prática 4 volumetria de precipitação

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UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL
ÁREA DE CONHECIMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E ENGENHARIAS
DISIPLINA: QUI0261 AA / QUÍMICA ANALÍTICA B
CURSO: ENGENHARIA QUÍMICA
PROFESSOR: MARCELO GIOVANELA
HORÁRIO: 68-69
BANCADA: 8
ALUNOS: ANDRESSA BYSTRONSKI, LAÍS PICOLI E PATRICH SANDRI.
PRÁTICA 4 – VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
CAXIAS DO SUL, JUNHO DE 2017.
QUESTIONÁRIO
1) Qual é o método de Fajans e no que ele se baseia?
	Esse método utiliza indicadores de adsorção para quantificar analitos, como haletos, a ação desses indicadores foi explicada pelo químico e físico polonês Kasimir Fajans (1887 - 1975), isto lhe acarreta a homenagem ao nome do método.
No método de Fajans o precipitado deve separar-se com uma superfície específica relativamente grande, pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve um fenômeno de superfície. 
2) Qual é a função da dextrina nesse método?
	A dextrina é uma substância amorfa de composição análoga à do amido e conhecida como um coloide protetor. Coloides protetores são hidrofílicos que possuem ação estabilizadora quando adicionados em um coloide hidrofóbico adequado. Coloides hidrofóbicos não sofrem interação com a água, enquanto nos coloides hidrofílicos suas moléculas atraem moléculas da água. A ação estabilizadora deve-se a formação de uma camada monomolecular que rodeia o coloide hidrofóbico, tornando-o menos sensível ao efeito precipitante dos eletrólitos.
	Nesse método, a dextrina é utilizada para impedir a coagulação excessiva do precipitado no ponto final, mantendo uma superfície exposta maior para a adsorção do indicador, melhorando a detecção do ponto final e mantendo o precipitado altamente disperso.
	
	
3) Por que o pH do meio deve ser ajustado com CaCO3 antes da titulação e o valor deve ficar entre 4 e 10?
	O pH do meio deve ser controlado para garantir uma concentração eficiente de ácido ou base, uma vez que o indicador só pode ser usado em uma faixa pré-determinada de pH, já que a faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante de ionização.
	A fluoresceína possui um Ka de aproximadamente 10-7, é um ácido muito fraco e em pH 7 tem sua ionização reprimida, já a diclorofluoresceína, que possui um Ka de aproximadamente 10-4, é um ácido mais forte e deve ser usada em solução com pH variando entre 4 e 10, para que não ocorra deslocamento do íon cloreto.
4) O que é um indicador de adsorção? Explique seu funcionamento utilizando um esquema apropriado e de cinco exemplos de outros indicadores de adsorção e em que são utilizados.
	Um indicador de adsorção é um composto orgânico que tende a ser adsorvido sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação. (SKOOG, 2006)
	A adsorção ocorre próximo ao ponto de equivalência e resulta não somente na alteração de cor, como também em uma transferência de cor da solução para o sólido (ou vice-versa).
	O princípio de funcionamento desses indicadores pode ser exemplificado considerando-se a titulação direta de íons cloreto com solução padrão de nitrato de prata e fluoresceína. A fluoresceína é um indicador de adsorção típico, em solução aquosa se dissocia parcialmente em íons hidrônio e íons fluoresceinato negativamente carregados, que são verde-amarelos. Na fase inicial da titulação as partículas coloidais de AgCl são carregadas negativamente devido á adsorção do excesso de íons Cl- existentes na solução (os íons Cl- adsorvidos formam uma camada primária, tornando as partículas coloidais negativamente carregadas), os ânions do corante são afastados dessa superfície por repulsão eletrostática e conferem a solução uma cor verde-amarelada. Após o ponto de equivalência, entretanto, as partículas de cloreto de prata adsorvem fortemente os íons de prata e então adquirem uma carga positiva. Os ânions fluoresceinato são agora atraídos pela camada de contra-íons que envolvem cada partícula de cloreto de prata na camada superficial da solução ao redor do sólido.
	Existem outros indicadores de adsorção existentes, conforme Tabela 1:
Tabela 1 - Indicadores de adsorção
	Indicador
	Íon titulado
	Titulante
	Condições
	Diclorofluoresceína
	Cl-
	Ag+
	pH 4 
	Fluoresceína
	Cl-
	Ag+
	pH 7 – 8 
	Eosina
	Br-, I-, SCN-
	Ag+
	pH 2
	Torin
	SO42-
	Ba2+
	pH 1,5 – 3,5
	Verde de bromocresol
	SCN-
	Ag+
	pH 4 – 5 
	Violeta de Metila
	Ag+
	Cl-
	Solução ácida
	Rodamina 6 G
	Ag+
	Br-
	HNO3 até 0,3 mol/L
	Ortocromo T
	Pb2+
	CrO42-
	Solução neutra 0,02 mol/L
	Azul de bromofenol
	Hg2+
	Cl-
	Solução 0,1 mol/L
5) Que características um indicador de adsorção deve apresentar para ser utilizado?
	Os requisitos para um indicador ser empregado em uma titulação de precipitação são:
	a) a variação de cor deve ocorrer em uma faixa limitada pela função p do reagente e do analito.
	b) a alteração de cor deve acontecer dentro da parte de variação abrupta da curva de titulação do analito.
6) Procure na literatura a fórmula estrutural do 2,7-diclorofluoresceÍna.
Fórmula molecular: C20H10Cl2O5
Figura 1 - Fórmula estrutural
	
7) Cálculo da padronização
7.1) Concentração de nitrato de prata
MNaCl = 0,1 mol/L
VNaCl = 10 mL
VAgNO3 = 10,025 mL
nAgNO3 = nNaCl 
MAgNO3 x VAgNO3 = MNaCl x VNaCl 
MAgNO3 x 10,025 mL = 0,1 mol/L x 10 mL
MAgNO3 = 0,0998 mol/L
7.2) % (m/v) de NaCl na amostra
% m/v teórico = 0,9
Volume médio gasto da solução de nitrato de prata = 4,65 mL
MM de NaCl = 58,44 g/mol
nAgNO3 = nNaCl 
0,0998 mol/L x 0,00465 L = 
m = 0,0271 g
% (m/v) = 
% (m/v) = 0,9033%
7.3) Erro experimental (%) 
Erro = x 100% = 0,366%
8) REFERÊNCIAS
BACCAN, N., Química Analítica Quantitativa Elementar. 3a Ed. Edgard Blucher LTDA
SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª ed., São Paulo: Thomson Learning, 2006. 1085p.