Relatorio sobre Açucar e Alcool

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ASSOCIAÇÃO CRISTÃ DE EDUCAÇÃO E CULTURA
MEU COLÉGIO – UNIDADE PAULÍNIA
JÚLIO CESAR DA SILVA
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA
ESTÁGIO REALIZADO NA EMPRESA USINA ESTER S.A. 
Estágio Realizado no ano de 2017
Período: 01/05/2017 à 28/06/2017
PAULÍNIA – 2017
ÍNDICE Páginas
1.Introdução............................................................................................................................................. 3
1.1 História da Usina Ester...................................................................................................................... 3
1.2 Missão da Usina Ester........................................................................................................................ 5
1.3 Política de Qualidade..........................................................................................................................5
1.4 Política de Meio Ambiente................................................................................................................ 5
2. Análise da Água................................................................................................................................... 5
2.1 Torre de Resfriamento....................................................................................................................... 5
2.2 Principais análises utilizadas para verificar a qualidade da água...................................................... 5
3. Objetivo do Estágio.............................................................................................................................8 
4. Parte Experimental...............................................................................................................................8
4.1 Análise de Condutividade..................................................................................................................8
4.2 Análise de Dureza...............................................................................................................................9
4.3 Análise de Ferro............................................................................................................................... 10
4.4 Análise de Alcalinidade....................................................................................................................10
4.5 Análise de Sílica Alta.......................................................................................................................11
4.6 Análise de STD (Sólidos Totais Dissolvidos)..................................................................................11
4.7 Teste de Alfa-Naftol........................................................................................................................ 12
4.8 Análise de pH....................................................................................................................................12
4.9 Análise de Fosfato (Método Buckman)........................................................................................... 13
4.10 Análise de Turbidez....................................................................................................................... 13
4.11 Análise de Cromatografia...............................................................................................................14
4.12 Análise de Sacarímetro...................................................................................................................15
5. Resultado e discussão........................................................................................................... 15
5.1 pH, Condutividade e STD.................................................................................................. 16
5.2 Dureza.................................................................................................................................16
5.3 Ferro..................................................................................................................................................17
5.4 Sílica Alta........................................................................................................................................17
5.5 Alcalinidade......................................................................................................................................17
5.6 Fosfato............................................................................................................................................. 17
5.7 Alfa-Naftol....................................................................................................................................... 18
5.8 Turbidez........................................................................................................................................... 18
6. Conclusão do Estágio..........................................................................................................................19
7. Bibliografia........................................................................................................................................ 19
7.1 Sites Consultados............................................................................................................................. 20
1. INTRODUÇÃO
Figura 1: Usina Ester S.A.	
Localização: Rodovia SP 332 - Km 143 Cosmópolis/SP - CEP: 13.150-000
1.1 História da Usina Ester
A história tem início no ano de 1898, quando o grupo Nogueira, composto pelos Srs. Arthur Nogueira, José Paulino Nogueira, Paulo de Almeida Nogueira, Sidrack Nogueira e Antonio Carlos Silva Telles, adquiriu uma área de 6.000 alqueires paulistas, localizada em pleno sertão Campineiro, a qual era propriedade da Companhia Sul Brasileira e Colonizadora, presidida pelo Barão Geraldo de Rezende. 
Compunha-se a propriedade de quatro fazendas, com as seguintes denominações: fazenda do Funil, fazenda da Grama (Três Barras), fazenda São Bento e fazenda Boa Vista. Na fazenda do Funil, que era a principal, havia um engenho de pinga de boa qualidade, que produzia aproximadamente 62.000 litros por ano. Essas quatro fazendas interligadas cobriam uma extensão territorial desde o lugar onde, hoje é o centro da cidade de Artur Nogueira até as margens do rio Jaguari, na cachoeira. 
Conforme acordo celebrado por ocasião da compra, uma faixa de terra foi, posteriormente, doada ao Governo da República, que a dividiu em pequenos lotes, os quais foram vendidos a famílias de imigrantes europeus. O núcleo então formado recebeu o nome de Campos Salles, em homenagem ao presidente do Brasil, tendo início, dessa maneira, a efetiva povoação do lugar. Há quase um século, portanto, a Usina Ester vem contribuindo para o desenvolvimento dos municípios de Cosmópolis e Artur Nogueira. 
A Usina Ester fabrica Açúcar e Etanol com o mais alto padrão de qualidade. Possui laboratórios bem equipado e pessoal capacitado a fim de assegurar um rigoroso controle e monitoramento de seus produtos, que são produzidos a partir da cana-de-açúcar. São mais de 115 anos de tradição no mercado sucroalcooleiro.
Abaixo, segue datas importantes que marcaram fases do progresso da empresa e região:
1939 – Transformação em Sociedade Agrícola Anônima com a denominação Usina Esther S/A.
1941 – A razão social da Empresa, novamente, foi modificada para Usina Açucareira Esther S/A.
1973 – Recorde na produção de açúcar, da ordem de 1.000.000 sacas (60 kg)/safra.
1975 – Criação do Programa Nacional do Álcool – Proálcool – aumentando, assim a nossa produção de álcool.
1977 – Conforme assembléia, foi alterada a razão social da Empresa para Usina Açucareira Ester S/A.
1983 – Início da operação da primeira caldeira brasileira com grelha inclinada, para combustão do bagaço.
1988 – Início da operação da nossa nova Casa de Força, tornando a Usina autosuficienteem energia elétrica.
1990 – Última safra de operação da moenda “Fives-Lille”, tendo sido vendida, passando nos anos subseqüentes a operar somente com a moenda “Dedini-78”.
1994 – Início da reforma da Fábrica de Açúcar.
1996 – Ampliação da Destilaria de Álcool possibilitando uma produção de 33.000m³ de álcool neutro/safra.
1998 – Aniversário de 100 anos da Usina Ester.
Atualmente a empresa conta com uma faixa de 1.600 funcionários.
Possui Certificado ISO 9001 para:
“Desenvolvimento e Produção de Etanol Neutro, Etanol Industrial e Etanol Combustível.”
1.2 Missão da Usina Ester
"Sua missão é produzir e comercializar Cana-de-açúcar, Bioenergia, Etanol de Qualidade e Açúcar, de forma sustentável, com rentabilidade e excelência, satisfazendo seus Clientes, Acionistas e Funcionários"
1.3 Política da Qualidade
-Atender às necessidades dos seus Clientes.
-Melhorar continuamente o que fazemos, de forma a aprimorar nosso Sistema de Gestão da Qualidade.
-Desenvolver seus funcionários.
-Buscar um relacionamento harmonioso com o Meio Ambiente e adequar as condições de Segurança e Higiene do Trabalho.
1.4 Política de Meio Ambiente
-Produzir Cana-de-açúcar, Bioenergia, Açúcar, Etanol e Derivados, com mínimo impacto ambiental.
-Reduzir, Reutilizar e Reciclar os recursos naturais utilizados e os resíduos gerados no processo Agroindustrial.
-Incentivar ações que promovam a consciência ambiental para uma atividade sustentável.
 	2. Análise da Água	
	2.1 Principais análises utilizadas para verificar a qualidade da água
	Condutividade: Representa a propriedade de conduzir a corrente elétrica, apresentada por um sistema aquoso contendo íons. É o recíproco da resistência média entre faces opostas de um cubo de solução aquosa de 1 cm de aresta, a uma dada temperatura. A unidade de medida µS/cm. Este é um método rápido para estimar a concentração dos íons na água. Em água destilada a condutividade deve ser menor do que 2 µS/cm. 
Alcalinidade: Entre as impurezas encontradas na águas, existem aquelas que são capazes de reagir com ácidos, podendo neutralizar certa quantidade desses reagentes. Essas impurezas conferem às águas a característica de alcalinidade. Por definição, alcalinidade de uma água é a sua capacidade quantitativa de neutralizar um ácido forte, até um determinado pH. Para medir alcalinidade em laboratório, utiliza-se ácido sulfúrico.
A alcalinidade é devida principalmente à presença de bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos. Os compostos mais comuns são os seguintes: 
- hidróxidos de cálcio ou de magnésio;
- carbonatos de cálcio ou de magnésio;
- bicarbonatos de cálcio ou de magnésio;
- bicarbonatos de sódio ou de potássio.
Na prática, a determinação de alcalinidade e verificação da sua forma se faz com ácido sulfúrico, como citado, e utilizando como indicadores fenolftaleína e metilorange, cujos pontos de viragem correspondem aos valores de pH de 8,3 e 4,9, respectivamente. A alcalinidade medida utilizando-se como indicador a fenolftaleína é denominada alcalinidade parcial, enquanto a alcalinidade mensurada utilizando-se como indicador o metilorange é denominada alcalinidade total.
Valores muito elevados de alcalinidade podem ser indesejáveis em uma água a ser utilizada para fins industriais, uma vez que podem ocasionar problemas de formação de depósitos e corrosão, de acordo com a utilização desta água.
Dureza: Inicialmente, a dureza da água era entendida como a capacidade da água de precipitar sabão. O sabão é precipitado principalmente pela presença de íons cálcio e magnésio. Outros cátions, como por exemplo, ferro, manganês e zinco, podem precipitar o sabão; porém, geralmente estão presentes na água na forma de complexos, frequentemente com constituintes orgânicos, e sua participação na dureza da água é mínima.
Assim, e de acordo com a prática atual, dureza de uma água é a soma das concentrações de cálcio e magnésio, expressas em termos de carbonato de cálcio, em miligramas por litro.
O cálcio e magnésio estão presentes na água, principalmente nas seguintes formas:
- bicarbonatos de cálcio e de magnésio;
- sulfatos de cálcio e de magnésio.
Os bicarbonatos de cálcio e de magnésio, que também são responsáveis pela alcalinidade, causam a dureza chamada temporária, que pela ação de calor ou de substâncias alcalinas geram a precipitação dos carbonatos destes íons. Os sulfatos e outros compostos (cloretos, por exemplo), dão à água a dureza denominada permanente.
A dureza de uma água pode variar de zero a centenas de miligramas por litro, dependendo da fonte e do tratamento aplicado. Atualmente, utiliza-se o método de titulação com EDTA (ácido etileno diamino tetracético), para analisar dureza.
Ferro: A presença de ferro, dependendo das concentrações, pode propiciar uma coloração amarelada e turva à água, acarretando ainda um sabor amargo e adstringente, podendo levar o consumidor a buscar fontes alternativas e não tão seguras para consumo, quando da presença desses metais. 
Os sais ferrosos, bastante solúveis em água, são facilmente oxidados e formam hidróxidos férricos que tendem a flocular e depositar. Menciona-se que, águas com ferro na forma ferrosa são formas solúveis, que se não removidos formam óxidos amarronzados, alterando assim as características organolépticas da água.
Sílica: A sílica presente no ambiente aquático é proveniente, principalmente, da decomposição de minerais de silicato de alumínio (ex. feldspato), frequentes nas rochas sedimentares. Na água, a sílica pode estar sob as seguintes formas: a) íon( SiO4)-4 (forma solúvel); b) sílica coloidal e c) sílica particulada (no fitoplâncton). A sílica pode causar turbidez na água e servir de indicador para avaliar a quantidade de descarga sólida.
Turbidez: Característica física da água, decorrente da presença de substâncias em suspensão, ou seja, sólidos suspensos, finamente divididos ou em estado coloidal, e de organismos microscópicos.
Medida da redução de transparência. O tamanho das partículas em suspensão varia desde grosseiro ao colóide, dependendo do grau de turbulência. A presença destas partículas provoca a dispersão e a absorção da luz, deixando a água com aparência nebulosa, esteticamente indesejável e potencialmente perigosa.
STD: 	O teor de sólidos totais dissolvidos representa a quantidade de substâncias dissolvidas na água, que alteram suas propriedades físicas e químicas da água. Em águas naturais a presença dos íons: sódio, cloreto, magnésio, potássio, sulfatos, etc, é devida a dissolução de minerais. A concentração de sólidos dissolvidos deve ser menor que 500 mg/L em água para abastecimento público, pois em concentrações de sólidos dissolvidos superiores a 2000 mg/L, esta apresenta efeito laxativo.
A classificação dos sólidos pode ser química ou física. Fisicamente eles são classificados segundo suas dimensões: sólidos dissolvidos possuem dimensões inferiores a 2,0 μm, e os em suspensão, dimensões superiores a esta. Do ponto de vista químico, os sólidos são classificados em voláteis e fixos. Sólidos voláteis são os que se volatilizam a temperaturas inferiores a 5500 °C, sejam estes substâncias orgânicas ou sais minerais que evaporam a esta temperatura. Os sólidos fixos são aqueles que permanecem após a completa evaporação da água, geralmente os sais.
O excesso de sólidos dissolvidos na água pode causar alterações no sabor e problemas de corrosão. Já os sólidos em suspensão, provocam a turbidez da água gerando problemas estéticos e prejudicando a atividade fotossintética.
 pH: É uma expressão usada para falar do grau de alcalinidade ou acidez de um líquido ou solução e refere-se ao cologaritmo da concentração de íons-hidrogênio nele existente. De um líquido de acidez máxima, diz-se que seu pH é 14. Um líquido neutro é, logicamente, de pH 7. Quando nos referimos a uma água de pH 7,2 estamos falando de uma água ligeiramente alcalina e quando falamos de um pH de 6,8 estamos falando de uma água ligeiramente ácida, sendo esta a graduação ideal para aquário.
Fosfato: O Fósforoocorre em águas naturais e em efluentes geralmente na forma de fosfatos de vários tipos (ortofosfatos, piro e metafosfatos e polifosfatos), bem como fosfatos orgânicos. As formas podem estar solúveis ou em partículas ou em corpos de organismos aquáticos. Nos processos analíticos, deve-se converter a forma do fósforo de interesse em fosfatos solúveis e a posterior determinação colorimétrica destes utilizando-se do espectrofotômetro UV-Vis.
A Colorimetria e a Espectrofotometria podem ser conceituadas como um procedimento analítico através do qual se determina a concentração de espécies químicas mediante a absorção de energia radiante (luz). Uma solução quando iluminada por luz branca, apresenta uma cor que é resultante da absorção relativa dos vários comprimentos de onda que a compõem. Esta absorção, em cada comprimento de onda, depende da natureza da substância, de usa concentração e da espessura da mesma que é atravessada pela luz.
Teste de Alfa-Naftol (Teste de Molisch): É um procedimento químico usado para determinar a presença de hidratos de carbono numa solução.
No teste de Molisch, o ácido sulfúrico concentrado é usado para produzir a desidratação e o alfa-naftol para produzir a coloração.
Cromatôgrafo: Modelo HP 6890 plus. A cromatografia é uma técnica quantitativa, tem por finalidade geral duas utilizações; A de identificação de substancia e de separação-purificação de mistura. Usando propriedades como solubilidade, tamanho e massa. Para o processo de separação de misturas , a mistura passa por duas fases sendo uma estacionaria (fixa , sendo um material poroso como o filtro) e outra móvel (como um liquido ou um gás, que ajuda na separação da mistura) sendo que os constituintes dessa misturas interagem com as fases através de forças intermoleculares e iônicas, fazendo a separação. A mistura pode ser separada em varias partes distinta ou ainda ser purificada eliminando-se as substancia indesejáveis. Determinar as impurezas etanol hidratado e destilado (aldeído, metanol, éster, acetal, crotonaldeído, n-propanol, i- butanol n -butanol e i-amílico e acetona).
Sacarímetro: Modelo Schmidt Haensch. É um instrumento destinado a medir o teor de açúcar em solução, determinar o percentual na água. Possui unidade em °Brix. 
3. OBJETIVO DO ESTÁGIO
Desenvolver as análises realizadas pela empresa, através das técnicas aprendidas em sala de aula e no laboratório da escola.
4. PARTE EXPERIMENTAL
Análise de Condutividade
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Condutivímetro de leitura digital em µS/cm;
- Célula de platina com constante (k) igual a 1cm-1;
- Recipiente de vidro ou plástico de 100 mL;
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool).
 PROCEDIMENTO
Transferiu-se a amostra de água da torre da fábrica de álcool para um recipiente de vidro, em um volume suficiente para cobrir o nível mínimo de submersão da célula de medição. Em seguida, a célula de medição foi introduzida na amostra, homogeneizando-a e o condutivímetro foi ligado. 
Após aguardar a estabilização da leitura, o valor foi anotado, a célula foi lavada com água deionizada, introduzida em um béquer com água deionizada e o aparelho foi desligado.
Análise de Dureza
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Proveta de 50 mL;
- Microbureta de 10 mL com divisão de 0,05 mL;
- Copos descartáveis de 180 mL;
- Medidor de pH com termocompensador, resolução 0,01 unidade de pH calibrado;
- Solução Tampão cloreto de amônio/hidróxido de amônio;
- Solução de EDTA 0,01 mol/L padronizada;
- Indicador Negro de Eriocromo T (pó).
 PROCEDIMENTO
Foram medidos 50 mL da amostra em uma proveta e transferidos para o erlenmeyer. O erlenmeyer foi levado para o pHmêtro e a célula de medição foi introduzida no erlenmeyer. Adicionou-se a solução tampão até obter pH 10,0. Após obter o pH desejado, a célula de medição do pHmêtro e o termo compensador foram lavados e mergulhado em um béquer com água deionizada. Em seguida, adicionou-se 0,1 g do indicador negro de eriocromo, agitando o erlenmeyer até homogeneizar-se por completo, obtendo uma coloração vermelha.
Após ambientar microbureta com a solução de ácido sulfúrico, a mesma foi completada e iniciou-se a titulação com a solução de EDTA 0,01mol/L como titulante, lentamente e com agitação constante, até o desaparecimento da coloração vermelha e o aparecimento da coloração azul, indicando o ponto final.
4.3 Análise de Ferro
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Espectrofotômetro Hach DR 5000;
- Bico de Bunsen;
- Cubeta de 1 cm de vidro;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Pipetas volumétricas de 5 e 20 mL;
- Pipeta graduada de 1 mL;
- Reagente Ferrozine;
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool);
- Água deionizada;
- Pêra.
 PROCEDIMENTO
Foram pipetados 5 mL da amostra e transferidos para o erlenmeyer. Diluiu-se os 5 mL da amostra com 20 mL de água deionizada também pipetados. Em seguida, dentro da capela, foram pipetados 0,5 mL do reagente ferrozine, transferindo os para o béquer com a solução diluída. O erlenmeyer foi levado para aquecimento durante alguns minutos até iniciar o processo de ebulição. 
Após aguardar a amostra resfriar a temperatura ambiente, o espectrofotômetro foi zerado com o branco da amostra (5 mL de amostra + 20 mL de água deionizada) em 562 nm de absorbância, transferiu-se a amostra para a cubeta e a realizou-se a leitura da absorbância e concentração de ferro na amostra.
4.4 Análise de Alcalinidade
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool)
- Microbureta de 10 mL com divisão de 0,05 mL;
- Proveta de 50 mL;
- Erlenmeyer de 250 mL;
- Pipeta Volumétrica de 10 mL;
- Solução de alaranjado de metila 0,5 g/L;
- Solução de ácido sulfúrico 0,1 N;
- Pêra.
 PROCEDIMENTOS
Foram medidos 50 mL da amostra na proveta e transferidos para o erlenmeyer. Em seguida, foram adicionadas 3 gotas de alaranjado de metila como indicador, homogeneizando com movimentos rotatórios, obtendo uma coloração laranja.
Após homogeneizar a bureta, iniciou-se a titulação com a solução de ácido sulfúrico 0,1 Normal como titulante até a coloração levemente avermelhada.
4.5 Análise de Sílica Alta
	 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Espectrofotômetro Hach DR 5000;
- Cubeta de 1 cm de vidro;
- Copos descartáveis de 10 mL;
- Pipetas volumétricas de 1, 5 e 10 mL;
- Solução de ácido clorídrico 2%;
- Solução de Molibdato de amônio 10%;
- Solução de ácido oxálico 10 %;
- Solução de sulfito de sódio 17%;
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool);
- Pêra.
	PROCEDIMENTO
Foram pipetados 10 mL da amostra e transferidos para o copo plástico. Sob agitação foram pipetados e adicionados 5 mL de cada solução (ácido clorídrico 2%, molibdato de amônio 10%, ácido oxálico 10% e sulfito de sódio 17%).
Para zerar o espectrofotômetro, utilizou-se as mesmas soluções listadas acima, exceto solução de molibdato de amônio 10%.
Após zerar o espectrofotômetro, realizou-se a leitura da concentração e absorbância da amostra.
4.6 Análise de STD (Sólidos Totais Dissolvidos)
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool)
- Condutivímetro de leitura digital, em µS/cm;
- Célula de platina com constante (k) igual a 1cm-1;
- Recipiente de 100 mL;
- Solução alcalina neutralizadora de pH.
 PROCEDIMENTO
Ao medir o pH da amostra, obteve-se um resultado acima do valor permitido, por esse motivo necessitou-se neutralizar a amostra com a solução alcalina neutralizadora de pH, sob agitação no agitador magnético.
Em seguida a amostra foi levada para o condutivímetro, a célula de medição foi introduzida na amostra, realizando a leitura da condutividade.	
4.7 Teste de Alfa-Naftol
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Aparelho para teste de alfa-naftol;
- Ácido Sulfúrico concentrado p.a.;
- Solução de Alfa-Naftol 5%;
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool);
-Água deionizada.
 PROCEDIMENTO
Inicialmente lavou-se o condensador com água deionizada e em seguida 2 vezes com a amostra. Adicionou-se a amostra até a marca indicada junto com 5 gotas da solução de alfa-naftole, por último, cuidadosamente, adicionou-se ácido sulfúrico até a marca indicada. Após 15 segundos, com o auxílio de um fundo branco, observou-se se havia a formação de um anel lilás entre as camadas.
4.8 Análise de pH
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Medidor de pH com termocompensador, resolução 0,01 unidade de pH calibrado;
- Eletrodo tipo escoamento com orifício de recarga, eletrólito cloreto de potássio 3 mol/L;
- Recipiente de vidro de 100 mL;
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool)
- Água deionizada.
 PROCEDIMENTO
A amostra foi colocada em um recipiente à temperatura ambiente, o termocompensador junto com o eletrodo foram introduzidos na amostra, aguardando a estabilização e leitura do pH.
4.9 Análise de Fosfato (Método Buckman)
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Espectrofotômetro Hach DR 5000;
- Cubeta de vidro 1 cm;
- Pipetas Volumétricas de 4 e 10 mL;
- Copos plásticos de 180 mL;
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool);
- Água deionizada;
- Solução de Metavanadato Molibdato de Amônio;
- Pêra.
 PROCEDIMENTO
Foram pipetados 10 mL de água deionizada e 4 mL da solução de metavanadato molibdato de amônio, transferindo-os para um copo plástico. Após serem homogeneizados, aguardou-se 10 minutos para realizar a leitura.
Foram pipetados 10 mL da amostra e 4 mL de água deionizados, transferindo-os para outro copo plástico. Após serem homogeneizados, reservou-se.
Foram pipetados 10 mL da amostra e 4 mL da solução de metavanadato molibdato de
amônio, transferindo-os para o béquer. Após serem homogeneizados, aguardou-se 10 minutos para realizar a leitura.
Para zerar o equipamento utilizou-se o branco do equipamento, em seguida, realizou-se a leitura da concentração do branco da amostra, e por último, realizou-se a leitura da concentração e absorbância da amostra.
4.10 Análise de Turbidez
 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Amostra (Água de torre da Fábrica de Álcool);
- Água deionizada;
- Cubeta de vidro;
- Aparelho Medidor de Turbidez Digimed.
 PROCEDIMENTO
A cubeta foi lavada com a amostra, e em seguida completada com volume suficiente para realizar a leitura. Em seguida, a cubeta foi colocada no aparelho de turbidez, realizando a leitura.
4.11 Análise de Cromatografia
a. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
-Cromatografo gasoso modelo HP plus;
-Injetor EPC (controle eletrônico de pressão);
-Detector FID detector de ionização de chama;
-coluna cromatográfica Hallcomol M-18 sobre chromo sorb W-Hp 100/120 MPSH 120/140 MESH. Impregnação a 15% em aço inox diâmetro 1/8, comprimento 3 metros;
-Forno temperatura inicial /final = 85°C ± 2°C;
-Fluxo gás = 32 ml / min ± 2ml / min;
-Gás nitrogênio;
-Coluna;
-Detector temperatura= 160°C± 5°C;
-Fluxo H2 = 30 ml /min± 5ml/min;
-Fluxo ar= 500 ml/ min ± 5 ml / min.
b. PROCEDIMENTOS
Abriu-se o arquivo álcool, através do menu (Method Load), dentro da tela method and run control;
Apertou-se a tecla Prep run do cromatografo, se necessário, aguardar a liberação para a injeção;
Lavou - se a seringa com a amostra por mínimo três vezes;
Injetou - se 3μL da amostra no injetor da coluna hallcomid;
Apertou-se a tecla start do cromatógrafo e aguardar o final da corrida cromatográfica;
Anotou-se em registro específicos resultado da análise, que aparecera na tela, após o final da corrida cromatografica;
OBS: quando for detectado metanol na amostra por este método de analise, fazer análise específico para o metanol e considerar, para o efeito do resultado o valor encontrado específico;
Não há calculo para expressão do resultado desta análise;
As concentrações das impurezas são obtidas diretamente na tela do computador, em mg de impurezas por litro de amostra;
O computador fornece os resultado com cinco casas decimais. Expressar como numero inteiro;
Exemplo: Leitura no computador = 23,00000;
Concentração de impureza (mg/l) = 23;
Para o destilado alcoólico, expressar os resultado em mg de impureza por 100 ml de amostra;
4.12 Análise Sacarimétrica
 MATERIAS E EQUIPAMENTOS
-Sacarímetro;
-Tubo de polarização de aproximadamente 200mm;
-Recipiente de vidro de aproximadamente 250 ml;
-Funil sem haste, Ø de aproximadamente 100mm;
-Papel filtro qualitativo Ø aproximadamente 180mm;
-Bastão.
 REAGENTE
-Mistura Clarificante;
 PROCEDIMENTO
Caldo não necessita de diluição (utilizou-se amostra da determinação do brix) Massa A, Massa B, Mel final, Mel A e Magma (utilizou - se a amostra preparada para determinação do brix). Águas não necessitam de diluição.
 CLARIFICAÇÃO DA AMOSTRA
Colocou-se cerca de 200 ml da amostra em recipiente. Adicionou-se mistura clarificante agitar com auxílio do bastão. Filtrou-se com papel de filtro, dobrado em pregas, desprezou-se cerca de 20 ml do primeiro filtrado. Com filtrado límpido, lavou-se o tubo e aguardou a estabilização da leitura-sacarimétrica.
Foi feita a leitura sacarimétrica e anotou-se em registro específico.
OBS: Efetua-se a leitura sacarimétrica logo a filtração, para evitar que amostra se torne turva. 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1 pH, Condutividade e STD
Ao realizar a leitura do pH da amostra, o resultado obtido estava acima do valor permitido. 
Através da leitura da condutividade, observou-se que a concentração de íons na amostra é 301 µS/cm, não houve a necessidade de cálculos.
Como o pH estava acima do valor permitido, necessitou-se neutralizar a amostra, pois a quantidade de sólidos dissolvidos na amostra não estava completa. Para isso, utilizou-se a solução alcalina neutralizadora de pH. A amostra foi levada para o agitador magnético, com a cápsula magnética introduzida nela, e gota a gota a solução alcalina neutralizadora de pH foi adicionada.
 Nas primeiras gotas, a amostra foi mudando de cor, obtendo uma mudança na coloração, ficando rosa pink e após mais algumas gotas a coloração voltou ao normal, indicando a neutralização da amostra.
Novamente realizou-se a leitura de condutividade da amostra, observando-se que a concentração dos íons na amostra passou a ser de 280 µS/cm.
Houve a necessidade de corrigir essa leitura através do seguinte cálculo:
STD = leitura condutividade X fator de correção
Onde:
Leitura da condutividade = 280 µS/cm
Fator de correção = 0,90
STD = 280 X 0,90 = 252 mg de STD/L a 25 °C.
O resultado indica que a cada 1 litro de amostra concentração de íons na amostra é de 252 mg a 25°C.
As leituras de condutividade realizadas antes e depois de neutralizar o pH da amostra estavam dentro dos valores permitidos pelo controle de qualidade da empresa.
5.2 Dureza
Após realizar a titulação para indicar a dureza da água, ou seja, a quantidade dos íons Ca2+/Mg2+ na água, necessitou-se do cálculo:
Dureza = (Vlg X Concentração EDTA X 100000) / Vl da amostra
Onde:
Vlg (volume de EDTA gasto) = 0,20 mL
Concentração EDTA = 0,01 mol/L
Vl da amostra = 50 mL		
Dureza = (0,20 X 0,01 X 100000) / 50 = 4 mg/L
O resultado indica que a cada 1 litro de amostra há 4 mg de íons Ca2+/Mg2+ na amostra.
O resultado obtido através da análise de dureza da água está dentro do valor permitido pelo controle de qualidade da empresa.
5.3 Ferro
A leitura da absorbância de ferro na amostra foi 0,059 e a concentração 0,589.
Como a amostra foi diluída, a concentração foi multiplicada por 5 (número de diluição), passando a ser 2,945 mg/L, ou seja, a cada 1 litro de amostra há 2,945 mg de ferro na amostra.
As leituras realizadas de absorbância e concentração de ferro na amostra estão dentro do valor permitido pelo controle de qualidade da empresa.
5.4 Sílica Alta
Ao realizar a leitura da concentração e absorbância da sílica na amostra, os resultados obtidos foram: 0,034 de absorbância e 13,4 mg/L de concentração, ou seja, a cada 1 litro de amostra há 13,4 mg de sílica na amostra.
As leituras realizadas de absorbância e concentração de sílica na amostra estão dentro do valor permitido pelo controle de qualidade da empresa
5.5 Alcalinidade
Após realizar a titulação para indicar a alcalinidade da água, ou seja, a capacidade quantitativa da água neutralizar umácido forte até um determinado pH, necessitou-se do seguinte cálculo:
Alcalinidade = Vlg X 100
Onde:
Vlg (Volume da solução de ácido sulfúrico gasto) = 1,7 mL
100 = fator padrão
Alcalinidade = 1,7 X 100 = 170 mg/L
O resultado indicada que a alcalinidade da água é de 170 mg/L, ou seja, a cada 1 litro de amostra, a água consegue neutralizar 170 mg da solução de ácido sulfúrico.
O resultado obtido através da análise de alcalinidade da água está dentro do valor permitido pelo controle de qualidade da empresa
5.6 Fosfato
Ao realizar a leitura da concentração do branco da amostra, o valor obtido foi 9.440 mg/L. Na leitura da absorbância da amostra obteve-se o valor 0,658 e a concentração 10.580 mg/L.
Para determinar a quantidade real de fosfato na amostra, necessitou-se do seguinte cálculo:
CF = CA – CBA
Onde:
CF = Concentração de fosfato 
CA = Concentração de fosfato na amostra = 10.580 mg/L
CBA = Concentração de fosfato no branco da amostra 9.440 mg/L
CF = 10.580 – 9.440 = 1.140 mg/L
O resultado obtido indica que a cada 1 litro de amostra há 1.140 mg de fosfato na amostra.
As leituras realizadas de absorbância e concentração de fosfato na amostra estão dentro do valor permitido pelo controle de qualidade da empresa
5.7 Alfa-Naftol
Através do teste de Alfa-Naftol é possível descobrir se há a presença de açúcar na água, havendo açúcar, é necessário os responsáveis pela torre de resfriamento controlar a água para não ocorrer o desperdício de açúcar. 
Quando há açúcar na água analisada, há o surgimento de um anel lilás ao adicionar o ácido sulfúrico sobre a amostra com as gotas de Alfa-Naftol.
No teste realizado não houve a formação desse anel lilás, comprovando que não há açúcar na água. 
5.8 Turbidez
A turbidez da água indica a característica física da água, decorrente da presença de substâncias em suspensão, ou seja, sólidos suspensos.
 Através da leitura realizada a turbidez determinada foi 14,52 mg/L, não havendo a necessidade de cálculos.
A leitura de turbidez da água está dentro do valor permitido pelo controle de qualidade da empresa.
Figura 2: Projeto do processo de Açúcar e Álcool.
Nota se que as usinas brasileiras vêm se desenvolvendo muito, isso devido às pesquisas em busca de uma cana de melhor qualidade que ira proporcionar um caldo com altos índices de açúcares como a sacarose, através do melhoramento genético de variedades, buscando certas resistências à secas, pragas.
Na fermentação alcoólica, há liberação de CO₂ e este arrasta uma quantidade de álcool, fazendo necessário o uso de dornas fechadas para que possamos recuperar esse álcool em uma torre utilizando água em contra corrente.
Enfim, todos os processos na fabricação de açúcar e etanol são importantes, havendo a necessidade de um acompanhamento continuo para o seu perfeito desempenho.
6. CONCLUSÃO DO ESTÁGIO
Através desse estágio, eu Júlio Cesar da Silva tive a oportunidade de aplicar e ampliar meus conhecimentos. O estágio tem uma grande importância na formação de um técnico, pois é nele que os alunos colocam em prática o que aprenderam em sala de aula e poderão acompanhar de perto o processo produtivo, podendo ser tanto na área produtiva, como também de controle de qualidade, através deste conseguir-se ligar a teoria com a prática, podendo também aprender muitas atividades que foram vistas no curso, adquirindo ainda mais informações para sua formação profissional.
Porém, mesmo quando há uma ótima formação teórica, não há livros ou apostilas que ensinam o que se aprendem apenas com a vivência diária. Dai reconheço a importância da realização deste estágio, um meio de aprender aquilo que só se aprende na prática. O Curso Técnico em Química é um curso que capacita técnico, ou seja, profissionais habilitados a aplicar técnicas de processo químico. E embora tenha tido uma carga horária pesada de estudo, é frequente e esperado que se haja necessidade de ajuda.
Desta forma agradeço a Sara (Psicóloga) pela oportunidade e pela orientação dos trabalhos durante estágio, a senhora Regiane (Química do Controle de Qualidade) pelo auxílio e dedicação diária, a equipe do Laboratório Industrial pela oportunidade envolvimento em diversos procedimentos de análise e companheirismo, todos marcaram presença constante na execução dos trabalhos.
A meus pais, tios que durante minha vida foram os atores principais de minha formação e motivaram muito a minha conclusão do curso.
E todos os amigos, Professoras (res) e funcionários do curso de Química, que foram agentes de transformação para que mais uma etapa de minha graduação fosse concluída.
7. BIBLIOGRAFIA
Métodos Analíticos em água – Usina Ester S.A
7.1 Sites Consultados
http://www.usinaester.com.br/
 (Pesquisou-se a História da Usina Ester no dia 23/05/2012 às 16h05min)
http://pessoal.utfpr.edu.br/colombo/arquivos/Turbidez2.pdf 
 (Pesquisou-se Turbidez no dia 23/05/2012 às 16h05min)
http://pt.wikipedia.org/wiki/S%C3%ADlica-gel
 (Pesquisou-se Sílica no dia 23/05/2012 às 16h24min)
http://www.kurita.com.br/adm/download/Alcalinidade_e_Dureza.pdf
 (Pesquisou-se Alcalinidade e Dureza no dia 23/05/2012 às 16h36min)
http://pt.wikipedia.org/wiki/Fosfato
 (Pesquisou-se Fosfato no dia 23/05/2012 às 16h43min)
http://pt.wikipedia.org/wiki/Teste_de_Molisch
 (Pesquisou-se Alfa-Naftol no dia 23/05/2012 às 16h49min)
http://pessoal.utfpr.edu.br/colombo/arquivos/Condutividade%281%29.pdf
 (Pesquisou-se Condutividade no dia 23/05/2012 às 16h55min)
http://www.ufrrj.br/institutos/it/de/acidentes/si.htm
 (Pesquisou-se Sílica no dia 23/05/2012 às 17h25min)
http://pessoal.utfpr.edu.br/marcusliz/arquivos/Solidos.pdf
 (Pesquisou-se Sólidos Totais Dissolvidos no dia 23/05/2012 às 17h25min)
http://www.neon.on.com.br/ph_da_%C3%A1gua.htm
 (Pesquisou-se pH da Água no dia 23/05/2012 às 17h30min)
http://pt.scribd.com/doc/47348409/DETERMINACAO-DE-FOSFATOS-EM-AGUA-Quimica-UTFPR-2010
 (Pesquisou-se Fosfato no dia 23/05/2012 às 17h30min)