Corpo do Relatório 03 Soluções

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Experimento 03: Preparo e Padronização de Soluções
Autores: Iranilza Costa da Silva, Gutemberg Matos Bezerra Filho, Samir Montenegro Medeiros e Vandré Vitorino Alves.
Unidade Acadêmica de Engenharia Civil, Centro de Tecnologia e Recursos Naturais, Universidade Federal de Campina Grande, Bodocongó, 58.109-970, Campina Grande-PB
Resumo: 
Solução é uma mistura homogênea de ao menos um soluto em um solvente. Neste experimento, pretendemos demonstrar o preparo de soluções e sua padronização através de titulação ácido-base. Preparada as soluções conforme calculado, utilizamos outra solução já titulada para encontrar suas concentrações reais, utilizando o indicador fenolftaleína. As concentrações e fatores de correção encontrados foram de 0,1668 N e 0,1651 N, 1,668 e 0,1651, para solução de HCl e NaOH respectivamente. As divergências devem ocorrido principalmente por erro do operador, provável contaminação das vidrarias e pelo desprezo da influência da temperatura. Os experimentos se demonstraram simples, didáticos e interessantes.
Palavras Chave: Solução, Titulação Ácido-Base, Normalidade.
INTRODUÇÃO
	Uma solução é uma mistura homogênea de pelo menos um soluto em um solvente. A substância presente em maior quantidade é denominada solvente, e as demais substâncias na solução são conhecidas como soluto. O processo utilizado para obter essa mistura é chamado de dissolução. A diluição de soluções ocorre quando há o acréscimo de solvente a solução. Ao diluir uma solução, a massa do soluto permanece inalterada, sendo a mesma na solução final e inicial, porém o volume da reação aumentara, visto que será adicionado solvente a solução.
No entanto, soluções expressas em molaridade possui limitações enquanto o comportamento ácido/base de algum soluto precisa ser considerado. Para abranger a capacidade de diversos solutos H+ ou OH- dentro da solução é usada a concentração denominada de Normalidade que é a relação entre massa pela massa molecular e o volume da solução, conforme Fórmula 1:
[1] 
Onde, 
N: Normalidade.
m: Massa.
MM: Massa Molecular.
V: Volume.
f: Fator Normalizador.
Para preparar soluções com concentração desejada necessita-se realizar a pesagem de certa massa de substância e conveniente dissolução, obedecendo a uma sucessão de condições. As substâncias denominadas padrão primário possuem grau de pureza superior a 99,95%, devem ser facilmente secadas para eliminar qualquer traço de umidade e serem estáveis tanto em solução como no estado sólido. 
Contudo, existe substancias que não atendem a essas condições e que precisam ter sua concentração determinada, para isso se usa o processo de titulação. Esse método consiste na reação de uma solução que se sabe a concentração, nomeada de titulante, com a solução de concentração desconhecida, nomeada de titulado. Uma dessas soluções é uma base, enquanto a outra é um ácido. 
A reação ocasionada entre um ácido e uma base é denominada neutralização, quando isso acontece água e sal são formados, desse modo alterando a concentração de íons H+, ou seja, o potencial Hidrogeniônico (ph) da reação, assim atingindo o ponto neutro (igual a 7). Com o auxílio de um indicador ácido-base que geralmente são um ácido ou uma base fraca que se estabiliza com o seu ácido ou base conjugado que apresenta coloração diferente, devido deslocamento do equilíbrio, possibilitando assim perceber o momento em que as quantidades estequiométricas se equivalem, atingindo o ponto de equivalência. A concentração do titulado pode ser obtida a partir do princípio de equivalência, o qual no ponto de equivalência o número (N) de equivalentes de ácido deve ser igual ao número de equivalentes de base, conforme a Formula 2: 
[2] 
Para corrigir os erros circunstancias cometidos no preparo de uma solução, calcula-se o fator de correção. Consiste na relação entre a concentração real da solução e a concentração esperada, posteriormente estabelecida do preparo da solução, conforme a Fórmula 3.
[3] 
Objetivos
Objetivos Gerais
Preparar soluções com normalidade determinada conforme cálculos.
Determinar a concentração real das soluções através de titulação ácido-base.
Objetivos Específicos
Verificar se os valores reais estão de acordo com os valores calculados.
Definir motivos para eventuais divergências
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Reagentes e Materiais
Balança semianalítica digital, carga máxima 1500g e precisão 0,1g.
Dois Béquer de 50mL.
Balão volumétrico de 100 mL, marca Glasstherm B.
Balão volumétrico de 250 mL, marca Glasstherm B.
Balão volumétrico de 500 mL, marca Roni Alzi, precisão 0,25 mL.
Bureta de 50 mL.
Uma Pipeta de 5mL, precisão 0,1 mL.
Uma Pipeta de 10 mL.
4 Erlenmeyer 125 mL.
Bastão de vidro.
Um Pipetador.
Uma Pisseta.
Água destilada.
Um Suporte Universal.
Uma Garra.
Solução Ácido Clorídrico, teor de pureza ≅ 37%, massa específica 1,19 g/mL.
Hidróxido de Sódio, 97% de teor de pureza.
Solução Carbonato de Sódio, 0,1 N.
Procedimentos
Preparo de Soluções
Solução com Hidróxido de Sódio
Depois de verificada a calibração da balança semianalítica digital, iniciou-se a pesagem da quantidade estipulada de Hidróxido de Sódio com o auxílio de um béquer.
Posteriormente, foi adicionado o solvente, nesse caso a água destilada, e com o uso de um bastão de vidro, foram misturados o soluto e o solvente.
Com o auxílio de um funil foi transferido a mistura para um balão volumétrico.
O béquer e funil foram lavados duas vezes com água destilada e sempre se transferindo o líquido para o balão volumétrico.
Por fim, foi completado com água destilada o balão volumétrico até o seu menisco e iniciou-se a homogeneização da solução, pela agitação e inversão do balão volumétrico tampado.
Solução com Ácido Clorídrico
Em uma pipeta foi medido o volume estipulado de Ácido Clorídrico.
Posteriormente, foi colocada água destilada no balão volumétrico e adicionado o volume de ácido pipetado, anteriormente.
Por fim, foi completado o volume do balão acertando-se o menisco com uma pipeta de Pasteur. Iniciando a homogeneização da solução por agitação e inversão, várias vezes com o balão volumétrico tampado.
Determinação da concentração de uma solução por titulação ácido-base
Solução com Carbonato de Sódio
Depois de verificada se a bureta estava tarada foi colocado a solução de Ácido Clorídrico.
Posteriormente, foi pipetado o volume estipulado de Carbonato de Sódio e adicionado ao Erlenmeyer.
Subsequentemente, foi adicionado duas gotas do indicador fenolftaleína e com um auxílio da bureta foi adicionado, gota a gota, o Ácido Clorídrico até que ocorresse uma alteração permanente da cor do indicador.
Por fim, o procedimento foi repetido.
Solução com Hidróxido de Sódio.
Depois de verificada se a bureta estava tarada foi colocado a solução de Ácido Clorídrico.
Posteriormente, foi pipetado o volume estipulado de Hidróxido de Sódio e adicionado a um Erlenmeyer.
Subsequentemente, foi adicionado duas gotas do indicador fenolftaleína e com um auxílio da bureta foi adicionado, gota a gota, o Ácido Clorídrico até que ocorresse uma alteração permanente da cor do indicador.
Por fim, o procedimento foi repetido.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para definição dos valores a serem adicionados na solução a fim de chegarmos a Concentração Teórica solicitada (que constam na Tabela 01), realizamos os seguintes cálculos, utilizando a fórmula [1]:
Como temos 97% de pureza para o NaOH, a massa a ser utilizada será 20,6 g (19,9985 / 97% = 20,6g).
Dividindo a massa de HCl pela densidade informada obtemos o volume correspondente de 0,7659mL, e como temos 37% de pureza da solução de HCl podemos determinar o volume necessário de 2,07 mL.
Tabela 1: Preparação de Soluções
	
	Hidróxido de Sódio
(CaOH)
	Ácido Clorídrico (HCl)
	Volume do balão (mL) 
	500 mL
	250 mL
	Concentração Teórica (N) 
	1 N
	0,1 N
	Massa usada na preparação (g)
	20,6 g
	-
	Volume usado na preparação (mL)
	-
	2,07 mL
 (Fonte: Elaborada pelos autores,2017)	
	
Preparada as soluções, a fim de determinarmos a concentração real utilizamos uma solução de Carbonato de Sódio com normalidade já conhecida e o indicador fenolftaleína. Assim utilizando a fórmula [2], podemos chegar a concentração real comparando o volume total utilizado de HCl, conforme Tabela 2. Ainda podemos utilizar a fórmula [3] para determinar o Fator de Correção.
Tabela 2: Volume, Concentração e Fator de Correção Solução de HCl.
	
	1ª Repetição
	2ª Repetição
	Média
	Volume (mL)
	10,0 mL
	10,0 mL
	10,0 mL
	Volume HCl (mL)
	5,8 mL
	6,2 mL
	6,0 mL
	Concentração Teórica (N)
	0,1 N
	0,1 N
	0,1 N
	Concentração Experimental (N)
	0,1724 N
	0,1612 N
	0,1668 N
	Fator de Correção 
	1,724
	1,612
	1,668
(Fonte: Elaborada pelos autores,2017)	
	
Obtivemos assim um fator de correção significativo, que podemos atribuir a vários fatores. O primeiro é a inabilidade dos operadores, evidenciada inclusive na diferença de 0,4 mL na medição do volume de HCl na 1ª e 2ª repetição. Erros semelhantes na medição do volume podem ter ocorrido no manuseio inicial do ácido para o preparo da solução, como no manuseio do carbonato de sódio, inclusive pela natureza volátil do ácido.
Quando da agitação da solução no balão volumétrico, há o aumento significativo da temperatura, sendo necessário algumas vezes abrir a tampa do mesmo para liberação da pressão do vapor de água. Apenas com a diminuição e estabilização da temperatura é possível aferir corretamente o volume da solução. Durante o experimento, não houve tempo hábil para diminuição da temperatura. Assim quando a solução esfriou, a concentração (g/mL) do ácido tenderia a ser maior que o calculado uma vez que o volume de água seria menor.
Citando temperatura, a mesma também foi desprezada para os demais aspectos do experimento, o que também pode contribuir para o erro, porém em menor grau. Por exemplo, o aumento da temperatura aumentaria volume dos líquidos, assim foi desconsiderada a qual temperatura se refere a densidade da solução P.A. de HCl (a densidade poderia ser menor), não foi medida a temperatura das soluções seja no preparo ou em qualquer momento (a concentração em g/L poderia ser menor), não foi aferida a temperatura das soluções ácida e básica no momento da titulação (a normalidade das soluções seria menor).
Outra dificuldade encontrada e que pode ter contribuído significativamente para o erro foi as vidrarias não se encontrarem totalmente limpas e secas. Em uma terceira repetição do procedimento, desconsiderada para fins de levantamento de dados neste relatório, no momento em que foi colocado o carbonato de sódio no béquer o mesmo já assumiu uma coloração avermelhada mesmo antes da adição da fenolftaleína. Podemos supor que as demais vidrarias utilizadas, ou ao menos os demais béqueres, ainda apresentavam resíduos de alguma outra substancia que não o indicador. Desta forma, nossa titulação estaria prejudicada. Pela natureza da fenolftaleína e como observamos inicialmente as vidrarias molhadas com liquido incolor, o mais provável é de que, caso apresentassem resíduo, fossem estes de uma solução ácida. Neste caso, o volume de ácido clorídrico utilizado nos cálculos está minorado. Note-se que quanto mais este volume se aproximar de 10 mL, mais próximo estaríamos da concentração teórica de 0,1 N.
Contudo, considerando a concentração de HCl aferida como correta e aplicando a fórmula [2], podemos calcular a normalidade do Hidróxido de Sódio, conforme Tabela 3. E finalmente também podemos determinar o Fator de Correção, com a fórmula [3].
Tabela 3: Volume, Concentração e Fator de Correção Solução de NaOH.
	
	1ª Repetição
	2ª Repetição
	Média
	Volume HCl (mL)
	10,0 mL
	9,8 mL
	9,9 mL
	Volume (mL)
	10,0 mL
	10,0 mL
	10,0 mL
	Concentração Teórica (N)
	1 N
	1 N
	1 N
	Concentração Experimental (N)
	0,1668 N
	0,1634 N
	0,1651 N
	Fator de Correção 
	0,1668
	0,1634
	0,1651
(Fonte: Elaborada pelos autores,2017)
Desta vez também encontramos fator de correção considerável. Isto se justifica uma vez que todos os erros relatados anteriormente também influenciam este experimento e por estarmos considerando uma normalidade provavelmente errada para solução de HCl.
Outro aspecto no preparo e padronização da solução de NaOH, durante a pesagem do soluto, provavelmente ocorreram erros significativos, já que por sua natureza higroscopia, é praticamente impossível, nas condições que foram realizados os experimentos, aferirmos um valor correto do Hidróxido de Sódio. Quanto mais água a amostra absorve menor é a pureza da mesma, assim a massa utilizada de NaOH é menor do que a considerada nos cálculos iniciais, o que resultaria numa concentração menor.
A falha do operador também pode ser observada pela diferença de 0,2 mL nas duas repetições. Como já citado, estas falhas também podem ter ocorrido em outras fases do experimento.
O fator da temperatura quando da agitação do balão volumétrico é ainda mais evidente com o Hidróxido de Sódio, uma vez que o aquecimento da solução foi ainda mais visível.
Quanto a questão da provável contaminação das vidrarias por solução ácida, novamente o volume encontrado de HCl estaria a menor. Um valor maior para o volume de HCl acarretaria em uma concentração experimental de NaOH maior do que a calculada.
CONCLUSÃO 
	No primeiro experimento podemos notar que na homogeneização das soluções houve grande liberação de calor (tanto na solução de hidróxido de sódio, quanto a de ácido clorídrico). Fatores que poderiam levar ao erro: o hidróxido de sódio absorve umidade rapidamente (dificultando sua pesagem), pureza das substâncias e das matérias utilizadas e a taxa de evaporação dos ácidos.
	No segundo experimento, determinamos a concentração de uma solução por titulação ácido-base, a fim de determinamos a concentração de solução real o carbonato de sódio com normalidade já conhecida e o indicador fenolftaleína. 
	Obtivemos os seguintes resultados em média no experimento de HCl:
	A média do Volume de foi de 10 mL, a do Volume HCl foi de 6 ml, a Concentração Teórica foi de 0,1 N, Concentração Experimental foi de 0,1668 N e o Fator de Correção foi de 1,668.
	No experimento de NaOH (resultados em média):
	A média do Volume NaOH foi de 10 mL, a do Volume HCl foi de 9,9 mL, na Concentração Teórica foi de 1 N, Concentração Experimental foi de 0,1651 N e Fator de Correção foi de 0,1651.
	Um dos maiores motivos para aumento nos fatores de erro no experimento deve-se ao fato as vidrarias utilizadas estarem sujas de outros compostos (utilizados na turma anterior) e a inabilidade dos operadores. Quanto da agitação da solução no balão volumétrico, há o aumento significativo da temperatura, sendo necessário algumas vezes abrir a tampa do mesmo para liberação da pressão do vapor de água, durante o experimento, não houve espera pela diminuição da temperatura de forma coesa, sendo que o fator de temperatura fora desprezado.
	O experimento é de grande valia a conhecimentos técnicos e obtenção dos cuidados quanto a manuseios de soluções ácidas, base e indicadores como a fenolftaleína. De forma a descobrir grandes conhecimentos quanto a estudo de soluções e suas variações.
REFERÊNCIAS
ATKINS, Peter; JONES, Loretta. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2012.
EBBING, Darrell D.; GAMMON, Steven D. General Chemistry. 8. ed. Boston: Houghton Mifflin Company, 2008.
FEITOSA, Patrícia Hermínio Cunha. Guia de Laboratório. 2. ed. Campina Grande: Universidade Federal de Campina Grande, 2017. Apostila.
ANEXO 
QUESTIONÁRIO
Qual o volume de HCl concentrado necessário para a preparação de 2.500,0 mL de solução 0,1 mol/L? (Título = 37% e d = 1,19 g/cm³)
R.
 
Como se preparam 250,0 mL de solução 0,02 mol/L de ácido oxálico? Indique os cálculos e descreva o procedimento.
R. 
Cálculos:
MassaMolecular Ácido Oxálico = 90,0349 g/mol
Procedimento:
Em uma pipeta colocar o volume correspondente a massa de 0,45g do ácido.
Posteriormente, colocar um pouco de água destilada no balão volumétrico de 250 mL e adicionado o volume de ácido pipetado.
Por fim, completar o volume do balão até sua tara. Iniciando a homogeneização da solução por agitação e inversão, várias vezes com o balão volumétrico tampado, destampando algumas vezes para liberar pressão.
Calcule a molaridade da solução comercial de HCl que é 37% e possui densidade 1,19. Qual a unidade da densidade?
R. 
Massa Molecular Ácido Clorídrico = 36,4609 g/mol
A unidade da densidade é gramas por cm³ (g/cm³).
Calcule a molaridade da solução de comercial que é 97% e possui densidade 1,84.
R.
Massa Molecular Ácido Sulfúrico = 98,0785 g/mol
Defina normalidade e calcule a normalidade da solução de comercial da questão anterior.
f do ácido sulfúrico é 2, pois este possui dois hidrogênios ionizáveis. Assim temos: