Quimica Analítica Preparo de soluções e Padronização

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Preparo de soluções e padronização
Palavras Chave: solução, padronização, titulação.
Universidade Federal do Rio Grande
Escola de Química e Alimentos		
Química Analítica EA		Prof. Bruno M. Soares 
Relatório técnico de aula prática
Introdução
O preparo de soluções é uma prática muito comum e importante no laboratório. Isso ocorre devido ao fato da solução de padrão primário ser muito concentrado, fazendo-se assim necessária uma diluição. A partir dessa diluição se obtém uma solução de padrão secundário cuja pureza pode ser estabelecida por análise química, como a padronização. 1Entre os procedimentos analíticos mais exatos está a titulação, que é uma análise química quantitativa, usado para determinar a concentração de um reagente conhecido. Em uma titulação o analito reage com um reagente padronizado ,titulante, em uma reação de estequiometria conhecida. A reação ocorre até atingir a equivalência química ,ponto final, que é indicada, normalmente, por uma mudança de coloração causada por indicadores. A quantidade necessária do reagente padronizado para atingir a equivalência química pode ser relacionada com a quantidade de analito em solução. Por isso é possível fazer uma titulação para padronizar um titulante, para este procedimento se faz o uso de um analito padronizado. Nesta prática o hidróxido de sódio e o ácido clorídrico foram os titulantes a serem padronizados pelas soluções de padrões primários de biftalato de potássio e carbonato de sódio respectivamente.
 
Objetivos
Objetivo geral: Padronizar uma solução de Hidróxido de sódio e de Ácido clorídrico. 
Objetivos específicos:
Preparar 2L de uma solução de hidróxido de sódio 0,1 M;
Preparar 1L de uma solução de ácido clorídrico 0,1M;
Preparar 50 mL de uma solução de biftalato de potássio 0,1 M;
Preparar 500 mL de uma solução de carbonato de sódio 0,1 M;
Titular a solução de biftalato de potássio com a de hidróxido de sódio;
Titular a solução de carbonato de sódio com a de ácido clorídrico;
Calcular a partir dos volumes gastos de hidróxido de sódio e de ácido clorídrico a concentração real das soluções.
Materiais e Métodos
Materiais:
1) Béquers de polietileno de 50 mL
2) Balança analítica
3) Bastão de vidro
4) Balão volumétrico de 2L
5) Pipeta graduada de 10mL
6) Balões volumétricos de 500mL
7) Funil de haste longa
8) Pipetas volumétricas de 20mL
9) Erlenmeyer de 250mL
10) Proveta
11) Balão volumétrico de 1L
12) Pipeta volumétrica de 10mL
13) Buretas
14) Suporte Universal
Reagentes: 
1)Hidróxido de sódio P.A. (NaOH);
2)Ácido clorídrico P.A. (HCl);
3)Água destilada(H2O);
4)Biftalato de potássio P.A. (KHC8H4O4);
5)Carbonato de sódio P.A. (Na2CO3);
6)Solução de alaranjado de metila 0,1%(m/v);
7)Solução de fenolftaleína 0,1%(m/v);
Procedimento experimental:
Primeiramente foram preparadas as soluções de hidróxido de sódio, biftalato de potássio, ácido clorídrico e carbonato de sódio.
Solução de Hidróxido de sódio: em um béquer de polietileno foram pesadas 8g hidróxido de sódio para preparar 2L de uma solução 0,1M. Depois foi adicionado um pouco de água destilada e com auxílio de um bastão de vidro o soluto foi dissolvido. Após, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 2L utilizando um funil. O procedimento foi repetido até que todo o sólido foi transferido para o balão. Depois o volume do balão volumétrico foi aferido com água destilada. Por fim a solução foi homogeneizada. 
Solução de biftalato de potássio: em um béquer de polietileno foi pesada a massa de 10,2g de biftalato de potássio calculada para o preparo de 500 mL de solução 0,1M. Depois foi adicionado cerca de 50 mL de água destilada e, com auxílio de um bastão de vidro, a solução foi agitada. Após a solução foi transferida para um balão volumétrico de 500 ml com auxílio de um funil. O procedimento foi repetido até que todo o sólido foi transferido para o balão. O volume do balão foi aferido com água destilada e a solução foi homogeneizada.
Solução de ácido clorídrico: Utilizando uma proveta foi transferido para um balão volumétrico de 1L um volume de 8,3mL de ácido clorídrico necessário para obter-se uma solução de 0,1M. O volume do balão foi aferido com água destilada e a solução foi homogeneizada.
Solução de carbonato de sódio: em um béquer de polietileno foi pesada a massa de 5g de carbonato de sódio para o preparo de 500mL de solução 0,1M. Foi adicionado água destilada e a solução foi homogeneizada com o auxilio de uma bastão de vidro. A solução foi transferida para um balão volumétrico de 500mL. O procedimento foi repetido até que todo o sólido foi transferido para o balão. Após o volume do balão foi aferido com água destilada e a solução foi homogeneizada. 
Após o preparo das soluções foram realizadas as padronizações.
Padronização da solução de hidróxido de sódio com biftalato de potássio: utilizando uma pipeta volumétrica, 20 mL de solução de biftalato de potássio foram transferidos para um erlenmeyer de 250mL e nele foram adicionadas 4 gotas de fenolftaleína. A solução foi titulada, conforme a Figura 1, com a solução de hidróxido de sódio até tornasse rósea.
Padronização do ácido clorídrico com carbonato de sódio: usando uma pipeta volumétrica, 10 mL da solução de carbonato de sódio foram transferidas para um erlenmeyer de 250mL e nele foram adicionadas 4 gotas de alaranjado de metila. A solução foi titulada, conforme a Figura 1, com a solução de ácido clorídrico até tornasse alaranjada. Afim de avaliar a reprodutibilidade, os experimentos foram realizados em triplicata, após a obtenção da média e do desvio padrão, foram calculados os valores reais da concentração.
 
 Figura 1. Procedimento da titulação
A quantidade de reagente necessária para o preparo da solução de hidróxido de sódio, ácido clorídrico, biftalato de, carbonato de sódio foram calculadas conforme as equações 1, 2, 3, 4 respectivamente.
 (1)
 (2)
 (3)
 (4)
Sendo: 
m= massa M= massa molar n= número de mols
C= concentração V= Volume
A concentração real das soluções preparadas de hidróxido de sódio e de ácido clorídrico foi calculada de acordo com os volumes gastos na titulação das soluções padrões de biftalato de potássio e carbonato de sódio, conforme as equações 5 e 6.
 (5)
 (6)
Sendo:
n= número de mols V= volume
Resultados e Discussão
Os valores obtidos para a quantidade de reagente necessário para o preparo de cada solução podem ser observados na Tabela 1.
 
Tabela 1. Quantidade de reagente necessário para o preparo das soluções:
	Solução
	Concentração necessária da solução (M)
	Volume necessário de solução (L)
	Quantidade de reagente necessário
	NaOH
	0,1
	2
	8 g
	HCl
	0,1
	1
	8,3 mL
	KHC8H4O4
	0,1
	0,5
	10,2 g
	Na2CO3
	0,1
	0,5
	5,3 g
A partir do preparo das soluções pode-se realizar as titulações para padronizar as soluções. A Tabela 2 apresenta os valores de volumes gastos das soluções nas titulações.
Tabela 2. Volume (mL) de titulante gasto nas titulações:
	Solução
	V1
	V2
	V3
	NaOH
	26,6
	26,5
	26,6
	HCl
	21
	21,8
	20,2
 
Utilizando as equações (5) e (6) a concentração real do Hidróxido de sódio e do Ácido clorídrico foram calculadas utilizando as médias dos volumes gastos para a titulação, sendo estes de 0,076M e de 0,095M respectivamente. Afim de ter uma parâmetro de comparação, calculou-se a média dos volumes gastos, volume global, de todos os grupos, para a titulação da base e do ácido, da turma, sendo o VNaOH= 19,95mL e o VHCl= 26,46mL obtendo, assim, as concentrações de 0,075M e de 0,1002M respectivamente.
Essa diferença se deve ao fato de haver muitos erros de análise quanto no preparo do padrão secundário. Onde também ocorreu vários erros na hora do preparo da solução de Biftalato de potássio,podendo, levar a erro na pesagem.
Conclusão
Portanto, o método de padronização é uma técnica precisa. A diferença entre os resultados obtidos pelo grupo, 0,076M para a base e 0,095M para o ácido, dos resultados obtidos utilizando a média global, nota-se que eles se aproximaram, mas não foram exatos, para que o grupo pudesse ter resultados mais exatos, se faz necessário aumentar o numero de experimentos realizado pelo grupo.
Referências
1. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
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Relatório técnico de aula prática