ANÁLISE DE ALIMENTOS - CINZA

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CINZAS OU RESÍDUOS MINERAIS EM
ALIMENTOS
- Cinza é o resíduo inorgânico remanescente
após a completa destruição da matriz orgânica
do alimento.
- CINZAS TOTAIS
- São o ponto de partida para a análise de
minerais específicos (fins nutricionais e
segurança).
→ Resíduos metálicos provenientes de
inseticidas, fungicidas e outros defensivos.
→ Geralmente trabalha com a determinação de
cinzas totais para depois partir para a
determinação de minerais específicos.
- INTRODUÇÃO
- O alimento é constituído por uma parte
orgânica e uma inorgânica.
- Destrói a matéria orgânica por carbonização
seguida de incineração (converte a matéria
orgânica em CO2, NO2 e H2O, por exemplo).
- Geralmente nessas cinzas, encontramos
quantidades maiores de K, Na, Ca, Mg,
enquanto, Al, Fe, Cu, Mn, Zn em pequenas
quantidades e apenas traços de I, F, e outros.
→ São encontrados na forma sais: óxidos,
sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos; dependem
das condições de incineração e da composição
do alimento.
- A cinza obtida não é necessariamente da
mesma composição que a matéria mineral
original do alimento porque pode haver perdas
por volatilização (Ex.: KCO3 e NaCO3 que
volatizam a 900ºC).
- COMPOSIÇÃO DAS CINZAS Vs NATUREZA DO
ALIMENTO
- Cinzas ricas em:
● Ca: laticínios, nozes, cereais, peixes;
● P: laticínios´, carnes, cereais, ovos, peixes,
legumes;
● Fe: grãos, frutos do mar, cereais, peixes,
ovos, legumes;
● Na: Sal, laticínios, frutas, cereais;
● S: Alimentos ricos em proteínas;
● Zn: frutos do mar.
- Cereais: 0,3 a 3,3%
- Laticínios: 0,7 a 6%
- Peixes: 1,2 a 3,9%
- Frutas: 0,3 a 2,1%
- Nozes: 1,7 a 3,6%
- Óleos: 0% (manteiga e margarina: 2,5%)
- Açúcares: 0 a 1,2%
- DETERMINAÇÃO DOS CONSTITUINTES
MINERAIS
1. DETERMINAÇÃO DA CINZA (TOTAL, SOLÚVEL E
INSOLÚVEL)
2. DETERMINAÇÃO DOS COMPONENTES
INDIVIDUAIS DA CINZA
- COMPONENTES INDIVIDUAIS DA CINZA:
indispensáveis para o metabolismo adequado:
elementos indispensáveis da dieta essencial.
→ Não tem nenhuma função conhecida ou até
podem ser prejudiciais à saúde (Pb, Hg, Cu).
- IMPORTÂNCIA DA DETERMINAÇÃO DAS
CINZAS TOTAIS:
1. Para calcular o valor nutritivo de um
alimento;
2. Usado com índice de refinação de
açúcares e farinhas - quanto maior o teor
de cinzas, maior é a qualidade do ponto
de vista nutricional (mais integral);
3. Indicativo da quantidade de ingredientes
nos produtos alimentícios (compotas:
quanto maior o teor de cinzas, menos
açúcar foi adicionado, tem mais fruta).
- CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA:
- Caracterização da pureza e a verificação da
adulteração das amostras → determinação da
quantidade de frutas em geleias e conservas:
mais cinzas insolúveis = mais frutas.
- ALCALINIDADE DA CINZA
- Frutas e vegetais: alcalinas
→ Sais de ácidos fracos (cítrico, tartárico,
málico).
- Produtos cárneos e cereais: ácidas.
→ Sais de ácido fosfórico.
- Utilizada para verificar a adulteração em
alimentos de origem animal ou vegetal.
- CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO
- Indica a adição de matéria mineral estranha a
alimentos, como sujidades e areia em
condimentos, talco em confeitos e sujidades em
frutas.
- METODOLOGIA
- Cinza seca, cinza úmida ou cinza seca Vs cinza
úmida.
- Cinza seca: é o procedimento mais utilizado:
uso de fornos do tipo mufla, operando em
temperaturas de 500 - 600ºC.
1. Pesar aproximadamente 5 g da amostra
em cadinho de platina ou porcelana
(previamente incinerado, esfriado e
tarado);
2. Carbonizar a amostra;
3. Levar a mufla inicialmente a temperatura
mais baixa e depois a 500 - 600ºC;
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4. Retirar da mufla e levar ao dessecador
até atingir a temperatura ambiente;
5. Pesar novamente cada cadinho (sem
material de cor escura).
- Coletar, triturar, queimar, incinerar, dessecar,
pesar.
- Manteiga: 500ºC
- Frutas, carnes, açúcares e vegetais: 525ºC
- Cereais, laticínios (exceto manteiga), peixes e
vinho: 550ºC
- Grão e ração: 600ºC
- Preparação da amostra: 2,5 a 10 g
1. Amostras líquidas ou úmidas: devem ser
secas em estufa.;
2. Produtos com grande quantidade de
matéria volátil: devem ser aquecidos
vagarosamente (“pegar fogo”).
- Tempo de incineração: varia com o produto e
método.
1. Grão e ração: 2 horas;
2. A incineração está terminada quando o
material torna-se completamente branco
ou cinza e o peso da cinza fica constante;
3. Costuma levar muitas horas: deve-se
adicionar glicerina, álcool, oxidantes
químicos.
- Pesagem da cinza:
1. Cuidado com o manuseio do cadinho:
muito leve e pode voar facilmente (vidro
relógio);
2. Determinação dos minerais
individualmente: não utilizar a seca -
perda de certos elementos dependendo
da temperatura (>500ºC) - Na e K além de
Fe e Zn.
- Cinza úmida:
- Adequada para alimentos com teor alto de
gordura. Emprega ácidos concentrados em alta
temperatura para provocar a destruição da
matriz orgânica. É utilizada na determinação de
elementos traços que podem ser perdidos na
cinza seca.
1. Digestão ácida (Ác. perclórico, sulfúrico e
nítrico);
2. Decomposição da matéria orgânica;
3. Análise individual de cada mineral.
- Após o preparo de cinzas, estas podem ser
utilizadas para análises que visem determinar o
conteúdo de minerais específicos. Para análises
de minerais que normalmente ocorrem em
grande quantidade nos alimentos (Ca, K, Na) é
comum o emprego de técnicas de volumetria
(método mais barato e rápido). Para análises de
elementos que ocorrem em pequenas
quantidades (Se, Ni, Zn) empregam-se métodos
Instrumentais mais sensíveis (espectrometria de
absorção atômica).
1. Reagentes graus de pureza;
2. Limpeza dos equipamentos e cadinhos
3. Contaminação do ar no laboratório;
4. Restringir manipulações e etapas de
trabalho
5. Análises comparativas interlaboratoriais.
- Espectrometria de absorção atômica:
1. Átomos absorvem energia radiometria
radiante;
2. Elétrons do nível fundamental de energia
a estados excitados.
- Fonte de radiação: lâmpada.
- Presença do mineral:valor de
absorbância.
- Fotometria de chama:
1. Mineral é aquecido em uma chama;
2. Elétrons são elevados a estado de alta
energia;
3. Retorno de elétrons ao nível de energia
inicial;
4. Emite radiações características - cada
elemento.
- CINZA SECA:
1. Usada para análise quantitativas, pode
ocasionar a perda de elementos voláteis
da amostra;
2. Usa altas temperaturas e longo tempo;
3. Muito prático e permite o preparo de
várias amostras simultaneamente;
4. Serve para amostras grandes;
5. Não usa reagentes químicos.
- CINZA ÚMIDA:
1. Usada para análise qualitativa;
2. Baixas temperaturas e tempo reduzido;
3. Não é prático;
4. Não se aplica a grandes amostras;
5. Utiliza reagentes altamente corrosivos.
- CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA
- A partir da total:
1. Acrescentar 25 mL de água ao cadinho;
2. Cobrir com vidro de relógio - evitar
respingos para fora e aquecer até
começar a ferver;
3. Filtrar num papel sem cinzas com água
quente;
4. Incinerar o papel de filtro com o resíduo;
5. Deixar esfriar e pesar.
- Cinza insolúvel: pesada.
- Cinza solúvel: diferença entre a total e a
insolúvel.
- CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO
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1. Adicionar 25 mL de HCI 10% no cadinho
com a cinza;
2. Cobrir vidro de relógio e aquecer por 5
minutos;
3. Filtrar em um papel sem cinza com água
quente;
4. Resíduo (papel de filtro) num cadinho:
incinerar até a cinza ficar clara;
5. Esfriar e pesar.
- Identificar a presença de areia.
- CÁLCULO DE CINZAS EM ALIMENTOS
- DADOS:
1. Peso da amostra = 6, 349 g
2. Peso da amostra + cadinho = 44,814 g
3. Peso das cinzas + cadinho = 38, 717 g
PESO DO CADINHO = (PESO DA AMOSTRA +
CADINHO) - (PESO DA AMOSTRA)
44,814 g - 6,349 g = 38, 465 g
(PESO DAS CINZAS + CADINHO) - PESO DO
CADINHO = PESO DAS CINZAS
38, 717 g - 38,465 = 0,252 g
0,252 g --------------- 6,349 g
X --------------- 100%
X = 3,97 % de cinzas.