Determinação de minerais

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Cinzas e conteúdo Mineral
q Do que é composto a cinza de um alimento ?
§ Resíduo inorgânico que permanece após a queima da 
matéria orgânica
§ Matéria orgânica transformada em CO2, H2O e NO2
q Constituintes da cinza 
§ K, Ca, Na, Mg – grandes quantidades
§ Al, Fe, Cu, Mn, Zn – pequenas quantidades
§ Ar, I, F e outros elementos - traços
CINZA – não é necessariamente da mesma composição 
que a matéria mineral presente no alimento – pode haver 
perda por volatilização ou interação entre os constituintes
Elementos minerais na cinza – forma de óxidos, sulfatos, 
fosfatos, silicatos e cloretos – depende das condições de 
incineração e composição do alimento
Cinzas e conteúdo Mineral
q Aplicações
q 1- Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel)
- Índice de refinação de açúcares 
Açúcares cinza dificultará cristalização e 
descolorização
- Geléias, doces em massa – determina conteúdo de frutas. 
Gelatina - propriedades funcionais.
– Alto nível de cinza insolúvel em ácido – presença de areia 
(temperos) / talco (confeitos) / sujeira (frutas) 
• 2- Determinação dos componentes individuais da 
cinza
Componentes minerais presentes nos sistemas 
biológicos podem ser:
- Indispensáveis para o metabolismo normal –
constituem elementos da dieta essencial
- Nenhuma função conhecida prejudicial à saúde
Cinzas e conteúdo Mineral
qMétodos
1 - Determinação de cinza seca
2 - Determinação de cinza úmida
q Erros na determinação
§ Valores maiores
• Incineração incompleta
• Contaminação da amostra durante a 
análise
• Erro na pesagem
§ Valores menores
• Perda mecânica
• Volatilização
Cinzas e conteúdo Mineral
§ Quantidade de amostra
§ Preparo da amostra
§ Amostras gordurosas
§ Amostras com teores de açúcar
§ Tempo e temperatura
q Considerações
Cinzas e conteúdo Mineral
q Determinação de cinza seca
Pesar a amostra em cadinho
Incinerar a amostra numa mufla 500-600 °C 
Cinza/ nenhum resíduo preto de matéria orgânica
Retirar da mufla/ dessecador/ esfriar / pesar
A diferença de peso = CINZA
Empírico: tempo e temperatura usados/amostra
Cinzas e conteúdo Mineral
q Procedimentos
§ Peso
• Cereais, queijos e leite: 3-5g
• açúcar, carnes e legumes: 5-10g
• Sucos, frutas frescas e enlatadas: 25g
• Geléias e doces em massa: 10g
§ Temperatura
• 525 °C: frutas, carnes, açúcar, vegetais e derivados
• 550 °C: cereais, produtos lácteos, peixes, condimentos e vinho
• 600 °C: grãos e ração Obs: Manteiga 500°C
Cinzas e conteúdo Mineral
§ Tempo
• Varia: produto e método
• Grãos e ração: 2 horas
• Final: amostra branca ou cinza e o peso constante
§ Pesagem da cinza
• Cobrir o cadinho com vidro de relógio: Leve (voar) 
• Pesa-filtro: cinzas (frutas) higroscópicas (carbonato de 
potássio)
Obs: Acelerar o processo / glicerina, álcool e oxidantes químicos
Cinzas e conteúdo Mineral
§ Preparo da amostra
1. Amostra lipídica : perda por arraste
• Peixes gordurosos: incineração prévia a baixa temperatura 
(gordura / sem incendiar)
• Queijos gordurosos: algodão absorvente (teor de cinza 
conhecido) evitar respingos 
• Manteiga: amostra seca extração da gordura 
(solvente orgânico) incineração
2. Condimentos (voláteis): aquecido vagarosamente (< 100°C/ 
BM) fumegar temperatura de incineração
Cinzas e conteúdo Mineral
3. Amostra açucarada: forma espuma
JVaselina ou azeite de oliva (0% de cinzas)
ØMétodos oficiais: secos 100°C em BM/estufa 
gotas de azeite aquecido vagarosamente
4. Amostra líquidas ou úmidas: secas em estufa (usa-se 
amostra que determinou umidade)
Cinzas e conteúdo Mineral
§ Tipos de cadinhos
• Quartzo: (1.100 ºC) resistente a halogênios, soluções neutras e
ácidas. Pouco resistente a álcalis.
• Vycor: (900ºC), não resiste a álcalis. Superior ao de quartzo e
porcelana
• Porcelana: 1.200ºC não resistem a álcalis.
• Aço: alta resistência a ácidos e álcalis. Baixo preço, grandes
amostras.
• Platina: melhor de todos (1.773ºC), preço bom, boa
condutividade.
• Liga ouro-platina: muito caro (1.100ºC), resistente a H3PO4.
Cinzas e conteúdo Mineral
q Limitações do método
§ Minerais sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, 
cloretos e silicatos
§ Interação entre os constituintes
§ Mudança de estrutura: oxalato de cálcio 
carbonatos ou óxidos
§ Perda por volatilização: carbonato de K/Na (900°C); 
Hg (100-550°C); Cd (> 450°C); Zn e Pb (300-1000°C)
Cinzas e conteúdo Mineral
q O teor de cinza em alimentos pode variar de
0,1 até 15 %
Alimentos % de cinzas
Açúcar
Cacau
Farinha de peixe
Farinha de trigo
Feijão
Leite 
Repolho
Frutas frescas
Vegetais frescos
0,0
5,4
15,0
0,8
4,0
6,0
0,7
0,3 – 2,1
0,4 -2,1
Quadro 1. Teores de cinzas em alimentos.
Cinzas e conteúdo Mineral
q Determinação de cinza úmida
Digestão da matéria orgânica com ácidos oxidantes 
Aplicações: determinação de elementos em traços e metais tóxicos que
podem ser perdidos por cinza seca
Ácido sulfúrico: lento sulfato de potássio aumenta o ponto de ebulição 
Ácido nítrico: bom oxidante, evapora rápido / forma óxidos insolúveis
Mistura: H2SO4 + HNO3
Amostras gordura ou açúcar: (espuma) H2SO4 aquecer HNO3 H2O2
Amostras proteínas + açúcar - gordura: HNO3 + HCLO4 (rápida/explodir)
Cinzas e conteúdo Mineral
q Análise dos componentes individuais
§ Absorção atômica
§ Emissão de chama
§ Colorimetria
§ Turbidimetria
§ Titulometria
Métodos instrumentais
Análises comparativas interlaboratoriais
Cinzas seca X Cinza úmida
Ø Cinza seca
J Utilizada para determinação:
§ Cinza total
§ Cinza solúvel em água
§ Cinza insolúvel em água
§ Cinza insolúvel em ácido
J Técnica simples e útil (análise rotina)
J Necessita de menor supervisão
J Sem branco para reagentes
J Usa-se para grande amostras
L Limitações
§Altas temperaturas (volatilização)
§ Reações entre os metais
§ Reações entre metais os componentes 
da amostra ou do cadinho
§ Demorada
Ø Cinza úmida
J Utilizada para determinação:
§ Elementos individuais
J Baixas temperaturas (menor 
volatilização) 
J Rápida
L Limitações
§ Reagentes corrosivos
§ Necessidade de branco para 
reagentes
§ Não é prática (método rotina)
§Maior supervisão
§ Não é usada para amostras 
grandes 
Cinzas e conteúdo Mineral
q Cinza solúvel e insolúvel em água
Cadinho com as cinzas + 25 mL de água
Cobrir com vidro de relógio e aquecer/ ferver
Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente
Carbonizar o papel de filtro com o resíduo
Deixar esfriar e pesar
A cinza pesada = CINZA INSOLÚVEL
Cinza total – Cinza insolúvel = CINZA SOLÚVEL
Aplicação: determinação da quantidade de frutas em geléias e conservas
Cinzas e conteúdo Mineral
q Cinza insolúvel em ácido
Cadinho com as cinzas + 25 mL de HCl 10%
Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 minutos
Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente
Carbonizar o papel de filtro com o resíduo
Deixar esfriar e pesar
A cinza pesada = CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO
Aplicação: verificar a adição de matéria mineral a alimentos. 
Ex: areia em temperos
Cinzas e conteúdo Mineral
q Alcalinidade da cinza 
Cadinho com as cinzas total + excesso (medida) HCl 0,1 M
Adicionar água quente e aquecer no BM
Esfriar e adicionar gotas de alaranjado de metila
Titular o excesso de HCl com NaOH 0,1 M
ALCALINIDADE = mL de ácido neutralizar a cinza em 100g de amostra
Frutas e vegetais = cinza alcalina 
Aplicação: adulterações de alimentos de origem vegetal ou animal 
Produtos cárneos = cinzaácidas 
Alcalinidade = sais de ácidos fracos (cítrico, málico) / incineração Carbonatos 
qMinerais necessários em quantidades de 100 mg ou 
mais por dia
C Cálcio 
C Fósforo
C Magnésio
C Sódio
C Potássio
C Cloro
C Enxofre.
Macrominerais
qMinerais necessários em pequenas quantidades, 
alguns miligramas ou microgramas por dia
C Ferro
C Cobre
C Cobalto
C Zinco 
CManganês
C Iodo
CMolibidênio
C Selênio
C Flúor
C Cromo
Ø Há muitos microminerais não comprovadamente 
essenciais. Entre eles: estanho, silício, boro e vanádio.
Microminerais
Chumbo 
Cádmio 
Mercúrio 
Arsênio 
Bário
Estrôncio 
Alumínio
Lítio 
Berílio 
Rubídio.
N Minerais tóxicos M