Relatorio - Extração com Solventes Ativos (Extração Descontínua)

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS
GABRIELLY DE LIMA MOURA
IGOR FERREIRA P. DA SILVAISA
ISAIANE FERREIRA LIMA
Extração com Solventes Ativos (Extração Descontínua) 
Maceió
2017
OBJETIVO
	Separar os componentes de uma mistura de três compostos orgânicos através da extração com solventes quimicamente ativos.
INTRODUÇÃO
O processo de extração por solventes é simples, empregado na separação e isolamento de substâncias de uma mistura, ou ainda na remoção de impurezas. A extração envolve a separação de um elemento, presente em uma solução ou suspensão em um determinado solvente, através da adição de um segundo solvente, no qual o composto orgânico seja mais solúvel e que seja pouco miscível.
Se as duas fases são líquidas, o método é conhecido como "extração líquido-líquido". Neste caso a extração do composto estará entre os dois solventes, a separação irá depender da diferença de solubilidade do composto nos solventes, ou seja, composto geralmente é insolúvel ou parcialmente solúvel ou muito solúvel no outro solvente.
Sabendo que se deve usar um solvente adequado para a extração, verifica-se abaixo as principais características deste solvente: 
1) Os solventes devem apresentar baixa solubilidade, possibilitando a formação de duas fases. 
2) Devem solubilizar consideravelmente a substância que se deseja extrair. É possível prever a solubilidade relativa de uma substância em dois solventes diferentes utilizando o princípio que semelhante dissolve semelhante. Assim, para substâncias de alta polaridade, devem ser usados solventes altamente polares. 
3) Devem ser quimicamente inertes, não reagindo com as substâncias a serem extraídas. 
4) Devem apresentar uma volatilidade razoável, baixo ponto de ebulição, para que sejam evaporados facilmente, permitindo o rápido isolamento do produto desejado. 
5) É desejável que o solvente tenha baixo custo e baixa toxicidade.
Para que a extração ocorra com melhor rendimento, é fundamental que exista uma grande diferença nos valores dos parâmetros de solubilidade dos líquidos imiscíveis e que o soluto seja mais solúvel em um solvente que no outro. Em um sistema com dois líquidos imiscíveis, por exemplo, quando adicionamos uma terceira substância (soluto) solúvel em ambas as camadas, a substância se distribuirá não uniformemente nas duas camadas. Este processo é conhecido como partição, sendo a razão entre as concentrações do soluto nos solventes uma constante denominada de partição K (VOGEL,1985).
PARTE EXPERIMENTAL
Para Extrair os Ácidos.
Os Extratos foram colocados, sob agitação, durante duas horas, em solução de NaOH 4%
 Posteriormente, extraiu-se com hexano (3 x 40 mL)
 Em seguida a fase aquosa foi acidificada com HCl.
 Após isso, extraiu-se novamente com hexano (3x10 mL)
 A solução ácida foi concentrada em evaporador rotativo.
Transferiu-se o restante do material extraído para frasco limpo de penicilina e pesado, e deixou-se evaporar em capela de exaustão o restante do solvente.
Pesou-se o frasco contendo os ácidos para se conhecer a massa obtida;
Calculou-se a porcentagem em massa dos ácidos obtidos na extração, utilizando a seguinte equação: 
% (m) = [m (ácidos)/ m (extrato vegetal)] x 100 ou R.P. = R.R/R.T. x 100
Onde, R.P = rendimento percentual; R.R. = Rendimento real; R.T = Rendimento teórico.
Para Extrair as Bases
Os Extratos foram colocados, sob agitação, durante duas horas, em solução de HCl
 Posteriormente, extraiu-se com hexano (3 x 40 mL)
 Em seguida foi adicionado base(NaOH) na fase aquosa.
 Após isso, extraiu-se novamente com hexano (3x10 mL)
 A solução básica foi concentrada em evaporador rotativo.
Transferiu-se o restante do material extraído para frasco limpo de penicilina e pesado, e deixou-se evaporar em capela de exaustão o restante do solvente.
Pesou-se o frasco contendo as bases para se conhecer a massa obtida;
Calculou-se a porcentagem em massa dos ácidos obtidos na extração, utilizando a seguinte equação: 
% (m) = [m (bases)/ m (extrato vegetal)] x 100 ou R.P. = R.R/R.T. x 100
Onde, R.P = rendimento percentual; R.R. = Rendimento real; R.T = Rendimento teórico.
Após a extração e separação dos componentes ácidos e bases, é possível quantificar os componentes neutros do extrato vegetal.
RESULTADOS
Ácido
Massa da amostra: 1g
Massa obtida: 0,2950 g 
% (m) = [0,2950 g /1g] x 100
% (m) = 29,5% (m/m)
Base
Massa da amostra: 1g
Massa obtida: 0,1160 g 
% (m) = [0,1160 g /1g] x 100
% (m) = 11,6% (m/m)
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
	A extração quimicamente ativa foi utilizada afim de separar os compostos ácidos, dos compostos básicos e neutros presentes em uma amostra vegetal de Cassia ramosa. 
	Para extrair os compostos ácidos, utilizou-se de uma solução básica (NaOH 4%), afim de que ocorresse uma reação ácido-base que tem como produto sal e água. Como este sal é solúvel na água, é possível separá-los dos compostos neutros e básicos presentes na mistura utilizando hexano, pois estes compostos terão mais afinidade com hexano do que com água. 
HA + NaOH Na+A- + H2O 
(Reação ácido-base)
	Após a separação dos compostos básicos e neutros em hexano, acidificou-se a fase aquosa afim de restabelecer os ácidos que estavam na forma de sal dissolvido em água. 
Na+A- + HCl HA + NaCl
(Reação para restabelecer o ácido)
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A.I. Química Orgânica: análise orgânica qualitativa. Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A, 1985, V.1
ANEXOS
Questionário Relacionado ao Experimento
1) Escreva as fórmulas dos compostos orgânicos extraídos. 
2) Escreva as equações das reações envolvidas. 
HA + NaOH Na+A- + H2O
Na+A- + HCl HA + NaCl
3) Seria possível usar outros ácidos para a extração da base? Quais? 
Sim, desde que sejam ácidos fortes, afim de evitar a hidrólise. 
H2SO4, HNO3.
4) Seria possível usar outras bases para a extração do ácido? Quais?
Sim, desde que sejam bases fortes, afim de evitar a hidrólise. 
KOH, Ca(OH)2.
Quais as características de um bom solvente para que possa ser usado na extração de um composto orgânico em uma solução aquosa?
As características para obter um bom solvente é ter a capacidade de dissolver pouco o soluto a frio e muito a quente; constante de partição elevada para o soluto e coeficiente de partição baixa para as impurezas; solubilidade baixa em fase aquosa; Viscosidade baixa e uma boa diferença de densidade em relação à fase aquosa; Toxidez e inflamabilidade baixa e, além disso, observar o ponto de ebulição.
Por que a água é geralmente usada como um dos solventes na extração líquido-líquido?
A água é usada como um dos solventes na extração líquido-líquido, uma vez que a maioria dos compostos orgânicos são imiscíveis em água e porque ela dissolve compostos iônicos ou altamente polares. Os solventes mais comuns que são compatíveis com a água na extração de compostos orgânicos são: éter etílico, éter diisopropílico, benzeno, clorofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano e éter de petróleo. Estes solventes são relativamente insolúveis em água. Nas extrações com água e um solvente orgânico, a fase da água é chamada "fase aquosa" e a fase do solvente orgânico é chamada "fase orgânica".
Pode-se usar etanol para extrair uma substância que se encontra dissolvido em água? Justifique sua resposta.
O etanol não poderá ser utilizado para extrair uma substancia dissolvida em água. Pois, este é um composto polar devido a sua hidroxila (OH), sendo semelhante à molécula da água (polar) tornado uma solução miscível (somente uma fase).
Qual fase (superior ou inferior) será a orgânica se uma solução aquosa for tratada com: 
a) éter etílico: superior b) clorofórmio: inferior c) acetona: superior d) n-hexano: superior e) benzeno: superior