Relatório de Viscosimetria PRONTO

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Disciplina: Laboratório De Engenharia Química I 
Docentes: Édler Lins de Albuquerque e Márcia 
Discentes: Juliana Hartmann Lima 
 Larissa Cortês 
 Mariana Simões Queiroz 
 
 
 
 
 
 
EXPERIMENTO 1 - VISCOSIMETRIA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Salvador, 03 de fevereiro de 2020 
Vaio
Nota
 
Relatório - Viscosimetria - AsDuas+1 
 
 
 
Texto Escrito Peso nota (0 a 10) Nota ponderada 
 
Objetivos 0,25 10,0 2,5 
 
Procedimento Experimental 0,50 7,0 3,5 
 
Resultados obtidos - Cálculos 2,50 9,0 22,5 
 
Resultados obtidos - apresentação 0,75 9,0 6,8 
 
Discussões 2,00 10,0 20,0 
 
Conclusões 1,50 8,5 12,8 
 
Referências bibliográficas 0,25 9,0 2,3 
 
Organização, objetividade e clareza do texto 1,00 9,0 9,0 
 
Originalidade e rigor técnico 1,25 10,0 12,5 
 
Pesquisa (bonus) 0,05 10,0 0,5 
 
Nota do relatório = 9,2 
 
 
 2 
 
SUMÁRIO 
 
1 OBJETIVO 3 
2 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 3 
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3 
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 5 
5 CONCLUSÃO 20 
6 REFERÊNCIAS 21 
7 ANEXO 22 
7.1 Questionário 22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 3 
 
1. OBJETIVOS 
• Gerais: 
-Determinar a Massa Molecular Viscosimétrica do PMMA a partir da obtenção 
da viscosidade intrínseca obtida pela equação de Mark-Houwink, utilizando o 
viscosímetro de Ostwald. 
• Específicos: 
-Conhecer a técnica de viscosimetria e sua aplicabilidade; 
-Observar e avaliar o comportamento de soluções poliméricas 
-Discutir os principais erros e limitações da técnica para com o tipo de polímero 
utilizado 
 
2. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
- 05 Soluções de PMMA em acetona nas concentrações 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 g/dL. 
- 05 béqueres de 100 mL; 
- 01 pipeta de 10 mL 
- 01 Banho termostático acoplado ao equipamento do banho viscosimétrico; 
- 01 viscosímetro de Ostwald de 100 mL; 
- 01 termômetro digital e 01 termômetro à álcool; 
- 01 cronômetro. 
 
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Para a determinação da massa molar do polimetacrilato de metila (PMMA) foi 
necessário a utilização de 5 soluções diluídas do polímero em acetona (0,1; 0,2; 0,3; 
0,4; 0,5 g/dL) , assim como o solvente puro. Na data do experimento as soluções já 
estavam preparadas. Além das soluções, um sistema de banho termostático já estava 
sobre a bancada com a temperatura estável em 25°C. 
 Para a execução do experimento, o viscosímetro foi limpo adicionando-se 
10mL de acetona pura, em seguida foi descartado no recipiente adequado e 
novamente cheio com 10mL do solvente para a determinação do tempo de 
Vaio
Nota
100mL? deveria ser a classe do viscosímetro
Vaio
Nota
qual o volume?
Vaio
Nota
senti falta de peras, balões volumétricos etc.
 
 
 4 
 
escoamento. O procedimento de limpeza e medição se repetiu com cada uma das 
soluções. 
 Para a determinação do tempo de escoamento, esperou-se a temperatura do 
líquido estabilizar dentro do viscosímetro por 5 minutos e em seguida, com auxílio de 
um pipetador, succionou-se a solução acima da linha indicada na vidraria e em 
seguida liberou-se o escoamento em pressão atmosférica. Quando a solução 
ultrapassou a marcação superior do viscosímetro o cronômetro foi acionado, e ao 
passar pela marcação inferior, foi pausado. O tempo de escoamento foi anotado e o 
procedimento foi repetido 04 vezes para cada solução. 
 
 
 
Vaio
Nota
Detalhar mais. É possível repetir o experimento só com as informações citadas?
 
 
 5 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 As tabelas a seguir mostram o tempo de escoamento do solvente puro 
e das soluções de duas equipes de laboratório. Onde, cada uma fez o experimento 
em quadruplicata com o mesmo viscosímetro. 
 
Tabela 1. Tempos de escoamento das soluções no viscosímetro de Ostwald 
 Tempos de escoamento (s) 
 
 Tempo 
para 
Acetona 
Tempo 
para 
 0,1 g/dL 
Tempo 
para 
0,2 g/dL 
Tempo 
para 
 0,3 g/dL 
Tempo 
para 
0,4 g/dL 
Tempo 
para 
0,5 g/dl 
 
 
 36,31 37,09 37,91 38,69 39,5 41,81 
 36,25 37 37,91 38,62 39,53 41,16 
 36,38 37,07 37,94 38,78 39,66 41,03 
 36,31 37,07 37,94 38,59 39,5 41,53 
 36,51 37,19 38,44 38,87 40,15 41,04 
 36,46 37,47 38,1 38,78 39,97 40,75 
 36,47 37,19 38,09 38,84 40,25 40,94 
 36,54 37,22 38,06 39 39,97 40,94 
 
média 36,40 37,16 38,05 38,77 39,82 41,15 
desvio 0,11 0,15 0,18 0,14 0,31 0,35 
 
Nesta etapa, cada grupo permaneceu atento para que as leituras estivessem 
dentro de 0,8 segundos de diferença entre um tempo e outro, a fim de que fossem 
diminuídos os erros advindos da cronometragem e paralaxe. 
Com os dados de tempo obtidos no laboratório, é possível determinar a 
viscosidade relativa, que é a razão entre o tempo de escoamento da solução e do 
solvente puro, conforme a equação 1 a seguir. 
 
ƞ𝑟𝑒𝑙 = 
𝑡
𝑡𝑜
 (equação 1) 
 
Em que: 
ƞ𝑟𝑒𝑙= viscosidade relativa (termo admensional) 
t: tempo de escoamento da solução 
t0: tempo de escoamento do solvente 
 
Para a determinação da incerteza, utilizou-se o método das derivadas parciais em 
relação a cada parâmetro do cálculo (tempos de escoamento). A tabela 2 a seguir, 
mostra os resultados obtidos: 
 
Vaio
Realce
Vaio
Nota
Quais dados foram empregados? vcs usaram oito medições!
 
 
 6 
 
Tabela 2. Viscosidade relativa das soluções, incerteza das determinações e 
intervalo de confiança das medições. 
 
 Viscosidade Relativa 
 0,1 g/dL 0,2 g/dL 0,3 g/dL 0,4 g/dL 0,5 g/dL 
 1,021 1,044 1,066 1,088 1,151 
 1,021 1,046 1,065 1,090 1,135 
 1,019 1,043 1,066 1,090 1,128 
 1,021 1,045 1,063 1,088 1,144 
 1,019 1,053 1,065 1,100 1,124 
 1,028 1,045 1,064 1,096 1,118 
 1,020 1,044 1,065 1,104 1,123 
 1,019 1,042 1,067 1,094 1,120 
 
média 1,021 1,045 1,065 1,094 1,130 
desvio 0,0030 0,0034 0,0014 0,0058 0,0121 
U² 0,012 0,012 0,013 0,014 0,015 
U 0,109 0,111 0,113 0,117 0,121 
t 2,365 2,365 2,365 2,365 2,365 
IC 0,091 0,093 0,095 0,098 0,101 
 
 Para a determinação do intervalo de confiança, utilizou-se o valor de t-student 
na sua respectiva tabela. Onde, neste tipo de teste, o grau de liberdade foi 
determinado pelo número de replicatas menos 1 (8-1=7), e o p foi 0,025, considerando 
uma confiança de 95% (mais utilizado). A partir disso, encontrou-se o t igual a 2,365, 
como pode ser visualizado a seguir na tabela 3. 
 
 
 
 
 7 
 
Tabela 3. Teste t-student para intervalo de confiança 
 
 
Fonte: Barbetta,2007 
 
 
Com este valor de t pode-se encontrar o intervalo de confiança através da 
fórmula: 
𝑰𝑪 =
𝑼∗𝒕
√𝒏
 (equação 2) 
Em que: 
U é determinado em cada tabela pelo método das derivadas parciais 
t é o valor do t-student 
 
 
 8 
 
n é a população da amostra, neste caso 8 
 
O valor de cada viscosidade então é dado pela média mais ou menos o 
intervalo de confiança, calculado na tabela 4, de forma que: 
 
Tabela 4. Viscosidade relativa expressa com os intervalos de confiança 
 
Viscosidade Relativa 
0,1 g/dl 0,2 g/dl 0,3 g/dl 0,4 g/dl 0,5g/dl 
1,021 ± 0,091 1,045 ±0,093 1,065 ± 0,095 1,094 ± 0,098 1,130 ± 0,101 
 
 Com os valores de viscosidade relativa, pode-se calcular a viscosidade 
específica, conforme a equação 3 a seguir. 
 
ƞ𝑠𝑝 = ƞ𝑟𝑒𝑙 − 1 (equação 3) 
 
Esta viscosidade específica, possui significado físico do aumento fracionário na 
viscosidade do solvente causado pela adição do polímero. A tabela 5 abaixo mostra 
os valores calculados, utilizado o método das derivadas parciais e o teste t-student: 
 
Tabela 5. Viscosidade específica das soluções poliméricas e seu tratamento 
estatístico. 
 Viscosidade Específica 
 0,1 g/dL 0,2 g/dL 0,3 g/dL 0,4 g/dL 0,5 g/dL0,021 0,044 0,066 0,088 0,151 
 0,021 0,046 0,065 0,090 0,135 
 0,019 0,043 0,066 0,090 0,128 
 0,021 0,045 0,063 0,088 0,144 
 0,019 0,053 0,065 0,100 0,124 
 0,028 0,045 0,064 0,096 0,118 
 0,020 0,044 0,065 0,104 0,123 
 0,019 0,042 0,067 0,094 0,120 
 
média 0,021 0,045 0,065 0,094 0,130 
desvio 0,002979 0,003369 0,001396394 0,005767 0,01206 
U² 0,000009 0,000011 0,000002 0,000033 0,000145 
U 0,0030 0,0034 0,0014 0,0058 0,0121 
t 2,365 2,365 2,365 2,365 2,365 
IC 0,0025 0,0028 0,0012 0,0048 0,0101 
 
A partir da viscosidade específica, pode-se calcular a viscosidade reduzida, 
conforme a equação 4: 
Vaio
Nota
Representar até o primeiro dígito duvidoso.
 
 
 9 
 
ƞ𝒓𝒆𝒅 = 
ƞ𝒔𝒑
𝒄
 (equação 4) 
Em que: 
C: representa cada uma das concentrações (0,1; 0,2;0,3;0,4 e 0,5 g/dl) 
 
Esta viscosidade reduzida representa a capacidade do polímero aumentar a 
viscosidade do solvente. A tabela 6 abaixo mostra os valores calculados, utilizado o 
método das derivadas parciais e o teste t-student: 
 
Tabela 6. Viscosidade reduzida das soluções.. 
 Viscosidade Reduzida 
 0,1 g/dL 0,2 g/dL 0,3 g/dL 0,4 g/dL 0,5 g/dL 
 0,215 0,220 0,218 0,220 0,303 
 0,207 0,229 0,218 0,226 0,271 
 0,190 0,214 0,220 0,225 0,256 
 0,209 0,224 0,209 0,220 0,288 
 0,186 0,264 0,215 0,249 0,248 
 0,277 0,225 0,212 0,241 0,235 
 0,197 0,222 0,217 0,259 0,245 
 0,186 0,208 0,224 0,235 0,241 
 
média 0,208 0,226 0,217 0,234 0,261 
desvio 0,0297896 0,016845 0,004654646 0,014416 0,024119 
U² 0,0008874 0,000284 2,16657E-05 0,000208 0,000582 
U 0,0298 0,0168 0,0047 0,0144 0,0241 
t 2,365 2,365 2,365 2,365 2,365 
IC 0,0249 0,0141 0,0039 0,0121 0,0202 
 
Com os valores obtidos de viscosidade reduzida pode-se obter a viscosidade 
inerente através da equação 5, a seguir: 
ƞ𝒊𝒏𝒆𝒓 = 
𝐥𝐧 ƞ𝒓𝒆𝒅
𝒄
 (Equação 5) 
Os resultados estão dispostos na tabela 7 a seguir. 
 
 
 
 
 10 
 
Tabela 7. Viscosidade inerente das soluções 
 Viscosidade Inerente 
 0,1 g/dL 0,2 g/dL 0,3 g/dL 0,4 g/dL 0,5 g/dL 
 0,2125 0,2156 0,2116 0,2105 0,2821 
 0,2048 0,2239 0,2111 0,2166 0,2541 
 0,1879 0,2099 0,2130 0,2158 0,2406 
 0,2071 0,2196 0,2030 0,2105 0,2686 
 0,1845 0,2576 0,2088 0,2376 0,2339 
 0,2732 0,2200 0,2056 0,2298 0,2225 
 0,1955 0,2173 0,2099 0,2465 0,2312 
 0,1844 0,2038 0,2172 0,2243 0,2274 
 
média 0,2063 0,2210 0,2100 0,2240 0,2450 
desvio 0,0291 0,0161 0,0044 0,0132 0,0213 
U² 0,0008515 0,00026 1,91006E-05 0,000174 0,000455 
U 0,0291813 0,016117 0,004370422 0,013181 0,021337 
t 2,365 2,365 2,365 2,365 2,365 
IC 0,024 0,013 0,004 0,011 0,018 
 
Após o cálculo da viscosidade inerente, é possível traçar um gráfico em função das 
concentrações diluídas. O gráfico disposto a seguir revela um pouco a distribuição. 
 
Gráfico 1. Concentração x viscosidade inerente 
 
. 
y = 0,0804x + 0,1971
R² = 0,7013
0,2
0,205
0,21
0,215
0,22
0,225
0,23
0,235
0,24
0,245
0,25
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
v
is
co
si
d
ad
e 
in
er
en
te
Concentração g/dL
Conc. x Visc. Inerente.
 
 
 11 
 
O objetivo das determinações de viscosidade realizadas acima é encontrar a 
viscosidade intrínseca, para determinar a massa molar do PMMA, conforme a 
equação 6 descrita a seguir. 
 
[ƞ] = 𝑲(𝑴𝒗̅̅ ̅̅ )
𝒂 (Equação 6) 
Esta expressão também é conhecida como equação de Mark-Houwink ou equação 
KMH. Onde, K e a são constantes. “K” relaciona-se com o envelopamento do polímero 
e suas interações, enquanto que “a” apresenta relação com à interação entre polímero 
e o solvente. Estes valores podem ser verificados através da tabela 8 a seguir, 
correlacionando o solvente e a temperatura. 
 
Tabela 8. Valores de K e a para a equação de Mark-Houwink 
a 
Essa viscosidade intrínseca corresponde ao coeficiente linear da função de 
primeiro grau obtida na distribuição “concentração x viscosidade inerente” ou 
“concentração x viscosidade reduzida”. Mais especificamente é a extrapolação da 
inerente quando a concentração tende a zero, visto que o significado físico da 
viscosidade intrínseca é a contribuição de cada novelo individualmente na 
viscosidade da solução. 
 Tendo encontrado o valor de 0,1971 para a viscosidade intrínseca, foi possível 
calcular a massa molar média do polímero usando a fórmula de Mark-Houwing. Os 
cálculos são mostrados abaixo: 
 
Tabela 9. Viscosidade Intrínseca e sua incerteza 
Viscosidade Intrinseca: 0,19714 
 U 0,03029 
 t: 2,365 
 IC: 0,0253 
 
Tabela 9: Cálculo da Massa molar: 
Cálculo da MM 
K 7,50E-05 
a 0,7 
 
 
 12 
 
V. 
intrins. 0,19714 
 
[n]= K*(M)^(a) 
M=(n/k)^(1/a) 
 
M= 7,6790E+04 
U² 2,84E+08 
U 16855,105 
t= 2,365 
IC 14093,46 
 
 Deste modo, a massa molar média encontrada é de 76.790 ± 14.093,46 g/mol 
 O valor da incerteza do coeficiente linear foi determinado utilizando-se a função 
PROJ.LIN do excel. 
Segundo Serafim, 2016 a técnica de obtenção do PMMA por solução é altamente 
utilizada, sendo que a massa molar média obtida por esta técnica apresenta valores entre 
30.000 g/mol e 1.000.000 g/mol. Dessa forma, apesar do nosso R no gráfico ter apresentado 
valor baixo (R=0,7013) a massa molar média encontrada encontra-se neste intervalo. 
Existem algumas variáveis que podem ter possibilitado esse desvio da linearidade e 
provocado este valor no R. Estas variáveis serão abordadas no tópico a seguir. 
4.1 CAUSAS E DESVIOS INERENTES 
Existem alguns motivos que podem fazer com que o desvio da linearidade 
ocorra. O problema existente neste desvio deve-se a utilização incorreta da equação 
KMH que é função linear. 
Dentre estes motivos principais que podem afetar a viscosidade intrínseca 
segundo Kulicke e Clasen, 2004, listam-se: 
1. Concentração e massa molar 
2. Solvente 
3. Temperatura 
4. Taxa de cisalhamento 
5. Ramificações 
6. Estrutura química 
7. Polieletrólitos 
 
 
 13 
 
4.1.1 CONCENTRAÇÃO 
Segundo Kulicke,2004, a concentração deve ser baixa(1- 10% (m/v)) o 
suficiente para que não haja interferência na viscosidade intrínseca. Concentrações 
muito altas podem fazer com que as interações entre o emaranhado de vários 
polímeros se tornam importantes, de forma que a ɳred aumenta super 
proporcionalmente (gerando uma semi-parábola) com a concentração, conforme o 
gráfico 2 a seguir. 
Gráfico 2. Efeito da concentração elevada na ɳred 
 
Fonte: Kulicke e Clasen, 2004 
 
Como este experiemento manteve-se dentro da faixa, além de que foram feitas 
a ambientação do viscosimetro antes de cada amostra, a concentração pode ter sido 
um fator que não interferiu muito no experimento. A importância das ambientações 
deveu-se exatamente na estabilização de uma concentração visto que a volatilidade 
do solvente(acetona) era bastante alta, como mostrado na tabela abaixo, o que 
permitiria o acúmulo do PMMA entre uma amotra e outra. 
 
 
 
 
 
 14 
 
Tabela 10. Evaporação relativa de solventes relativas a n-acetato de butilo e a éter. 
 
 
Fonte: Caetano,2010 
 
4.1.2 SOLVENTE 
A solvatação da cadeia de um polímero tem um grande impacto na expansão 
do espiral (emaranhado) de polímero. De forma que sua expansão pode modificar a 
depender da interação polímero-solvente, como visualizado na figura 1 a seguir. 
 
Figura 1. Relação polímero-solvente 
 
Fonte: Material de aula, USP 
Onde conforme ocorre o aumento do volume, a densidade específica diminui e como 
 
 
 15 
 
consequência há o aumento a viscosidade específica, e aumento da viscosidade 
intrínseca, observação retratada no esquema a seguir. 
 
 
 
 
 
Além destas relações deve-se compreender por meio de alguns parâmetros se 
o solvente é adequado ao tipo de polímero, a fim de permitir uma boa solubilidade. 
Um destes parâmetros é o DRE (densidade relativa de energia), em que quanto 
menor o seu valor, maior será a afinidade com o solvente. A seguir, é mostrada a 
tabela 11 com alguns solventes orgânicos; e o seu DREcom relação ao PMMA. 
 
 
 
 
 16 
 
Tabela 11. Previsão de solubilidade do PMMA em alguns solventes orgânicos
 
Fonte: António, 2007 
 
Pode-se notar que a escolha do solvente acetona para esta prática foi adequada. O 
DRE é baixo e dentre outras características, a acetona não representa toxicidade 
elevada. 
4.1.3 TEMPERATURA 
O aumento de temperatura pode gerar alguns efeitos sobre a viscosidade 
intrínseca, como por exemplo: 
• Aumento com a temperatura, Δ[ɳ]/ΔT = positivo 
• Se independente da temperatura, Δ[ɳ]/T = 0 
• Diminuir com a temperatura, Δ[ɳ]/ΔT = negativo 
 
 
 17 
 
Estes efeitos podem ser visualizados na figura a seguir. 
 
Figura 2. Efeito da temperatura na viscosidade intrínseca 
 
Fonte: Kulicke e Clasen, 2004 
 
No entanto, para a maioria dos polímeros, o aumento de temperatura desencadeia 
uma melhor solvatação do polímero, aumentando seu volume e por conseguinte 
ocasionando o aumento da viscosidade intrínseca, como explicado anteriormente. 
Este processo de aumento do poder do solvente, juntamente com o aumento da 
temperatura pode ser visualizado na figura 3 a seguir. 
 
Figura 3. Aumento do volume devido a elevação da temperatura 
 
Fonte: António, 2007 
 
 
 18 
 
 
Devido a estas características de mudança na viscosidade intrínseca, bem 
como na relação solvente-polímero, a temperatura deve manter-se constante. A 
alteração deste valor pode comprometer a construção do gráfico que tem como 
premissa uma função linear, e não polinomial como mostrado na figura 2. Segundo 
Kulicke e Clasen, 2004 a variação de temperatura deve ser bastante pequeno, não 
podendo ultrapassar o valor de 0,1. 
Por conta destas características, este experimento efetuado em laboratório 
precisou ser realizado com o viscosimetro de Ostwald imerso em banho maria e a 
temperatura controlada por termometro analógico. Durante o experimento houveram 
pequenas alterações na temperatura, isto pode ter sido um dos motivos que 
culminaram no valor final do R em 0,7013 e por conseguinte leve fuga da linearidade. 
 
4.1.4 RAMIFICAÇÕES E ESTRUTURA QUÍMICA 
Outro fator que representa mudanças no resultado final a viscosidade 
intrínseca e por consequência no valor da massa molar viscosimetria são as 
ramificações presentes e a estrutura química de cada polímero. 
Segundo Kulicke e Clasen, 2004 embora a composição química seja a mesma, 
os polímeros ramificados têm uma densidade mais alta em solução do que os 
polímeros lineares e, portanto, uma menor viscosidade intrínseca. 
O tipo de ramificação também pode ocasionar características finais a cada 
polímero, impactando diretamente na viscosidade intrínseca. Segundo Kulicke e 
Clasen, 2004 ramificações mais curtas(a) interferem nas propriedades de corpos 
sólidos, ramificações longas(b) podem desencadear diferentes viscosidades 
intrínsecas para polímeros como a mesma massa molar, nas ramificações tipo 
“estrela” (c) a viscosidade intrínseca aumenta linearmente com a massa molar em 
altas massas molares. No entanto, essas bobinas(emaranhado) do polímero são 
bastante próximas devido à conexão em estrela e isso faz com que a densidade seja 
mais alta, resultando numa viscosidade intrínseca absoluta de um polímero em forma 
de estrela menor em comparação com um polímero linear de igual molar. Já as 
ramificações que apresentam dendrímeros(d) como um padrão de ramificação regular 
exibem uma viscosidade intrínseca decrescente acima de um molar crítico. A figura 4 
a seguir mostra os tipos de ramificações discutidos acima. 
 
 
 
 
 19 
 
Figura 4.Tipo de ramificações presentes em alguns polímeros 
 
Fonte: Kulicke e Clasen, 2004 
 
Este relatório tem como polímero o PMMA, que possui ramificaçõe curtas, o 
que provoca diferença na solvatação e interação intermolecular polímero-polímero e 
polímero-solvente. Por não ser linear, o cálculo da massa molar usando a equação 
de Mark-Houwink são é totalmente apropriada e irá gerar erros, que para esse 
trabalho não foram quantificados. 
 
4.1.5 POLIELETRÓLITO 
Segundo Kulicke e Clasen, 2004 polieletrólitos são polímeros que apresentam 
grupos laterais iônicos que podem gerar a repulsão de grupos carregados em baixas 
concentrações. Essas características não estão presentes no PMMA e por conta 
disso essa possível interferência no resultado da viscosidade intrínseca não foi 
analisado. 
4.1.6 EQUIPAMENTO 
Além das causas descritas por Kulicke e Clasen, 2004, existem muitas outras que 
podem ter sido significantes para o desvio da linearidade do método. Uma delas, 
deve-se a utilização correta do equipamento. 
A escolha do viscosimetro de Ostwald, por exemplo não se deve a uma escolha 
aleatória. Existem viscosimetros do tipo: Capilar (Ostwald,Cannon-
Fenske,Ubbelohde, do tipo orifício “copo de Ford”); Rotacional; Tipo Orificio, dentre 
outros no mercado. Para cada tipo de viscosímetro, segundo Pilling existe um fluido 
adequado para ser investigado. Neste roteiro, o viscosimetro de Ostwald foi utilizado 
Vaio
Nota
não é...
Vaio
Realce
 
 
 20 
 
exatamente por conta das características do fluido utilizado, um fluido newtoniano 
(acetona) de baixa viscosidade. A figura a seguir revela alguns dos viscosímetros 
mais comuns em laboratórios. 
 
Figura 5. Viscosímetros capilares, sendo (a) Ostwald; (b)Cannon-Fenske; 
Ubbelohde; (d) do tipo orifício “copo de Ford” 
 
Fonte: Notas de aula, UNIVAP 
 
Além do tipo adequado de viscosímetro, deve-se manter atento durante a prática a 
limpeza do viscosímetro(não deve conter partículas de poeira), bem como a evitar a 
formação de bolhas. Sendo, estes fatores responsáveis pela alteração do tempo em 
que o fluido escoa. 
5. CONCLUSÃO 
A viscosimetria trata-se de uma técnica amplamente disseminada em 
laboratórios acadêmicos, bem como industriais devido a facilidade de exploração da 
técnica em diversas áreas e facilidade de realização e caracterização de polímeros. 
No entanto existem algumas variáveis, expressas acima que podem interferir na 
técnica (KULICKE; CLASEN, 2004). 
Os principais fatores que podem interferir no resultado da viscosidade 
intrínseca e por conseguinte na medida de massa molecular viscosimétrica citados 
neste relatório foram: a concentração e massa molar; solvente; temperatura; 
ramificações e estrutura química e a presença de polieletrólitos. Destes fatores, pôde-
se perceber como causadores do desvio de linearidade que ocorreu, baseando-se no 
baixo R² (0,7013) podem ter sido causados pela concentração e temperatura. A 
possibilidade de aumento de concentração entre uma amostra e outra pode ter 
ocorrido devido a alta volatilidade do solvente (acetona). E quanto a temperatura, 
apesar da existência de um banho termostatizado, o controle não pôde ser de fato 
aferido por conta da má visualização do termômetro analógico. 
Vaio
Nota
Ficou legal a pesquisa, mas não icou laro ao final, que fatores seriam importantes e que tendências esperar. 
 
 
 21 
 
Apesar dos fatores descritos acima, o solvente utilizado(acetona) foi adequado 
para o polímero (PMMA) apresentando baixo DRE e dessa forma alta afinidade 
solvente-polímero. Além disso, como as concentrações a principio estavam bastante 
diluídas os efeitos de tensão de cisalhamento podem ter sido minimizados e dessa 
forma o fluido pôde ser considerado newtoniano (adequado para o viscosímetro de 
Ostwald). Outro ponto importante é a utilização correta da equação KMH. Esta 
equação tem validade para polímeros lineares de peso molecular incluídos na faixa 
de 104 a 106, pouco compatível com o PMMA. 
Por conta disso, apesar de existirem fatores que possam ter causado o desvio 
da linearidade, o agregamento de boas condições para a determinação da massa 
molecular foi realizado e a o resultado final de 76.790 ± 14.093,46 g/mol está de 
acordo com o encontrado com os de obtenção pela técnica utilizada que variam entre 
30.000 g/mol e 1.000.000 g/mol, segundoSerafim, 2016. 
6 REFERÊNCIAS 
ANTÓNIO, N. N. Estudo dos Mecanismos de Despolimerização Térmica do Poli( 
Metacrilicato de Metilo) - Escolha de solventes compatíveis com PMMA. p. 63, 2007. 
 
AQUINO, K. ESTABILIZAÇÃO RADIOLÍTICA DO POLI(METACRILATO DE 
METILA) INDUSTRIAL. [s.l: s.n.]. 
 
BARBETTA, P. A. Estatística aplicada às Ciências Sociais. 7 ed. 2010. 
 
CAETANO, M. VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃODE SOLVENTE. 2010. Disponível 
em<https://www.ctborracha.com/borracha-sintese-historica/materias-
primas/solventes/velocidade-de-evaporacao-de-solventes/>. Acessado em jan, 2020. 
 
 
KULICKE, W.-M.; CLASEN, C. Viscosimetry of Polymers and Polyelectrolytes. [s.l: 
s.n.]. v. 15 
 
Material de aula, USP.2013. Disponível 
em<http://www.usp.br/massa/2013/qfl2453/pdf/coloquio-viscosidade-2013.pdf> 
 
Notas de aula. Pilling, S. Disponível em < 
https://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP4_ViscosidadeLiquidos.pdf>. 
Acessado em jan, 2020. 
 
Notas de aula. Regressão linear e polinomial. Disponível em < 
http://www.instructioneducation.info/Excelsub/excel13.pdf> Acesso em jan, 2020. 
 
SERAFIM, B. M. Microestruturas porosas de poli(metil metacrilato) 
depositadas/funcionalizadas por eletrofiação. p. 122, 2016. 
 
https://www.ctborracha.com/borracha-sintese-historica/materias-primas/solventes/velocidade-de-evaporacao-de-solventes/
https://www.ctborracha.com/borracha-sintese-historica/materias-primas/solventes/velocidade-de-evaporacao-de-solventes/
http://www.usp.br/massa/2013/qfl2453/pdf/coloquio-viscosidade-2013.pdf
https://www1.univap.br/spilling/FQE1/FQE1_EXP4_ViscosidadeLiquidos.pdf
http://www.instructioneducation.info/Excelsub/excel13.pdf
Vaio
Nota
Onde foram empregadas?
Vaio
Realce
Vaio
Nota
A faixa de valores anterior está bem coerente, mas esta de 30000 a 1000000 não ajuda muito 
Vaio
Nota
 
 
 22 
 
 
7 ANEXO 
7.1 Questionário 
a. Quais são os fatores que interferem na determinação do tempo de 
escoamento? 
O principal fator que interfere na determinação do tempo de escoamento é a 
viscosidade, que por sua vez sofre influências dos seguintes fatores: a concentração 
e massa molar; solvente; temperatura; ramificações e estrutura química e a presença 
de polieletrólitos 
A fim de minimizar estes efeitos, foram preparadas soluções com 
concentrações baixas, de forma que o tempo de escoamento foi governado em função 
do grau de interação solvente-polímero. A baixa concentração também permitiu que 
o fluido fosse tratado como newtoniano, diminuído a influência dos efeitos de tensão 
de cisalhamento. 
 
b. Que variáveis interferem no valor do Peso Molecular viscosimétrico? 
 Como este método é baseado na viscosidade, não é apenas a 
quantidade de moléculas dissolvidas o fator mais importante, mas também o formato 
dessas moléculas, sua disposição e interação com o solvente. Dentre os fatores 
principais que interferem no resultado final do peso molecular viscosimétrico podemos 
citar: a concentração e massa molar; solvente; temperatura; ramificações e estrutura 
química e a presença de polieletrólitos 
 
c. Qual o valor esperado para o Mv do PMMA nas literaturas acadêmicas? 
 Para a técnica utilizada neste relatório Segundo Serafim, 2016 os valores da 
massa molecular viscosimétrica (MV) atendem valores entre 30.000 g/mol e 1.000.000 g/mol. 
 
d. Quais os fatores que interferem para se obter a concentração desejada? Este 
solvente é o ideal para esta determinação? Poderia ser utilizado outros 
solventes? 
A concentração desejada pode sofrer interferência devido não só pela 
proporção entre a quantidade de solvente e quantidade de polímero adicionados à 
solução, mas também ao tempo necessário para o que o polímero solvate, ou seja, 
tempo para que ocorra a interação polímero-solvente e iniciada a técnica. 
Outro fator deve-se ao solvente. Como discutido no relatório a acetona é um 
solvente bastante volátil e isso pode interferir na concentração final de cada solução. 
No entanto analisando a tabela a seguir, percebe-se que o DRE (densidade relativa 
de energia) para a acetona-PMMA é baixo, o que garante uma boa solubilidade e 
afinidade entre os dois. De acordo com a tabela existem outros solventes que podem 
 
 
 23 
 
ser utilizados e que apresentam um DRE menor do que a cetona, são estes: 
Diclorometano e 1,2-Dicloetano. No entanto a toxicidade destes outros solvente são 
maiores que a da acetona. 
. 
 
e. Que cuidados são necessários para o preparo das soluções? 
A rigor deve-se ter em mãos a concentração exata de cada solução, afim de 
que a massa molecular viscosimétrica não seja afetada. Outro fator importante é a 
ambientação a cada troca de amostras no viscosímetro. Onde, o experimento começa 
com o solvente e após isso é colocada a amostra mais diluída para a mais 
concentrada. Deve-se esperar o tempo de estabilização de temperatura(no mínimo 5 
minutos), verificar o aparecimento de bolhar no interior do viscosímetro de Ostwald, 
que podem interferir no valor final. 
Além disso deve-se diminuir os erros de paralaxe colocando o termômetro que está 
 
 
 24 
 
dentro do banho termostatizado em posição vertical e manter-se atento ao 
acionamento do cronômetro após a descida do fluido pelo capilar. 
 
f. Que tipo de interferência pode afetar a leitura visual do viscosímetro? 
 Como dito na pergunta anterior, existem erros humanos comuns como a 
percepção errada da temperatura devido ao erro paralaxe e também dificuldade de 
cronometrar com exatidão o tempo de descida do fluido pelo capilar, ocasionado 
principalmente pela alta velocidade. 
 
g. Esta equação e os valores de “K” e “a” utilizados são adequados para a 
determinação do PM? Justifique. 
Os valores das constantes K e a são dispostos de acordo com o solvente 
utilizado, o polímero e a temperatura em que a técnica foi efetuada. Dessa forma, em 
um ambiente com a temperatura estável, com variações que não ultrapassem 0,1, em 
que segundo Kulicke e Clasen, 2004 seria o necessário para uma alteração do 
resultado, as constantes utilizadas podem ser consideradas adequadas.