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1 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI DIAMANTINA – MINAS GERAIS www.ufvjm.edu.br Roteiro de Práticas Profa. Dra. Mírian da Silva Costa Pereira Obs.: Este material é um compêndio de várias obras. Unaí / MG Química Geral e Analítica 2 SUMÁRIO INFORMAÇÕES GERAIS ......................................................................................................... 03 1. INTRODUÇÃO .............................................................................................................. 03 2. OBJETIVOS ................................................................................................................... 03 3. DINÂMICA DAS AULAS PRÁTICAS .......................................................................... 03 4. NORMAS GERAIS PARA AS AULAS PRÁTICAS ...................................................... 03 5. NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA ............................. 04 6. PRIMEIROS SOCORROS ............................................................................................. 05 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS DE LABORATÓRIO ......................................................... 06 EXPERIMENTOS ...................................................................................................................... 12 EXPERIMENTO 1: MEDIDAS DE MASSA E VOLUME ........................................................ 12 EXPERIMENTO 2: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS ....... 15 EXPERIMENTO 3: PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES ....................................... 18 EXPERIMENTO 4: pH QUALITATIVO E QUANTITATIVO .................................................. 22 EXPERIMENTO 5: TITULAÇÃO (VINAGRE E LEITE) ......................................................... 25 3 INFORMAÇÕES GERAIS 1. INTRODUÇÃO O trabalho em laboratório de química necessita de concentração e responsabilidade. A primeira regra geral é a de que toda substância química é potencialmente perigosa até que se prove o contrário. A execução de qualquer tarefa num laboratório de química envolve geralmente uma variedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade de acidentes em laboratórios químicos, torna-se imprescindível que durante os trabalhos observe-se uma série de normas de segurança e primeiros socorros. 2. OBJETIVOS As atividades propostas para as aulas laboratoriais da disciplina Química Geral e Analítica visam proporcionar ao aluno a oportunidade de trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório. O objetivo das aulas laboratoriais é desenvolver as habilidades no manuseio de reagentes e aparelhagens, além de criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados. 3. DINÂMICA DAS AULAS PRÁTICAS ➢ Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula. ➢ Discussão inicial, com o professor, de aspectos teóricos e práticos relevantes. ➢ Execução pelos alunos dos experimentos utilizando a apostila. ➢ Interpretação e discussão dos resultados. ➢ Apresentação dos resultados de cada experimento. O aproveitamento de uma aula prática depende, de maneira geral, do cumprimento destas etapas. Como trabalho complementar, os alunos são estimulados a responder aos questionários referentes a cada um dos assuntos estudados, visando uma revisão dos conhecimentos adquiridos e preparação para as avaliações programadas para o curso. 4. NORMAS GERAIS PARA AS AULAS PRÁTICAS 1. O prazo de tolerância para o atraso nas aulas é de 10 minutos, após esse prazo o aluno não poderá assistir à aula prática. No início de cada aula prática o professor fará uma explanação teórica sobre o assunto e discutirá os pontos relevantes, inclusive em relação à segurança dos experimentos. IMPORTANTE: um aluno que não tenha assistido a pelo menos uma parte dessa discussão irá atrasar seus colegas e poderá até mesmo colocá-los em risco; 2. As aulas práticas serão executadas em grupo; 3. É proibido o uso de “short”, “bermuda”, “saia”, “chinelos”, “sandálias” e “bonés”; 4 4. Não serão toleradas brincadeiras durante as aulas. O grupo deve se concentrar na realização das atividades propostas, pois o tempo é curto e a experimentação exige máxima atenção. IMPORTANTE: A maioria dos acidentes em laboratório de ensino advêm da falta de atenção por parte do aluno experimentador; 5. É obrigação do aluno usar o jaleco dentro do laboratório; 6. Cada aluno deverá trazer sua apostila experimental; 7. Cada grupo será responsável pelo material (vidrarias e equipamentos) utilizado durante a aula prática; 8. Ao final da aula o professor responsável verificará os resultados e discussões obtidos pelos grupos; 9. Caso o aluno falte a uma aula prática não haverá reposição da mesma. Isso acarretará a perda da pontuação referente a essa aula; 10. A nota do aluno se dará pela presença e participação, bem como pela apresentação dos resultados e discussões ao final da aula. 5. NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA 1. Siga rigorosamente as instruções do Professor. 2. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente. 3. Não brinque, fume ou se alimente dentro do laboratório. 4. Usar jaleco e sapatos fechados, além de outros acessórios de segurança exigidos para a atividade. 5. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos. 6. Conservar limpo o local de trabalho. 7. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 8. Registrar os dados de cada etapa da atividade. 9. Enxugar os frascos antes de aquecê-los. 10. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os critérios de limpeza. 11. Não jogar material sólido nas pias e, quando fizer uso da pia para descartar substâncias, manter a torneira aberta. 12. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente descartados conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor. 13. Conservar os frascos sempre fechados. 14. Nunca deixar frascos contendo solventes inflamáveis (p.ex.: acetona, álcool, éter) próximos à chama do Bico de Bunsen ou de Chapas de Aquecimento. 15. Jamais retorne uma substância para o frasco original, exceto sob orientação do professor. 16. Não misturar substâncias ao acaso. 17. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos. 18. Nunca faça uso da boca para pipetar. 19. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mão um pouco do vapor em direção ao nariz. 5 20. Usar a capela ao trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos. 21. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo solução (ou qualquer outra substância), nunca o aponte para si ou para o colega vizinho. O superaquecimento de soluções pode dar origem à formação brusca de bolhas de vapor com a expulsão do conteúdo de forma violenta e perigosa. 22. Nunca aquecer reagentes de qualquer espécie em sistemas fechados (frascos hermeticamente fechados). Portanto, deve-se ter certeza que o sistema está aberto para o meio externo antes de iniciar o aquecimento. 23. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório. 24. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para certificar-se de que aquele é o reagente desejado e em qual classe de periculosidade o mesmo é classificado (Figura 1). Figura 1. Diagrama de Hommel.6. PRIMEIROS SOCORROS 1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele. 2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze e esparadrapo. 3. Queimaduras: - Por calor: fazer compressas frias e cobrir a queimadura com vaselina. - Por ácidos: devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de bicarbonato de sódio e em seguida com água. - Por bases: devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1 % de ácido acético e depois com água. - Por fenol: devem ser lavadas com etanol. 4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. 5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. 6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente. 6 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS DE LABORATÓRIO 1. INSTRUMENTAÇÃO DE MEDIDAS DE MASSA Equipamento Função Balança Analítica É usada para se obter massas com alta exatidão. Balanças semianalíticas são também usadas para medidas nas quais a necessidade de resultados confiáveis não é crítica. 2. VIDRARIAS Vidraria Função Béquer Utilizado para dissolução ou preparação de soluções à quente, devendo ser protegido do fogo direto pelo uso, por exemplo, de tela de amianto ou aquecimento em banho-maria. Pipetas São usadas para transferir volumes conhecidos de líquidos. Pipeta Graduada (1) - Usada para transferir volumes variáveis, como 10,5 mL. Pipeta volumétrica (2) - É usada para transferir um volume fixo. A última gota não é drenada e NÃO se deve assoprar a pipeta. A princípio seria mais simples usar sempre as pipetas graduadas. No entanto, ocorre que as pipetas volumétricas são mais precisas. Buretas Bureta é um tubo de vidro que possibilita a medida do volume do líquido colocado em seu interior, escoado por meio de uma torneira ou válvula localizada na parte inferior. A precisão alcançável com uma bureta é substancialmente maior que a precisão de uma pipeta. Balão volumétrico Os balões volumétricos são fabricados com capacidades que variam de 5 mL a 5 L e são geralmente calibrados para conter um volume específico quando preenchidos até uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles são utilizados para a preparação de soluções-padrão e para a diluição de amostras, a volumes fixos. Proveta Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. As provetas são encontradas no comércio com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros. 7 Erlenmeyer Recipiente largamente utilizado no aquecimento de líquidos, na dissolução de substâncias e em análises titulométricas. Por possuir forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções durante reações conduzidas sob agitação. Kitassato (1) (2) Frasco cônico de paredes reforçadas, munido de saída lateral (1). É usado em filtrações sob sucção usando uma bomba a vácuo (2). Funil Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, com utilização de papel filtro adequado. Funil de separação Recipiente de vidro em forma de pera, que possui uma torneira. É utilizado para separar líquidos imiscíveis. Tubo de ensaio Geralmente utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás. Balão de fundo chato Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o tripé e a manta aquecedora. Balão de fundo redondo Muito usado em destilações, para colocação do líquido a ser destilado ou para a coleta do líquido após a condensação do vapor. Pode se apresentar também na forma de balão de destilação, que possui gargalo longo e é provido de saída lateral por onde passam os gases e vapores. Vidro relógio Sua principal função é a pesagem de pequenas quantidades de sólidos, entretanto pode ser usado também em análises e evaporações de pequena escala. Dessecador O dessecador é um recipiente que contém um agente de secagem de objetos chamado dessecante. Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa. 8 Condensador 1 2 3 Equipamento destinado à condensação de vapores, utilizado em destilações ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são: 1) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição. 2) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balão de origem. 3) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usado principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição. Bastão de vidro É um instrumento feito em vidro maciço, utilizado em transportes de líquidos e agitação de soluções. No transporte de líquidos ele é utilizado para não respingar líquidos fora do recipiente. 3. MATERIAL DE PORCELANA Material Função Cápsula de porcelana Usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de misturas. Cadinho É um recipiente em forma de pote, normalmente com características refratárias, resistente a temperaturas elevadas, no qual são fundidos materiais a altas temperaturas. Almofariz e pistilo Destinados à pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração de amostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos de porcelana, ágata, vidro ou metal. Funil de Büchner Utilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida), devendo ser acoplado a um frasco kitassato. 9 4. EQUIPAMENTO DE SECAGEM A massa de muitos sólidos varia com a umidade devido à sua tendência em absorver apreciáveis quantidades de água. Esse efeito é especialmente pronunciado quando uma grande área superficial fica exposta, como em reagentes químicos ou em uma amostra que tenha sido triturada até se tornar um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica, então, envolve a secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pela umidade da atmosfera do ambiente. Equipamento Função Estufa de secagem É um equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de até 200 ºC. Após a secagem, o material é encaminhado ao dessecador. 5. EQUIPAMENTO DE IGNIÇÃO Equipamento Função Mufla É um aparelho que produz altas temperaturas. A mufla é utilizada na calcinação (decomposição térmica) de substâncias por aquecimento até 1800 ºC. 6. EQUIPAMENTOS DE AQUECIMENTO Equipamento Função Bico de Bunsen Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um bico Bunsen pode atingir temperatura de até 1500 ºC. Funcionamento do bico de Bunsen: o gás combustível é introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada de ar para suprimento de oxigênio. O gás é queimado no extremo superior da haste. Tela de amianto Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás. 10 Tripé Apoio para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório. É utilizadoem conjunto com a tela de amianto. Chapas elétricas Utilizadas para solubilização de substâncias por aquecimento. As temperaturas podem atingir 250 ºC. Banho-maria Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100 ºC. Manta aquecedora Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo 7. OUTROS EQUIPAMENTOS Equipamento Função Pisseta ou frasco lavador Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcool ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do líquido nele contido. Estante para tubos de ensaio Utilizado para tubos de ensaio. Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira. Pinças Usadas para o manuseio de materiais aquecidos. Espátulas Usadas para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Podem ser fabricadas em aço inoxidável, porcelana e plástico. 11 Suporte universal Sustenta equipamentos em geral. Argola Usada como suporte para funis. Garras São feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios como buretas, condensadores, frascos kitassato e balões de fundo redondo. Pera Acoplado a uma pipeta ajuda a “puxar” e a “expelir” pequenos volumes de líquidos. A pera funciona pelo simples pressionamento simultâneo do bulbo e do tubo (A) de borracha. Posteriormente, este bulbo “amassado” será capaz de atuar como um sistema de sucção. Após a introdução da pipeta no líquido de interesse, pressiona-se a porção do tubo (S) até que o líquido preencha a pipeta na quantidade desejada. Para expelir o líquido pressione a porção do tubo (E). 12 EXPERIMENTOS EXPERIMENTO 1: MEDIDAS DE MASSA E VOLUME 1. INTRODUÇÃO A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. São instrumentos delicados, em sua maior parte importados e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balança nos dão resultados pouco precisos enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança, dado seu grande emprego em Química Analítica, é chamada balança analítica. Quando vamos usar uma balança deve-se, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar carga excessiva, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. O máximo de cuidado é requerido no manuseio das balanças. Um cuidado, imprescindível, é o nivelamento da balança, observando através de um nível em forma de bolha e conseguido girando-se os pés localizados na parte frontal da balança. No modelo em que se utiliza a balança em aula, após nivelar a balança, deve-se ajustar as escalas, isto é, deixar a mesma indicando zero grama (esta operação comumente é chamada zerar ou “tarar” a balança). A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de química. Para a medida de volumes, há dois tipos de instrumentos, os graduados e os volumétricos. Os volumétricos medem um único volume e são em geral, mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta, é de alta precisão. De modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam- se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20 °C. A medida de volume do líquido é feita, comparando-se o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada como pode ser visto na Figura 1. Figura 1. Proveta com líquido transparente onde se lê o menisco. A precisão de um instrumento e a incerteza de uma medição pode ser averiguada pelo limite de erro do instrumento. O limite de erro pode ser informado pelo fabricante ou calculado. O cálculo em vidrarias graduadas é feito da seguinte maneira: Limite de erro = menor divisão/2 CORRETO ERRADO ERRADO 13 2. OBJETIVOS • Aprender a manusear a balança analítica por meio de realização de pesagens de diferentes materiais. • Realizar medidas de volume em vidrarias comuns aos laboratórios de química para observação de medidas com precisão e técnicas de medida. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ✓ Balança analítica ✓ Espátula ✓ Placa de Petri ✓ Pipeta volumétrica (10 mL) ✓ Pipeta graduada (10 mL) ✓ Proveta de (10 mL) ✓ Béquer (10 mL) ✓ Pera ✓ Água ✓ Cloreto de sódio (NaCl) 3.2 PROCEDIMENTO 3.2.1 MEDIDAS DE MASSA 1) Verifique se a balança está nivelada e em seguida ligue a balança. 2) Zere a balança, tendo o cuidado de antes verificar se há algum resíduo no prato da balança. 3) Coloque a placa de petri no prato da balança e feche as portas da mesma. 4) Zere a balança com a placa de petri em seu interior. 5) Faça a pesagem de 1,00 g de NaCl, adicionando cuidadosamente o sal com o auxílio de uma espátula metálica. 6) Leia a massa de NaCl e anote na folha de registros. 7) Retire a placa de petri da balança e feche as portas da mesma. 8) Repita o procedimento mais duas vezes (triplicata). 3.2.2 MEDIDAS DE VOLUME 1) Pese um béquer, limpo e seco, em uma balança e anote sua massa na folha de registros. 2) Utilize uma pipeta graduada e pipete 10 mL de água destilada. 3) Transfira o volume para o béquer anteriormente pesado. 4) Pese o béquer contendo a água destilada e anote sua massa na folha de registros. 5) Determine a massa da água destilada transferida a partir da diferença das duas pesagens. 6) Repita o mesmo procedimento (passos 1 a 6) utilizando uma pipeta volumétrica. 7) Repita o mesmo procedimento (passos 1 a 6) utilizando uma proveta. 8) Repita o mesmo procedimento (passos 1 a 6) utilizando um béquer. 14 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: PROFESSOR (A): DATA: DISCIPLINA: TURMA: ALUNO (A): OBJETIVO: Medidas Massa de NaCl (g) Conclusões Medida 1 Medida 2 Medida 3 Média Vidraria Volume medido (mL) Massa da H2O (g) Pipeta graduada Pipeta volumétrica Proveta Béquer Conclusões: Questões para discussão: 1) Por que se deve trabalhar de avental (jaleco, guarda pó) no laboratório? 2) Por que é importante conhecer as instalações e as normas de funcionamento de um laboratório? 3) Por que as sobras de reagentes devem ser armazenadas e não jogadas na pia ou no lixo? 4) Um líquido desconhecido está sob uma bancada, você deseja conhecer seu volume para iniciar a caracterização. Qual instrumento de medida se usa para esta determinação com precisão? 5) Como se utiliza corretamente a balança analítica? 6) Por que não se deve utilizar a balança analítica desnivelada? 7) Por que não se deve utilizar a balança analítica com as portas da mesma aberta? 8) Por que não se deve pesar diretamente sobre o prato da balança analítica? 9) Quais as vidrarias mais precisas para medidas de volumes? Explique. 10) É importante saber utilizar corretamente as diversas vidrarias que estão disponíveis no laboratório? Por quê? 15 EXPERIMENTO2: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS 1. INTRODUÇÃO A densidade de um material indica a concentração das partículas que o formam. Quanto mais concentradas forem as partículas, e quanto maior suas massas, maior a densidade do material. É uma propriedade que caracteriza um determinado material, por isso ela pode ser utilizada para identificá-lo. Esta grandeza é uma propriedade intensiva (são independentes do tamanho ou da quantidade de matéria de um dado sistema) muito utilizada na identificação de substâncias. Sua determinação pode ser estimada por medidas de volumes e massas. Densidade é a razão entre a massa e o volume para um determinado corpo. Na realidade, a densidade é uma grandeza que informa o quanto de massa existe em certo volume de matéria. Densidade = massa / volume A densidade é normalmente expressa em g/cm3 ou g/L. Na verdade, a densidade depende da temperatura, pois o volume também varia quando a temperatura se altera. A densidade da água, por exemplo, é igual a 1 g/cm3 apenas quando a temperatura é igual a 20 ºC. A densidade é uma propriedade que depende da natureza da matéria, pois diferentes tipos de matéria possuem, em geral, densidades diferentes. Por outro lado, para uma mesma temperatura e um mesmo tipo de matéria, água, por exemplo, a densidade é sempre a mesma, qualquer que seja a quantidade de água considerada. Vejamos alguns exemplos de valores de densidades listadas na Tabela 1. Tabela 1. Densidade. Matéria Densidade (g/cm3) Isopor 0,03 Cortiça 0,32 Azeite de oliva 0,92 Etanol 0,79 Bambu 0,31 Água 1,00 Alumínio 2,70 Ferro 7,87 Chumbo 11,30 Óleo de cozinha 0,87 Cobre 8,89 Aço 1020 7,86 Aço inoxidável 8,00 2. OBJETIVOS ● Determinar a densidade de alguns líquidos e sólidos. 16 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ✓ Balança Analítica ✓ Termômetro ✓ Béquer (100 mL) ✓ Balão volumétrico (25 mL) ✓ Proveta (50 mL) ✓ Pipeta de Pasteur ✓ Água ✓ Óleo ✓ Sólidos 3.2 PROCEDIMENTO 3.2.1 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS (ÁGUA E ÓLEO) 1) Pese um balão volumétrico 25 mL e registre a massa na folha de registros. 2) Meça 25 mL de água no balão volumétrico (verifique e registre a temperatura da água). Registre o peso na folha de registros. 3) Determine a densidade da água à temperatura medida e compare com o valor padrão (Tabela 2). 4) Realize o procedimento novamente (duplicata). 5) Repita o mesmo procedimento utilizando óleo (não é necessário registrar a temperatura) e compare a densidade encontrada com o valor padrão (Tabela 1). Tabela 2. Densidades da água em diferentes temperaturas. T (oC) d (g/cm3) T (oC) d (g/cm3) 10 0,999700 20 0,998203 11 0,999605 21 0,997992 12 0,999498 22 0,997770 13 0,999377 23 0,997538 14 0,999244 24 0,997296 15 0,999099 25 0,997044 16 0,998943 26 0,996783 17 0,998774 27 0,996512 18 0,998595 28 0,996232 19 0,998405 29 0,995944 3.2.2 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE SÓLIDOS (AÇO 1020 E COBRE) 1) Em uma balança analítica, pese o sólido e registre na folha de respostas. 2) Meça 40 mL de água em uma proveta. 3) Coloque o sólido dentro da proveta. 4) Anote a variação de volume ocorrida. 5) Determine a densidade do sólido e compare com o valor padrão (Tabela 1). 6) Realize o procedimento novamente (duplicata). 17 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: PROFESSOR (A): DATA: DISCIPLINA: TURMA: ALUNO (A): OBJETIVO: Determinação da densidade da água Massa do balão volumétrico vazio: Temperatura da água (oC): Massa do balão volumétrico com água: 1ª Medida: 2ª Medida: Massa de 25 mL de água: 1ª Medida: 2ª Medida: Densidade da água: 1ª Medida: 2ª Medida: DENSIDADE MÉDIA DA ÁGUA: Comparação com a Tabela 2 e discussão: Determinação da densidade do óleo Massa do balão volumétrico vazio: Massa do balão volumétrico com óleo: 1ª Medida: 2ª Medida: Massa de 25 mL de óleo: 1ª Medida: 2ª Medida: Densidade do óleo: 1ª Medida: 2ª Medida: DENSIDADE MÉDIA DO ÓLEO: Comparação com a Tabela 1 e discussão: Determinação da densidade de um sólido 1ª Medida 2ª Medida Massa do sólido: Variação de volume: Densidade do sólido: Comparação com o valor teórico e discussão: 18 EXPERIMENTO 3: PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES 1. INTRODUÇÃO Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias. As soluções podem ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da matéria: gases, líquidos e sólidos. Porém, são sempre constituídas de uma única fase. Na mistura de substâncias para formar soluções, é comum nomear os componentes como solvente e soluto. Comumente, o solvente é a espécie que está em maior quantidade e no mesmo estado de agregação da solução; é o componente que a capacidade de desagregar os demais componentes. O soluto é o componente que se encontra em menor quantidade, dissolvido no solvente. Em muitos casos, existe uma quantidade máxima que uma espécie (soluto) consegue se dissolver em outra (solvente). O termo solubilidade ou coeficiente de solubilidade diz respeito à capacidade máxima do solvente em dissolver um soluto. Como a solubilidade depende da quantidade de solvente e da temperatura e pressão (principalmente para gases), é importante especificar as condições em que a dissolução foi feita. Uma solução pode ser: a) Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em quantidade tal que, se adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve. b) Insaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em uma quantidade inferior à da saturação. c) Supersaturada: quando o soluto está dissolvido numa quantidade acima à da saturação, mas sem precipitar; é uma situação instável. A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades relativas de cada componente da solução. As quantidades podem ser dadas de várias maneiras (massa, volume, porcentagem de massa etc.), no entanto, existe uma que é mais usada, trata-se da quantidade de matéria (número de mols) pelo volume de solução: Concentração: massa de soluto / volume de solução (g L-1) Concentração: nº de mols de soluto / volume de solução (mol L-1) Um modo simples de saber ou comprovar se uma solução é ácida, neutra ou básica é através de indicadores, tais como: papel de tornassol, papel indicador universal ou solução alcoólica de fenolftaleína. O papel de tornassol azul em meio ácido adquire a coloração vermelha e o papel de tornassol vermelho em meio básico adquire a coloração azul. A solução de fenolftaleína permanece incolor em meio ácido e em meio básico adquire a coloração rosa. 2. OBJETIVOS • Compreender as técnicas de preparo de soluções aquosas a partir de substâncias sólidas, líquidas ou soluções concentradas (soluções estoque). 19 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ✓ Balança analítica ✓ Pipeta volumétrica (10 e 20 mL) ✓ Pera ✓ Béquer (100 mL) ✓ Provetas (50 mL) ✓ Bastão de Vidro ✓ Balão volumétrico (250 mL) ✓ Balão volumétrico (100 mL) ✓ Pipetas de Pasteur ✓ Água destilada ✓ Espátula ✓ Placa de petri ✓ Solução de HCl 0,1 mol L-1 ✓ Solução de NaOH 0,2 mol L-1 ✓ Açúcar (sacarose – C12H22O11) ✓ NaCl(s) ✓ 3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTO 1. Preparação de 250 mL de solução de NaCl 0,4 mol L-1. 1) Calcule a massa de NaCl necessária para preparar a solução. 2) Meça a massa de NaCl, usando para isto espátula e uma placa de petri. 3) Coloque o NaCl pesado em umbéquer, contendo cerca de 50 mL de água destilada e dissolva com auxílio de um bastão de vidro. 4) Lave a placa de petri para retirar o sal que restou e despeje no béquer. 5) Transfira quantitativamente esta solução para um balão volumétrico de 250 mL. 6) Complete o volume da solução até o menisco de referência. 7) Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução e rotule. EXPERIMENTO 2. Preparação de 250 mL de solução de açúcar (sacarose) 0,5 mol L-1. 1) Calcule a massa de ´sacarose necessária para preparar a solução. 2) Meça a massa de sacarose, usando para isto espátula e placa de petri. 3) Coloque a sacarose pesada em um béquer, contendo cerca de 50 mL de água destilada e dissolva com auxílio de um bastão de vidro. 4) Transfira quantitativamente esta solução para um balão volumétrico de 250 mL. 5) Complete o volume da solução até o menisco de referência. 6) Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução e rotule. EXPERIMENTO 3. Preparação de 100 mL de solução de NaOH 0,01 mol L-1 pela diluição de uma solução 0,2 mol L-1. 1) Calcule o volume da solução de NaOH 0,2 mol L-1 necessário para preparar a solução de 0,1 mol L-1. 2) Meça o volume da solução de NaOH usando uma pipeta. 3) Adicione este volume a um balão volumétrico de 100 mL. 4) Complete o volume da solução até o menisco de referência usando água destilada. 5) Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução e rotule. 20 EXPERIMENTO 4. Preparação de 100 mL de solução de HCl 0,01 mol L-1 pela diluição de uma solução de HCl 0,1 mol L-1. 1) Calcule o volume da solução de HCl 0,1 mol L-1 necessário para preparar a solução de 0,01 mol L-1. 2) Meça o volume da solução de HCl usando uma pipeta. 3) Adicione este volume a um balão volumétrico de 100 mL. 4) Complete o volume da solução até o menisco de referência usando água destilada. 5) Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução e rotule. 21 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: PROFESSOR (A): DATA: DISCIPLINA: TURMA: ALUNO (A): OBJETIVO: DEMONSTRE TODOS OS CÁLCULOS ENVOLVIDOS 22 EXPERIMENTO 4: pH QUALITATIVO E QUANTITATIVO 1. INTRODUÇÃO O Potencial Hidrogeniônico (pH) consiste num índice que indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de um meio qualquer. As substâncias, em geral, podem ser caracterizadas pelo seu valor de pH, sendo que este é determinado pela concentração de íons hidrogênio (H+). Quanto menor o pH de uma substância, maior a concentração de íons H+ e menor a concentração de íons OH. Com o estudo ácido-base desenvolvido por Arrhenius, fez-se necessária a implementação de uma escala para medir o pH. Tal escala foi desenvolvida através do conceito de concentração do íon hidrogênio (H+) na solução, auxiliado por uma operação matemática, determinando em dados numéricos o valor do pH onde: pH= - log [H+] A escala de pH compreende valores de 0 a 14, sendo que o 7 é considerado o valor neutro. O valor 0 (zero) representa a acidez máxima e o valor 14 a alcalinidade máxima. Os valores de pH podem ser medidos através de um aparelho chamado pHmetro. Pode-se também medir o pH com menos precisão usando indicadores. Mas o que é um indicador? É uma substância que revela a presença de íons hidrogênio livres em uma solução. O indicador muda de cor em função da concentração de H+ e de OH de uma solução, ou seja, do pH. Sendo talvez o mais difundido, o indicador universal, que é uma mistura de vários indicadores, é constituído de uma tabela de cores que vão do vermelho escuro (ácido) ao roxo (alcalino-básico), passando por todas as cores e valores de pH. Quando emergido em uma substância de pH desconhecido, altera sua cor original para a cor que indica o pH, tendo um valor mais exato quando comparado à tabela. 2. OBJETIVOS • Introduzir conceitos sobre ácidos, bases e indicadores de pH. • Identificar, qualitativamente e quantitativamente, o pH de algumas substâncias usadas no nosso dia-a- dia. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ✓ 01 estante para tubos de ensaio ✓ 14 tubos de ensaio ✓ Pipetas de Pasteur ✓ Pipetas (20 mL) ✓ Fenolftaleína 1% ✓ Alaranjado de metila 1% ✓ Fitas de pH ✓ pHmetro ✓ HCl 1,0 mol L1 ✓ NaOH 1,0 mol L1 ✓ Vinagre ✓ Solução de bicarbonato de sódio ✓ Caldo de limão ✓ Solução de aspirina ✓ Leite ✓ Refrigerante incolor 23 3.2 PROCEDIMENTO 1) Enumere 14 (quatorze) tubos de ensaio da seguinte forma: 01 A e 01 B; 02 A e 02 B; 03 A e 03 B ....... até 07 A e 07 B. 2) Coloque 15 mL de cada substância na seguinte ordem: Tubo 01: ácido clorídrico (HCl) 1,0 mol L1 Tubo 02: hidróxido de sódio (NaOH) 1,0 mol L1 Tubo 03: vinagre Tubo 04: solução de bicarbonato de sódio Tubo 05: solução de aspirina Tubo 06: leite Tubo 07: refrigerante incolor 3) Avalie o pH de cada solução através da fita de pH. Anote os resultados na folha de registros experimentais. 4) Avalie o pH de cada solução através do pHmetro e anote os resultados. 5) Acrescente 3 gotas de solução de fenolftaleína em todos os tubos A e anote as colorações na folha de registros. 6) Em seguida, acrescente 3 gotas da solução de alaranjado de metila nos tubos B e também anote as colorações. 24 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: PROFESSOR (A): DATA: DISCIPLINA: TURMA: ALUNO (A): OBJETIVO: Tubos de Ensaio Fenolftaleína Alaranjado de metila Fita de pH pH (pHmetro) 1 – (HCl) 2 – (NaOH) 3 – Vinagre 4 – Bicarbonato de sódio 5 – Aspirina 6 – Leite 7 – Refrigerante incolor Questões para discussão: 1) O que são ácidos e o que são bases? Dê exemplos. _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ 2) O que é um indicador ácido-base? Exemplifique. _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ 3) O que acontece com a estrutura da fenolftaleína (represente-a) quando ela passa de meio ácido para meio básico? 4) Com base no experimento realizado, faça uma discussão com as cores obtidas nos tubos após a adição das soluções de fenolftaleína e de alaranjado de metila. Relacione as cores ao provável pH. Por fim decida se é ácido ou básico. _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ 25 EXPERIMENTO 5: TITULAÇÃO (VINAGRE E LEITE) 1. INTRODUÇÃO Ao preparar uma solução, tem-se a necessidade de determinar sua concentração a partir de uma solução de concentração já conhecida (solução padrão). A operação química do processo é chamada de titulação. A titulação consiste em determinar o número de mols ou de concentração desconhecida através da medida de volumes, fazendo reagir uma solução de concentração conhecida (padrão) com a amostra, cuja concentração deseja-se determinar. Para que onúmero da concentração desconhecida possa ser determinado é preciso ser possível reconhecer em que ponto a reação termina e saber exatamente o volume da solução padrão que foi utilizado. Com isso, pode-se então determinar o número de mols da amostra, de concentração desconhecida. Para uma reação de neutralização (ácido-base) que envolve a relação estequiométrica de 1:1 entre os reagentes, o ponto final da reação é caracterizado pelo número de mols da solução desconhecida sendo igual ao número de mols da solução de concentração conhecida. No caso da amostra analisada ser uma solução, sabendo-se o volume dessa solução que reagiu, pode-se calcular sua concentração visto que o número de mols contendo esse volume é conhecido. • Vinagre: O vinagre comercial consiste de uma solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros componentes) e é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (por bactérias do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído, de acordo com as reações: O vinagre é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de ácido acético no vinagre raramente excede 5 % (m/v), em virtude das limitações do teor de açúcar. Quando o álcool diluído é matéria-prima, o teor de ácido acético pode atingir 12 ou 14 % (m/v), quando então a acidez impede a atividade bacteriana. Quando sucos de frutas são transformados em vinagre, formam-se certos ésteres (de acordo com o suco utilizado) que conferem ao produto um paladar característico. O ácido acético (CH3COOH) é um ácido fraco (Ka = 1,753 x 10 -5), monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente por titulação com uma solução de base forte (ex.: NaOH – soda cáustica), com fenolftaleína como indicador, conforme a reação abaixo: CH3COOH(aq.) + NaOH(aq.) → NaCH3COO(aq.) + H20(l) • Leite: O leite de vaca é um alimento de alto valor nutritivo. O leite fresco apresenta acidez devido à presença de caseína, fosfatos, albumina, dióxido de carbono e citratos. Esta acidez natural varia entre 0,13 % e 0,17 %, expressa como massa de ácido lático (13ºD a 17ºD). A acidez do leite pode aumentar através da hidrólise da 26 lactose por enzimas microbianas (fermentação), que leva à formação de ácido lático. Se esta acidez desenvolvida for muita elevada, o leite é impróprio para consumo, pois ela indica alta atividade microbiana. Nos laticínios, a acidez do leite é expressa em graus Dornic, fazendo a aproximação de que toda ela se deve ao ácido lático (CH3CHOHCOOH, M = 90 g mol 1). Para 10,0 mL de leite, utiliza-se uma solução de hidróxido de sódio de concentração 1/9 mo L1 (0,111 mol L1), tal que cada 0,1 mL desta solução neutraliza o equivalente a 0,0010 g (1,0 mg) de ácido lático. Neste caso, 0,1 mL de soda Dornic gasto na titulação corresponde ao que se denomina de um grau Dornic (1 ºD) assim, a acidez do leite, em graus Dornic gasto, pode ser calculada através de: 0,1 mL de soda Dornic 1 ºD x mL de soda Dornic gasta y ºD A acidez do leite decorre da presença de ácidos orgânicos fracos. Portanto, a simples medida do seu pH não permite o cálculo da quantidade de ácido presente. 2. OBJETIVOS • Compreender a técnica de volumetria para padronização de soluções. • Avaliar a acidez ou a basicidade da solução. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ✓ Bureta (25 mL) ✓ Pipeta graduada (5 mL) ✓ Béquer ✓ Erlenmeyer (125 mL) ✓ Placa de petri ✓ Balão volumétrico (250 mL) ✓ Fitas de pH ✓ Água destilada ✓ Vinagre ✓ Leite ✓ Fenolftaleína 1 % ✓ NaOH (sólido) 3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTO 1. Titulação do vinagre. 1) Prepare a solução de NaOH 0,1 mol L1. Reveja o modo de preparação no “Experimento 03 – Preparação e diluição de soluções”. 2) Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol L1 utilizando um funil. 3) Coloque um béquer embaixo da bureta e abra a torneira da mesma para escoar a solução até o desaparecimento de bolhas. 4) Complete o volume com a solução de NaOH e zere a bureta. 5) Pipete 3 mL de vinagre (ácido acético) e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. 6) Meça o pH do vinagre com o auxílio da fita de pH. 27 7) Adicione duas gotas de solução de fenolftaleína ao vinagre. 8) Titule o vinagre com NaOH da seguinte forma: abra cuidadosamente a torneira da bureta, de modo que a solução de NaOH seja adicionada, gota a gota, ao erlenmeyer, até o aparecimento de uma coloração rósea persistente. 9) Após terminar a titulação, meça novamente o pH da solução usando a fita de pH. 10) Faça novamente todo este procedimento acima (duplicata). EXPERIMENTO 2. Titulação do leite. 1) Prepare a solução de NaOH 0,111 mol L1 (soda Dornic). Reveja o modo de preparação no “Experimento 03 – Preparação e diluição de soluções”. 2) Coloque, com o auxílio da pipeta volumétrica, 10,0 mL de leite no erlenmeyer e, após adicione cerca de 20 mL de água e quatro gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. 3) Em seguida, encha a bureta com a solução de soda Dornic e proceda a titulação do leite até que ele adquira uma coloração rósea persistente por cerca de 1 minuto. Anote o volume de soda Dornic gasto. 4) Repita este procedimento (duplicata). 28 FOLHA DE REGISTROS EXPERIMENTAIS TÍTULO DA PRÁTICA: PROFESSOR (A): DATA: DISCIPLINA: TURMA: ALUNO (A): OBJETIVO: Questões para discussão: 1) Calcule o teor de ácido acético no vinagre. Compare com o valor teórico. 2) Sabendo que cada 0,1 mL de soda Dornic gasta, corresponde a uma acidez de um grau Dornic (1ºD), calcule a acidez da amostra de leite em graus Dornic e conclua se as amostras são próprias para consumo (acidez entre 16 ºD e 20 ºD).
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