Relatorio - Destilação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS
GABRIELLY DE LIMA MOURA
IGOR FERREIRA P. DA SILVAISA
ISAIANE FERREIRA LIMA
Separação e Purificação de Líquidos: Destilação
Maceió
2017
OBJETIVO
Extrair o óleo essencial do cravo (Eugenol), por meio da destilação por arraste de vapor e analisar o resultado do processo para saber seu aproveitamento final.
INTRODUÇÃO
A destilação é o modo de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. Um exemplo de destilação que tem sido feito desde a antiguidade é a destilação de bebidas alcoólicas. A bebida é feita pela condensação dos vapores de álcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado. Como o teor alcoólico na bebida destilada é maior do que aquele no mosto, caracteriza-se aí um processo de purificação. Simplificando, a destilação é o processo no qual duas substâncias são separadas através de um processo de aquecimento, ebulição e condensação seletiva. Ex.: solução de água e sal. Aquecendo a solução, quando a água entrar em ebulição e passar pelo condensador, sairá como água líquida, enquanto o sal ficará no primeiro recipiente separando, assim, água destilada e sal.
São quatro métodos de destilação, são eles: destilação simples, destilação fracionada, destilação a vácuo e destilação a vapor.
A destilação simples consiste em apenas uma etapa de vaporização e condensação. Utiliza-se quatro equipamentos aqui: um alambique (balão de destilação, quando em laboratório; refervedor, quando em indústria), um condensador, um receptor (ou balão de recolhimento) e um termômetro. A vaporização se dá pelo aumento rápido da temperatura ou pela redução de pressão no alambique, onde a mistura a ser purificada está inicialmente. O vapor gerado no alambique é imediatamente resfriado no condensador. O líquido condensado, também chamado de destilado, é armazenado, por fim, no receptor ou balão de recolhimento. Observa-se atentamente o termômetro durante todo o processo. A temperatura tem a tendência de estacionar inicialmente no ponto de ebulição da substância mais volátil. Quando a temperatura voltar a aumentar, deve-se pausar o aquecimento e recolher o conteúdo do receptor: o líquido obtido é a tal substância mais volátil, que se separou da mistura original. Repete-se o processo para a obtenção da segunda substância mais volátil, a terceira, etc., até conseguir separar cada um dos componentes da mistura. Cada um dos destilados pode ser chamado de corte, porque o processo é como se se "cortasse" partes da mistura a cada temperatura. Os destilados obtidos desta forma não estão 100% puros, apenas mais concentrados do que a mistura original. Para obter graus de pureza cada vez maiores, pode-se fazer sucessivas destilações do destilado. Como este processo é demorado e trabalhoso, utiliza-se em seu lugar, a destilação fracionada.
Neste método de destilação fracionada, usa-se um balão de destilação (ou alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produção), uma coluna de Vigreux ou coluna de fracionamento (ou de destilação, quando em indústria), um condensador e um receptor. A coluna de destilação provê uma superfície externa para troca de calor. Assim, o vapor que sai do líquido em ebulição no balão de destilação, condensa e evapora várias vezes ao longo do caminho entre o líquido em ebulição e a cabeça de destilação, fazendo que um gradiente de temperatura se estenda ao longo desse caminho, desde a temperatura mais alta no frasco destilador até a temperatura mais baixa na cabeça de destilação. Consequentemente, ocorre continuamente, na superfície da coluna, uma troca de calor entre o condensado descendente, mais frio, e o vapor ascendente, mais quente. O vapor quente sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna, em direção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o líquido que escorria; parte desse líquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. A uma certa altura, um pouco acima da condensação anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. Tudo isso faz com que o vapor que emerge, e é removido no topo da coluna, seja o componente mais volátil praticamente puro; o resíduo no frasco destilador, por outro lado, é composto do componente menos volátil, também praticamente puro.
Os vários obstáculos instalados na coluna forçam o contato entre o vapor quente ascendente e o líquido condensado descendente. A intenção desses obstáculos é promover várias etapas de vaporização e condensação da matéria. Isto nada mais é do que uma simulação de sucessivas destilações flash. Quanto maior a quantidade de estágios de vaporização-condensação e quanto maior a área de contato entre o líquido e o vapor no interior da coluna, mais completa é a separação e mais pura será a matéria final.
A destilação a vácuo é um processo pelo qual os compostos voláteis são separados a partir de uma mistura líquida, explorando a tendência de tais compostos para evaporar a partir de uma determinada mistura a uma taxa aumentada a menores pressões atmosféricas, muitas vezes sem o aumento da temperatura. Ao se colocar uma mistura em um tanque de destilação e reduzindo a pressão, os compostos voláteis são induzidos para evaporar a partir da própria mistura. O vapor é então capturado e condensado novamente em um líquido. Esse tipo de destilação pode ser realizada em pequena escala em laboratório de análise ou em uma escala industrial, como é feito em refinarias de petróleo e outras indústrias onde o processo seja necessário.
Qualquer composto dissolvido em um líquido terá uma pressão de vapor, que é geralmente expressa como uma fração de uma unidade de pressão atmosférica padrão, a uma temperatura específica. É a pressão na qual um composto particular irá evaporar prontamente a partir de uma solução líquida. A destilação a vácuo utiliza esta propriedade para separar compostos individuais a partir de misturas, particularmente no refino de produtos petrolíferos. O líquido a ser separado é colocado em um recipiente fechado, com um sistema de regulagem de pressão. Ao utilizar conhecidas pressões de vapor dos elementos específicos da mistura, a pressão é reduzida, e, por vezes, a temperatura é elevada, até que o composto desejado comece a evaporar ou ferver para fora da mistura.
Depois que o composto desejado é convertido em vapor, recolhido e arrefecido, o mesmo retorna a pressão atmosférica normal para tornar possível a condensação. Pode até ser pressurizado para uma pressão maior do que a pressão atmosférica normal, isto, se faz normalmente com um gás, tal como combustíveis do tipo propano, para convertê-lo em um líquido. Submetendo uma mistura na forma bruta para uma variedade de temperaturas e pressões, muitos componentes diferentes da mistura podem ser separados e refinados desta maneira. O óleo bruto pode conter centenas de hidrocarbonetos, e em muitos casos, ela é a única maneira para separar uma da outra de forma fácil e eficiente, sem que haja muita perda de produto.
A destilação por arrastamento de vapor é um processo muito parecido com a destilação simples que se usa quando temos materiais de alto ponto de ebulição, que se podem decompor se forem muito aquecidos e que são pouco ou nada solúveis em água. Aquecer na presença de água, quer vinda de uma fonte externa de vapor, quer colocando essa água no próprio balão de destilação. Os materiais são vaporizados por arrastamento dos vapores da água. A destilação com produção de vapor de água no próprio balão é também chamada de produçãointerna de vapor ou hidrodestilação. Este é o método mais usado principalmente em laboratórios pedagógicos. A técnica pode ser usada para extrair e separar componentes líquidos a partir de matrizes sólidas, sendo o exemplo mais comum a obtenção de óleos essenciais a partir de folhas ou outras partes de plantas.
Existem inúmeros métodos de extração de óleos essenciais, o mais utilizado é o de destilação onde há um contato entre uma fase liquida e outra vapor, havendo transferência simultânea da massa entre as fases (da gasosa para liquida por condensação e da liquida para a de vapor por vaporização) e de calor. Resultando em um aumento de concentração na fase de vapor do componente mais volátil e um aumento da concentração do componente menos volátil na fase líquida (Pombeiro, 2003).
Para a extração do eugenol um dos métodos mais adequados é a destilação por arrastamento de vapor, por método de hidrodestilação, usado na realização do presente experimento. A extração fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e muito pouco solúveis em água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente orgânico. Uma posterior e subsequente evaporação do solvente permite separar a substância desejada.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais do Procedimento 1
Banho-maria, balão, condensador, rotaevaporador, bomba a vácuo, solução de solventes organoclorados e balão coletor.
Procedimento 1 para destilação a vácuo: uso do evaporador rotativo
O banho-maria do evaporador rotativo foi aquecido a ≈ 60 ºC. Em seguida, o balão contendo uma mistura de solventes orgânicos e água foi acoplado ao sistema através de um tubo de vidro que gira a uma velocidade controlada pelo motor. 
O vácuo e a água do condensador foram ligados, e fechou-se a torneira de vedação e foi verificado se o frasco de destilação estava seguro. Em seguida, baixou-se o balão até o banho-maria. 
Iniciou-se a rotação lentamente e observou-se, de perto, o sistema até que a destilação começasse a ocorrer.
Esperou-se o solvente ser condensado, evaporado e recolhido no balão coletor.
Ao final da destilação, a rotação foi desligada, levantou-se o balão do aquecimento. Segurando o balão, a torneira de vedação foi aberta e feche o vácuo.
Desligou-se a bomba de vácuo, bem como todo o sistema e o solvente destilado foi colocado em frasco apropriado.
Materiais do Procedimento 2
Manta de aquecimento, balão gerador de vapor, erlenmeyer, condensador, tubo de Thiele e 20g de cravo da Índia.
Procedimento experimental 2 para hidrodestilação
Cerca de 20g de cravo foram adicionados a um balão de fundo redondo de 500mL e adicionou-se a este balão cerca de 50% de sua capacidade de água (≈ 250mL).
Acoplou-se um condensador de bolas ao aparelho de Clevenger modificado.
Com o auxílio de uma manta de aquecimento, a água foi aquecida para gerar o vapor de arraste. Cerca de 20mL do material destilado foram coletados.
Calculou-se a porcentagem em massa do eugenol, utilizando a seguinte equação: 
% (m) = [m (eugenol)/ m (cravo)] x 100 ou R.P. = R.R/R.T. x 100
Onde, R.P = rendimento percentual; R.R. = Rendimento real; R.T = Rendimento teórico.
RESULTADOS
Extração do Óleo do Cravo da Índia (Eugenol)
Foi extraído aproximadamente 20 mL do óleo, misturado com solvente. Esse extraído foi deixado em repouso para que o solvente evaporasse, porém de acordo com os cálculos ainda há muito solvente ou outras substâncias misturadas ao óleo, pois o rendimento ficou acima da massa da amostra de partida.
Massa da amostra: 20g
Massa obtida: 31,002 g 
% (m) = [31,002 g / 20g] x 100
% (m) = 155,01 % (m/m)
Extração de Solventes Organoclorados
Uma mistura de solventes organoclorados foi utilizada no processo de destilação a vácuo, para destilar os solventes orgânicos a partir da temperatura controlada e do vácuo constante, assim a maior parte dos solventes com ponto de ebulição menor ou igual a 120°C foram destilados rapidamente, devido à grande área superficial de líquido formada durante a rotação do balão.
DISCUSSÃO E CONCLUSÃO
	
Ao avaliarmos o rendimento do óleo essencial presente na espécie S. aromaticum, o popular cravo-da-índia, a literatura pesquisada afirma que através dos botões florais secos é possível extrair aproximadamente 15,40% de teor de óleo essencial a partir de 50g de cravo (OLIVEIRA, 2009). No entanto, através da presente prática como nós obtivemos um rendimento acima de 100%, não pudemos comparar os resultados da prática com a referência da literatura.
Todavia, o Eugenol pode ser extraído do cravo da índia utilizando a técnica de destilação por arraste de vapor, sendo então uma destilação bem sucedida na extração de óleos voláteis.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
POMBEIRO, Armando. Técnicas e operações unitárias em química laboratorial. Fundação Calouste Gulbenkian, 4º Edição. Lisboa 2003.
OLIVEIRA, Rosilene Aparecida de et al. Constituintes químicos voláteis de especiarias ricas em eugenol. Rev. bras. farmacogn. [online]. 2009, vol.19, n.3, pp. 771-775. ISSN 0102-695x.;
Destilação a vácuo. MECÂNICA INDUSTRIAL. Disponível em: <https://www.mecanicaindustrial.com.br/589-destilacao-a-vacuo/>. Acesso em: 15 de agosto 2017.
Destilação. Disponível em: < http://livresaber.sead.ufscar.br:8080/jspui/bitstream/123456789/1912/2/Unidade%204_Texto_Destila%C3%A7%C3%A3o.pdf>. Acesso em: 15 de agosto 2017.
ANEXOS
Questionário Relacionado ao Experimento
1. Para que serve e quando se aplica a destilação?
A destilação consiste no aquecimento de um líquido até seu ponto de ebulição (p.e). É uma técnica geralmente usada para remover um solvente, purificar um líquido ou para separar os componentes de uma mistura de líquidos, ou ainda separar líquidos de sólidos.
2. Fale sobre destilação a pressão reduzida e por arraste a vapor e quando se aplica estas técnicas.
A destilação à pressão reduzida é uma técnica bastante utilizada na purificação de líquidos de p.e elevados (> 200 ºC) ou de líquidos que se decompõem a temperaturas elevadas. Quando se reduz a pressão à temperatura de ebulição também é reduzida, o que permite a separação dos componentes da mistura a temperatura inferior à da sua decomposição química. Portanto, tanto menor a pressão menor será a temperatura de destilação.
A Destilação por Arraste a Vapor é uma técnica para separação e purificação de substâncias ligeiramente voláteis e insolúveis em água. É geralmente aplicada a líquidos completamente imiscíveis em água ou com pouca miscibilidade. Essa operação envolve co-destilação da substância a purificar com água e tem como principal vantagem o fato da mistura a destilar entrar em ebulição a uma temperatura inferior ao p.e da água.
3. Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada.
Na destilação simples, separamos uma mistura homogênea que apresenta um sólido dissolvido em um líquido. Já na fracionada, separamos uma mistura homogênea que apresenta um líquido dissolvido em outro líquido. Outra diferença é que na destilação fracionada, antes do condensador, é usada uma coluna de fracionamento que possui bolinhas de porcelana, servindo para dificultar a passagem do vapor até o condensador. Isso porque os líquidos geralmente possuem as temperaturas de ebulição muito próximas umas das outras.
4. Como funciona uma coluna de fracionamento?
Consiste em uma coluna vertical empacotada com material inerte (grânulos de vidro) ou com algum outro dispositivo (dentes internos) para aumentar a superfície onde o vapor se condensará. Como os vapores quentes sobem através da coluna, eles condensam e fluem de volta para baixo da mesma. O condensado, ao entrar em contato com as partes mais baixas e mais quentes da coluna é revaporizado e os componentes mais voláteis prosseguem coluna acima uma vez mais.
5. O termômetro no aparelho de destilação informa a temperatura de que fase? Líquida ou do vapor?
Fase deVapor
6. Para que serve a destilação a vapor? Qual é o princípio do fenômeno de arraste a vapor?
Serve para extração de óleos essenciais. O princípio da destilação à vapor baseia-se no fato de que a pressão total de vapor de uma mistura de líquidos imiscíveis é igual a soma da pressão de vapor dos componentes puros individuais (Lei de Dalton), em que a pressão total de vapor da mistura torna-se igual a pressão atmosférica (e a mistura ferve) numa temperatura menor que o ponto de ebulição de qualquer um dos componentes.
7. Cite alguns processos industriais que envolvam a técnica de destilação.
Destilação de bebidas alcoólicas e destilação do petróleo para a separação de seus componentes.
8. Qual a função do condensador?
Ele tem a função de ajudar a condensar o líquido evaporado, pois quando o vapor passa pelo tubo ele o resfria transferindo o calor para a água.
9. O que é uma mistura azeotrópica e por que os seus componentes não podem ser separados por destilação?
São misturas onde o ponto de ebulição não se altera, até que todo o composto com o determinado ponto de ebulição seja evaporado em temperatura constante. As misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação, porque tais misturas destilam em proporções fixas constantes, como se fossem uma substância pura.
10. O acetato de n-propila (p. e. 102oC) evapora rapidamente quando exposto ao ar. Entretanto, isto não ocorre com a água (p. e. 100oC). Explique.
O acetato de n-propila evapora mais rápido (mais volátil) devido a não existência de interações de hidrogênio entre as moléculas, o que faz que sua pressão de vapor aumente, evaporando mais facilmente. Já na água, a existência de pontes de hidrogênio, faz com que seja necessária muito mais energia para se volatilizar.
11. O que você entende por um "prato teórico"?
Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no “prato” está em equilíbrio com o líquido descendente.
12. Explique o efeito da pressão reduzida sobre o ponto de ebulição de uma substância.
Quando se reduz a pressão à temperatura de ebulição também é reduzida, o que permite a separação dos componentes da mistura a temperatura inferior à da sua decomposição química. Portanto, tanto menor a pressão menor será a temperatura de destilação.
13. O que significa o termo "volátil"?
Volátil é tudo que se pode reduzir a gás ou a vapor. Uma substância volátil é um produto químico que tem a propriedade de se evaporar em temperatura ambiente.
14. Qual é a diferença entre a Lei de Raoult aplicada a líquidos miscíveis (destilação fracionada) e pressão total de vapor em uma mistura de líquidos imiscíveis?
Quando dois líquidos são miscíveis e não interagem entre si formam uma solução ideal e seguem a lei de Raoult (Ptotal = PA0NA + PB0NB). Neste caso, a pressão total da mistura homogênea depende das pressões de vapor de ambos e de suas frações molares. Por outro lado, quando dois líquidos imiscíveis formam uma mistura heterogênea as pressões de vapor são independentes (Ptotal = PA0 + PB0). Neste caso, as frações molares não aparecem na equação e a composição do vapor da mistura é determinada apenas pelas pressões de vapor das duas substâncias co-destilando. A Equação MolesA/MolesB = PA0/PB0 define a composição do vapor de uma mistura imiscível. Mistura de dois líquidos imiscíveis entram em ebulição a uma temperatura menor do que os p.e dos componentes individuais (comportamento semelhante aos azeótropos).