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Disciplina de Físico-Química QM6340 Laboratório 4 – Determinação da Massa Molar de um polímero por viscosimetria capilar Erica Nijenhuis Lima________________________________________RA: 11.215.428-1 Felipe Jun_________________________________________________RA: 11.215.444-8 Rafaela Orlando Olivieri_____________________________________RA: 11.215.417-4 Data do experimento: 21/03/2018 Data de entrega: 29/03/2018 Turma 645 Professora Adriana Número do Grupo: 7 1. Resumo 1.1. Objetivo 1.2. Procedimento experimental 1.3. Materiais utilizados 2. Metodologia 2.1. Fluxograma Completar com tolueno 75 ml solução estoque Agitar Repetir processo mais 5 vezes Tolueno puro Medir viscosidade Lavar viscosímetro com próximo solvente a ser medido Fazer próxima medição Repetir procedimento com todas as diluições Lavar viscosímetro com solução estoque Medir viscosidade da solução estoque Balão volumétrico (100 ml) Viscosímetro 2.2. Equações Para o cálculo da massa molar viscosimétrica, primeiramente é preciso encontrar o valor da viscosidade intrínseca, que relaciona também constantes que dependem do polímero utilizado. A equação que relaciona esses parâmetros está apresentada abaixo. Os parâmetros constantes dependem do polímero utilizado. Neste caso foi utilizado o poliestireno em tolueno, seus respectivos valores estão representados a seguir. Com os dados obtidos através da medição, é possível encontrar a viscosidade relativa, através da seguinte equação. Sendo t o tempo de escoamento da solução e 𝑡0 o tempo de escoamento do solvente (tolueno). Calculando-se então a viscosidade especifica, temos: Para obtermos a variável desejada, que é a viscosidade intrínseca, é preciso obter um gráfico experimental, e para isso, com o valor da viscosidade específica, é obtido o valor da viscosidade específica reduzida. Finalmente, com esse valor é possível obter a curva cujo coeficiente linear representará a viscosidade intrínseca. (1) (2) (3) (4) 3. Cálculos e resultados Primeiramente determinou-se o tempo de escoamento do solvente (tolueno), com o auxílio de um cronometro Tabela 1 - Tempo médio de escoamento do Solvente. t1 (s) t2 (s) tmédio (s) Solvente 12,03 11,87 11,95 Após as diluições, o tempo de escoamento de cada solução foi determinado. Começando pela solução mais diluída até a mais concentrada da solução de poliestireno. Tabela 2 - Tempo médio de escoamento para cada concentração. C(g/dL) t1(s) t2 (s) tmédio (s) 1 21,6 21,62 21,61 0,75 18,81 18,6 18,705 0,5625 16,7 16,7 16,7 0,4218 15,16 15,31 15,235 0,3164 14,13 14,32 14,225 0,2373 13,53 13,84 13,685 0,1779 13,38 13,19 13,285 A partir da Relação entre a viscosidade relativa para soluções diluídas e o tempo de escoamento, é possível calcular o Viscosidade específica, para assim calcular a viscosidade específica reduzida, a partir da Equação 2, 3 e 4. 𝜂𝑅𝐸𝐿 = 𝜂 𝜂0 = 𝑡 𝑡0 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 = 𝜂𝑅𝐸𝐿 − 1 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜,𝑟𝑒𝑑 = 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 𝐶 Sendo o valor de 𝑡0 sendo 11,95 segundos, calculou-se os valores de 𝜂𝑅𝐸𝐿, 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 e 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜,𝑟𝑒𝑑 . Primeira medida: 𝜂𝑅𝐸𝐿 = 𝜂 𝜂0 = 𝑡 𝑡0 𝜂𝑅𝐸𝐿 = 21,61 11,95 = 1,808 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 = 𝜂𝑅𝐸𝐿 − 1 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 = 1,808 − 1 = 0,808 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜,𝑟𝑒𝑑 = 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜 𝐶 𝜂𝑒𝑠𝑝𝑒𝑐í𝑓𝑖𝑐𝑜,𝑟𝑒𝑑 = 0,808 1 = 0,808 𝑑𝐿/𝑔 Tabela 3 - Valores das viscosidades para cada concentração C(g/L) tmédio (s) η relativa η específica η específica, reduzida 1 21,61 1,808 0,808 0,808 0,75 18,705 1,565 0,565 0,753 0,5625 16,7 1,3974 0,397 0,7066 0,4218 15,235 1,275 0,275 0,652 0,3164 14,225 1,19 0,19 0,602 0,2373 13,685 1,145 0,145 0,611 0,1779 13,285 1,112 0,112 0,627 A partir dos valores de η específica, reduzida, é plotado um gráfico η específica, reduzida versus concentração para a determinação do valor de η a Equação de Mark-Howink. Gráfico 1 - η específica, reduzida versus Concentração Com a análise do gráfico, observa-se que o coeficiente linear do mesmo é 0,553, logo, o valor de η=0,553. Dessa forma, é possível calcular a Massa molar viscosimétrica a partir da Equação de Mark – Howink. [𝜂] = 𝐾 × 𝑀𝑉 𝛼 Onde os parâmetros α= 0,717 e 𝐾 = 12 ∗ 10−5 dL/g, portanto: [0,553] = 12 ∗ 10−5 × 𝑀𝑉 0,717 𝑀𝑉 = 144517,67 𝑔/𝑚𝑜𝑙 y = 0,2565x + 0,553 R² = 0,9436 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 η e sp ec íf ic a, r ed u zi d a Concentração - C 4. Conclusões Através do experimento, observou-se que o tolueno é menos viscoso que a solução de poliestireno. A massa molar é uma propriedade importante e a partir dela é possível caracterizar uma amostra e prever o seu comportamento. Com os cálculos realizados o valor da massa molar resultou em 144517,67 g/mol, isso se deve ao fato de que a substância trabalhada é um polímero e sua cadeia carbônica consiste em diversos carbonos. O resultado mostrou-se coerente, pois na literatura cadeias poliméricas são classificadas como macromoléculas. 5. Referências Bibliográficas FERRERONI, M.C, Apostila de Físico-Química II Laboratório QM6340, Determinação da Massa Molar de um polímero por viscosimetria capilar, 2016
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