Relatório Aula 07 Análise Gravimétrica

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Título: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
Data: 18/01/2019
Alunos: Elpidio Vale do Nascimento
José Pereira Batista Junior
Lucas De Oliveira Souza
Turma: T24
INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica se trata de uma técnica com procedimentos que permitem isolar substâncias e impurezas encontradas nos compostos ou substâncias, em que a massa de um determinado produto é usada para calcular a quantidade de analito (da espécie que está sendo analisada) presente na amostra original. [1]
Existem vários tipos de análises gravimétricas: a gravimetria por precipitação química, na qual o composto analisado é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida e que pode ser pesada; a gravimetria de volatilização, na qual o composto analisado é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do composto; a eletrogravimetria ou eletrodeposição, na qual o composto analisado é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica, e a massa desse produto fornece então uma medida da concentração do composto; e a titulação gravimétrica, na qual a massa do reagente, com concentração conhecida, requerida para reagir completamente com o composto analisado fornece a informação necessária para determinar a sua concentração.[1]
No método gravimétrico por precipitação, em que o analito (constituinte de interesse na amostra) é separado de uma amostra através de um agente precipitante, que reage com a amostra formando um precipitado pouco solúvel, após a formação do precipitado de interesse, a amostra é filtrada, lavada a fim de remover as impurezas, aquecida (dessecação ou secagem por aquecimento) e por último realiza-se a pesagem do analito em balança analítica de alta precisão. Alguns exemplos da utilização deste método são a determinação de ferro em minérios, determinação de Ca2+ em água, determinação de Cl- em água do mar, etc. Dessa forma, para ser analisado por este método, o composto ideal deve ser insolúvel, facilmente filtrável, com alto grau de pureza e deve ter sua composição conhecida.[2]
Um bom precipitado deve ter algumas características, como baixa solubilidade, facilmente filtrável, muito puro e deve possuir uma composição conhecida, não ser reativo com o ar e nem com a água. A cristalização é um processo que ocorre em duas fases: a nucleação e o crescimento da partícula. Durante a nucleação, as moléculas na solução se juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O crescimento da partícula envolve a adição de mais moléculas ao núcleo de cristalização, de modo a formar um cristal.[2]
Para todo efeito, o método de gravimetria trás muitas vantagens, dentre elas a exatidão e a precisão quando se usam balanças analíticas modernas, a facilidade em controlar possíveis fontes de erro, o fato de ser um método barato pelo uso de vidrarias simples de laboratório. Todavia, a maior desvantagem da análise gravimétrica é o tempo necessário para a sua execução, o qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido ao grande número de operações necessárias, a sua execução, esse tipo de análise está sujeito a uma série de erros acumulativos, devido a falhas de execução, ou ainda erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra inicial.[2]
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Papel de filtro;
Balança eletrônica semi-analítica;
Becker de 100 mL;
Becker de 50 mL;
Pipeta precisa de volume fixo (1000 µL);
Pisseta; 
Proveta de 50 mL;
Suporte Universal;
Anel;
Funil de haste longa;
Vidro de relógio;
Bastão de vidro;
Pinça de aço;
Dessecador;
Água destilada;
Nitrato de Chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,2 mol/L;
Iodeto de Potássio (KI) a 0,5 mol/L.
Procedimento
Inicialmente, utilizando-se uma balança eletrônica semi-analítica, o papel de filtro a ser utilizado foi pesado e, verificando-se sua massa, anotou-a.
Utilizando-se uma proveta de 50 mL, mediram-se 25 mL de água destilada. Em seguida, transferindo-se o volume, para um béquer de 50 mL, ao qual, posteriormente, com o auxílio de uma pipeta automática de precisão de 1000 µL, adicionou-se 1 mL de nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) a 0,2 mol/L no bécker em questão. Logo em seguida, também, adicionou-se 1 mL de iodeto de potássio (KI) a 0,5 mol/L ao mesmo bécker. Feito o procedimento, 5 minutos foram aguardados para decantação do precipitado.
Utilizando-se o suporte universal, anel, funil de haste longa, papel de filtro e um bécker de 100 mL, o processo de filtração foi iniciado. Todo conteúdo presente no bécker de 50 mL foi adicionado lentamente ao funil de haste longa, utilizando-se de um bastão de vidro, para melhor direcionar o escoamento do líquido sobrenadante ao papel de filtro, o qual se encontra acondicionado ao funil de haste longa, e previamente umedecido para melhor aderência ao mesmo. O processo de filtração do precipitado ocorreu por gravidade, ou seja, à medida que todo o líquido escoou naturalmente, sendo recolhido em um bécker de 100 mL, localizado à extremidade da haste do funil.
 Assim que ocorreu toda a filtração do precipitado, procedeu-se com jatos de água destilada para lavagem do mesmo por três vezes. Após o processo de filtração ser realizado, o papel de filtro foi aberto em um vidro de relógio, com o auxílio de uma pinça de aço, e colocado em um dessecador.
 Após o período de uma semana, o papel de filtro com o precipitado foi novamente pesado. E, a partir disso, calculou-se o rendimento do produto obtido na reação.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Ao adicionar o Iodeto de potássio 0,5 mol/L à solução na qual já continha nitrato de chumbo 0,2 mol/L, formou-se partículas sólidas insolúveis (PbI2) em suspensão na solução, decorrente da seguinte reação:
Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) → PbI2 (s) ↓ + 2KNO3 (aq) [3]
 Precipitado Insolúvel 
Nota-se que os cátions K+ e Pb+ invertem sua posição na ligação com os ânions I- e NO3- na reação, verificando-se que o Iodeto de Chumbo apresenta partículas sólidas (precipitado) de uma coloração amarelo intenso. Enquanto que o Nitrato de Potássio, apresentou-se incolor.[3]
Como o iodeto de chumbo é um sal insolúvel, ele constitui o precipitado e por isso a reação descrita é uma reação de precipitação.[3]
Dessa forma, para objetivo de cálculos, temos:
*Peso Molecular Pb(NO3)2 = 207,2 + (14 x 2) + (16 x 6) = 331 g/mol 
*Peso Molecular KI = 39 + 127 = 166 g/mol 
Consequentemente, pela estequiometria da reação, encontra-se o reagente limitante, por meio da proporção:
1 mol de Pb(NO3)2 -------- 2 mols de KI
331 g/mol --------------- 332 g/mol = 2 x 166 g/mol
Limitante Excesso
Da mesma forma, tendo-se o volume (V*) de 1 mL de Pb(NO3)2 a 0,2 mol/L de concentração (M), e, ao aplicar à fórmula abaixo, obtém-se: 
M = → n = M x V* Volume em L. Assim:
1 ml = 0,001 L
 n = 0,001 x 0,2
 n = 0,0002 mol de Pb(NO3)2
Sabendo-se que o analito, ou seja, produto desejado (iodeto de chumbo) está estequiometricamente relacionado pela quantidade de matéria ao reagente limitante (nitrato de chumbo), e em proporções equivalentes: 
1 mol de Pb(NO3)2 ---------------- 1 mol de PbI2
Reagente limitante Precipitado
nr. limitante = n produto= 0,0002 mol
Procedeu-se à determinação da massa teórica do precipitado:Dado: Peso Molecular (PbI2) = 461,0 g/mol
nproduto = 
mteórica = 0,0002 x 461
mteórica = 0,0922 g de PbI2
Ao ser pesado, o papel de filtro apresentou massa igual a 1,4763 g, antes da filtração. Numa segunda pesagem, após a adição do precipitado, e este ter ficado uma semana no dessecador, aquele apresentou a massa de 1,5050 g. Assim, pôde-se verificar que a massa do precipitado obtido foi de 0,0287 g.
Assim, ao rendimento do precipitado:
R% = x 100%
R% = x 100%
R% = 31,13%
Observou-se que, através dos cálculos, obteve-se baixo rendimento. Esse resultado pode ser atribuído a alguns fatores:
A perda de amostra durante o procedimento:a amostra retida no bécker após a transferência da solução para o funil e a não utilização do bastão de vidro pra direcionar o fluxo da solução;
Erros de paralaxe;
Erros de pesagem decorrentes tanto da imprecisão da balança, quanto possíveis erros de manipulação da mesma;
A não lavagem correta da substância.
CONCLUSÃO
Pode-se, portanto, enfatizar que a gravimetria por precipitação é um processo relativamente simples. Entretanto, para obtiver um resultado satisfatório, são necessários atenção e cuidado a todas as etapas do processo, com a finalidade de evitar erro de paralaxe, manuseio da balança e perda da amostra durante o procedimento, pois o objetivo é a obtenção do precipitado puro e com alta eficiência. 
REFERÊNCIAS
1.SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R., Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: #Editora Cengange Learning, 9ª. Edição, 2015.
2 BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S., Química Analítica
Quantitativa Elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, 2ª. Edição, 1998.
3.FANTINI, L., Formando um precipitado. Disponível em: <http://www.pontociencia.org.br/experimentos/visualizar/formando-um-precipitado/831> Acesso em 2101/2019.
Roteiros de Aulas Práticas, Química experimental I. Departamento de Química-UFS. São Crisóvão, 2017.
PÓS-LABORATÓRIO
Escreva a equação da reação que ocorre e indique a cor dos produtos formados.
Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) → PbI2 (s) ↓ + 2KNO3 (aq)
 O precipitado, iodeto de chumbo (PbI2), apresenta coloração amarelo intenso. Enquanto que o nitrato de potássio (KNO3), incolor.
Qual o rendimento em % (m/m) de precipitado obtido? 
R% = x 100%
R% = x 100%
R% = 31,13%
Dos passos seguidos nessa aula, quais os possíveis erros cometidos que implicam no rendimento do produto final?
A perda de amostra durante o procedimento: a amostra retida no bécker após a transferência da solução para o funil e a não utilização do bastão de vidro pra direcionar o fluxo da solução;
Erros de paralaxe;
Erros de pesagem decorrentes tanto da imprecisão da balança quanto possíveis erros de manipulação da mesma;
A não lavagem correta da substância.