Relatorio Cromatografia de Camada Delgada Preparativa – CCDP

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS
IGOR FERREIRA P. DA SILVA
ISAIANE FERREIRA LIMA
Separação e Identificação de Compostos Orgânicos através da Cromatografia de Camada Delgada Preparativa – CCDP 
Maceió
2017
INTRODUÇÃO
Segundo Collins (1997), a cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana. A CCD pode ser analítica (CCDA) e/ou preparativa (CCDP).
Assim como na CCD analítica (comumente utilizada), a CCD preparativa tem como princípio a separação de componentes de acordo com a interação destes com a fase estacionaria e o eluente, porém ela possui como vantagem a capacidade de permitir o isolamento de compostos da mistura que possuem Rf muito próximos e que sejam visíveis sob ação da lâmpada de UV, sendo um método prático, rápido e de baixo custo.
Algumas desvantagens da CCDP são a possibilidade de perdas de rendimento inerentes à interação dos compostos com a fase estacionária, possibilidade de se obter compostos impuros durante a “retirada” dos compostos de interesse, e capacidade de separar somente poucas quantidades de amostras, além de ser mais demorada e exigir uma quantidade maior de solvente em relação a CCDA.
Os adsorventes utilizados em CCDP são os mesmos da CCD comum, SiO2 e alumina. Porém, aplicação da amostra em uma CCDP é um pouco diferente da CCD. Na CCDP a amostra é aplicada na forma de linha ou faixa horizontal cerca de 2,0 cm acima da borda inferior da placa, que são bem maiores que as de CCD. Essa aplicação deve ser rápida e uniforme para evitar a má separação e a consequente perda do trabalho. (Collins, 1997)
De acordo com Collins (1997), após a revelação do cromatograma, a faixa desejada é retirada da placa com o auxílio de uma espátula e o material deve ser extraído do adsorvente com um solvente adequado.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais 
Cromatoplacas
Erlenmeyer de 125 mL
Proveta de 50mL
Hexano 
Acetato de etila
Algodão
Cuba de eluição
Capilar
CHCl3
Luz UV/Visível
Procedimento experimental: Preparação das amostras, aplicação e desenvolvimento das cromatoplacas
Preparou-se a cuba de eluição com o eluente adequado. Neste experimento utilizou-se uma cuba contendo uma solução de hexano e acetato de etila a 20%.
Com a ajuda de um capilar de vidro de médio diâmetro, aplicou-se a amostra de forma linear, a aproximadamente 1 cm da base da placa;
As cromatoplacas foram colocadas nas cubas de eluição. 
Deixe a eluição atingir até 1,5 cm do topo da mesma e marque na placa à distância percorrida pelo eluente. Após a eluição, deixe o solvente evaporar completamente. 
A placa foi revelada com luz UV/visível.
RESULTADOS
Na cromatografia de camada delgada preparativa seguimos os mesmos princípios da camada delgada simples que é separar os componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana.
Todavia, a Cromatografia de Camada Delgada Preparativa (CCDP) é aquela na qual o interesse maior é, além da separação e/ou quantificação dos compostos, coletar as frações contendo os compostos de interesse para posterior uso. Este uso poderá ser a confirmação da identidade de um composto, determinação da atividade biológica de um ou mais constituintes da fração, verificação da utilização de uma fração isolada, purificação de um fármaco através do isolamento das impurezas e outras. No caso da aula prática realizada no laboratório, ela foi utilizada para separar um produto de síntese não especificado para os alunos.
A CCDP é executada em placas de comprimento, largura e espessura maiores que a normal, o que permite separar amostras de diversos tamanhos: de gramas até miligramas. Nessa prática utilizamos placas de 10x15 cm.
Na CCDP, as amostras geralmente, são aplicadas como uma banda ao longo de toda a largura da placa, buscando sempre aplicar a amostra de maneira rápida e uniforme, pois se a amostra não estiver aplicada como uma faixa horizontal uniforme, as bandas das substâncias também não serão horizontais e o trabalho será perdido por má separação. Para isolar a substância por extração, após o desenvolvimento e revelação do cromatograma, pode-se simplesmente remover a mancha escolhida da placa com o auxílio de uma espátula, e a substância extraída do adsorvente com um solvente adequado.
CONCLUSÃO
Assim, a partir deste experimento, foi possível separar alguns componentes da amostra e retirá-los da placa preparativa, após a revelação do cromatograma, para posteriores análises de identificação e quantificação. 
Concluindo que além da separação dos compostos de uma mistura, a CCDP é também útil na coleta de frações desses respectivos componentes.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, S. P. Introdução a Métodos Cromatográficos. 7ª ed. Editora da UNICAMP, 1997.
PINTO, Marco Aurélio Sampaio. Técnicas de Separação e Identificação aplicadas a Produtos Naturais. 52 f. Trabalho de Conclusão de Curso (graduação). Universidade Federal de Santa Catarina. Florianópolis, 2005.