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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SERGIPE CENTRO DE CIÊNCIA EXATA E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DHEBORA WALLESKA DE ANDRADE SANTOS JANINE DRIELLE ANDRADE SANTOS NUNES LARISSA SANTOS XAVIER LUCAS DE SOUZA SANTOS 08 DE JANEIRO DE 2018 SÃO CRISTÓVÃO-SE INTRODUÇÃO A análise gravimétrica consiste no método analítico quantitativo que tem por objetivo isolar e realizar a pesagem de um elemento ou composto definido em sua forma mais pura que é separado de uma quantidade ou amostra previamente conhecida. Este método é feito em diversas etapas para garantir a correta quantificação da substância desejada. Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel. Então esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado. O aquecimento remove o solvente e qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado. (SKOOG, et al., 2008). Uma grande variedade de substâncias orgânicas também pode ser facilmente determinada gravimetricamente. Os exemplos incluem a lactose em derivados de leite, salicilatos em preparações farmacêuticas, fenolftaleína em laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em cereais e benzaldeído em extratos de amêndoas. Na verdade, os métodos gravimétricos estão entre os mais amplamente aplicados de todos os métodos analíticos. (SKOOG, et al., 2008). Esta prática teve como objetivo o aprendizado de técnicas de decantação, filtração, lavagem, secagem e armazenamento do precipitado, bem como o cálculo do rendimento do produto obtido na reação. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Béquer de 150 mL Papel filtro Funil Suspensão para funil Pipeta Vidro relógio Bastão de vidro Nitrato de Chumbo Pb(NO3) 0,2 mol/L Iodeto de Potássio KI 0,5 mol/L Água destilada Procedimentos Primeiro tirou um pedaço do papel filtro e pesou, depois molhou um pouco para que grudasse no funil. Para realizar a filtração é preciso dobra o papel filtro e tirar um pequeno pedaço para que ele tenha uma boa aderência ao funil e assim não perca nada do reagente. Adicionou no béquer se 1,0 ml de Pb(NO3), com uma pipeta foi adicionado mais 25,0ml de H2O destilada e por ultimo 1,0 ml de KI , o reagente ficou num tom amarelado. Foi preciso repousar por 5 minutos para que ocorresse a precipitação. A filtração foi realizada por gravidade para filtrar o precipitado, colocou o funil em uma suspensão e com a ajuda do bastão de vidro, foi transferindo o liquido para o funil, o liquido filtrado ia para outro béquer abaixo do funil. Após a filtração o precipitado que estava no béquer teve que ser lavado para tirar as impurezas solúveis e não voláteis com água destilada por 3 vezes em pequenas quantidades e para que tirasse todo o precipitado que ainda houvesse. Depois de todo procedimento, colocou o papel com o precipitado em um vidro relógio e deixou secando em uma estufa durante uma semana, para então pesar novamente e assim ser possível calcular seu rendimento final. RESULTADOS E DISCUSSÕES Primeiramente, foi necessário fazer a pesagem do papel filtro, que obteve o peso de 1,4583g. Após a adição de 1ml da solução de nitrato de chumbo + 25ml de água destilada + 1ml de uma solução de iodeto de potássio dentro de um béquer, observou-se uma mistura bastante amarelada como registrado na imagem a seguir. Imagem 01: Mistura iodeto de potássio e nitrato de chumbo Fonte: autores do trabalho Todo o precipitado foi devidamente filtrado e lavado repetidas vezes com água destilada. Foi observada certa demora na filtragem até a conclusão do processo. A lavagem minuciosa se fez necessária, pois a substância é muito aderente e não saía do béquer completamente com tanta facilidade. Toda a parte líquida foi filtrada e o restou o precipitado amarelo no filtro de papel. Esse material foi deixado em repouso por uma semana em um vidro de relógio, para seguir ao processo de secagem em uma estufa, e em seguida, foi calculado seu peso final, juntamente com o papel filtro foi de 1,5332 g, subtraindo assim o peso do papel filme, identificou-se que o peso final do precipitado foi de 0,0749g, para assim o seu rendimento ser calculado. Imagem 02: Filtração por gravidade Fonte: autores do trabalho CONCLUSÃO Concluiu-se o processo de filtração por gravidade é bastante simples e de fácil entendimento para a realização da prática. No entanto é preciso que alguns cuidados sejam tomados, para que erros seja minimizados, como por exemplo, a pesagem correta do precipitado, para que assim o cálculo do rendimento seja o mais preciso. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SKOOG, D.A. et al., Fundamentos de Química Analítica, São Paulo: Editora Cengage Learning, 8ª Edição, 2008. QUEVEDO, R.T. Análise Gravimétrica. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/analise-gravimetrica/> Acessado em 18 de janeiro de 2018. PÓS-RELATÓRIO Escreva a equação da reação que ocorre e indique a cor dos produtos formados. R: Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) --> PbI2 (s) + 2KNO3 (aq) Após a mistura dos dois produtos, se obtém o precipitado PbI2 que se torna amarelo após a mistura, e 2KNO3 a solução líquida permanece na coloração incolor. Qual o rendimento em % (m/m) de precipitado obtido? R: Para calcular o rendimento, se fez necessário o uso das seguintes fórmulas: Observou-se um rendimento de 81,41%, logo a realização da prática foi satisfatória. Dos passos seguidos nessa aula, quais os possíveis erros cometidos que implicam no rendimento do produto final? R: Parte do material ficou grudado no béquer e no bastão de vidro, o que influenciou no peso final do precipitado no papel filtro, influenciando assim no rendimento final.
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