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Prévia do material em texto

Determinação do teor de 
cinzas e minerais 
Prof. Dra. Michelly C. Paludo 
Nutricionista, Mestra e Doutora em Ciência de Alimentos 
Contato: michellypaludo@hotmail.com 
CINZA 
 
É o resíduo inorgânico que permanece após a 
queima da matéria orgânica, que é transformada em 
CO2, H2O e NO2. 
 
Constituintes da cinza 
Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn (manganês), Zn 
 
Traços: As (arsênio), I (iodo), F (alumínio) e outros elementos 
Grande quantidades: K, Ca, Na, Mg (magnésio) 
Cinza 
É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da 
matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. 
Incineração 
Matéria 
orgânica 
Matéria 
inorgânica 
Grande quantidades 
Potássio (K) 
Cálcio (Ca) 
Sódio (Na) 
Magnésio (Mg) 
Pequenas quantidades 
Alumínio (Al) 
Ferro (Fe) 
Cobre (Cu) 
Manganês (Mn) 
Zinco (Zn) 
Traços: 
Iodo (I) 
Flúor (F) 
outros elementos 
CO2 
NO2 
H2O 
Alimento 
EXEMPLOS DAS CINZAS EM ALIMENTOS 
CONTEÚDO DE CINZAS 
 
É a medida da quantidade total de minerais 
presentes no alimento. 
CONTEÚDO MINERAL 
 
É a quantidade de componentes 
específicos da matéria mineral de um 
alimento: Ca, Na, K, Cl, etc. 
Minerais - podem apresentar teores variáveis em 
grupos ou num mesmo alimento, que podem ocorrer 
em função do: 
 
 
 solo 
 (pH, fertilidade, agrotóxicos, estrutura, microbiologia); 
 
 animal (alimentação); 
 
 processamento (refinamento de cereais). 
7 
A determinação de cinzas e conteúdo 
mineral é importante por uma série de 
razões: 
 
 
 Nutrição - alguns minerais são essenciais para uma 
dieta saudável (Ca, P, K e Na), enquanto outros podem 
ser tóxicos (Pb (chumbo), Hg (mercúrio), Cd (cádmio)e 
Al). 
 
 Rotulagem nutricional - a concentração e o tipo de 
mineral deve ser estipulado para apresentação no 
rótulo ou sua elaboração. 
8 
Qualidade - a qualidade de alguns alimentos depende 
da concentração e do tipo de mineral presente, incluindo 
o sabor, aparência, textura e estabilidade. 
 
 
Indica conteúdo de frutas em doces. 
 
Alto índice de cinzas insolúveis em ácidos indica 
presença de areia. 
9 
 Processamento - o conteúdo mineral afeta as 
propriedades físico-químicas dos alimentos 
 
 
Determina o índice de refinação de açúcares e farinhas 
(influência na extração) 
 
 
Pode indicar beneficiamento, cozimento ou lavagem 
inadequada de produtos no processamento. 
Principais Métodos 
 
• cinzas secas 
• cinzas úmidas 
• cinzas secas a baixas temperaturas – plasma 
• cinzas por microondas 
 
O método escolhido depende: 
 
dos objetivos, do tipo de alimento e da 
disponibilidade de equipamentos 
Preparação das amostras 
 
• Sólidos (finamente moídos) 
 
• Amostras muito úmidas (pré-secagem para evitar 
respingos) 
 
• Amostras muito gordurosas (sugere-se extração parcial 
dos lipídios – evita projeção e queima) 
 
 
Possíveis problemas: contaminação da amostra por 
minerais no moinho; interação do cadinho com a amostra 
durante a análise. 
CINZA ÚMIDA 
Adequado para alimentos com alto teor de gordura. Emprega 
ácidos concentrados em alta temperatura (100°C) para 
provocar a destruição da matriz orgânica. É utilizada na 
determinação de elementos traços que podem ser perdidos 
na cinza seca. 
Ácido perclórico 
Ácido sulfúrico 
Ácido nítrico 
 *Explodir; Demorado; Evaporar. 
Utilizam-se misturas 
Equipamentos 
Vantagens: 
 
• Melhor para composição individual de cinza; 
 
• Baixas T°: evita perdas de minerais por volatilização; 
 
• Decomposição rápida; 
 
• Menos sensível com relação à natureza da amostra. 
Desvantagens: 
 
• Reagentes corrosivos; 
 
• Não é prático para rotina; 
 
• Exige maior supervisão; 
 
• Nº limitado de amostras; 
 
• Necessita de análise em branco 
 
• Ácidos + matéria orgânica rica em gorduras forma 
elementos/substâncias explosivos e inflamáveis. 
Princípio do método: 
O procedimento de cinza seca é realizado pela 
incineração da matéria orgânica em mufla, 
utilizando altas temperaturas (500 a 600°C). 
 
OBS: Deve-se especificar o tempo e a temperatura 
que foi determinada a cinza. 
Método Gravimétrico 
Cinzas secas 
Cadinhos 
 
• Quartzo, Pyrex, Porcelana, Aço e Platina. 
 
• Seleção depende do tipo de alimento e da temperatura 
da mufla. 
 
 Mais barato, resiste a altas temperaturas (< 1200°C). 
Resistentes a ácidos, mas podem ser corroídos por 
amostras alcalinas 
Incineração na Mufla 
 
500 °C: manteiga. 
 
525°C: frutas, carnes, açúcar e vegetais. 
 
550°C: cereais, lácteos, peixes, temperos e vinho. 
 
600°C: grãos e ração. 
 
Acima de 600°C alguns minerais são perdidos por 
volatilização 
Cinzas secas 
Cadinhos 
• Quartzo (até 1.100 °C) 
• Vycor (> 900 °C) 
• Porcelana (até 1.200 °C) 
• Aço 
• Platina (até 1.773 °C) 
Cinzas secas 
+ utilizado 
Cinzas secas 
2) Análise 
Pesar a amostra Previamente tarados 
Colocar na mufla (500 a 
600°C) 
Resfrie em dessecador até 
temperatura ambiente 
Pesar 
Manuseio do cadinho para pesagem, pois a 
cinza é muito leve e pode voar facilmente 
Carbonização em bico de 
Bunsen ou própria mufla 
Até o resíduo ficar totalmente branco 
Determinação da cinza solúvel e insolúvel em água 
 Indicação útil da qualidade de determinados alimentos. 
 
A determinação da cinza insolúvel em água é uma indicação 
boa da presença de fruta em doces, geléias, sucos. 
Determinação da alcalinidade e cinza insolúvel em ácido 
 A alcalinidade da cinza é em virtude dos ácidos orgânicos 
presentes nas (tartárico, málico, cítrico) que podem ser convertidos 
aos carbonatos correspondentes. 
Carne/cereais=ácida Frutas=alcalina 
 
Para verificar adulterações, como a presença de areia em 
condimentos e talco em confeitos (cinzas insolúveis em ácido). 
Cuidados especiais 
 
• Alimentos líquidos ou pastosos (eliminar previamente a 
água) 
 
• Ricos em açúcar (forma espuma) 
 
• Ricos em lipídeos (queima previa) 
 
• Ricos em amido e proteína (calcinação demorada) 
 
MUFLA 
Vantagens: 
 
• Queima é seca; 
 
• Simples e seguro; 
 
• Manuseia grande número de amostras; 
 
• Determinação total dos minerais e preparo para 
minerais individuais; 
 
• Permite análises de alcalinidade, insolúveis em ácidos, 
solúveis. 
Desvantagens: 
 
• Demorado (12-24 h); 
 
• Alto custo operacional - mufla exige elevado consumo 
de energia; 
 
• T° elevada → volatilização de alguns minerais (Cu, Zn,Fe, 
Pb, Hg) e/ou interação com o cadinho; 
 
• Manuseio cuidadoso → leveza das cinzas e 
higroscopicidade. 
 
O conteúdo de cinzas pode ser expresso em base seca ou úmida. 
Cálculo realizado sobre a amostra integral e amostra seca. 
 
3) Obtenção do teor de cinzas 
Cinzas secas 
Cinzas secas a baixas temperaturas -Plasma 
A matéria orgânica é rapidamente oxidada pelo oxigênio e a 
umidade é evaporada devido a temperatura (<150°C). 
 
 
Vantagem: 
Menores perdas por volatilização 
 
 
 
Desvantagem: 
 
Equipamento relativamente caro e a quantidade de 
amostra analisada é pequena. 
Cinzas por microondas 
Método recentemente desenvolvido. 
 
 Rápido (até 10x em relação aos métodos convencionais) 
Alimentos ricos em lipídios (é 
preciso desengordurar primeiro) 
Amostra líquida ou úmida (secar antes em estufa) 
 
 
Alimentos ricos em voláteis e lipídios (aquecer lentamente 
para evitar a formação de chama na amostra) 
Alimentos com açúcares (aquecer inicialmente a 100 
graus e pingar algumas gotas de azeite para evitar a 
formação de espuma) 
Erros na determinação 
Para valores maiores: 
 
 incineração incompleta 
 oclusão do carbono (dificulta a remoção) 
 absorção de água durante a pesagem 
 contaminação da amostra durante a análise (reagentes, 
água, poeira) 
erro na pesagem (cadinho quente) 
 
 
Para valores menores: 
 
 volatilização com o uso de temperaturas elevadas (cloretos) 
 decomposição de carbonatos 
 perda mecânica 
 
ANÁLISE DOS ELEMENTOSINDIVIDUAIS 
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser 
utilizada para a análise individual de cada elemento 
 mineral nela contido. 
 
Absorção atômica; 
Emissão de chama; 
Colorimetria; 
Turbidemetria; 
Titulometria. 
 
Dúvidas?

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