RELATÓRIO PRONTO

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CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE CURITIBA
PRODUÇÃO DO DERIVADO
Nome: Ivonete Rafagnin
CURITIBA 
2017
SUMÁRIO
1.Produção do Derivado
2.Teste de Caracterização
Solubilidade
Ponto de Fusão
Teste de Chama
Licor de Lassaigne
Teste de Caracterização do Grupo Funcional
3.Tabela de Resultados Para o Derivado da Amostra 
4.Discussão
5.Referências 
Produção do Derivado
Em um béquer de 50 ml, colocar 20 ml de formol e ajustar o pH, com auxílio de Hidróxido de amônio, para alcalino (superior a 7). Adicionar, então 12g de uréia e aquecer a mistura com cuidado, sobre pequena chama, sempre tomando cuidado para que o pH permanecesse acima de 7. Manter o aquecimento e a ebulição por cerca de 15 minutos, de modo a causar a evaporação de aproximadamente 1/3 do volume inicial.
Resfriar a mistura de reação e adicionar ácido bórico 10%, até pH inferior a 7. Aquecer durante 20 minutos, em banho-maria fervente, para completar a polimerização.
Química Orgânica Experimental, Daniel Gonçalves; Eduardo Wal; Roberto Riva de Almeida, pag.259,260,261
Uréia
Ajustar o pH com Hidróxido de Amônio superior a 7
Formol
Béquer 
Resfriar a mistura e adicionar Ácido Bórico 10%
Aquecer a mistura com cuidado sobre pequena chama com pH superior a 7
Retirar mistura ao chegar a 1/3 do volume inicial
Manter o aquecimento com ebulição cerca de15 minutos
Aquecer durante 20 minutos em banho-maria até completar polimerização
Ajustar o pH inferior a 7
Testes de Caracterização.
Teste de Solubilidade
	Amostra
Amostra
Amostra
Amostra
	H2SO4 96%
HCl 5%
NaOH 5%
H2O
	
Solúvel
Insolúvel
Insolúvel
Insolúvel
Grupo Mn
Ponto de Fusão	Inserir no Béquer com Óleo
Capilar de vidro c/ Amostra
Amostra
(Derivado)
	
Acoplar ao Termômetro
Fervura
Fechar Tubo Capital
	
	
1ºTentativa: 225ºC
2ºTentativa: 225ºC
3ºTentativa: 226ºC
Teste de Chama
Coloque o ácido clorídrico em um tubo de ensaio. Sempre trabalhe com HCl concentrado em capela. Acenda o bico de Bunsen e, com o auxílio da pinça de madeira, leve o fio de níquel-cromo ao fogo até que a chama não mude mais de cor. Caso haja presença de cor na chama, mergulhe a ponta do fio no ácido clorídrico. Passe a ponta do fio no cloreto de potássio, leve-o à chama e observe. Limpe o fio mergulhando-o novamente no ácido clorídrico. Repita o processo com os demais sais.
Silva, André L. da S., Info Escola, 2017
Licor de Lassaigne
	Amostra em um tubo de ensaio
Pequeno pedaço de Sódio Metálico seco
Aquecer o tubo no Bico de Bunsen até queimar toda amostra com Sódio Metálico
Quebrar o tubo em um Béquer de plástico com água
	
	Resíduo
		Filtrar a mistura
1° Alíquota teste de Nitrogênio
	Descarte
Filtrado
		
	Tubo de ensaio c/ Licor de Lassaigne
		
	
	Adicionar Sulfato Ferroso líquido e aquecer até fervura
	
	
	Com o tubo quente adicionar Ácido Sulfúrico 5% até dissolver o ppt escuro
		
A coloração Azul da Prussia indica a presença de Nitrogênio
		Resultado: Positivo: cor azul indicando Nitrogênio
Teste de Caracterização do Grupo Funcional
Ferva 0,5g de acetamida com 3ml de solução de hidróxido de sódio de 10 por cento. Observe o desprendimento de amoníaco. Acidifique e faça o teste de ácido acético na solução:
CH3CONH2 + NaOH CH3COONa + NH3
Ferva 0,5g de acetamida com 3ml de ácido clorídrico diluído (1:1) ou, melhor ainda, com ácido sulfúrico de 10 por cento. Observe o desprendimento de ácido acético.
CH3CONH2 + HCl + H2O CH3COOH + NH4Cl
Dissolva 1g de acetamida em 2ml de água, adicione cerca de 0,1g de óxido mercúrico amarelo e aqueça suavemente. O óxido mercúrico entra em solução e aparece um derivado mercúrico não iônico, solúvel em água (comparar com o Tópico IV,189).
2CH3CONH2 + HgO (CH3CONH)2Hg + H2O
Caracterização
As amidas alifáticas podem ser hidrolisadas ao ácido correspondente (sob a forma do sal de sódio) por fervura com solução de hidróxido de sódio de 10 por cento: a solução alcalina deve ser acidificada com ácido sulfúrico diluído; qualquer ácido solúvel em água pode, então, ser destilado da solução. Alternativamente, a hidrólise pode ser realizada com ácido sulfúrico de 10-20 por cento. O ácido alifático resultante (geralmente um líquido) pode ser caracterizado como foi detalhado no Tópico III,85.
Os derivados cristalinos podem ser preparados com xantilamidas ou 9-acilamidoxantinas.
 O NHCOR
 CH CH
]
 RCONH2 
 O O
 Xantidrol Xantilamida
O xantidrol comercial pode ser usado, mas o produto branco puro, p.f. 120-121º, obtido pela redução de xantona com amálgama de sódio (Tópico VIII,16), apresenta melhores resultados. 
Tabela de resultados para o derivado da amostra
	Teste
	Resultado teórico
	Resultado obtido
	1ºPonto de Fusão
	235ºC
	137ºC
	2ºPonto de Fusão
	235ºC
	225ºC
	3ºPonto de Fusão
	235ºC
	226ºC
	Teste de solubilidade
	Grupo Mn
	Grupo Mn
	Licor de Lassaigne
	Azul da Prússia
	Azul da Prússia
	Teste de Chama
	Resultado não encontrado
	Teste não Realizado
	Teste de Caracterização
	Amida
	Teste não Realizado
 Discussão
Nosso teste de solubilidade para o composto chegamos ao grupo N( N1N2)
Mas por falta de atenção descobrimos novamente estava errado porque nossa 
Amostra continha nitrogênio e cinco átomos de carbono então com base nas informações contidas na folha de aula pratica:
“Em geral o ensaio com H3PO4 85% não é realizado, sendo a amostra solúvel em H2SO4 96% classificada como Grupo MN.	
Chegamos a conclusão que o derivado produzido é um composto do grupo Mn.
Os resultados do ponto de fusão deram muito próximos do resultado esperado porem não deu exato. Alguma parte do procedimento pode não ter sido realizado corretamente, o tubo capilar pode não ter sido fechado completamente, ou o óleo não estava em condições corretas para o teste.
O teste do licor de lassaigne foi realizado várias vezes, porém não foi feito por completo pois o licor não ficava incolor, possivelmente por erros e falta de atenção na queima do sódio com a amostra. Resolveu-se preparar novamente e nessa última tentativa conseguimos o resultado esperado Positivo para Nitrogênio e negativo tanto para Enxofre quanto para Halogênios.
Conclui-se que o derivado realizado faz parte do grupo Mn de solubilidade com ponto de fusão de 235ºC com presença de Nitrogênio em sua cadeia molecular:
Referências