Roteiro aulas práticas - Bromatologia

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CURSO DE FARMÁCIA
 Roteiro de Aulas Práticas: Bromatologia
TOLEDO
2015
ÍNDICE
introdução
3
normas de segurança em laboratório
4
acidentes mais comuns em laboratório e primeiros socorros
5
normas para apresentação de relatórios
6
Aula 1 - Instruções Gerais e Material Básico de Laboratório
7
AULA 2 - Amostragem e Preparação de Amostras
12
AULA 3 - Determinação de Umidade e Sólidos Totais
14
AULA 4 - Determinação de Extrato Étereo (Lipídeos)
15
AULA 5 - Avaliação da Estabilidade de um Óleo - Determinação do Índice de Peróxido
16
AULA 6 - Escurecimento não-enzimático (Reação e Controle)
18
AULA 7 - Determinação de Glicídios redutores e não redutores
19
AULA 8 - Determinação de Proteínas (Nitrogênio Total)
21 
AULA 9 - Catalase, Peroxidase e Polifenoloxidase - Atividade e Controle
23 
AULA 10 - Determinação de glúten
25 
AULA 11 - Determinação de Cinzas (Resíduo por Incineração)
2
6
AULA 12 - Determinação de pH
27
AULA 13 - Determinação de Vitamina C com Iodeto de Potássio
28
AULA 14 - Análise Sensorial de Alimentos
30
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
31
I – Introdução: 
A formação de profissionais que sejam realmente criativos, ao invés de repetitivos, só se pode lograr sobre uma base sólida nas ciências relacionadas com a especialidade. Esta base permite compreender, ao invés de memorizar, raciocinar ao invés de aplicar receitas, continuar aprendendo e progredindo durante toda a sua vida profissional em lugar de estagnar e vegetar.
Os médicos, enfermeiros, farmacêuticos, bioquímicos, etc., formados onde se realiza investigação fundamental em alto nível em ciências são os verdadeiros profissionais criativos.
Entre as vantagens num curso com laboratório destacamos a visualização de conceitos ou fenômenos que são demasiadamente abstratos: o desenvolvimento de habilidade e técnicas experimentais: a utilização correta de instrumentos; etc.
O trabalho experimental é um dos alicerces para o ensino e para a compreensão físico-química dos fenômenos. As experiências descritas nesta apostila procuram dar ao aluno uma visão dos principais fenômenos relacionados com o aprendizado da química, incluindo as técnicas básicas e noções gerais sobre segurança no laboratório.
II – Objetivos:
a) Fornecer aos alunos, atividades, de forma que venha a completar a parte teórica, necessária à perfeita compreensão de sua aplicação no curso de Farmácia e Bioquímica.
b) Desenvolver a capacidade de manuseio e observação laboratorial, sob condições experimentais controladas.
III – Esquema:
As aulas práticas serão desenvolvidas através de atividades em laboratório.
IV – Laboratório: 
A fim de tornar o trabalho laboratorial no laboratório de Química de Alimentos e Nutrição Humana tão proveitoso quanto possível, sugerimos o seguinte:
a) Leia, com atenção, a atividade que lhe cabe realizar. Tenha bem claro, o objetivo principal da atividade. Evite executar as atividades, frase por frase, com a mão à apontar as instruções impressas, e a outra a segurar os instrumentos a utilizar. Esta técnica de “livro de cozinha” é muito deficiente e imprópria.
b) Registre todos os dados principais (pesagens, leituras e outros dados de observações), num caderno, nunca em folhas soltas.
c) No final de cada atividade, há um relatório que deverá ser completado.
d) Finalmente, o trabalho no laboratório deverá trazer a você novas perspectivas e dimensões que ajude à compreender os conceitos tratados em aulas teóricas.
ESTRUTURA DAS AULAS PRÁTICAS 
1. Para o bom andamento das experiências, o aluno deve ler com antecedência a apostila para entrar no laboratório sabendo o que será feito e assim acompanhar a explicação que será dada pelo professor. 
2. Grupos de 4 alunos: os alunos devem formar grupos de 4 alunos já na primeira aula, identificando esta associação ao professor que irá anotar e este grupo deve ser mantido até o final desta disciplina.
3. Relatórios: serão feitos relatórios para descrever as observações e resultados das experiências. Cada grupo irá entregar um relatório e deverão constar somente os nomes dos alunos que estiverem presentes nas práticas realizadas, com as assinaturas e números de matrículas correspondentes. Caso sejam incluídos os nomes de alunos que não compareceram, será atribuída NOTA ZERO para todo o grupo na respectiva experiência. Todos os relatórios devem ser entregues logo no início da aula seguinte. 
NORMAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO
Abaixo estão as principais maneiras de se evitar acidentes no laboratório.
Acidentes no laboratório ocorrem por causa de descuido, precipitação ou falta de informação das técnicas apropriadas. O aluno tem que ter responsabilidade pela própria segurança e pela dos colegas que estão próximos. Lembre-se: LABORATÓRIO NÃO É LUGAR PARA BRINCADEIRA! Concentre-se no que estiver fazendo!
1. Preparar-se para realizar cada experiência, lendo antes os conceitos referentes ao experimento e a seguir ler o roteiro da experiência.
2. Seguir rigorosamente as informações fornecidas pelo professor, respeitando rigorosamente as precauções recomendadas.
3. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor.
4. Não fumar, comer, beber ou fazer brincadeiras no laboratório.
5. Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lavar o local imediatamente com bastante água. COMUNICAR AO PROFESSOR.
6. Evitar contato de qualquer substância com a pele. Cuidado especial deve ser observado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados.
7. Não provar uma droga ou solução.
8. Não aspirar diretamente qualquer vapor ou gás resultantes de experimentos. Para sentir o odor de uma substância, não colocar o rosto diretamente sobre o recipiente, mas com o auxílio da mão trazer um pouco do vapor até você.
9. Não trabalhar com material imperfeito, se isso ocorrer, comunicar imediatamente ao professor. Usar sempre material limpo para não haja interferência nos resultados. 
10. Não deixar vidro quente em lugar em que possam pegá-lo inadvertidamente. Deixar qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo, lembrando-se que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio.
11. Não aqueça tubos de ensaio com a abertura virada para si ou para outra pessoa.
12. Todas as experiências que envolvam liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas sob exaustão (capela).
13. Tenha cuidado com reagentes inflamáveis: Não manipular em presença de fogo.
14. Quando terminar seu trabalho fechar com cuidado as torneiras de gás evitando escapamento.
15. Dedicar especial atenção às operações que necessitem aquecimento prolongado ou que desenvolvam grandes quantidades de energia. 
16. Restos de soluções que foram retiradas de frascos não devem retornar aos mesmos devido a possíveis impurezas.
17. Não usar a mesma pipeta para medir soluções diferentes.
18. Utilizar sempre materiais que possam garantir maior segurança no trabalho, tais como, pinça, luvas, óculos, jaleco, máscara, calças compridas e calçados fechados.
19. Jogar todos os sólidos e pedaços de papel usados em frascos ou cestos para isto destinados. Não jogar nas pias materiais como fósforos, papel de filtro, ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel.
20. Ler com atenção rótulos de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Segurar o frasco pelo lado que contém o rótulo para evitar que o regente escorra sobre este.
21. Conservar limpo seu equipamento e sua mesa.
22. Ao término do período de laboratório, lavar todo o material utilizado, deixando-o na ordem em que encontrou.
23. Lavar as mãos antes de sair do laboratório.
24. As Normas de Biossegurança devem ser seguidas rigorosamente.
ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS SOCORROS
1º - Queimaduras
a) Queimaduras causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos): No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa debicarbonato de sódio a 5%.
b) Queimaduras por ácidos: Lavar imediatamente o local com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. Em seguida, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar, aplicando, então mentiolate.
c) Queimaduras por álcalis: 
Lavar a região atingida imediatamente com bastante água, durante cinco minutos. Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com água. Secar a pele e aplicar mertiolate.
2º - Ácidos nos olhos
Nos laboratórios, existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, após o que se aplica solução de bicarbonato de sódio a 1%.
3º - Álcalis nos olhos
Proceder como o item anterior, apenas substituindo a solução básica de bicarbonato por uma solução de ácido bórico a 1%.
4º - Intoxicação por gases
Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.
5º - Ingestão de substâncias tóxicas
Administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que é constituído de: duas partes de carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma de ácido tânico.
LIMPEZA DO MATERIAL
1. Todo o material e vidraria utilizados no laboratório devem estar em perfeitas condições, totalmente limpos, sem resíduos de produtos químicos ou de limpeza. Deve ser obedecida a seguinte seqüência de lavagem:
2. Limpeza mecânica com detergente neutro.
3. Imersão em hipoclorito de sódio ou solução sulfocrômica pelo tempo necessário.
4. Enxágüe em água corrente e limpeza mecânica com detergente neutro.
5. Enxágüe em água corrente.
6. Enxágüe em água destilada.
7. Secagem em estufa (máx. 100ºC) e material volumétrico (máx. 60ºC).
8. Armazenar em local próprio.
RELATÓRIOS 
1. Todos os dados devem ser registrados num caderno de laboratório, o mais breve possível depois de fazer as observações. 
2. Anotar com clareza todos os dados e observações. Usar a forma tabular sempre que for apropriada. 
3. Indicar as operações usadas para fazer os cálculos, apresentando um ordenado cálculo de amostra. Não sobrecarregar a seção de cálculos com pormenores aritméticos. Indicar, para todas as medidas, as unidades usadas. Normalmente os cálculos poderão ser feitos durante o período laboratorial.
4. Responder às questões numeradas onde quer que elas apareçam como parte do seu relatório laboratorial. Dar respostas concisas.
5. A entrega dos relatórios deve obedecer à data e horário exigidos pelo professor.
NORMAS PARA APRESENTAÇÃO DE RELATÓRIO 
Um relatório, em geral, é composto de cinco partes: TÍTULO, INTRODUÇÃO, PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL, RESULTADOS E CONCLUSÕES e REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS. Cada uma destas partes contendo, pelo menos, o nome específico da parte.
1 - TÍTULO: através de um título, que pode ser o mesmo já contido no material referente à experiência, deve-se explicitar o problema resolvido através da experiência realizada.
2 - INTRODUÇÃO: explicitar, de forma clara e breve, qual foi o objetivo da experiência (o problema a ser resolvido através da experiência), qual o método ou métodos utilizados para resolvê-los e quais os princípios fundamentais em que esse método ou métodos se baseiam (1 a 2 páginas).
3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: esta seção deve conter relatos exatos e claros de como foi feita a experiência, de modo que, baseada nestes relatos, qualquer pessoa possa repeti-la. Note que não basta copiar o procedimento experimental contido no material referente à experiência, pois, na melhor das hipóteses, toda forma de redação deverá ser mudada. Lembrar-se de que a forma deverá ser impessoal, usando voz passiva no tempo passado. Além disto, cada equipamento utilizado deverá ser claramente especificado. Assim, esta seção deverá conter só uma descrição detalhada de como a parte experimental foi realizada, sem que se inclua os resultados obtidos experimentalmente ou os cálculos realizados.
4 - RESULTADOS E CONCLUSÕES: nesta parte do relatório, devem ser colocados os dados coletados durante a experiência e os cálculos realizados; também devem ser discutidos os resultados finais obtidos, comentando-se sobre a sua adaptação ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Uma maneira rápida e eficiente de se registrar dados em um relatório é sob forma de tabelas e gráficos.
5 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: finalmente, sempre se deve mencionar, no relatório, as fontes bibliográficas consultadas. Recomenda-se a utilização das normas para a citação bibliográfica recomendadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), que para o caso de livros e manuais são as seguintes: SOBRENOME DO AUTOR, Iniciais do Nome Completo, Título: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, Editora, Ano de publicação, páginas consultadas.
Exemplo: SILVA, R.R. et alli. Introdução à Química Experimental. São Paulo, McGraw-Hill, 1990, p. 274-281.
AULA 1 - Instruções Gerais e Material Básico de Laboratório 
1 - OBJETIVOS:
- Identificar o material de laboratório, bem como sua utilidade.
- Utilizar técnica adequada ao manuseio do material básico de laboratório
MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO 
	Anel ou Argola - Empregado como suporte do funil de filtração simples, funil de separação, tela de amianto e frascos que são colocados sobre a tela quando são aquecidos. É presa no suporte universal. 
	
	Balão de destilação - Balão de vidro com gargalo geralmente largo, com saída lateral para passagem dos vapores durante uma destilação. Durante a destilação, tapa-se o balão com uma rolha provida de um furo, por onde passa um termômetro, cujo bulbo fica na altura da saída do vapor, para medir a temperatura do mesmo. 
	
	Balão de fundo chato - Balão de vidro de volume variável, utilizado para aquecimentos, refluxos, destilação e para armazenamento de líquidos.
	
	Balão de fundo redondo – aquecimento de líquidos e reações com desprendimento gasoso.
	
	Balão volumétrico - Balão de fundo chato e gargalo comprido, calibrado para conter determinados volumes líquidos. Usado para preparação de soluções
	
	Bastão de vidro ou Bagueta - É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração. 
	
	Béquer - Serve para dissolver substâncias, efetuar reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.
	
	Bico de Bunsen - É a fonte de aquecimento mais usado no laboratório.
	
	Bureta - Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não deve ser aquecida. É constituída de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle de escoamento.
	
	Cadinho - Usado para calcinação (aquecimento a seco muito intenso) de substâncias. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen, apoiado sobre triângulo de porcelana, platina, amianto etc.
	
	Capela - Local fechado, dotado de um exaustor onde se realizam as reações que liberam gases tóxicos num laboratório.
	
	Cápsula de porcelana - Peça de porcelana utilizada em evaporações, dissoluções a quente, calcinações: secagem e aquecimentos. 
	
	Condensador - Utilizado em destilações. Tem por finalidade condensar os vapores dos líquidos. 
	
	Dessecador – Recipiente de vidro ou porcelana, inteiramente fechado e vedado, que contém em sua parte inferior uma substância capaz de absorver água. É usado para conservação de sólidos ou mesmo líquidos, no estado seco, ou mesmo para privá-los de umidade. Usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade. 
	
	Erlenmeyer – Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.
	
	Espátula - Permite retirar substâncias sólidas de frascos. É confeccionada em osso, porcelana ou metal.
	
	Esta pinça é muito utilizada para obstruir a passagem de um líquido ou gás que passa através de tubos flexíveis.
	
	Funil comum - Usado para transferênciade líquidos. 
	
	Funil de Buchner e Kitassato – Funil de porcelana espessa, possuindo diversos furos internamente. É usado em filtrações rápidas, quando necessita-se separar os sólidos dos líquidos. É adaptados por meio de uma rolha ao Kitassato. O Kitassato é um frasco de vidro de paredes espessas eu resistem ao vácuo e possui uma saída lateral, na qual adapta-se uma mangueira de borracha que é ligada à trompa de vácuo. 
	
	Funil de decantação ou de separação - Usado para separação de líquidos não miscíveis entre si. Deixa-se decantar a mistura e, a seguir, abre-se a torneira deixando escoar a fase mais densa. 
	
	Garra - Estas garras permitem sustentar outros objetos nos suportes.
	
	Gaspilhão - Permite lavar tubos de ensaio.
	
	Kitassato - É utilizado para efetuar filtrações a vácuo.
	
	Mufa - É um adaptador do suporte universal e de outros utensílios.
	
	Mufla - É um tipo de estufa que permite calcinar materiais.
	
	Pêra – Usada para pipetar soluções.
	
	Pinça de madeira - Usada para prender tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen.
	
	Pinça metálica ou Tenaz de aço - Usada para manipular materiais aquecidos, como cadinhos, béquers, etc. É geralmente é de ferro ou níquel. 
	
	Pipeta graduada - Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente graduado em 0,1 ml. É usada para medir pequenos volumes líquidos. Encontra pouca aplicação sempre que se deseja medir volumes líquidos com maior precisão. Não deve ser aquecida. 
	
	Pipeta volumétrica - É constituída por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É usada para medir volumes de líquidos com elevada precisão. Não deve ser aquecida. 
	
	Proveta ou Cilindro graduado - Recipiente de vidro ou plástico utilizado para medir e transferir volumes de líquidos. Não deve ser aquecida. 
	
	Suporte universal - É um suporte de ferro que permite sustentar vários outros utensílio como argolas, garras, etc. 
	
	Tela de amianto - Usada para distribuir uniformemente o calor recebido pela chama do bico de Bunsen.
	
MANUSEIO DE SÓLIDOS
Para retirar um sólido, na forma de pó ou grânulos, de um frasco é utilizada uma espátula limpa, para evitar contaminações. Se o frasco tiver boca estreita, impossibilitando a introdução de uma espátula, deve ser feita em primeiro lugar, uma transferência do sólido para um pedaço de papel ou para um recipiente de vidro.
Após o uso, feche bem o frasco para evitar a contaminação do reagente através da entrada de poeira ou umidade.
MANUSEIO DE LÍQUIDOS
Quando retirar líquidos de um frasco, algumas precauções devem ser tomadas:
1. Ao transferir um líquido, evite que o mesmo escorra externamente, danificando o rótulo de identificação, impedindo assim, a leitura do nome da substância;
2. Antes de derramar um líquido, incline o frasco de modo a molhar o gargalo, o que evitará que o líquido escoe bruscamente. Ao verter líquidos em um recipiente utilize um funil ou um bastão de vidro pelo qual o líquido escorrerá;
3. Em nenhuma circunstância coloque bastões de vidro, pipetas ou quaisquer outros materiais dentro de frascos de reagentes. Para pipetar, transferir uma porção para um frasco limpo e seco, e a partir deste efetuar a operação;
4. Não retorne líquidos não utilizados ao frasco de reagente. Retirar o mínimo necessário e o excesso coloque em um frasco separado para futuros usos ou para ser recuperado;
5. Não coloque líquidos aquecidos dentro de frascos volumétricos, pois o processo de expansão/contração, devido ao aquecimento seguido de resfriamento, altera a calibração desses frascos.
AQUECIMENTO DE SUBSTÂNCIAS
Os utensílios mais comuns utilizados no aquecimento de substâncias são: bico de Bunsen, chapa aquecedora e manta aquecedora. Alguns cuidados gerais devem ser observados quando da realização de aquecimento de substâncias:
1. Não utilize uma chama para aquecer substâncias inflamáveis;
2. Não aqueça substâncias em frascos volumétricos;
3. Iniciar sempre o aquecimento de forma branda, intensificando-o depois de alguns segundos;
4. Ao aquecer líquidos em tubos de ensaio, não aqueça o fundo do tubo. Posicione a chama na altura do nível do líquido. Use uma pinça de madeira para segurar o tubo. Não volte a boca do tubo de ensaio em sua direção ou na direção de seus colegas.
5. Terminado o uso de gás, verifique se todos os registros estão devidamente fechados, evitando assim o perigo de escape.
Leitura dos instrumentos 
Nesta prática, serão feitas medidas de massa e volumes a fim de se verificar a sensibilidade de cada um dos instrumentos mais comuns de uso no laboratório. Todos os valores deverão ser apresentados, de maneira correta, ou seja, mostrando a incerteza inerente a cada medida efetuada. 
	Modo apropriado de leitura de volumes:
 O observador deve posicionar de modo que seja evitado o erro de paralaxe. Para tal, a leitura deve ser feita com os olhos no nível do menisco da solução.
	
Precisão dos instrumentos 
Material: 
	· Pipeta graduada e volumétrica
	· Pissete com água 
	· Bureta
	- Termômetro
	· Proveta de 10 e 100 mL
	· Balão volumétrico
Procedimento:
· Encher o balão com água até a marca de aferição. Acrescente três gotas a mais. Observe o deslocamento do menisco. 
· Encher a proveta com água até a marca de aferição. Acrescente três gotas a mais. Observe o deslocamento do menisco. Compare a sensibilidade dos dois. 
· Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir 10 mL (escrever o valor de maneira correta) para uma proveta e faça leitura. Compare a precisão.
· Com o auxílio de uma pipeta graduada, transferir 10 mL (escrever o valor de maneira correta) para o balão volumétrico. Compare a precisão.
· Colocar um volume qualquer de água em uma proveta de 10 mL e fazer a leitura, indicando corretamente, o resultado. 
· Colocar um volume qualquer de água em uma proveta de 100 mL e fazer a leitura, indicando corretamente, o resultado. 
· Escoar um volume de água na bureta (por exemplo: 12,5 mL) em um béquer. 
· Meça a temperatura da água no pissete
Exercícios:
1 - Qual instrumento de medida de volume é mais sensível: o balão ou a proveta? Por quê?
2 - Cite três instrumentos de medida exata.
AULA 2 - Amostragem e Preparação de Amostras
1 – OBJETIVOS
Saber realizar uma amostragem confiável e preparar amostras adequadamente para análise.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Amostragem é o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra.
1. Coleta da amostra bruta.
A amostra bruta coletada deve ser uma réplica do universo considerado (“população”), no que diz respeito tanto à composição como à distribuição de partículas.
Quantidade: 
- embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material
- lotes maiores: 10 a 20% do número de embalagens contidas no lote ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
- lotes muito grandes: calcula-se por 
2
1
)
(
n
c
N
=
Onde: n = população (nº de sacos, caixas, latas, etc.)
c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c<1 para população homogênea e c>1 para população heterogênea)
N = nº de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como amostra bruta.
2. Redução da amostra bruta – amostra de laboratório
A amostra deve se apresentar homogênea e ser conservada ao abrigo de umidade e contaminações. Em certos casos, deverá ser conservada também ao abrigo de luz e em temperaturas mais baixas que a ambiente.
A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise.
3 – METODOLOGIA 
Materiais
· 1 L de suco de laranja
· 1 pacote pequeno de café em pó ou solúvel
· 1 tablete de manteiga
· 1 maçã grande
· 1 pacote de amendoim
Equipamentos e vidrarias
· Liquidificador
· Faca
· Papel alumínio· Espátulas
· 2 erlenmeyers de 1L cada
· 5 béquers de 200 mL
· 1 pipeta de 5 mL
· 5 cadinhos
· Balança analítica
Procedimento
Alimentos secos (em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente (QUARTEAMENTO) ou por meio de equipamentos. 
QUARTEAMENTO: colocar a amostra sobre uma superfície plana. Misturar bem e espalhar, formando um quadrado com a amostra. Dividir o quadrado em quatro quadrados menores (ABCD). Rejeitar dois quadrados opostos e misturas os dois restantes e espalhar novamente formando um quadrado e dividir, sucessivamente até obter uma amostra de tamanho ideal.
Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final.
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas e após realizar quarteamento.
Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída, misturada e sofrer quarteamento. A estocagem deve ser sob refrigeração.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. 
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
Cada grupo deverá preparar uma amostra para análise de 2 gramas (pesadas em cadinho), devidamente homogeneizada como indicado na teoria, do alimento que está sob sua bancada. Ao final, cada grupo explicará aos demais grupos como procedeu com a sua amostra.
AULA 3 - Determinação de Umidade e Sólidos Totais
1 – OBJETIVO
Determinar o conteúdo total de água e substâncias voláteis a 105ºC dos alimentos.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Todos os alimentos, qualquer que seja o método de industrialização a que tenham sido submetidos, contêm água em maior ou menor proporção. Geralmente a umidade representa a água contida no alimento, que pode ser classificada em: umidade de superfície, que refere-se à água livre ou presente na superfície externa do alimento, facilmente evaporada e umidade adsorvida, referente à água ligada, encontrada no interior do alimento, sem combinar-se quimicamente com o mesmo.
A umidade corresponde à perda em peso sofrida pelo produto quando aquecido em condições nas quais a água é removida. Na realidade, não é somente a água a ser removida, mas outras substâncias que se volatilizam nessas condições. O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de resíduo seco. O aquecimento direto da amostra a 105°C é o processo mais usual. 
3 – METODOLOGIA 
Equipamentos e vidrarias
· Cadinhos de porcelana ou de alumínio
· Estufa a 105ºC
· Dessecador contendo sílica gel
· Balança analítica
· Espátulas
Procedimento
· Levar o cadinho vazio na estufa a 105ºC por 30 minutos.
· Transferir o cadinho para o dessecador até esfriar (20 minutos) e pesar (anotar o peso).
· Pesar dentro do cadinho 3 a 5g de amostra triturada (anotar peso da amostra).
· Levar o cadinho com a amostra a estufa a 105ºC por no mínimo 6h ou até peso constante.
· Transferir o conjunto para o dessecador até esfriar (20 minutos) e pesar (anotar o peso).
· Realizar os cálculos e discutir o resultado.
AULA 4 - Determinação de Extrato etéreo (Lipídeos)
1 – OBJETIVO
Determinar os lipídeos e as substâncias solúveis em éter, pelo método de Soxhlet.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Os lipídios são compostos orgânicos altamente energéticos, contêm ácidos graxos essenciais ao organismo e atuam como transportadores das vitaminas lipossolúveis. Os lipídios são substâncias insolúveis em água, solúveis em solventes orgânicos, tais como éter, clorofórmio e acetona, dentre outros. Estes são classificados em: simples (óleos e gorduras), compostos (fosfolipídios, ceras etc.) e derivados (ácidos graxos, esteróis).
A determinação de lipídios em alimentos é feita, na maioria dos casos, pela extração com solventes, por exemplo, éter. Quase sempre se torna mais simples fazer uma extração contínua em aparelho do tipo Soxhlet, seguida da remoção por evaporação ou destilação do solvente empregado. O resíduo obtido não é constituído unicamente por lipídios, mas por todos os compostos que, nas condições da determinação, possam ser extraídos pelo solvente. Estes conjuntos incluem os ácidos graxos livres, ésteres de ácidos graxos, as lecitinas, as ceras, os carotenóides, a clorofila e outros pigmentos, além dos esteróis, fosfatídios, vitaminas A e D, óleos essenciais etc., mas, na grande maioria dos casos, em quantidades relativamente pequenas, que não chegam a representar uma diferença significativa na determinação.
3 – METODOLOGIA 
Reagentes
· Éter de petróleo ou éter etílico
Equipamentos e vidrarias
· Extrator de Soxhlet
· Balão de fundo chato
· Estufa a 105ºC
· Dessecador contendo sílica gel
· Balança analítica
· Espátulas
· Cartuchos para extrator de Soxhlet
· Pérolas de vidro
Procedimento
· O balão com 5 a 6 pérolas de vidro deve ser seco em estufa a 105ºC por 30 min, esfriado em dessecador e pesado.
· Pesar, dentro do cartucho, 2 a 5g de amostra e cobrir levemente com algodão, para que não haja perda de amostra. Colocar no extrator de Soxhlet.
· Adicionar éter suficiente para a extração (em média 130mL).
· Ligar a água do condensador e a manta de aquecimento. 
· Proceder a extração de refluxo durante 6h. Recuperar o solvente.
· Levar o balão com os lipídeos para a estufa a 105ºC por 30 min, esfriar em dessecador e pesar.
· Realizar os cálculos e discutir os resultados.
AULA 5 - Avaliação da estabilidade de um óleo - Índice de Peróxido
1 – OBJETIVO
Avaliar o estado de conservação de diferentes alimentos oleosos.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por 1000 g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Estas substâncias são geralmente consideradas como peróxidos ou outros produtos similares resultantes da oxidação da gordura. É aplicável a todos os óleos e gorduras normais, incluindo margarina e creme vegetal, porém a técnica é susceptível e, portanto qualquer variação no procedimento do teste pode alterar o resultado da análise.
3 – METODOLOGIA 
Reagentes
· Ácido acético
· Clorofórmio
· Solução de tiossulfato de sódio 0,1 N ou 0,01 N
· Amido solúvel
· Iodeto de potássio
· Solução de ácido acético-clorofórmio (3:2) v/v
· Solução saturada de iodeto de potássio – Pese 30 g de iodeto de potássio e adicione 21 mL de água. Conserve a solução em frasco âmbar e utilize no mesmo dia da sua preparação.
· Solução de amido 1% m/v
Equipamentos e vidrarias
· Balança analítica
· frasco Erlenmeyer de 125 ou 250 mL com tampa esmerilhada
· proveta de 50 mL
· pipeta graduada de 1 mL
· bureta de 10 mL com sub-divisões de 0,05 mL.
Procedimentos
Óleos e gorduras normais
· Pese (5 ± 0,05) g da amostra em um frasco Erlenmeyer de 250 mL (ou 125 mL) . 
· Adicione 30 mL da solução ácido acético-clorofórmio 3:2 e agite até a dissolução da amostra.
· Adicione 0,5 mL da solução saturada de KI e deixe em repouso ao abrigo da luz por exatamente um minuto. 
· Acrescente 30 mL de água e titule com solução de tiossulfato de sódio 0,1 N ou 0,01 N, com constante agitação. Continue a titulação até que a coloração amarela tenha quase desaparecida.
· Adicione 0,5 mL de solução de amido indicadora e continue a titulação até o completo desaparecimento da coloração azul. 
· Prepare uma prova em branco, nas mesmas condições e titule.
· Efetue os cálculos e discuta os resultados.Margarina e creme vegetal
· Funda a amostra, com constante agitação, em placa aquecedora ou em estufa a (60-70)°C. Evite aquecimento excessivo, particularmente prolongado à temperatura acima de 40ºC. 
· Uma vez completamente fundida, remova a amostra da placa até que a camada aquosa se separe.
· Decante o óleo e filtre em papel Whatman nº 4 ou equivalente. A amostra deve estar clara e brilhante. 
· Proceda a determinação conforme o descrito para óleos e gorduras normais.
Nota: se o volume gasto na titulação da amostra for menor que 0,5 mL, usando solução de tiossulfato de sódio 0,1 N, repita a determinação com solução 0,01 N. No caso do branco, o volume gasto não deve exceder a 0,1 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 N.
AULA 6 - Escurecimento Não Enzimático: Reação e Controle 
1- OBJETIVOS
Estudar os tipos de escurecimento não enzimático, bem como, os fatores que influenciam as reações.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Escurecimento não-enzimático é o resultado da descoloração provocada pela reação entre a carbonila e os grupos de amina livre, com formação do pigmento denominado melanoidrina. Depende, principalmente, da quantidade e do tipo de carboidratos, proteínas e aminoácidos presentes. A temperatura, pH, umidade, tipos de açúcares e amina, oxigênio e dióxido de enxofre, também influenciam na reação.
As reações de escurecimento não enzimáticos em alimentos estão associadas com o aquecimento e armazenamento. Dividem-se em: Reação de Maillard; Caramelização e Oxidação da Vitamina C.
Pode-se evitar a Reação de Maillard pelo uso de agentes químicos (sulfito), alterando o teor de água ou o pH do meio, reduzindo a temperatura ou ainda, removendo uma das substâncias reativas.
3 – METODOLOGIA 
Materiais e Equipamentos
· Solução de monoglutamato de sódio 30% 
· Solução de glicose, sacarose e frutose (25%)
· Bissulfito de sódio
· Hidróxido de sódio 2,0 N
· 12 tubos de ensaio com rosca
· Banho-maria
· Espectrofotômetro
· Pipetas graduadas
Procedimento
· Preparar 12 tubos de ensaio com rosca contendo 2 mL de monoglutamato de sódio + 5 mL de água + 2 mL de glucose.
· Tomar 4 tubos de ensaio e adicionar 0,05 g de bissulfito de sódio, aquecer em banho-maria por 0, 15, 30 e 60 minutos.
· Tomar 4 tubos de ensaio e adicionar 0,5 mL de hidróxido de sódio 2 N, aquecer em banho-maria por 0, 15, 30 e 60 minutos.
· Tomar 4 tubos de ensaio restantes e aquecer em banho-maria por 0, 15, 30 e 60 minutos.
· Realizar os mesmos testes com frutose e sacarose.
· Realizar a leitura em espectrofotômetro a 340 nm.
· Fazer um gráfico (abs x tempo de aquecimento) e explicar os resultados.
AULA 7 - Determinação de Glicídios redutores e não redutores
1 – OBJETIVOS
Determinar o conteúdo de açúcares redutores em glicose e não redutores em sacarose da amostra.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
O grupo dos glicídios são hidratos de carbono e nele tem-se os mais variados tipos de substâncias, desde os monossacarídeos - representados pela glicose, os dissacarídeos - representados pela sacarose e lactose, até os polissacarídeos - como amido e celulose. Qualquer que seja o produto a ser analisado, é inicialmente necessária a obtenção de uma solução de glicídios presentes, livres de substâncias que possam interferir no processo escolhido para a sua determinação. Para isso, usam-se soluções de “clarificadores” (creme alumina, solução neutra de acetato de chumbo, solução básica de acetato de chumbo, ácido fosfotúngstico) as quais precipitam as substâncias interferentes.
Os métodos de determinação de glicídios estão baseados nas propriedades físicas das soluções ou no poder redutor dos glicídios mais simples (aos quais se pode chegar por hidrólise, no caso dos mais complexos). Os métodos de redução resumem-se em pesar ou titular a quantidade de óxido de Cu I precipitado de uma solução de íons de Cu II por um volume conhecido da solução de glicídios ou medir o volume da solução de glicídios necessária para reduzir completamente um volume conhecido da solução de Cu II. Os resultados são calculados mediante fatores e, geralmente, as determinações de glicídios redutores são calculadas em glicose e as dos não redutores em sacarose. A hidrólise dos não redutores é feita, previamente, por meio de ácidos ou enzimas.
3 – METODOLOGIA 
Reagentes
· Soluções de Fehling A e B (Apêndice I)
· Ácido clorídrico p.a.
· Solução de hidróxido de sódio a 40%
· Fitas indicadoras de pH
Equipamentos e vidrarias
· Balança analítica
· Espátulas
· béquers de 100 mL
· proveta de 50 mL
· 2 balões volumétrico de 100 mL
· 4 Erlenmeyers de 250 mL
· funil de vidro
· papel filtro
· pipetas volumétricas de 5 e 10 mL 
· buretas de 10mL 
· chapa elétrica
Procedimento
Glicídios redutores em glicose – Pese 2 a 5 g da amostra em um béquer de 100 mL. Transfira para um balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de água. Qualquer que seja a característica da amostra (notas a, b ou c), proceda como a seguir. Complete o volume e agite. Filtre se necessário em papel de filtro seco e receba filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Transfira o filtrado para a bureta. Coloque num balão de fundo chato de 250 mL, com auxílio de pipetas de 10 mL, cada uma das soluções de Fehling A e B, adicionando 40 mL de água. Aqueça até ebulição. Adicione, às gotas, a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição, agitando sempre, até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho de Cu2O).
Glicídios não redutores em sacarose – Transfira, com auxílio de uma pipeta, 20mL do filtrado obtido em glicídios redutores em glicose, para um balão volumétrico de 100mL. Acidule fortemente com ácido clorídrico (1mL). Coloque em banho-maria a 100ºC/40min. Esfrie e neutralize com solução de hidróxido de sódio a 40%, com o auxílio da fita indicadora. Complete com água destilada. Transfira a amostra para a bureta. Coloque num balão de fundo chato de 250 mL, com auxílio de pipetas de 10 mL, cada uma das soluções de Fehling A e B, adicionando 40 mL de água. Aqueça até ebulição. Adicione, às gotas, a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição, agitando sempre, até que esta solução passe de azul a incolor (no fundo do balão deverá ficar um resíduo vermelho de Cu2O).
Realizar os cálculos e discutir o resultado. Para os cálculos será necessário determinar o fator de correção das soluções – f (nº de g de glicose correspondente a 10 mL das soluções de Fehling – Apêndice II).
Notas
a) Em caso de amostras com alto teor de proteína: adicione 5 mL de ferrocianeto de potássio a 6% e 5 mL de acetato de zinco a 12%. Complete o volume com água, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Filtre em papel de filtro seco e receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Verifique o pH da solução. Caso esteja ácido, com pH abaixo de 6, coloque algumas gotas de hidróxido de sódio a 40% ou carbonato de sódio anidro até que a solução se torne alcalina, com pH próximo de 9,0 e filtre novamente. Transfira o filtrado para uma bureta.
b) Em caso de amostras com coloração intensa: clarifique a amostra adicionando solução saturada de acetato neutro de chumbo, até não haver mais precipitação (cerca de 1,5 mL). Complete o volume com água. Filtre em papel de filtro seco e receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Adicione sulfato de sódio anidro, até precipitar o excesso de chumbo. Filtre em papel de filtro seco e receba o filtrado em outro frasco Erlenmeyer de 250 mL. Transfira o filtrado para uma bureta.
c) Em caso de amostras com alto teor de lipídios: adicione à amostra pesada, 50 mL de água e aqueça em banho-maria por 5 minutos. Transfira a solução à quente para um balão volumétrico de 100 mL. Esfrie, complete o volume e agite. Filtre em papel de filtro seco e receba o filtrado em frasco Erlenmeyer de 250 mL. Transfira o filtrado para uma bureta.
Apêndice I - SOLUÇÃO DE FEHLING
Preparo das soluções:
Solução A – Pese 34,639g de sulfato de cobre - CuSO4.5H20, transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e complete o volume com água. 
SoluçãoB – Pese 173 g de tartarato de sódio e potássio - NaKC4H4O6.4H2O e dissolva em 250 mL de água. Adicione 250 mL de solução de NaOH a 20%, recém-preparada. Complete o volume até 1000 mL.
Apêndice II - Cálculo do fator (f) das soluções
Transfira, para balão de titulação, 10 mL de cada uma das soluções, A e B. Adicione 40 mL de água. Aqueça até a ebulição e adicione, com auxílio de bureta, solução-padrão de glicose a 1%, m/v, mantendo a fervura, sob agitação, até a solução se tornar incolor (no fundo do balão deverá aparecer um resíduo avermelhado). Realizar o cálculo. O valor de f deverá ser da ordem de 0,05 g.
Nota: a massa de glicose usada deverá ser conhecida até a 3ª casa decimal.
AULA 8 - Determinação de Nitrogênio Total (Proteínas)
1 - OBJETIVO
Determinar o conteúdo protéico de amostras utilizando o método Kjeldahl.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
O procedimento mais comum para a determinação de proteína é através da determinação de um elemento ou grupo pertencente à mesma, com a conversão do conteúdo deste elemento para conteúdo de proteína sendo feita através de um fator.
Pelo Método de Kjeldahl, é determinado o nitrogênio total da amostra e, considerando que as proteínas tem em média 16% de nitrogênio, o conteúdo de nitrogênio é convertido em proteína pelo fator 6,25.
3 – METODOLOGIA 
Reagentes
· Mistura de catalisaores: 96% de sulfato de potássio (K2SO4) e 4% de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) bem moídos e misturados.
· Ácido sulfúrico p.a.
· Solução de hidróxido de sódio 50%.
· Solução de ácido bórico 2%.
· Solução de ácido clorídrico 0,1 N padronizado.
· Solução indicadora de vermelho de metila 0,1% em álcool.
· Solução indicadora de verde de bromocresol 0,1% em álcool.
Equipamentos e vidrarias
· Bloco digestor
· Destilador de Kjeldahl
· Balança analítica
· Espátulas
· Tubos de digestão
· Bureta de 10 mL
· Pipetas
· Erlenmeyers de 100 mL
· Provetas de 10 mL
Procedimento
1. Digestão da amostra
· Pesar 200 mg da amostra (anotar).
· Juntar, no balão de micro-Kjeldahl, a amostra, 1,5g da mistura catalisadora e 3 mL de ácido sulfúrico p.a. (cuidar para não aderir resíduos à parede do tubo).
· Colocar o tubo na placa digestora, controlando a temperatura (aumentar de 50 em 50ºC) até 350ºC e proceder a digestão até a amostra ficar translúcida, sem resíduos da carbonização.
· Resfriar até a temperatura ambiente.
2. Destilação da amostra
· No aparelho de destilação de nitrogênio, adicionar a solução de NaOH 50% no local indicado.
· Acoplar à saída do condensador um erlenmeyer contendo 10 mL de solução de ácido bórico a 2%.
· Adaptar o tubo de Kjeldahl com a amostra digerida.
· Adicionar, vagarosamente, a solução de NaOH 50% dentro do tubo até a solução tornar-se escura (marron).
· Ligar o destilador e coletar 50 mL do destilado.
3. Titulação
· Adicionar 4 gotas da solução de vermelho de metila e 6 gotas da solução de verde de bromocresol.
· Titular com solução de HCl 0,1 N até o ponto de viragem (anotar mL gastos).
Realizar os cálculos e discutir o resultado.
AULA 9 - Catalase, Peroxidase e Polifenoloxidase: Atividade e Controle
1 - OBJETIVO
Verificar a ação das enzimas exógenas frente a diferentes condições.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Frutas e vegetais armazenados, mesmo sob refrigeração, podem-se deteriorar em razão da presença de certas enzimas. Consequentemente, os vegetais e algumas frutas, para serem preservados por enlatamento, congelamento ou desidratação, são, na sua maioria, branqueados para inativar as enzimas, principalmente a polifenoloxidase.
As enzimas catalase e peroxidase ocorrem em plantas, animais e microrganismos e são utilizadas para testar a eficiência do branqueamento dos vegetais, por estarem entre as mais termoresistentes. 
3 – METODOLOGIA 
Materiais
· Guaiacol 0,5%
· Água oxigenada 0,3%
· Bissulfito de sódio
· Ácido ascórbico
· Tampão pH 8,0
· Tampão pH 4,0
· Tubos de ensaio com tampa
· Banho-maria
· 1 maçã por grupo
· 50 g de vagem por grupo
· Funil
· Papel filtro
· Espectrofotômetro
Procedimento
TESTE PARA CATALASE
· Transferir, para dois tubos de ensaio, 5 mL do filtrado de maçã.
· Aquecer um dos tubos em banho-maria 90ºC/5 min.
· Adicionar 5 gotas de água oxigenada em cada tubo.
· Inverter os tubos, mas não agitar.
· Deixar em repouso por alguns minutos, observar e explicar as reações.
TESTE PARA PEROXIDASE
· Pesar 5 amostras de vagem (5 g cada) e aquecer, em água fervente durante 0, 1, 2, 3, 4, 6 e 8 minutos.
· Resfriar rapidamente em água gelada por 2 min.
· Amassar cada amostra em gral com 30 mL de água fria.
· Transferir para béquers devidamente identificados e adicionar 1 mL de guaiacol 0,5% + 0,5 mL de água oxigenada em cada um.
· Agitar, deixar em repouso por 3 min e filtrar
· Fazer leitura em espectrofotômetro a 420 nm.
· Reproduzir os resultados graficamente (abs x tempo de aquecimento)
TESTE PARA POLIFENOLOXIDASE
· Tomar 5 tubos de ensaio e deixar em repouso por 1 h em temperatura ambiente:
· Tubo 1 – 5 mL de água + 5 mL de filtrado de maçã e agitar
· Tubo 2 – 5 mL de tampão pH 4,0 + 5 mL de filtrado de maçã e agitar
· Tubo 3 – 5 mL de tampão pH 8,0 + 5 mL de filtrado de maçã e agitar
· Tubo 4 – 0,005 g de bissulfito de sódio + 5 mL de filtrado de maçã e agitar
· Tubo 4 – 0,005 g de ácido ascórbico + 5 mL de filtrado de maçã e agitar
· Descrever as mudanças de coloração.
· Colocar um pedaço de maçã exposta ao ar e outro pedaço em um béquer com água e observar.
Discussão
Por que o pedaço de maçã mantido imerso em água não escureceu tão rapidamente quando ao deixado ao ar livre?
AULA 10 - Determinação de Glúten
1 – OBJETIVO
Determinar a quantidade de glúten em diferentes produtos amiláceos.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Os métodos para a dosagem do glúten em farinhas de trigo são todos mais ou menos semelhantes, havendo aparelhos que tornam a operação mais rápida. A dosagem baseia-se na insolubilidade do glúten na água e na propriedade que o mesmo possui de se aglomerar formando uma massa elástica quando manuseado sob uma corrente de água, que elimina os outros constituintes da farinha. O glúten assim obtido contém globulina, glutenina e gliadina.
3 – METODOLOGIA 
Material
· Balança analítica
· Estufa
· peneira malha 100 mesh
· dessecador
· béquer de 100 mL
· proveta de 50 mL
· vidro de relógio e bastão de vidro.
Reagentes
· Solução saturada de iodo
· Solução de cloreto de sódio a 5% m/v
Procedimento 
· Pese aproximadamente 5 g da amostra em um béquer de 100 mL. 
· Adicione 10 mL de solução aquosa de cloreto de sódio a 5%. Misture bem com auxílio de um bastão de vidro, até formar uma massa aglomerada compacta. 
· Deixe em repouso por 30 minutos. Adicione água até cobri-la e deixe em repouso por mais 30 minutos. 
· Lave o aglomerado com água corrente sobre peneira malha 100 mesh, apertando e amassando levemente com as mãos. 
· Continue a lavar até que a água não adquira coloração azul, ao se adicionar uma gota da solução de iodo saturada. Reúna à massa, os fragmentos que eventualmente tenham passado pela peneira.
· Transfira para um vidro de relógio, previamente aquecido em estufa a 105°C, por uma hora e resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado. 
· Passe, se necessário, uma fina camada de vaselina sobre o vidro de relógio antes da pesagem, para evitar que a massa compacta fique grudada na superfície do vidro. 
· Leve o vidro de relógio com a massa para estufa a 105°C, durante 5 horas. Resfrie em dessecador até temperatura ambiente e pese. 
· Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante e efetue os cálculos.
AULA 11 - Determinação de Cinzas (Resíduo por incineração)
1 – OBJETIVO
Determinar a quantidade de cinzas totais da amostra, através do método de cinza seca.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Resíduo por incineração ou cinzas é o nome dado ao resíduo obtido por aquecimento de um produto em temperatura próxima a (550-570)°C. Nem sempre este resíduo representa toda a substância inorgânica presente na amostra, pois alguns sais podem sofrer reduçãoou volatilização nesse aquecimento. Muitas vezes, é vantajoso combinar a determinação direta de umidade e a determinação de cinzas, incinerando o resíduo obtido na determinação de umidade.
A determinação de cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10% v/v, dá uma avaliação da sílica (areia) existente na amostra. Alcalinidade das cinzas é outra determinação auxiliar no conhecimento da composição das cinzas.
Uma análise global da composição das cinzas nos diferentes alimentos, além de trabalhosa, não é de interesse igual ao da determinação de certos componentes, conforme a natureza do produto. Outros dados interessantes para a avaliação do produto podem ser obtidos no tratamento das cinzas com água ou ácidos e verificação de relações de solúveis e insolúveis. Um baixo conteúdo de cinzas solúveis em água é indício que o material sofreu extração prévia.
3 – METODOLOGIA 
Equipamentos e vidrarias
· Cadinhos de porcelana
· Mufla a 550ºC
· Dessecador contendo sílica gel
· Balança analítica
· Espátulas
Procedimento
· Levar o cadinho vazio na mufla a 550ºC por 30 minutos.
· Transferir o cadinho para o dessecador até esfriar (30 minutos) e pesar (anotar o peso).
· Pesar dentro do cadinho 3 a 5g de amostra triturada (anotar peso da amostra).
· Levar o cadinho com a amostra na mufla a 550ºC até as cinzas ficarem brancas.
· Transferir o conjunto para o dessecador até esfriar (30 minutos) e pesar (anotar o peso).
· Fazer os cálculos.
AULA 12 - Determinação do pH
1 – OBJETIVO
Avaliar o pH de diferentes amostras.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
Os processos que avaliam o pH são colorimétricos ou eletrométricos. Os primeiros usam certos indicadores que produzem ou alteram sua coloração em determinadas concentrações de íons de hidrogênio. São processos de aplicação limitada, pois as medidas são aproximadas e não se aplicam às soluções intensamente coloridas ou turvas, bem como às soluções coloidais que podem absorver o indicador, falseando os resultados. Nos processos eletrométricos empregam-se aparelhos que são potenciômetros especialmente adaptados e permitem uma determinação direta, simples e precisa do pH.
A importância do conhecimento do pH de uma amostra está fundamentada em vários aspectos: 
· Caracterizar a amostra;
· Indicação de deterioração do alimento por bactérias;
· Auxilia verificar a estabilidade dos alimentos frente a diversas situações.
· Outros.
3 – METODOLOGIA 
Equipamentos e vidrarias
· Balança analítica
· Espátulas
· pHmetro
· Agitador magnético
· Béquers de 50 e 150mL
· Proveta de 100mL
Reagentes
· Soluções tampão de pH: 4,0; 7,0; 10,0
Procedimento
· Ligar o pHmetro e deixar aquecer por 20 minutos.
· Calibrar o pHmetro com tampões 7,0 e 4,0 ou 7,0 e 10,0. Considerar as temperaturas.
· Utilizar água destilada para lavar o eletrodo, antes de qualquer medida, e secar levemente com papel macio.
· Pesar 10g de amostra bruta dentro de um béquer de 150mL.
· Adicionar 100mL de água destilada.
· Agitar até obter suspensão uniforme da amostra (sem grumos) e então realizar a medida.
Nota: no caso de amostras líquidas/pastosas, determine o pH diretamente.
AULA 13 - Determinação de Vitamina C com Iodato de Potássio
1 – OBJETIVO
Determinar a concentração de vitamina C em sucos de laranja.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A vitamina C (também conhecida como ácido ascórbico) é uma das 13 principais vitaminas que fazem parte de um grupo de substâncias químicas complexas necessárias para o funcionamento adequado do organismo. É uma das vitaminas hidrossolúveis, o que significa que seu organismo usa o que necessita e elimina o excesso.
A vitamina C tornou-se popular em virtude do seu papel como antioxidante, com potencial de oferecer proteção contra algumas doenças e contra os aspectos degenerativos do envelhecimento. Porém, o excesso de vitamina C pode causar efeitos colaterais, como náuseas e diarréia.
O método de Iodeto de Potássio é aplicado para a determinação de vitamina C ou ácido L-ascórbico, em alimentos in natura ou enriquecidos, quando a quantidade da referida vitamina for maior que 5 mg e baseia-se na oxidação do ácido ascórbico pelo iodato de potássio.
Tabela de Conversão
	1,0 g de ácido ascórbico
	1,214 g de ascorbato de sódio
	1,0 g de ascorbato de sódio
	0,889 g de ácido ascórbico
	1,0 UI (Unidade Internacional)
	0,05 mg de ácido ascórbico
3 – METODOLOGIA 
Equipamentos e vidrarias
· Papel de filtro qualitativo
· Dessecador
· Estufa
· balança analítica
· béquers de 50 e 250 mL
· frasco Erlenmeyer de 300 mL
· pipetas graduadas de 1 e 10 mL
· pipeta volumétrica de 10 mL
· buretas de 10 e 25 mL
· balões volumétricos de 100 e 1000 mL
· funil de vidro, bastão de vidro e proveta de 50 mL.
Reagentes
· Solução de ácido sulfúrico a 20% v/v
· Solução de iodeto de potássio a 10%, m/v
· Solução de amido a 1%, m/v
· Solução de iodato de potássio 0,02 M – Seque 5 g de iodato de potássio em estufa a 110ºC e esfrie. Pese 3,5668 g, transfira para um balão volumétrico de 1000 mL e complete com água (1 mL iodato de potássio 0,02 M = 8,806 mg de ácido ascórbico).
· Solução-padrão de iodato de potássio 0,002 M – Pipete 10 mL da solução de iodato de potássio 0,02 M e dilua até 100 mL com água em balão volumétrico (1 mL de iodato de potássio 0,002 M equivale a 0,8806 mg de ácido ascórbico).
Procedimento
· Homogeneize a amostra e pese uma quantidade que contenha ao redor de 5 mg de ácido ascórbico. 
· Transfira para um frasco Erlenmeyer de 300 mL com auxilio de aproximadamente 50 mL de água.
· Adicione 10 mL de solução de ácido sulfúrico a 20%.
· Homogeneíze e, se necessário, filtre para outro frasco Erlenmeyer, lavando o filtro com água e logo após com 10 mL da solução de ácido sulfúrico a 20%.
· Adicione 1 mL da solução de iodeto de potássio a 10% e 1 mL da solução de amido a 1%.
· Titule com solução de iodato de potássio até coloração azul. 
· Dependendo da quantidade de vitamina C contida na amostra, utilize solução de iodato de potássio 0,02 M ou 0,002 M. 
· Analise sempre a amostra em duplicata e faça uma prova em branco.
· Cálculos e discussão dos resultados.
AULA 14 - Análise sensorial de alimentos
1 – OBJETIVOS
Utilizar a técnica de análise sensorial para avaliar um novo produto, verificar a influencia da mudança de um ou mais ingredientes na formulação, ou ainda, para realizar testes de aceitabilidade em geral de alimentos.
2 - FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
A técnica de análise sensorial é realizada em função das respostas transmitidas pelos indivíduos às várias sensações que se originam de reações fisiológicas e são resultantes de certos estímulos, gerando a interpretação das propriedades intrínsecas aos produtos. Para isto é preciso que haja entre as partes, indivíduos e produtos, contato e interação. O estímulo é medido por processos físicos e químicos e as sensações por efeitos psicológicos. As sensações produzidas podem dimensionar a intensidade, extensão, duração, qualidade, gosto ou desgosto em relação ao produto avaliado. Nesta avaliação, os indivíduos, por meio dos próprios órgãos sensórios, numa percepção somato-sensorial, utilizam os sentidos da visão, olfato, audição, tato e gosto.
Formação da equipe sensorial
Uma equipe sensorial efetiva deve ser formada a partir de critérios específicos que podem influir na percepção do indivíduo que avalia um produto, assim na escolha de indivíduos que irão compor a equipe sensorial, alguns requisitos devem ser considerados, tais como: 
· O indivíduo deve estar ciente de que a participação nos testes é espontânea e voluntária. Verifique se cada membro da equipe tem interesse e disponibilidade para teste, seleção e treinamento.
· Verifique se o candidato revela boa forma de expressão, habilidade verbal e vocabulário próprio que possa definir e descrever adequadamente os atributos sensoriais. 
· O candidato deve apresentar boas condições de saúde, ausência de gripes e alergias, comunicando quando houver doenças como diabetes. Evite os fumantes, caso contrário, alerte a não fumar pelo menos uma hora antes dostestes.
· Avalie a acuidade sensorial e o poder de discriminação para cores, textura, odores e gostos primários. Fique atento nos casos de ocorrência de anomalias nos órgãos da visão, olfato, audição e paladar. A faixa etária recomendável situa-se entre 18 a 50 anos.
· Oriente o julgador a não fazer uso de cosméticos e perfumes fortes e a não consumir alimentos muito picantes nos dias marcados para os testes. Os medicamentos também podem influenciar na sensibilidade do gosto do indivíduo.
3 – METODOLOGIA 
Procedimento
· Os alunos serão convidados a realizar análise sensorial de diversos produtos, respondendo à vários tipos de testes/formulários.
· Ao final, a técnica e as características de cada amostra serão discutidas.
BIBLIOGRAFIA CONSULTADA
AOAC - Association of Official Analytical Chemists. 1995. Official methods of analysis. 15th ed.
BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia brasileira. 5.ed. Brasília: ANVISA, 2010. 
CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas: Unicamp, 2003. 
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. 4.ed. 1.ed. digital, 2009, 1002p.
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