Relatórios de Analítica

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1.0 Introdução
O Ponto final da titulação também pode ser determinado através da chamada curva de titulação ou curva de neutralização, uma representação gráfica dos valores do pH em função do volume de titulante adicionado.[1]
Chama-se curva de titulação uma representação gráfica que mostra a maneira como varia o logaritmo de uma concentração crítica com a quantidade de solução titulante adicionada. O logaritmo dessa concentração crítica sofre uma variação notável nas imediações do ponto de equivalência, fato de grande importância na localização do ponto final da titulação. [2]
1.1 Construção de Curvas de Titulação
A construção da curva de titulação é importante para se conhecer o comportamento das espécies envolvidas (titulado e analito) em uma titulação e, dessa forma, selecionar o indicador adequado. A curva de titulação relaciona o pH da solução gerada após a introdução de uma certa quantidade de titulante. Sendo assim, ela é uma curva de “pH x Volume do titulante”. [3]
Por exemplo: se a solução do titulado for de um ácido (portanto, de pH baixo), ao se gotejar o titulante (que é uma base), deverá haver um aumento gradativo do pH. Observe: [3]
Figura 1. Titulação de ácido fraco com base forte.
Por outro lado, se a solução do titulado for de uma base (portanto, de pH elevado), ao se gotejar o titulante (que é um ácido), deverá haver uma diminuição gradativa do pH. Observe: [3]
Figura 2. Titulação de base forte com base fraca.
1.2 Titulação entre espécies fortes
A representação gráfica de uma curva de titulação mostra três zonas de variação do pH, mostradas na figura anterior: [1] 
Uma variação suave, quase horizontal, na zona ácida da escala de pH (varia pouco devido à capacidade de tampão da solução de ácido forte) 
 Uma variação brusca, quase vertical, passando da zona ácida para a zona alcalina (isso por que a reação principal chegou ao fim, e assim todo volume de titulante adicionado permence na sua forma orginal); 
Novamente, uma pequena variação na zona alcalina. 
1) O Ponto de Equivalência (P.E.): [3]
O ponto de equivalência é aquele em que
nº de Eq(ácido) = nº de Eq(base)
Por exemplo, se a reação ocorrer entre o ácido forte HCl e a base forte NaOH, o sal formado será NaCl, que nem é ácido nem é básico.
Isto significa que, no ponto de equivalência entre um ácido forte e uma base forte, nem sobra ácido, nem sobra base, e o sal formado nem é ácido, nem é básico. E, assim, o meio será neutro (pH7,0).
2) Abaixo do Ponto de Equivalência (P.E.): [3]
Para valores abaixo do ponto de equivalência (ou seja, para pH < P.E.), significa que existe um excesso de ácido no meio. E, para tanto, o cálculo se resume a descobrir de quanto é este excesso e dizer o pH.
3) Acima do Ponto de Equivalência (P.E.): [3]
Para valores acima do ponto de equivalência (ou seja, para pH > P.E.), significa que existe um excesso de base no meio. E, para tanto, o cálculo se resume a descobrir de quanto é este excesso e dizer o pH.
2.0 Objetivo
Montagem de curva de neutralização ácido-base, e aplicação em amostras reais. 
3.0 Materiais e Reagentes
3.1 Materiais 
Bureta de 10 mL 
Erlenmeyer 250 e 125 mL 
Bequer 50 mL
Pipeta de Pasteur
Pipeta volumétrica 1 mL, 5 mL 
Pêra
Tripé 
Suporte universal
3.2 Reagentes 
Solução de NaOH (0,098 molL-1)
Solução de NaOH (0,102 molL-1)
Solução de HCl (0,101 molL-1)
Amostra de água boricada 3%
Água destilada (H2O)
Indicador vermelho de metila
Indicador fenolftaleína 
Procedimento Experimental
4.1 Curva de titulação ácido-base.
Adicionou-se 5 ml de HCl 0,101 mol/L em um erlenmeyer de 125 mL, completou-se até 100 mL com água destilada e adicionou-se 3 gotas do indicador fenolftaleína. Titulou-se o ácido com hidróxido de sódio 0,098 mol/L, a titulação foi de 0,5 mL em 0,5 mL até atingir-se o ponto de viragem (o meio reacional tornar-se rósea), onde mediu-se o pH em cada 0,5 ml adicionado. Após atingido o ponto de viragem, titulou-se a titulou-se novamente mais duas adições de 0,5 mL medindo-se o seu pH a cada adição.
4.2 Determinação de uma amostra de água boricada. 
A partir do leite de magnésia 3%, fez-se pré-cálculos em sala de aula, onde obtivermos um volume de 1 mL de água boricada, para posterior titulação. 
Adicionou-se 1 mL de água boricada, 5 ml de NaOH e 20 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 3 gotas do indicador vermelho de metila, agitando-se bem a solução para garantir reação completa. Tal procedimento foi realizado em triplicata.
Titulou-se o excesso de NaOH com a solução padrão de HCl padronizada até o aparecimento de cor avermelhada no meio. Calculou-se a percentagem de H3BO3 a partir do volume médio das três titulações. 
5.0 Resultados e discussão
5.1 Curva de titulação acido-base. 
É possível construir uma curva típica de titulação acido-base, relacionando valores de pH a cada incremento de volume de titulante, que nesse caso é a base, sendo estes valores de pH obtido em pHmetro. 
	Com a alíquota adicionada ao elermenmeyer foi de 5 mL do acido, calculou-se o numero de mols de acido contido:
0,101 mols de HCl ------------------ 1000 mL
X ---------------- 5 mL
x= 5,05 x10-4 mol de HCL na alíquota
Foram apresentado os cálculos pelo volume de base adicionada, sendo que as relações matemáticas que foram utilizadas para compor a tabela a seguir são as seguintes:
 
mols de NaOH------------------ 1000 mL
X ---------------- Cada incremento de volume
x= quantidade de mols correspondente a cada incremento de volume.
Tabela: Valores de pH, volume e numero de mols da base adicionada.
	Ponto
	Volume adicionado da base
	Numero de mols de base
	pH
	1
	0,00
	0,00
	1,010
	2
	0,50
	4,90 x10-5
	2,210
	3
	1,00
	9,80 x10-5
	2,340
	4
	1,50
	1,47 x10-4
	2,340
	5
	2,00
	1,96 x10-4
	2,480
	6
	2,50
	2,45 x10-4
	2,520
	7
	3,00
	8,82 x10-4
	2,700
	8
	3,50
	3,43 x10-4
	2,870
	9
	4,00
	3,92 x10-4
	3,380
	10
	4,40
	4,31 x10-4
	9,380
	11
	4,90
	4,80 x10-4
	10,18
	12
	5,40
	5,30 x10-4
	10,84
Gráfico: Curva de titulação ácido-base
Com a curva acima, é possível notar que quanto mais mols de base (adicionados com cada volume), menor a quantidade de íons H+ livres estarão presentes, isso ocorre por que a casa incremento de volume, a quantidade de mols de base vai reagindo com a mesma quantidade em mols de acido padronizado (titulado), pois a reação entre as duas espécies é de estequiometria 1:1. 
HCl + NaOH 		 NaCl + H2O
Como pode notar a curva vai tendo um caráter ascendente ate o ponto 9, isso indica que até esse ponto a reação estava se processando de maneira normal, sendo uma reação de neutralização, porem o próximo ponto, o ponto 10, não está mais ocorrendo essa reação. Isso ocorre por que o ponto 10 corresponde ao ponto de viragem da titulação, isto é, este ponto representa o momento da titulação onde a quantidade de NaOH adicionado foi o suficiente para reagir com todo o HCl ali presente, em outra palavras, esse incremento de mols ou volume foi suficiente para neutralizar o ácido, assim todo o titulante adicionado a partir deste ponto corresponderá apenas ao volume deste, neste caso, a base adicionada. 
5.2 Determinação de uma amostra de água boricada. 
Titulação indireta, Titulação de retorno ou Contratitulação, é usada, principalmente, quando a velocidade da reação direta não é compatível com a titulação ou quando a amostra não é solúvel em água, mas é solúvel no reagente da titulação direta ou ainda quando não se tem indicador adequado à titulação. Esse método consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. [4]
Feita a titulação seguindo o procedimento anterior obteve os valores e a média do volume titulado.Titulação
	Volume
	1
	4,95
	2
	4,90
	3
	4,90
	Média
	4,9167
Partindo do volume adicionado e da concentração da base (0,102mol/L), calculou-se o numero de mol de hidróxido de sódio total do erlenmeyer.
0,102 mol de NaOH ------------ 1000 mL
X ------------ 4,9167 mL
X= 5,015 x10-4 mols de NaOH no erlenmeyer
Com o volume titulado a reação, encontrou-se o numero de mols de ácido clorídrico que reagiu com o seu excesso.
HCl + NaOH NaCl + H2O
0,101 mols de HCl ------------ 1000mL
X ------------ 4.9167 mL
X= 4,9658 x10-4 mols de HCl
1 mols de HCl ------------ 1mol de NaOH 
4,9658 x10-4 mols------------ X
X= 4,9658 x10-4 mols de HCl
O numero de mol de base total da solução menos o numero de mol que reagiu com o HCl, dita-se pelo numero de mol que reagiu com o ácido bórico, onde com a reação, e o volume adicionado pode se calcular seu numero de mols, sua concentração. 
5,015x10-4 mols de NaOH - 4,9658x10-4 mols de NaOH que reagiu com NaOH=4,9167x10-6 mols de NaOH em solução.
3 NaOH + H3BO3 Na3BO3 + 3 H2O
1mol de Na3BO3 ------------ 3 mols de NaOH
X ------------ 4,9167 x10-6 mols
X= 1,6389x10-6 mols de Na3BO3
1mol de Na3BO3------------ 61,81 g
1,6389x10-6 mols ------------ X
X= 1,0130x10-4 g de Na3BO3
1,0130x10-4 g de Na3BO3------------ 1 mL
X ------------ 100 mL
X= 0,0101%
O valor encontrado não corresponde ao do rotulo que era de 3%.  
5.0 Conclusão
Através do procedimento executado concluiu-se que para a reação entre o ácido clorídrico 0,101 molL-1 e o hidróxido de sódio 0,098molL-1, o pH 4,40 corresponde ao ponto de viragem da titulação, onde a quantidade de NaOH adicionado foi o suficiente para reagir com todo o HCl ali presente. O teor de ácido bórico com base no procedimento e reagentes utilizados foi de 0,0101% (m/v) e não 3% (como exposto no rotulo)
7.0 Referências bibliográficas
[1] Disponível em http://pt.scribd.com/doc/36825378/Relatorio-Volumetria-de-Neutralizacao, acessado em 23 de maio de 2014.
[2] Disponível em http://pt.scribd.com/doc/53190615/CURVAS-DE-TITULACAO, acessado dia 23 de maio de 2014.
[3] Disponível em http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAh-wAK/construcao-curva-titulacao, acessado dia 23 de maio de 2014.
[4] Disponível em http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf. Acessado dia 29 de Abril de 2014