TRA QUIMICA ANALITICA

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CARLOS DANIEL MESSA GONZALEZ
FABIULA GAVILAN PORTILHO
LUIZ FERNANDO LOPEZ
NAIANE RODRIGUES DE CASTRO
RAFAEL DIAS CAIMARE
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
PONTA PORÃ – MS
2023
CARLOS DANIEL MESSA GONZALEZ
FABIULA GAVILAN PORTILHO
LUIZ FERNANDO LOPEZ
NAIANE RODRIGUES DE CASTRO
RAFAEL DIAS CAIMARE
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
PONTA PORÃ – MS
2023
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1. INTRODUÇÃO
A técnica de volumetria de neutralização como o próprio nome sugere
consiste na adição de certo volume de titulante de concentração conhecida ao
analito de concentração desconhecida. Teoricamente, esse ponto de equivalência
garante que todo analito reagiu e foi consumido pelo titulante. Analisando os
coeficientes estequiométricos se determina quantos mols de titulante são
necessários para que haja neutralidade, porém são resultados ideais teóricos,
porque o que realmente é observado na prática é o ponto final, haja vista que a
mudança de cor na solução com um indicador ácido-base dentro do Erlenmeyer é
um indicativo de que ocorreu a formação do sal, mais o titulante está em excesso.
Assim a divergência entre o ponto de equivalência e o ponto final é um erro tolerável
na titulação (BACCAN, 2015. p. 46).
Para se evitar mais erros na análise quantitativa e esprimir com maior
exatidão possível a concentração do titulado, os titulantes devem ser padrões
primários ou padronizados. O primeiro possuí alto grau de pureza sendo necessário
somente sua pesagem e dissolução em água destilada para determinação da
concentração, isso porque são reagentes estáveis que não adsorvem água da
atmosfera com facilidade (HARRIS, et, al. 2017).
Titulantes como NaOH não estão disponíveis como padrões primários, isso
porque ele adsorve água com facilidade, além de reagir com CO2 da atmosfera
formando carbonato sódio. Para sua padronização o CO2 deve ser precipitado
usando da diluição em água obtendo-se uma concentração aproximada. Somente
após isso é possível padroniza-lo com um padrão primário como o ácido Biftalato de
potássio (KHP) para descobrir sua real concentração. Obten-se dessa forma, uma
solução padronizada, que é economicamente mais viável para uso na técnica de
titulação se comparada com um padrão primário que é puro (HARRIS, 2017. p.
139).
Os indicadores ácido-base são ácidos ou bases fracas que sofrem
dissociação em meio aquoso. Na titulação, usando-se fenolftaleína a mudança de
cor reflete o excesso de ácido ou base usados como titulante. Isso se explica,
porque em meio ácido a um aumento da concentração de prótons deslocando o
equilíbrio em direção da forma protonada (incolor), em meio básico se aumenta a
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concentração de hidroxila deslocando o equilíbrio no sentido da forma desprotonada
que apresenta coloração rosa (BACCAN, et. al, 2015. p. 55)
A reação entre uma base forte como NaOH e um ácido forte como HCl forma
o sal NaCl mais água. De maneira que a escolha da fenolftaleína para essa
neutralização fundamenta-se no fato de que esse sal formado ter caráter neutro,
consequentemente quando todo o ácido reagir com a base o ponto de equivalência
fica aproximadamente em pH igual a 7. Neste caso, considerando que a faixa de
transição da fenolftaleína é entre 8.0-9.6 entre esses dois valores observa-se cores
intermediárias de tons de rosa, ou seja, abaixo de 8 ela é incolor e acima de 9 é
rosa, o último indício da permanência somente do aspectos visual incolor
desaparecerá próximo ao pH 8 indicando o ponto final da titulação. Portanto, o
critério para uso da fenolftaleína é que ela tem pH de viragem na região alcalina
próximo ao pH da reação entre ácido e base forte, se comparado com o ponto
estequiométrico real a porcentagem de erro é baixa (BACCAN, et. al, 2015. p. 58).
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2. OBJETIVOS
Determinar a concentração da solução de HCl por meio da titulação com
NaOH padronizado usando a técnica de volumetria de neutralização.
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3. METODOLOGIA
3.1. Reagentes, materiais e equipamentos
Neste experimento foram utilizados:
● Suporte universal;
● 1 bureta de 25 ml;
● 2 erlenmeyer;
● 2 béqueres de 150 ml;
● 1 pipeta volumétrica de 10ml;
● Papel toalha sobre a bancada;
● Óculos de proteção;
● Pera de sucção;
● Proveta;
3.2. Materiais coletivos
● Solução padrão de Biftalato de potássio;
● Solução padronizada de NaOH;
● Solução hidroalcóolica ( 50% V/V) de fenolftaleína 1% (m/V);
● Solução de HCL de concentração desconhecida;
O experimento ocorreu no laboratório de química do IFMS campus Ponta
Porã sob orientação do professor Roberto Medeiros Silveira.
Primeiramente, foi exposto para os alunos o processo de padronização da
solução de NaOH com concentração aproximada de 0,1 mol/L-1 que já estava
preparada pela precipitação do carbonato de sódio. Em balança analítica, foi pesado
0,2060g de reagente puro (KHP) secado em estufa e diluído em quantidade
suficiente de água. Após isso, foi colocado na bureta a solução de NaOH para
neutralizar a solução de KPS do erlenmeyer. Nesse sentido, sabendo a massa
molar e a massa que foi pesada do reagente puro foi possível determinar o número
de mols (n) de KHP, mas a reação é 1:1 nKHP = nNaOH, visto que, o volume gasto
na padronização foi de 10,15 ml ou 0,01015 L se determina a concentração de
NaOH real pela seguinte fórmula: [NaOH]= n/V. Somente após isso se procedeu as
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técnicas para titulação do HCl, adicionando novamente na bureta a solução de
NaOH padronizada, abriu-se a torneira para garantir que a aferição do menisco na
marca de 0 ml não sofresse interferência por formação de bolhas ou por espaços
não preenchidos com o líquido. O próximo passo foi adicionar aos dois erlenmeyers
75 ml de água destilada com auxilio da proveta e 10 ml de HCl usando a pipeta. Em
seguida, foi aberto a torneira estabelecendo um fluxo continuo de gotejamento, onde
foram gastos na análise de duplicata 12,2 ml e 10,8 ml respectivamente de titulante.
Nesses dois momentos, o volume gasto de base correspondeu a mudança de cor da
solução em cada erlenmeyer passando de incolor para tonalidades de rosa
constante. Com esses dados, foi possível determinar o número de mols de NaOH
através da seguinte equção: nNaOH = [NaOH]. Vm (L), como a estequiometria é 1:1
nNaOH = nHCl, logo foi possível determinar a concentração do analito [HCl] =
nHCl/V, sendo V igual a 10 ml que corresponde ao volume da alíquota adicionada
ao erlenmeyer.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para padronização do NaOH, calculou-se por meio da massa molar de KHP
(204,2212 g/mol) o número de mols em 0,2060 g, chegando ao resultado de
1,0087X10-3 mol, que foi dividido por 10,15X10-3 L que corresponde ao volume de
base gasto na titulação, para então obter a concentração referência de 0,09937
mol/L da solução padronizada de NaOH.
O volume médio gasto de titulante foi de 11,5 ml ou 0,0115 L. Entretanto,
observando o maior volume gasto de 12,2 ml e o menor de 10,8 ml as cores de tons
rosa forte e claro respectivamente, refletiram um maior e menor erro na titulação,
condizendo com dados de Harris (2015, p. 239) que diz que a faixa de transição da
fenolftaleína fica entre 8,0-9,6, para se obter um resultado próximo ao ponto de
equivalência real é necessário que haja um coloração intermediária de rosa, oque
não ocorreu na primeira titulação que apresentou tom muito forte levando a
conclusão que o pH passou de 9,6 ultrapassando muito o ponto de equivalência
teórico.
Com a definição da concentração de NaOH e volume médio, calculou-se o
número de mols nNaOH = [0,09937]. 0,0115 L chegando ao resultado de 1,142X10-3
mol, hora mas a reação é 1:1, logo 1,142X10-3 mol de NaOH é igual a 1,142X10-3
mol de HCl. Então podemos definir a concentração de HCl como 0,1142 mol/L-1,
dividindo 1,142X10-3 mol por 0,010 L da alíquota do ácido.
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5. CONCLUSÃO
Verificamos que a experiência forneceu resultados não totalmente precisos,
pois é necessária muita atenção do operador para parar a titulação no ponto de
viragem, mas mesmo assim foi possível identificar que a fenolftaleína se apresentoucomo um bom indicador entre base e ácido forte, uma vez que, sua faixa de
transição coincide com o pH alcalino próximo ao ponto de equivalência da solução
no erlenmayer, oque proporcionou a identificação do ponto final quando a
neutralização formou o sal e pouco excesso da base NaOH gerando um tom de rosa
claro. Com todos os dados estabelecidos foi possível determinar a concentração de
HCL devido a utilização da solução de NaOH previamente padronizada com padrão
primário Biftalato de potássio.
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6. REFERÊNCIAS
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa, 9. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2017.
p. 138-148.
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, J. C.; GODINHO O. E. S.; BARONE J. S. Química
analítica quantitativa elementar. 3. Ed . ver. São Paulo: Blucher, 2015 [i.e.2001].
xiv. 308 p.