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UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA AFRO-BRASILEIRA PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO LABORATÓRIO DE QUÍMICA CAMPUS DAS AURORAS MANUAL DE LABORATÓRIO – 2017 Professor (a): Aluno (a) : Horário: DATA / / CONHECENDO O LABORATÓRIO DE QUIMICA SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 1.0 INTRODUÇÃO Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência adquirida em laboratório treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos, além de permitir a aplicação prática dos conceitos teóricos aprendidos. 2.0 NOÇÕES DE SEGURANÇA 2.1 Conduta no laboratório O laboratório de química é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda um local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. 2.2. Antes, durante e após o Experimento Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado. Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado. 2.3. Pré-Laboratório Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente. 2.4. Pós-laboratório Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás. 2.5. Instalações e equipamentos de segurança As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a manutenção; Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações elétricas devem ser à prova de explosão; Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível; Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em área livre bem ventilada e sinalizada; Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e que sejam resistentes ao ataque de produtos químicos; Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos; Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa ventilação, livre do Sol e bem sinalizado; Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório. Este também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado. Para se prevenir e contornar situações de emergência, devem ser previstas instalações como: Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme, ventilação geral diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas); Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu funcionamento deve ser monitorado); Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado); Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas). 2.6. Medidas de segurança usadas em operações específicas Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos. Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los. Eles devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência, providenciar a proteção com parafina ou película plástica. Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA; Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes; NÃO SE DEVEM PIPETAR LÍQUIDOS COM A BOCA. Use a pêra de borracha ou outro material de sucção; Nunca cheire um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão; NUNCA despejar ÁGUA em cima de um ÁCIDO concentrado; Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; Não aquecer nada em frascos volumétricos, pois o calor irá distorcer o vidro e mudar o volume calibrado; Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico; Verifique as condições da aparelhagem, evite montagens instáveis de aparelhos. Não use livros, lápis, caixas de fósforos, etc., como suportes; Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho; Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para lavagem; Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas; Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação; Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes. 2.7. Cuidados pessoais O laboratório é um local de trabalho sério; portanto, EVITE BRINCADEIRAS que dispersem sua atenção e de seus colegas. Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (jaleco), luvas e sapatos fechados. Evite jaleco de tecido sintético, pois estes são mais inflamáveis, prefira os de algodão. Quanta as luvas, normalmente as de látex (borracha natural) são mais empregadas, contudo existe também luvas de material sintético (vinil) que, além de mais resistentes aos perfurocortantes, são indicadas para pessoas alérgicas ao látex. O não utilização destes matérias de proteção individual (EPI’s) pode ocasionar roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc. Trabalhe com óculos de proteção. Lentes de contato não são adequadas a trabalhos no laboratório, pois podem ser afetadas por vapor de solventes orgânicos, por ácidos e por bases. Lentes porosas além de permitir que o vapor atinja a córnea, podem retê-los entre os óculos e a córnea. Não leve as mãosa boca ou aos olhos enquanto estiver manuseando produtos químicos. Para sua segurança utilize luvas. O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada indivíduo. Cada um deve proteger a si e ao outro contra perigos relativos ao seu próprio trabalho. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas, ocorrência de algo inesperado ou anormal. Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a prévia consulta ao professor. Planeje o trabalho a ser realizado; Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos; Os alunos não devem tentar nenhuma reação não especificada pelo professor. Reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. É terminantemente proibido fumar, comer ou beber nos laboratórios; Não se coloca na boca qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de onde se executam as operações; Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo- o devidamente; Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos tome as seguintes providências: Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido; Solicite ou efetue a limpeza imediata; Alerte seu supervisor; Verifique e corrija a causa do problema; Não utilize materiais de vidro quando trincados; Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata de vidro"; Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo; Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes; Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou invólucros apropriados; Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório; Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos serviços a serem executados e de que estejam perfeitamente limpos; Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer uma inspeção prévia visual; Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que possível, uma tela de amianto; Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistência dos mesmos. DATA / / PRÁTICA Nº 01 PREPARO DE SOLUÇÕES E DILUIÇÃO 1.0 OBJETIVO Aprender métodos de preparação de diferentes tipos de soluções de uso comum em laboratórios. 2.0 INTRODUÇÃO 2.1. Soluções Uma solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias moleculares ou iônicas. É um tipo especial de mistura, em que as partículas dispersas são de tamanho molecular. Em química, trata-se principalmente das soluções no estado líquido, constituídas por gases, líquidos ou sólidos, dispersos em um líquido. Os componentes de uma solução são denominados de solvente e soluto, onde o solvente é o componente mais abundante. De acordo com a quantidade de soluto e solvente, as soluções podem ser classificadas em: Soluções diluídas; Soluções concentradas; Soluções saturadas; Soluções supersaturadas. O ponto de saturação depende do soluto, do solvente, e das condições físicas, como temperatura e pressão. A quantidade de uma substância necessária para saturar uma quantidade padrão (100 g) de um solvente em uma dada pressão e temperatura, é chamada coeficiente ou grau de solubilidade. O gráfico que apresenta o coeficiente de solubilidade de uma substancia em função da temperatura, chama-se curva de solubilidade e é de grande importância nas soluções de sólidos em líquidos. Uma vez que as quantidades dos solventes e de soluto podem ser medidas em peso, volume ou número de moles, há diversos métodos para descrever suas concentrações, tais como: C - Concentração em grama por litro (g/L); C - Concentração em mol por litro (mol/L); % - Composição percentual (% m/m, % m/V, % V/V) Neste experimento, essas unidades de concentrações serão aplicadas para determinar a massa ou volume de ácido, base e sal que serão utilizadas para preparar e diluir soluções aquosas. Nesses tipos de soluções, a água é o solvente mais utilizado. Não importa se na solução existir mais de um solvente. Se a água estiver presente, ela será o solvente da solução, independentemente de sua quantidade, sendo conhecida por solvente universal. Essas soluções são chamadas soluções aquosas. 3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. Preparo de uma solução de base forte - KOH 0,100 mol/L a) Calcule a massa necessária para se obter 50 mL de uma solução 0,1 M de KOH. b) Pese corretamente a massa de KOH em um béquer de 100 mL, tomando o cuidado de não deixar nenhum resíduo na boca da vidraria. c) Acrescente água destilada até a marca de 20 mL do béquer e agite cuidadosamente, em movimentos circulares, até a dissolução completa do KOH. d) Transfira o conteúdo do béquer para um balão volumétrico, faça sucessivas lavagens no béquer para garantir que toda massa de KOH encontrar-se-á dentro do balão volumétrico. e) Complete com água destilada, até a aferição do balão e agite para homogeneizar a solução preparada. f) Esta deve ser armazenada em um frasco coletor de plástico, ideal para soluções alcalinas. OBS.: Antes do armazenamento, deve-se ambientar o frasco da seguinte maneira - coloca-se um pouco da solução preparada no frasco coletor e agita-se para enxaguar as paredes do recipiente. A quantidade de solução que foi agitada deve ser descartada. g) Após ambientar o frasco, transfere-se a solução para o mesmo e etiqueta-o. A etiqueta deve conter informações sobre a data de preparo, condição de armazenamento (geladeira ou temperatura ambiente, por exemplo) e nome dos alunos que preparam. 3.2. Preparo de uma solução de ácido forte – H2SO4 0,100 mol/L a) Determine, partindo-se da densidade e da porcentagem em massa, a concentração em quantidade de matéria do H2SO4. Com este dado e a equação fundamental de diluição de soluções, calcule o volume de ácido necessário para se preparar 50 mL de uma solução 0,1 mol/L de H2SO4. b) Com o auxílio de uma pipeta, transporte para um béquer, com 20 mL de água destilada no seu interior, o volume de H2SO4 concentrado calculado anteriormente. c) Agite a solução até homogeneização total e faça sua transferência para um balão volumétrico. d) Complete o volume e torne a agitar. e) Em seguida transporte essa solução para o frasco coletor (previamente ambientado), devidamente etiquetado com informações de armazenamento e nome dos alunos que prepararam. 3.3. Preparo de uma solução de um sal Para preparar a solução de sulfato de cobre, consultar, no rótulo ou na tabela periódica, a massa molar (em g/mol) do sal. De posse dessa informação: a) Calcule a massa de CuSO4.5H2O necessária para preparar 25 mL de solução 0,2 mol/L. Observe que esse sal é hidratado e, portanto, considere essa informação no cálculo. b) Pese a quantidade calculada de CuSO4.5H2O em um béquer de 100 mL. c) Acrescente um pequeno volume de água destilada ao béquer e transfira o sal dissolvido para um balão volumétrico de 25 mL. Repita esse procedimento até que não haja mais sulfato de cobre no béquer. Mas, ATENÇÃO: cuidado para que a quantidade de água utilizada na dissolução do sal não ultrapasse o volume final desejado (25 mL). Por isso, é importante que as dissoluçõessejam feitas com um mínimo de água. d) Complete o volume da solução com água destilada até a marca da aferição do balão (menisco). e) Tampe e agite o balão volumétrico para a completa homogeneização. f) Esta deve ser armazenada em um frasco coletor ideal para cada tipo de solução preparada. Deve-se proceder da seguinte maneira: coloca-se um pouco da solução preparada no frasco coletor e agita-se para enxaguar totalmente. Esta quantidade de solução deve ser desprezada. g) Em seguida transporta-se a solução para o frasco coletor, devidamente etiquetado. 3.4. Diluição das soluções Utilizar as soluções preparadas anteriormente nos itens 3.1 e 3.2 e fazer as seguintes diluições: a) 1:10 (volume); b) 1:100 (volume); c) 0,05 mol.L-1; REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MAIA, D. Práticas de Química para Engenharias. Campinas: Editora Átomo. 2008. ROSITO, B.; FERRARO, C.; REMOR, C.; COSTA, I; ALBUQUERQUE, R. Experimentos em Química. Ed. Sulina. 1981. 2 v. OLIVEIRA, E. A. Aulas práticas de química. Ed. Moderna.1993. RUSSEL, J. B. Química Geral. Ed. McGraw-Hill, 1982. DATA / / PRÁTICA Nº 02 SOLUÇÕES – PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE UMA BASE E UM ACIDO 1.0. OBJETIVO Preparar e padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol.L-1 utilizando um padrão primário. Preparar e padronizar uma solução de ácido forte, HCl 0,1 mol.L-1 utilizando um padrão secundário 2.0 INTRODUÇÃO 2.1. Titulação Titulação (ou Volumetria) é uma técnica experimental, muito empregada em análise química quantitativa, para determinar a concentração desconhecida de uma solução ou reagente. O método consiste em reagir completamente um volume conhecido de uma amostra com um volume determinado de um reagente de natureza e concentração conhecida (solução padrão). A substância a qual deseja-se determinar a concentração recebe o nome de analito, enquanto que a substância com a concentração definida recebe o nome de titulante. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado (Figura 1). Fig.1 - Vidrarias e procedimento para realizar uma titulação Em uma bureta coloca-se a solução de concentração conhecida e sob ela um erlenmeyer contendo a solução de concentração desconhecida, com algumas gotas do indicador (indicador, irá auxiliar na identificação do ponto de viragem ou ponto final da titulação). Abrindo-se a torneira da bureta (de modo que fique um gotejamento constante) e com agitação permanente do erlenmeyer até mudança na coloração do seu conteúdo, anota-se o valor gasto para alteração da cor e calcula-se (através da estequiometria da reação balanceada) o valor da concentração desconhecida do titulado. 2.2. Preparação de soluções As soluções podem ser preparadas por dois métodos: a) Método direto – Utiliza-se como soluto uma substância primária padrão. Este tipo de soluto se caracteriza por: ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação; por apresentar impurezas facilmente detectáveis; por não ser higroscópico ou eflorescente; por ser bastante solúvel. Para preparar soluções por este método pesa-se o soluto em balança analítica. O volume é medido em balão volumétrico (volume exato) e como resultado, obtém-se uma solução de concentração perfeitamente conhecida. Exemplo: Na2CO3, Na2C2O4, K2Cr2O7, H2C2O4 Observação: precisão nas medidas, leituras e pesagens é de grande importância, pois erros nestas operações acarretam uma solução cuja concentração não é exata b) Método indireto – Neste método o soluto utilizado não é uma substância padrão primário. Exemplo: NaOH (muito higroscópico). Neste caso o soluto é pesado em balança semi-analítica e dissolvido num volume aproximado. Como resultado obtém-se uma solução de concentração aproximada. Para determinar exatamente a concentração desta solução, devemos utilizar a técnica da padronização. Por ambos os métodos se obtém as soluções padrão, as quais se caracterizam por serem: estáveis; de concentração constante e perfeitamente conhecida. 3.0 PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Preparo de 100,00 mL de NaOH 0,1 mol/L a) Conhecendo-se o volume de solução a ser preparada e sua concentração, calcule a massa de soluto necessária. Ver as indicações contidas no rótulo do mesmo, como: fabricante, massa molecular, pureza. A partir destes efetuam-se os referidos cálculos. b) Pese a massa calculada. c) Dissolva inicialmente o soluto em um béquer de 100 mL, utilizando cerca de 10 mL de água. d) Após a dissolução transfira este conteúdo para o balão volumétrico. Lave o béquer com um pouco de água destilada e transfira novamente para o balão. Repita a mesma operação no mínimo 3 vezes e então complete o volume do balão com água destilada, tendo o cuidado de não ultrapassar a marcação. Use a técnica de leitura. Agite bem para homogeneizar a solução. 3.2. Padronização de uma solução de NaOH 0,1 mol/L Preencha uma bureta, previamente lavada, com uma solução de NaOH 0,1 mol/L, tendo o cuidado de retirar bolhas e zerar o volume (cuidado para não cometer erro de paralaxe, use a técnica de leitura de volume). 1. Pese em um béquer 0,2 g de biftalato de potássio previamente seco na estufa e transfira para um erlenmeyer. Em seguida adicione 10 mL de água e 2 gotas de fenolftaleína. (Obs: Prepare dois erlenmeyers com o biftalato de potássio e a fenolftaleína, para realização de um ensaio em duplicata). 2. Inicie a titulação. Deixe escoar lentamente o volume de NaOH 0,1 mol/L (no erlenmeyer com o biftalato de potássio), até ocorrer uma mudança de coloração na solução (solução de cor róseo). (Obs: Cuidado para não ultrapassar o volume necessário e solução ficar com coloração róseo intenso!) Anote o volume gasto. 3. Repita novamente as operações 1, 2 e 3. Verifique se há boa precisão entre as medidas. Caso seja necessário repita mais uma vez o processo de titulação até encontrar concordância em pelo menos dois volumes de biftalato de potássio. 4. Descarte a solução de NaOH 0,1mol/L da bureta. Lave a bureta com detergente, enxague com bastante água. Finalize o processo de lavagem passando água destilada três vezes ou até achar que está limpa. 5. Identifique no rótulo da solução Guarde a solução restante de NaOH em frasco apropriado e identifique a equipe no mesmo, para a próxima prática de laboratório. 3.3. Preparo de 50,00 mL de HCl 0,1 mol/L a) Observar, no rótulo do frasco que contém a solução concentrada de HCl, a densidade e a percentagem (m/m) do ácido. A partir desses dados, calcular a massa de HCl necessária para preparar 50,00 mL de solução 0,100 mol/L e determinar o volume da solução concentrada que contém essa massa. b) Com auxílio de uma pipeta graduada ou bureta, medir o volume calculado e transferi-lo para um béquer que já contenha uma pequena quantidade de água destilada. Utilizar um bastão de vidro e um funil para transferir quantitativamente o conteúdo do béquer para um balão volumétrico de 50,00 mL. c) Completar o volume da solução com água destilada até a marca de aferição do balão, tampar e agitar para a completa homogeneização. Guardar a solução preparada num frasco limpo, seco e rotulado. 3.4. Padronização de solução de HCl 0,1 mol/L 1. Preencha uma bureta, previamente lavada, com a solução de NaOH 0,1 mol/L, padronizada, tendo o cuidado de retirar as bolhas e zerar o volume (use a técnica de leitura de volume). 2. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica retire uma alíquotade 10 mL do HCl 0,1 mol/L e transfira para um erlenmeyer. Adicione 2 gotas de fenolftaleína. (OBS.: Exemplo: Para preparar uma solução de HCl 0,1 mol/L 1. Calcule a massa do soluto (m1): m1 = MM x C x V(L); 2. Cálculo do Volume do Soluto: (V1) = (mL); Onde: d = densidade em g/mL; T = Título (%) Prepare dois erlenmeyers com o HCl e a fenolftaleína, para realização de uma medida em duplicata). 3. Inicie a titulação. Deixe escoar lentamente o NaOH 0,1 mol/L (no erlenmeyer com o HCl), até ocorrer uma mudança de coloração na solução. Cuidado para não ultrapassar o volume necessário. Anote o volume gasto. 4. Repita novamente as operações 1, 2 e 3. Verifique se há boa precisão entre as medidas. Caso seja necessário repita mais uma vez o processo de titulação até encontrar concordância em pelo menos duas medidas. 5. Faça o cálculo da concentração real das soluções. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MAIA, D. Práticas de Química para Engenharias. Campinas: Editora Átomo. 2008. ROSITO, B.; FERRARO, C.; REMOR, C.; COSTA, I; ALBUQUERQUE, R. Experimentos em Química. Ed. Sulina. 1981. 2 v. OLIVEIRA, E. A. Aulas práticas de química. Ed. Moderna.1993. RUSSEL, J. B. Química Geral. Ed. McGraw-Hill, 1982. 1.0 OBJETIVOS Identificar experimentalmente ácidos e bases; Observar as propriedades dos indicadores; Determinar a quantidade de um ácido (ou base) através de titulação ácido-base. 2.0 INTRODUÇÃO Em sua versão moderna, o conceito de Arrhenius de ácido e bases define um ácido como qualquer substância que pode aumentar a concentração de íon hidrônio; H3O + , em solução aquosa. Por outro lado, uma base é uma substância que aumenta a concentração de íon hidróxido, OH - , em água. Por exemplo, o ácido clorídrico, HCl, é uma substância ácida porque reage com água de acordo com a reação: HCl(aq) + H2O(l) H3O+(aq) + Cl-(aq) Enquanto que o composto NaOH é uma base porque em água sofre dissociação, liberando como único ânion o íon OH-: NaOH(s) Na+(aq) + OH-(aq) 2.1. Ionização da água A água pura apresenta uma condutividade elétrica definida, embora baixa, como consequência de sua auto-dissociação: H2O(l) + H2O(l) H3O + (aq) + OH – (aq) ou de modo simplificado como: H2O(l) H + (aq) + OH – (aq). A constante de equilíbrio para a dissociação representada pela última equação é escrita como: Como a concentração de H2O é essencialmente constante, O valor de Kw, a constante de dissociação da água é 1,0 x10 -14 a 25 C. DATA / / PRÁTICA Nº 03 ÁCIDOS E BASES Kw = K[H2O] = [H + ][OH - ] K 2.2. Soluções ácidas, básicas e neutras Uma solução ácida é aquela na qual a concentração de íons hidrônio é maior do que a de íons hidróxido. Uma solução básica é aquela na qual ocorre o inverso, [OH - ] excede [H + ]. E uma solução neutra é aquela na qual estas duas concentrações são iguais, [OH – ] = [H + ]. Como na água pura temos [OH – ] = [H + ], então: Portanto podemos definir o caráter da solução em termos quantitativos, à 25 C, do seguinte modo: 2.3. Potencial hidrogeniônico (pH) Para evitar o uso de expoentes negativos foi proposto um método alternativo para indicar a concentração de íons hidrônio. O pH é definido como o logaritmo negativo de [H + ]: pH= -log [H + ] Deste modo vemos que [H + ] e pH estão relacionadas inversamente, ou seja, quanto maior a concentração de [H + ] menor o pH e vice-versa. É possível medir experimentalmente o pH de uma solução de duas formas. Na primeira, usamos compostos chamados de indicadores os quais são sensíveis ao pH. Estas substâncias têm cor que muda em uma faixa de pH (faixa de viragem) relativamente pequena (uma ou duas unidades de pH) e podem quando usadas convenientemente determinar o pH de uma solução. Um dos indicadores mais usados é a fenolftaleína que muda de incolor para vermelho quando o pH varia de 8 para 10. Um dado indicador é útil para determinar o pH somente na região em que muda de cor. KW = [OH – ][H + ] = [H + ] 2 = 1,0 x 10 –14 ou [H + ] = 1,0 X 10 –7 = [OH – ] Solução ácida: [H+] > 1,0 x 10 -7 M Solução neutra: [H+] = 1,0 x 10 -7 M Solução básica: [H+] < 1,0 x 10 -7 M Solução ácida: [H+] > 1,0 x 10 -7 M; = 1,0 x 10 -7 M; < 1,0 x 10 -7 M; pH < 7 Solução neutra: [H+] pH = 7 Solução básica: [H+] pH > 7 Existem indicadores disponíveis para medida de pH em todas as faixas de acidez e basicidade, conforme demonstra a Tabela 1. Tabela 1 – Exemplo de indicadores utilizados no laboratório de química INDICADOR FAIXA DE VIRAGEM MUDANÇA DE COR OAlaranjado de metila 3,2 - 4,4 vermelho/laranja Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 amarelo/azul Vermelho de metila 4,8 - 6,0 vermelho/amarelo Azul de bromotimol 6,0 - 7,6 amarelo/azul Vermelho de cresol 7,0 - 8,8 amarelo/vermelho Fenolftaleína 8,2 - 10,0 incolor/vermelho Amarelo de alizarina 10,1 - 12,0 amarelo/vermelho Outro método para determinar o pH, utiliza-se de um instrumento chamado medidor de pH, pHmetro (potenciômetro). Seu funcionamento se baseia na condução de corrente elétrica pelos íons hidrogênio em solução. Uma diferença de voltagem se desenvolve através de uma membrana fina de vidro que separa duas soluções de diferentes concentrações de íon hidrogênio ( uma dentro e outra fora do eletrodo de vidro). O medidor de pH mede a diferença de potencial e, através da calibração interna converte esta diferença em leitura de pH. O medidor de pH dá uma medida muito mais precisa que o indicador. 2.4. Constante de ionização de um ácido fraco Ácidos e bases que sofrem ionização essencialmente completa em água são chamados de fortes. Por outro lado, os ácidos e bases que sofrem ionização incompleta são chamados de fracos. Ácido clorídrico, HCl e hidróxido de sódio, NaOH são exemplos típicos de ácido forte e base forte respectivamente. Ácido acético HC2H3O2 e amônia NH3 são exemplos clássicos de ácido fraco e base fraca. Um ácido fraco experimenta ionização de acordo com a reação: H (aq) H A HA No equilíbrio: K a Onde Ka é uma constante característica do ácido HA e independe da forma de preparação da solução. Uma relação similar pode ser escrita para uma base fraca. O valor da constante de ionização Ka para um ácido fraco pode ser determinado experimentalmente de diversas formas. Provavelmente a mais óbvia seria a de simplesmente medir o pH da solução de um ácido de molaridade conhecida. Pela equação 2 sabemos que a concentração de A¯ deve ser necessariamente igual a [H + ]. Com estes dados é possível calcular [HA] e Ka. Existe um outro procedimento que envolve poucos cálculos e não requer o conhecimento da molaridade do ácido. Uma amostra de um ácido fraco HA geralmente sólida é dissolvida em água. A solução é dividida em duas partes iguais. Uma metade da solução é titulada com solução de NaOH e neste caso o HA será convertido em A¯ pela reação: O número de moles de A¯ produzido é igual ao número de moles de HA na outra metade da amostra. As duas soluções são então misturadas e o pH da solução resultante é obtido. Já que nesta solução resultante [HA] = [A¯] então, Ka = [H + ] 2.5. Titulação Titulação ácido-base é um procedimento comum do laboratório, de importância substancial e tem muitas aplicações em diversas áreas. Este processo consisteessencialmente em determinar o volume de solução (ácida ou básica) de concentração exatamente conhecida, requerida para reagir quantitativamente com um dado volume de uma amostra de solução (básica ou ácida) sob determinação. O ponto final ou ponto de equivalência é determinado pelo uso de indicadores que mudam de cor no ponto apropriado ou acompanhando-se a variação de pH com medidor de pH. É decisiva para o êxito deste processo a escolha do indicador correto para uma determinação. A faixa de viragem do indicador deve corresponder ao pH da solução no ponto da equivalência o qual pode assumir diferentes valores dependendo do produto formado, o sal, que pode ser ácido, básico ou neutro. 3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. Medida de pH de soluções comerciais a) Verifique, usando papel indicador, o pH das várias soluções comerciais disponíveis no laboratório. 3.2. Uso de indicadores: a) Em sua bancada você encontrará as seguintes soluções: HCl 0,1 mol/L, NaOH 0,1 mol/L e Vinagre. Escolha uma destas soluções para realizar os testes abaixo: b) Coloque 1 mL desta solução em 3 tubos de ensaio. c) Verifique o pH da solução escolhida, utilizando o papel indicador d) Adicione 2 gotas de um tipo de indicador (um indicador diferente em cada tubo). Anote a coloração observada para essa solução. 3.3. Determinação de ácido acético em vinagre a) Prepare uma bureta com solução de NaOH 0,1 mol/L b) Meça com uma pipeta 5 mL de vinagre e transfira para um erlenmeyer. Dilua com um pouco de água destilada, adicione 2 gotas de fenolftaleína e agite. c) Adicione lentamente a solução de NaOH 0,1 mol/L até a mudança de coloração no indicador. Anote o volume de NaOH 0,1 mol/L gasto e calcule a concentração de ácido acético no vinagre. 4.0 Pós-laboratório Q1. Escreva uma equação para explicar o comportamento ácido ou básico (forte ou fraco) de cada uma das substâncias em solução aquosa. a) HCl b) NaOH c) CH3COOH d) Na2CO3 Q2. Qual a finalidade de um indicador numa titulação ácido-base? Q3. Justifique a escolha do indicador apropriado para a titulação do ácido acético. Q.4. Calcule a concentração do ácido no vinagre em: a) Mol/L b) g/L REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MASTERTON, W.L.; SLOWINSKI, E.S. e WOLSEY, W.C. Chemical Principles in the Laboratory. W.B. Saunders Company. 1973. MASTERTON, W.L.; SLOWINSKI, E.J. e STANITSKI, C.L. Princípios de Química. 6. ed. Editora Guanabara. 1990. 1.0 OBJETIVO Determinar componentes químicos em uma amostra de água; Utilizar resina catiônica para abrandamento da água. 2.0 INTRODUÇÃO A maioria dos sais é solúvel em maior ou menor proporção em água. Qualquer amostra da mesma contém diferentes quantidades e tipos de cátions e ânions dissolvidos, refletindo a natureza do solo sobre o qual a água escorreu ou foi armazenada. A composição da água de um rio é determinada principalmente pela interação da água da chuva com as rochas e o solo no caminho da mesma para o mar. Gipsita (CaSO4.2H2O) e calcita (CaCO3) são comumente encontradas em depósitos sedimentares na superfície da terra. Um mineral comum em rochas antigas é a dolomita (MgCa(CO3)2). Gipsita é ligeiramente solúvel em água e todos os carbonatos são solúveis em água contendo traços de ácido. A não ser que a chuva seja ácida por poluição industrial, a acidez da água é devida ao CO2 presente no ar que se dissolveu formando uma solução levemente ácida: O ácido formado reage com as rochas contendo carbonato de cálcio e magnésio. Estes processos geoquímicos justificam a maior abundância de cálcio e magnésio em relação a outros cátions e a presença de bicarbonato como ânion mais abundante na água de um rio. DATA / / PRÁTICA Nº 04 DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO, MAGNÉSIO E DUREZA TOTAL DE ÁGUA CO2(g) 2H2O(l) + H3O + + HCO – (aq) 3 (aq) H3O + + CaCO (aq) 3(s) Ca2+ (aq) + HCO – + H O 3 (aq) 2 (l) Para algumas aplicações, pequenas quantidades de cátions como Na + e K + não resulta em nenhum problema, mas a presença de Ca 2+ , Mg 2+ e Fe 2+ , devido a tendência destes íons de precipitar na forma de carbonatos, fosfatos e hidróxidos, tem que ser controlada. Quando a precipitação destes íons ocorre em tubulações ou caldeiras, o fluxo é reduzido e obstruído de forma crítica e situações perigosas, como explosões, podem ocorrer. O problema é agravado por terem estes sais, solubilidade inversamente proporcional à temperatura. O aquecimento faz aumentar a precipitação, formando incrustações que funcionam como isolante térmico. Se há necessidade de aquecimento no processo, ocorre então uma elevada perda de calor. No âmbito doméstico, a formação de sais insolúveis de Ca 2+ e Mg 2+ com sabão era mais comumente observada antes do uso de detergentes que têm a distinta vantagem de serem mais efetivos nestas situações. Água com alto conteúdo de Mg 2+ e Ca 2+ é denominada de água dura e o grau de dureza é relacionado à concentração destes dois cátions. Dureza total é a soma das durezas individuais dos dois íons. Água branda, em contrapartida é aquela com baixa concentração destes íons. Os outros cátions que se encontram associados a estes dois são mascarados ou precipitados antes da determinação. Em geral, as quantidades de Fe 2+ , Al 3+ e Cu 2+ são tão baixas que não têm influência. A análise da água para determinar o seu grau de dureza, torna-se então necessária para adotar as devidas correções conforme o uso a que se destina. A dureza de uma amostra de água pode ser determinada por titulação dos cátions alcalino-terrosos com ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). Este reagente é um ácido fraco que pode perder quatro prótons em neutralização completa. Sua forma estrutural é: HOOC - CH2 CH2 - COOH N - CH2 - CH2 - N HOOC - CH2 CH2 – COOH As quatro posições ácidas e os dois átomos de nitrogênio contêm pares de elétrons não ligantes de forma que uma molécula de EDTA pode formar até seis ligações simultâneas envolvendo o íon metálico. O composto assim formado do tipo denominado complexo é bastante estável e as condições para sua formação podem ser controladas, mantendo, por exemplo, o pH constante, para discriminar o íon metálico e manter a proporção EDTA: metal na relação 1:1. A titulação é acompanhada por indicadores que formam também complexo com os íons metálicos. Este complexo deve apresentar uma coloração diferente daquela do indicador livre. O ponto final da titulação de um íon metálico com EDTA em presença de um indicador envolve uma reação do tipo: O processo que ocorre durante uma titulação com EDTA, empregando o indicador negro de eriocromo T, pode ser descrito da seguinte forma: uma pequena quantidade do indicador é adicionada à solução do íon metálico, de tal modo que apenas uma pequena parte do metal se combina com o indicador, produzindo o complexo que dará a cor vermelho-vinho à solução. À medida que a solução de EDTA é adicionada, este reagente se combina com os íons metálicos livres em solução. Quando todo íon metálico estiver complexado, uma gota a mais da solução de EDTA deslocará o metal que se encontra complexado com o indicador, provocandoo aparecimento da coloração azul do indicador livre que assinala o ponto final da titulação. A dureza é frequentemente expressa em partes por milhão (ppm) de carbonato de cálcio. Uma fonte de água com dureza de 100 ppm conteria o equivalente a 100 gramas de CaCO3 em um milhão de gramas de água ou 0,1 g em um litro de água. O abrandamento da água (redução da quantidade de íons como Ca 2+ e Mg 2+ ) pode ser obtido por diversos modos. Atualmente, as indústrias utilizam resinas de trocas iônicas com a finalidade de remover cátions e/ou ânions. As resinas mais eficientes são polímeros sintéticos, os quais possuem uma cadeia principal de hidrocarboneto com grupos funcionais carregados ligados a elas (Figura 1). Se estes grupos funcionais são negativamente carregados, a carga negativa é contrabalanceada por íons positivos (cátions). Devido os cátions não estarem ligados quimicamente à resina esses podem ser substituídos por outros cátions que possuam uma carga positiva equivalente. Estas resinas são denominadas resinas catiônicas e funcionam da seguinte forma: Onde RZ representa o polímero orgânico. Ocorre, portanto, um aumento da acidez da amostra pela liberação de íons H + . M – Ind + EDTA M – EDTA + Ind 2RZ – SO3 H + Ca (RZ – SO3 )2Ca + 2H + 2+ 2+ + Se os grupos funcionais ligados à resina são carregados positivamente, por exemplo, N + (CH3), o contra íon será carregado negativamente e a resina será denominada resina aniônica, havendo uma liberação de íons OH . RZ – N+(CH3)3OH + Cl RZ – N+(CH3 )Cl - + OH - Fig. 1 – Exemplo de funcionamento de uma resina de Troca Iônica Se quantidades equivalentes de resinas catiônicas e aniônicas forem misturadas, a combinação removerá todo sal dissolvido, e o H + produzido pela troca de cátions neutralizará o OH produzido pela troca do ânion. Então, a água após o tratamento, será uma água deionizada pura. 2.1. Notas de segurança Na2H2C10O8N2H12.2H2O – Sal dissódico de ácido etilenodiaminotetracético – Irritante para olhos, pele e sistema respiratório. HCl – Ácido clorídrico – Ácido corrosivo e também inflamável. Evite contato com os olhos, pele ou roupa. Murexida e Negro de eriocromo T – Todas as soluções podem ser irritantes, evite contato com os olhos, pele ou roupa. 3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Determinação de Ca2+ em uma amostra de água a) Utilizando uma proveta, retire uma alíquota de 50 mL da amostra de água fornecida pelo seu professor e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. b) Adicione a esta amostra, 2,0 mL de KOH a 10% e uma pitada do indicador murexida, que é específico para o cálcio, mesmo em presença de magnésio. c) Titule esta mistura com solução de EDTA 0,01 mol L-1 até mudança de cor do indicador. Volume de EDTA utilizado: mL. Obs.: Caso a quantidade de EDTA necessária para mudar a cor do indicador seja muito pequena, aumente o volume da amostra de água. 3.2. Determinação de Ca2+ e Mg2+ em uma amostra de água a) Transfira para um erlenmeyer de 125 mL uma alíquota de 50 mL da amostra de água e 3,0 mL da solução tampão pH=10 (NH4Cl/NH3). b) Adicione a seguir o indicador negro de eriocromo T, para que permita a determinação simultânea dos íons Ca 2+ e Mg 2+ . c) Continue o procedimento acrescentando EDTA 0,01 mol L-1 gota a gota, sob agitação, até mudança de cor do indicador. Volume de EDTA utilizado: mL. 3.3. Abrandamento da amostra de água a) Coloque em um erlenmeyer de 250 mL, 100 mL da água fornecida pelo seu professor. b) Adicione ao mesmo, a resina catiônica (5 g se estiver seca ou 8 g se a resina estiver úmida) e misture por 10 minutos. c) Retire a água sobrenadante e repita o procedimento da parte 3.2 para determinação da dureza total. d) Compare o resultado com o obtido na parte 3.2. a. Volume de EDTA utilizado: mL. 4.0 Pós-laboratório Q1. Determine a quantidade de Ca 2+ presente (em gramas) em cada alíquota de 50 mL de água analisada. Q.2. Expresse os resultados do item anterior em ppm (mg/L). Q.3. Calcule a dureza total da água e expresse na forma de CaCO3 (mg de CaCO3/L) considerando como se o Mg 2+ porventura presente fosse todo Ca 2+ . Q.4. Calcule a dureza total da água após abrandamento. Q.5. Cite e comente dois outros métodos de abrandamento da água. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, J. Análise Inorgânica Quantitativa. 4. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Dois, 1986. BAIRD, C.; CANN, M.; GRASSI, M. T. Química Ambiental. Porto Alegre: Artmed, 2011. 1.0 OBJETIVOS Determinar a relação entre velocidade de reação e a concentração dos reagentes; Discutir mecanismos de reação; Verificar a diferença entre catalisador e reagentes; 2.0 INTRODUÇÃO A velocidade de muitos processos é de interesse para nós. A velocidade do carro em Km/h, o número de quilowatt de eletricidade usado em sua casa por mês ou o custo por minuto de um telefonema. Verifique que a velocidade desses processos é expressa em unidades de alguma quantidade (distância, energia, reais) dividida por um período de tempo. A velocidade das reações químicas expressa pela variação da quantidade de reagente químico (frequentemente em moles/ litro) dividido pelo tempo (usualmente em segundos) é de grande significado em aspectos práticos e teóricos da química. Do ponto de vista prático, é desejável ajustar as condições para uma reação a fim de que essa ocorra em um tempo razoável (minutos, horas, ou dias) não devendo ser tão devagar a ponto de se esperar anos ou tão rápida que resulte em uma explosão. De uma perspectiva teórica, um estudo da variação de velocidade com concentração e temperatura ajuda a elucidar mecanismos de reação. 2.1 Efeito da temperatura A velocidade de qualquer reação aumenta com o aumento da temperatura (como regra geral, cada aumento de 10° C duplica a velocidade da reação). Considere a reação potencialmente explosiva entre hidrogênio e oxigênio para produzir água. Embora que a reação seja altamente exotérmica, uma mistura de hidrogênio e oxigênio permanecerá em um frasco indefinidamente sem formação de água perceptível. DATA / / PRÁTICA Nº 05 CINÉTICA QUÍMICA Velocidade = k [H2] [I2] Antes que o oxigênio comece a formar ligações com o hidrogênio, as ligações hidrogênio-hidrogênio e oxigênio-oxigênio devem ser rompidas. A quebra das ligações requer energia. Aparentemente esse processo requer mais energia do que a maioria das moléculas têm em temperatura ambiente. A proporção que a temperatura do sistema é aumentada, a fração das moléculas com energia suficiente para que ocorra a quebra por colisão aumenta dramaticamente e a velocidade da reação aumenta. 2.2 Efeito da concentração Um acréscimo na concentração dos reagentes aumentara a velocidade de uma reação. Considere a reação entre hidrogênio e iodo para produzir ácido iodídrico (HI). Para que haja reação, uma colisão entre o H2 e o I2 deve ocorrer. Deve-se esperar que duplicando a concentração do H2 ou a concentração do I2 se duplique o número de colisões e a velocidade. Uma duplicação de ambas H2 e I2 deve quadruplicar o número de colisões e a velocidade. Nessa reação a velocidade deve ser proporcional as concentrações de H2 e I2 ou Onde k é chamada de constante de velocidade.A expressão para velocidade acima é consistente com a conclusão de que a duplicação da concentração tanto do hidrogênio quanto do iodo deve duplicar a velocidade. Deve-se notar que a constante de velocidade, k, é dependente da temperatura e cresce bastante com o aumento da temperatura, no mínimo, e, mais importante, na eficiência das colisões. A expressão da velocidade portanto para uma reação de uma etapa será proporcional ao produto das concentrações das espécies que reagem cada um elevado a potência dada pelo coeficiente das espécies na reação. Se a reação ocorre em mais de uma etapa a expressão da velocidade dependerá da etapa determinante da velocidade que é a mais lenta. Nessa experiência estudaremos a cinética da reação entre o íon iodeto e o íon persulfato A P A + B P 2A + B P v = k [A] v = k [A] [B] v = k [A] 2 [B] Essa reação tal como ocorre, aparentemente requer a colisão simultânea de 3 íons. A possibilidade dessa ocorrência é muito pequena. Reações que envolvem mais de duas moléculas ou íons, usualmente ocorrem em etapas. Para a reação entre dois iodetos e o persulfato, uma sequência possível seria o seguinte: Mecanismo 1 Uma das reações será provavelmente mais lenta em um processo de muitas etapas e essa é chamada de etapa determinante da velocidade. Isto significa que a velocidade total do processo é determinada primariamente pela velocidade de etapa lenta. Para o mecanismo 1 se a primeira etapa for a determinante de velocidade, a expressão para a velocidade é somente a expressão para a primeira etapa: Se, entretanto a segunda etapa é mais lenta que a primeira a expressão corresponde a mesma da reação em uma única etapa: Uma segunda possível sequência seria: Mecanismo 2 Se a primeira etapa é o determinante, então: 2I – + S2O8 –2 I2 + 2SO4 –2 (1) Velocidade: K [I – ] [ S2O8 –2 ] expressão da velocidade para o Mecanismo 1-a. Velocidade: K [I – ] 2 [ S2O8 –2 ] expressão da velocidade para mecanismo 1 b e para uma improvável reação de etapa única. Velocidade: K [I – ] 2 expressão da velocidade para Mecanismo 2-a I– S2O8 –2 – SO4 I – + + SO4 + SO4 I –2 SO4 –2 I– I2 + 2I – I 2 2 – I 2 2 – + S2O8 –2 I2 + 2 SO4 –2 Se a segunda etapa é a mais lenta então a expressão novamente corresponde a mesma da reação em uma única etapa: Seus resultados experimentais deverão permitir distinguir entre as três expressões de velocidade e a eliminar alguns dos mecanismos citados. O método usado para medir a velocidade de reação envolve uma reação chamada frequentemente de relógio. Em adição a reação (1) iremos estudar a reação abaixo que ocorrerá simultaneamente no meio da reação: Comparada à reação (1) esta é essencialmente instantânea. O I2 produzido em (1) reage completamente com o tiosulfato, S2O3 -2 na solução e até que todo tiosulfato tenha sido consumido a concentração de I2 é efetivamente zero. Assim que o S2O3 -2 é consumido o I2 produzido em (1) permanece na solução e sua concentração começa a aumentar. A presença de I2 assim acumulado pode ser detectada pelo indicador amido, que é adicionado à mistura de reação, produzindo um composto azul escuro. Se fixarmos a quantidade de S2O3 -2 a um valor pequeno comparado com as quantidades de I - e de S2O8 -2 adicionados inicialmente ao sistema, a mudança de cor ocorrerá antes que uma quantidade apreciável dos reagentes seja consumida. A concentração dos reagentes na expressão (1) permanecerá então essencialmente constante no intervalo de tempo em que a velocidade inicial é medida. Quantidades cuidadosamente medidas de I - e S2O8 -2 em solução aquosa serão misturadas na presença de quantidades relativamente pequenas de S2O3 -2 e amido. O tempo para que a solução se torne azul será medido para várias soluções diferentes onde as quantidades, e, portanto a concentração de I - e S2O8 -2 são variadas, mas a quantidade de S2O3 -2 é constante. Na realidade o que será medido é o tempo requerido para que a concentração do íon S2O8 -2 decresça de um valor constante. Desde que a velocidade de reação é igual a variação da concentração do reagente dividido pelo tempo requerido para que a mudança ocorra, os dados obtidos experimentalmente fornecerão a informação necessária para encontrar a velocidade de reação para cada determinação. Velocidade: K [I – ] 2 [ S2O8 –2 ] expressão da velocidade para Mecanismo 2-b I2(aq) + 2S2O3-2(aq) 2I - (aq) + S4O6-2(aq) (2) 2.3. Efeito do catalisador Algumas substâncias adicionadas a uma mistura reacional aumentam substancialmente a velocidade de reação, por propiciar um caminho alternativo abaixando a energia das etapas para formação de produto. Uma característica do catalisador é que esse não é consumido no processo. A decomposição do peróxido de hidrogênio será utilizada para exemplificar esse efeito: A velocidade dessa reação pode ser facilmente avaliada pela intensidade de desprendimento do oxigênio (bolhas de gás). Cabe ressaltar que oxidantes fortes reagem com peróxido de hidrogênio produzindo oxigênio, por exemplo: Nesse caso, não se trata de uma reação catalisada, mas sim de uma reação estequiométrica, já que o cloro é consumido pela reação. 2.4. Notas de Segurança Soluções de iodo podem manchar a pele e roupas. Iodeto de potássio (KI). Esta solução é irritante. Evite contato com olhos, pele ou roupa. Persulfato de sódio (Na2S2O8). Esta solução é irritante. Evite contato com olhos, pele ou roupa. Cloreto de Potássio (KCl). Irritante. Evite contato. Tiossulfato de Potássio (K2S2O3). Cuidado! Pode ser perigoso se inalado ou ingerido. Pode causar irritação na pele, olhos e aparelho respiratório. 2 H2O2 H2O O2 H2O2 Cl2 2 HCl O2 3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1. Influência da concentração a) De acordo com a Tabela 1 abaixo prepare 08 tubos de ensaio com reagentes numerados de 01 a 05 deixando o 6º reagente para ser adicionado no momento do início da contagem do tempo. Anote o tempo necessário até a solução tornar-se colorida. Verifique que a primeira determinação é repetida três vezes, tubos 1º,2ºe 3º, para checar a precisão da experiência. Tabela 1 – Reagentes a serem adicionados nos respectivos tubos de ensaio Soluções Solução para cada experiência (mL) 1º 2º 3º 4º 5º 6º 7º 8º 1) KI 0,2 Mol/L 2 2 2 1 0,5 2 2 2 2) Na2S2O3 0,0050 Mol/L em amido 0,4% 1 1 1 1 1 1 1 1 3) KCl 0,2 Mol/L 1 1,5 4) K2SO4 0,1 Mol/L 1 1,5 5) CuSO4 0,1 Mol/L 1 gota 6) (NH4)2S2O8 0,1 Mol/L 2 2 2 2 2 1 0,5 2 TEMPO (Segundos) 3.2. Influência do catalisador a) Prepare três tubos de ensaio e adicione a cada um deles um dos reagentes abaixo especificados, utilizar cerca de 1 mL. b) NaOH 2,5 Mol/L c) H2SO4 2M + KMnO4 0,1 Mol/L d) H2SO4 2M + CuSO4 0,2 Mol/L e) Adicione a cada um desses tubos 2 mL de solução de H2O2 10% f) Descreva os efeitos observados em cada um dos tubos e faça as anotações. 4.0 Pós-laboratório 1. Interprete os resultados da Parte 3.1 e indique qual a ordem de reação em relação aos íons I – e S2O8 –2 . 2. Dos mecanismos propostos na introdução teórica qual pode ser indicado considerando o resultado experimental?3. Qual a função do CuSO4 nessa reação? 4. Na Parte 3.2 em que sistemas podemos indicar a presença de catalisadores? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BROWN, T. L; LeMAY, Jr, H. E; BURSTEN, B.E; BURDGE, J. R. Química a Ciência Central. 9. ed. São Paulo: Pearson 2005. CHANG, R. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. ed. São Paulo: McGraw-Hill, 2006. 1.0 OBJETIVO Interpretar mudanças no equilíbrio com base no princípio de LE CHATELIER. 2.0 INTRODUÇÃO Muitas reações químicas ocorrem essencialmente até completar-se, mas outras atingem equilíbrio em algum ponto entre reação nenhuma e essencialmente reação completa. O estado do equilíbrio é o ponto em que a velocidade da reação direta se iguala a velocidade da reação inversa. Para essas reações, o ponto de equilíbrio pode ser atingido a partir de qualquer direção pela mistura ou de reagentes ou de produtos, claramente indicando que a reação pode deslocar-se na direção direta ou inversa. Através da reação estudada nessa prática será possível observar que ao se mudar a concentração de reagentes ou produtos, o ponto de equilíbrio se desloca em uma direção que tende a minimizar a mudança. Fe+3 + SCN- Fe(SCN)+2 Esse comportamento foi sumarizado em um princípio geral, em 1884, por um químico francês HENRI LOUIS LE CHATELIER: “Uma reação química que é deslocada do equilíbrio por uma mudança de condição (concentração, temperatura, pressão e volume) procederá na busca de um novo estado de equilíbrio na direção que pelo menos parcialmente minimizará a mudança nessa condição. ” 2.1. Notas de Segurança Tiocianato de potássio: Evite contato com olhos, pele ou roupa. Nitrato férrico: Evite contato com olhos, pele ou roupa. DATA / / PRÁTICA Nº 06 EQUILÍBRIO QUÍMICO Hidróxido de sódio: Esta solução é irritante. Evite contato com olhos, pele ou roupa. Ácido clorídrico: Evite contato com olhos, pele ou roupa. Evite contato com o vapor, líquido. Sulfato de cobre – Irritante a pele e mucosa. Evite contato com os olhos, pele ou roupa. 3.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Solicite de seu professor 20 mL da solução preparada por ele (Solução composta da adição de 15 mL de Fe (NO3)3 0,1 Mol/L e 15 mL de KSCN 0,1 Mol/L seguido de diluição com água até o volume de 250 mL). b) Prepare quatro tubos de ensaio, em uma estante adequada. c) Transfira 5 mL dessa solução para um tubo de ensaio e misture com 1 mL de Fe(NO3)3 0,1 Mol/L. d) Adicione outros 5 mL dessa amostra em um segundo tubo de ensaio e 1 mL de KSCN 0,1 Mol/L e) Em um terceiro tubo de ensaio adicione a 5 mL dessa solução, 5 a 6 gotas de NaOH 6 Mol/L. Observe a formação de Fe(OH)3, um precipitado insolúvel. f) Para efeito de comparação e controle da cor adicione 5 mL de solução em um quarto tubo de ensaio. g) Compare a intensidade relativa da cor vermelha do íon Fe(SCN)+2 em cada um dos três tubos com o conteúdo do quarto tubo que contém a solução original preparada pelo professor. 4.0 Pós-laboratório Q.1. Interprete, baseando-se no princípio de LE CHATELIER, os resultados observados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BROWN, T. L; LeMAY, Jr, H. E; BURSTEN, B.E; BURDGE, J. R. Química a Ciência Central. 9. ed. São Paulo: Pearson 2005. CHANG, R. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4. ed. São Paulo: McGraw-Hill, 2006. BRADY, J.; HUMIST ON, G.E. Química Geral volume II. Rio de Janeiro: Editora Livros Técnicos Científicos, 1981. DATA / / PRÁTICA Nº 07 PROCESSO DE TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS 1.0 OBJETIVOS Identificar processos de transferência de elétrons espontâneos e não espontâneos. Observar o processo de eletrólise reconhecendo seus componentes. Verificar a montagem e funcionamento de uma célula galvânica. Investigar o processo de corrosão. 2.0 INTRODUÇÃO Nesta experiência nos concentraremos numa classe especial de reações, aquelas envolvendo redução e oxidação, isto é, reações redox. Estas reações envolvem a perda e ganho de elétrons. Por exemplo, se zinco é adicionado a uma solução aquosa de CuSO4, ocorre uma reação entre o zinco insolúvel e o sal dissociado. A reação iônica é: Que pode ser simplificada para: Esta é uma reação redox porque os estados de oxidação do Cu +2 e Zn mudam para Cu e Zn +2 respectivamente. A reação que envolve perda de elétrons é chamada de oxidação. O contrário seria redução e, portanto ganho de elétrons. No exemplo acima o cobre está sendo reduzido e o zinco está sendo oxidado. O processo de oxirredução é único, não podendo ocorrer oxidação sem redução ou vice-versa. A substância CuSO4 (aq) + Zn (s) → ZnSO4 (aq) + Cu (s) Cu +2 (aq) + SO4 - 2 (aq) + Zn (s) → Zn +2 (aq) + SO4 - 2 (aq) + Cu (s) Cu +2 (aq) + Zn (s) → Zn +2 (aq) + Cu (s) responsável pela oxidação de outra é o agente oxidante e a substância capaz de promover a redução é chamada de agente redutor. Os processos de transferência de elétrons podem ocorrer espontaneamente ou não. No primeiro, energia química é transformada em energia elétrica e no segundo energia elétrica, fornecida por fonte de corrente contínua, é transformada em energia química. Os sistemas onde ocorrem estas reações são chamados genericamente de células eletroquímicas. Mais especificamente aqueles onde ocorrem processos espontâneos são denominados de células galvânicas e aqueles onde ocorrem processos não espontâneos são conhecidos como células eletrolíticas. A célula eletrolítica é formada por três componentes: uma fonte de corrente contínua (pode ser uma bateria ou pilha), dois eletrodos ligados aos terminais da fonte e uma solução eletrolítica onde ficam mergulhados. A transferência de carga através da solução resulta da migração dos íons em direções opostas. Os íons positivos vão para o cátodo e os íons negativos para o ânodo, consequentemente o eletrodo onde ocorre a oxidação é o ânodo e o eletrodo onde ocorre a redução é o cátodo. Algumas vezes a eletrólise de uma solução envolve processos simultâneos com diversas alternativas. Quando duas ou mais reações são possíveis no mesmo eletrodo a reação que requer menor força propulsora ou voltagem (potencial de redução ou de oxidação) é a mais provável. Algumas vezes também é possível que duas reações possam ocorrer simultaneamente no mesmo eletrodo. Os eletrodos podem ou não participar do processo de eletrólise. Quando o fazem são chamados de eletrodos ativos e caso contrário são denominados de eletrodos inertes. Fig 1 - Pilha de Daniel No caso das células galvânicas, tomaremos como exemplo a célula mais simples (no caso a pilha de Daniell) cujo funcionamento pode ser observado facilmente no laboratório. Na figura acima observaremos à esquerda que uma barra de zinco está parcialmente imersa em solução aquosa de Zn +2 (ZnSO4). Este sistema formado pelo elemento Zn(s) em contato com uma solução de seus íons Zn +2 é chamado de eletrodo de zinco e é o polo negativo da pilha denominado ânodo onde ocorre a oxidação. Do lado direito uma barra de Cu(s) em contato com uma solução aquosa de seus íons Cu +2 é chamada de eletrodo de cobre, o qual é o polo positivo da pilha (cátodo) onde ocorre a redução. Os elétrons são transferidos de um reagente para outro através de um circuito externo (um fio). Se os reagentes estivessem em contato direto, a energia elétrica produzida nãopoderia ser utilizada para realizar trabalho útil (como acender uma lâmpada) e seria dissipada na forma de calor, a fim de permitir a preservação da neutralidade elétrica nas duas soluções, já que elétrons estão sendo transferidos de uma para outra, é necessário a existência de uma ponte salina, através da qual íons que não estão envolvidos na reação redox podem migrar para uma ou outra solução. Na figura anterior a ponte salina poderia conter solução de KCl , sendo que íons K + migram para a solução de Cu +2 e os íons Cl¯ para a solução de Zn +2 . Para verificar se realmente a reação redox ocorre, utiliza-se de um instrumento chamado voltímetro intercalado entre os eletrodos da pilha. Será medida assim a diferença de potencial entre estes eletrodos. O valor indicado pelo voltímetro é chamado potencial ou voltagem da pilha. Na pilha de Daniell a diferença de potencial entre os eletrodos de Zn e Cu é de 1,1 volts. 3.0. NOTAS DE SEGURANÇA Cloreto de cobre – Irritante a pele e mucosa. Evite contato com os olhos, pele ou roupa; Sulfato de cobre – Irritante a pele e mucosa. Evite contato com os olhos, pele ou roupa; Sulfato de zinco – Irritante; Fenolftaleína– pode ser irritante. Evite contato com os olhos, pele ou roupa. 4.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Processos eletrolíticos a) Monte com material encontrado em sua bancada um sistema eletrolítico utilizando fios de cobre como eletrodos e ZnSO4 0,1 M como eletrólito. Ligando este sistema a uma fonte, observe as reações nos eletrodos. Procure identificar o cátodo e o ânodo. b) Faça a eletrólise da solução aquosa de CuCl2 0,1 mol/L utilizando o mesmo sistema eletrolítico. Não descarte a solução, pois será utilizada no item seguinte. c) Faça a eletrólise da solução aquosa de CuCl2 0,1 mol/L utilizada no item anterior, desta vez, usando grafite como ânodo. Observe atentamente se houve na reação alguma diferença em relação a etapa anterior. d) Dissolva 0,5 g de NaCl em 60 mL de água destilada e acrescente algumas gotas de fenolftaleína 1%. Faça a eletrólise desta solução, usando eletrodos de grafite e observe. 4.2. Estudo da pilha de Daniel (DEMONSTRATIVO) a) Em um béquer de 150 mL adicione até sua metade, solução aquosa 1 mol/L de CuSO4 e nesta solução, mergulhe parcialmente uma lâmina de cobre previamente lixada. b) Ligue a lâmina de cobre ao terminal positivo de um voltímetro. c) Adicione solução aquosa de ZnSO4 1 mol/L em outro béquer de 150 mL até sua metade e, nesta solução, mergulhe parcialmente uma lâmina de zinco previamente lixada. d) Ligue a lâmina de zinco ao terminal negativo de um voltímetro. e) Encha um tubo de vidro em forma de U com uma solução aquosa saturada de KCl e vede as extremidades com algodão. Una as duas semipilhas através da ponte salina, montando a pilha. f) Faça a leitura do voltímetro. 4.3. Estudo da Corrosão (DEMONSTRATIVO) a) Em um béquer de 250 mL, colocar 200 mL de solução aquosa 3% em cloreto de sódio, 1 mL de solução alcoólica 1% em fenolftaleína e 2 mL de solução 0,2 M de ferricianeto de potássio. Imergir dois eletrodos metálicos, sendo um de cobre e não deixando que os dois entrem em contato diretamente. Observe. b) Proceder do mesmo modo da experiência anterior usando, porém, eletrodos de zinco e ferro em vez de cobre e ferro. Verifique. 5.0 Pós-laboratório Q.1 Indique para os sistemas eletrolíticos da parte A os produtos obtidos, escrevendo as semi-reações destes processos. Associe as semi-reações ao cátodo e ânodo respectivamente. Q.2 Comente as diferenças observadas nos sistemas 4.1(b) e 4.1(c). Q.3 Faça um breve resumo do processo de eletrólise da solução de NaCl. Para que foi usada a fenolftaleína? Q.4 Sem a ponte salina do item 4.3, o que você observaria? Q.5 Indique as reações do cátodo, ânodo e a reação total da pilha de Daniel. Q.6 Discuta suas observações dos itens 4.3 (a) e 4.3 (b). Qual metal escolheria para proteção do ferro, o zinco ou o cobre? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS KOTZ, John C.; TREICHEL Jr.; PAUL M.; VICHI, Flávio M. Química Geral e Reações Químicas. 5. ed. São Paulo. 2005. 2 v. LENZI, E.; FAVERO, L.O.B.; TANAKA, A.S. Química Geral Experimental. 1. ed. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 2004.
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