Inorg Exp 9

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Universidade do Grande Rio
Química- Bacharel
5º período- Manhã
Química Inorgânica Experimental II
Experimento nº 9: Síntese do sulfato de Hexaminoníquel (II)
(Realizado dia 02 de Maio)
Professor: Carlos Henrique
Alunos: Alice Barbosa (5106781)
Ana Beatriz Assis (5104960)
Erick Ribeiro (5106830)
Luis Filipe Debosan (5106693)
Pablo Pereira (5106976)
Duque de Caxias, 06 de Junho de 2017.
Resumo
Foi realizada a síntese e a caracterização do sulfato de Hexaminoníquel (II) a partir do sulfato de níquel.
Introdução
O níquel é um metal dúctil, resistente a corrosão e geralmente é encontrado associado ao arsênio, antimônio e enxofre. Pode formar uma grande quantidade de compostos e complexos nos quais apresenta estados de oxidação +2 e +3. Entre os numerosos complexos de níquel (II), são de referir o di-n-butilditiocarbamato, inibidor de oxidação na indústria de borracha sintética, o bis-dimetilglioximato, usado em análise e como pigmento em produtos de beleza, a ftalocianina-níquel (II), pigmento azul usado na indústria dos corantes, o niqueloceno, composto organometálico usado como catalisador, etc. A maior parte da produção mundial de níquel é destinada ao fabrico de ligas: aços inoxidáveis para a indústria de construção metalomecânica, aços especiais para a indústria aeronáutica, cupro-níquel para a cunhagem de moedas, crómio-níquel para cutelaria, ferro-níquel para magnetes, cobre-niquel-zinco (prata alemã) para objetos decorativos e de uso doméstico, etc. Outra fracção importante da produção é utilizada no revestimento de peças metálicas (niquelagem) quer com fins decorativos quer como proteção contra a corrosão. Entre as restantes aplicações são de referir ainda a fabricação de catalisadores, em especial o chamado níquel Raney, e a de compostos para fins variados.
Objetivo
Sintetizar o complexo de níquel denominado sulfato de Hexaminoníquel (II).
Materiais e Reagentes
	 Materiais
	 Reagentes
	Balança eletrônica
	Sulfato de níquel hexaidratado (NiSO4.6H2O)
	Espátula
	Álcool etílico (C2H5OH)
	Bastão de vidro
	Éter etílico (C2H5)2º
	Becker
	Hidróxido de amônio (NH4OH P.A)
	Bico de Bunsen
	Água destilada
	Tripé
	
	Pipetas
	
	Gelo
	
	Pissete
	
	Funil comum
	
	Papel de filtro
	
	Vidro de relógio
	
Parte Experimental
Procedimento
Em um Becker de 100 ml, solubilizamos 5 ml de água; 3,94g de sulfato de níquel hexaidratado. Aquecemos a mistura até total solubilização.
Esfriamos a solução em um banho de gelo e adicionamos, em capela, 8 ml de hidróxido de amônio P.A.
A coloração da solução não deveria apresentar nenhuma tonalidade verde, caso acontecesse, adicionaríamos mais amônio.
Novamente esfriamos a solução e adicionamos em agitação 30 ml de álcool etílico P.A para precipitação do complexo.
Filtramos a mistura usando papel de filtro e lavamos o precipitado no próprio papel, primeiro com 30 ml de álcool etílico e depois com 20 ml de éter etílico.
Colocamos o precipitado para secar, com exposição ao ar.
Pesamos o produto seco e determinamos o rendimento.
Resultados e discussão
Colocamos em um Becker o sulfato de níquel e solubilizamos com água. Foi necessário aquecimento para total solubilização do soluto. A solução adquiriu uma coloração verde, característica do sulfato de níquel. Colocamos em banho de gelo para resfriamento, e após esse procedimento adicionamos hidróxido de amônio, o qual tornou a solução de esverdeada para azul escuro. A solução superaqueceu (exotérmica) e colocamos em um novo banho de gelo. Após adição de álcool etílico, a solução precipitou-se. Realizamos o processo de filtragem, obtendo somente o precipitado azul no papel de filtro. Esperamos secar e pesamos o complexo formado.
 [Ni(H2O)6] 2+(aq) + 6 NH3(aq)  [Ni(NH3)6] 2+ (aq) + 6H2O(l)
Há uma troca dos ligantes da água com os ligantes da amônia, explicando assim o fato de a solução que era verde ter se tornado azul.
Massa inicial de NiSO4.6H2O = 3,94g
1 mol de NiSO4.6H2O = 262,7g
 3,94x(1/262,7) = 0,0149 mols
Rendimento esperado: 
1 mol de [Ni(NH3)6] = 256,7g
 0,0149x(256,7/1) = 3,8248g
Rendimento obtido:
Massa obtida = 3,59g
 3,59x(100/3,8248) = 93,86%
O complexo teve um bom rendimento.
*Anexos
 
[NiSO4 + H2O] [Após adição de NH4OH] [Após adição de C2H5OH] [Sulfato de Hexaminoníquel]
 
Conclusão
Os complexos formados com amônia possuem forma octaédrica, sendo geralmente azuis e paramagnéticos, já que os íons d8 apresentam dois elétrons desemparelhados. Na formação do complexo, há uma troca entre ligantes, explicando o fato da mudança na coloração de verde para azul, em que os ligantes da água são expulsos e os ligantes da amônia entram no complexo.
Referências
http://nautilus.fis.uc.pt/st2.5/scenes-p/elem/e02830.html 
Lee,J.D- Química Inorgânica Não Tão Consisa. São Paulo, editora Edgard Blucher Ltda. 1999