2+ 𝑅𝑓 = 
3,80 𝑐𝑚
6,50 𝑐𝑚
= 0,58 ± 0,01 
 Ni2+ 𝑅𝑓 = 
4,80 𝑐𝑚
6,50 𝑐𝑚
= 0,73 ± 0,01 
 
 
Pelas tabelas e gráfico percebemos que o fator 
de retenção é um número entre 0 e 1. Ou seja, 
o solvente tem maior velocidade que o soluto 
nas três proporções do experimento. Não há 
uma linearidade nos dados, o que não permite 
prever com facilidade o fator de retenção em 
alguma outra proporção de solvente. 
 O fato de cada íon ter valores diferentes 
para o fator de retenção indica a maior ou 
menor afinidade que eles têm pela celulose ou 
por componentes do solvente. 
 Outra propriedade que é observada, é 
que cada íon tem um fator de retenção 
específico para cada proporção de solvente. Ou 
seja, a cromatografia não é totalmente 
dependente da cor, pois se cada soluto tem 
fatores de retenção específicos para cada fase 
móvel e fase estacionária, é possível identificá-
los apenas por sua velocidade no suporte. 
 
Conclusão 
 A partir da cromatografia em papel foi 
possível descobrir quais substâncias estavam 
presentes em uma mistura homogênea. Isso 
mostra o poder da cromatografia. Identifica r 
íons em misturas não era fácil até o 
aparecimento dessa técnica. Além da 
identificação dos componentes da amostra 
desconhecida, foi possível calcular o fator de 
retenção de cada íon do experimento. 
 Nesta prática foi possível apenas 
identificar cada componente da mistura, mas 
existem outros tipos mais sofisticados de 
cromatografia, que permitem, além de 
identificar componentes em uma mistura, 
separá-los. 
 
Referências 
[1] ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios 
da química: Questionando a vida moderna e o 
meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2011.[2] OKUMURA, Fabiano; SOARES, Márlon 
Herbert Flora Barbosa; CAVALHEIRO, Éder 
Tadeu Gomes. Química nova. São Carlos, 
2001. Disponível em: 
<http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0100
-40422002000400025&script=sci_arttext>. 
Acesso em: 14 maio 2014. 
[3] COMPOSTOS de coordenação . 
Disponível em: 
<http://www.uff.br/gqi/ensino/disciplinas/gi
vexp/compostosdecoordenacao.pdf>. 
Acesso em: 14 maio 2014. 
[4] REAÇÕES de identificação dos cátions 
do grupo iii. Disponível em: 
<http://wwwp.fc.unesp.br/~galhiane/reacoe
s_de_identificacao_dos_cations_iii.htm>. 
Acesso em: 14 maio 2014. 
 
 
 
 
 
 
 
 
0
0,5
1
1,5
Proporção
19:1
Proporção
4:1
Proporção
3:2
Gráfico 1: Fator de retenção para 
cada íon 
íon Ferro (III) íon Cobre (II) íon Níquel (II)
Química Geral Experimental 1, Thalíssia Suzanne Santos, Experimento 3 
4 
 
 
 
 
 
QUESTÕES 
 
1) Qual o íon que é visível a olho nu? 
O íon visível a olho nu é o Fe3+ 
 
2) A amônia revela que íon? Qual é a coloração observada neste teste, e que tipo de complexo é 
formado pela reação de amônia com o íon metálico? 
A amônia revela o Cu2+. É formado um íon complexo de coloração azul. Um íon complexo é formado 
por um íon metálico central rodeado, neste caso, por moléculas, que têm a capacidade de doar 
elétrons. O número de ligantes que circunda o íon se chama número de coordenação, que neste caso 
é 4. 
Cu2+ + 4 NH3 Cu[(NH3)4]2+ 
 
3) A dimetilglioxima revela que íon? Qual a coloração? 
A dimetilglioxima reage com o íon Ni2+ e forma um composto de coloração avermelhada. 
 
4) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente. Utilizando a mudança de 
Rf com as proporções relativas de acetona e ácido clorídrico, estabeleça qual destes dois solventes é 
mais responsável pelo transporte dos íons no papel. Tente dar uma explicação baseando nos 
argumentos delineados na introdução deste texto. 
Pelo gráfico percebemos que a distância 
percorrida pelos íons aumenta à medida que a 
quantidade de HCl na solução cresce. Para os 
íons de cobre esse aumento é mais acentuado, 
já para os íons de níquel, a distância é quase 
uma constante, mas mesmo assim há um 
aumento. 
Chegamos a uma conclusão que o HCl é o 
mais responsável por carregar os íons. 
 
 
 
 
5) Na cromatografia, durante passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, as substâncias da 
mistura são distribuídas entre duas fases. Explique o processo de separação. 
O processo de separação se dá devido a diferentes propriedades do soluto. Algumas 
substâncias podem ter maior afinidade pela fase móvel e outras pela fase estacionária. Aqueles íons 
que tem maior afinidade pela fase estacionária percorrem uma menor distância pelo suporte, 
enquanto os íons que tem maior afinidade pela fase móvel percorrem uma distância maior. 
 
4
,5
4
,5 5
,5
3
,8
5
,2
5
5
,8
4
,8 4
,9
5
5
P R O P O R Ç ÃO 
1 9 : 1 
P R O P O R Ç ÃO 
4 : 1
P R O P O R Ç ÃO 
3 : 2
D I S T ÂNCI A E M C E N TÍME TROS 
P E R C ORRI DA P OR C A D A Í ON N A S 
D I F E R ENTES P R OP OR ÇÕES D E 
S OL V E NTE
íon Ferro (III) íon Cobre (II) íon Níquel (II)