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Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ QUÍMICA INORGÂNICA EXPERIMENTAL LICENCIATURA EM QUÍMICA Duque de Caxias 2018 Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ Revisão e montagem: Everton Tomaz da Silva Data: 21 de janeiro de 2016 Atualização: 2018.2 Colaboradores: Ana Paula Bernardes Carlos A. de C. Mendes Natasha Xavier dos Santos Isadora Bastos Talhas Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ SUMÁRIO Medidas de segurança no laboratório .................................................................................................... 1–5 Instruções para elaboração dos relatórios ............................................................................................. 6–7 Prática 1: Obtenção e propriedades do hidrogênio .............................................................................. 8–9 Prática 2: Obtenção e propriedades do peróxido de hidrogênio ..................................................... 10–12 Prática 3: Ácidos, bases e hidrólise .................................................................................................... 13–16 Prática 4: Metais alcalinos e alcalino-terrosos .................................................................................. 17–19 Prática 5: Família do boro e família do carbono .............................................................................. 20–21 Prática 6: Família do nitrogênio e calcogênios .................................................................................. 22–24 Prática 7: Halogênios ........................................................................................................................... 25–26 Prática 8: Estudo do ferro, cobalto e cobre ....................................................................................... 27–29 Prática 9: Estudo do cromo e manganês............................................................................................ 30–32 Prática 10: Compostos de coordenação de cobre e cobalto ............................................................. 33–34 Prática 11: Compostos de coordenação de ferro, prata e níquel ..................................................... 35–37 Prática 12: Síntese do trioxalatoferrato(III) de potássio a partir do ferro metálico ..................... 38-39 Prática 13: Síntese e isomerização do [Co(NH3)5ONO]Cl2 .............................................................. 40–41 Prática 14: Síntese de compostos de coordenação bioinorgânicos .................................................. 42–44 Referências ................................................................................................................................................. 45 Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 1 Medidas de segurança no laboratório Introdução Laboratórios de ensino são lugares potencialmente perigosos e a partir do momento que se tomem precauções necessárias, se tornam seguros. Os riscos de acidentes podem ser minimizados tomando-se atitude cautelosa e responsável visando sempre a segurança de todos. O usuário de laboratório deve sempre adotar uma atitude atenciosa, cautelosa e sistemática quanto aos seus procedimentos. Orientações gerais Os alunos deverão ser orientados desde a primeira aula sobre o risco de trabalharem em um laboratório sem condições de segurança. Devem ser orientados para evitarem brincadeiras e não realizarem experimentos sem a autorização do professor. De ordem pessoal: São proibidos o uso de sandálias, chinelos e shorts durante os experimentos. É obrigatório o uso de calçados fechados e calças compridas resistentes (jeans). Cada aluno deve utilizar seu equipamento de proteção individual (EPI): jaleco longo em tecido de algodão sobre a roupa e óculos de proteção. É recomendável que se mantenha sempre os cabelos presos e, se necessário, que se faça uso de touca. Não deverão ser utilizadas lentes de contato. Deve-se lavar muito bem as mãos antes e após qualquer atividade no laboratório. De ordem geral: Não se deve fumar, ingerir alimentos ou bebidas nos laboratórios sob risco de contaminação e distração. Evite realizar experimentos sozinho e solucione suas dúvidas antes de iniciar a prática, lendo atentamente o roteiro, organizando as vidrarias e reagentes a serem utilizados. Dependendo do risco de periculosidade (principalmente para produtos tóxicos e corrosivos), o experimento deverá ser conduzido em capela com luvas, máscaras e óculos de proteção. Leia atentamente os rótulos dos frascos de reagentes antes de utilizá-los, pois neles há informações quanto à manipulação segura. Antes de iniciar qualquer prática, identifique os locais e tipos de extintores de incêndio, bem como as saídas de emergência. De ordem operacional: Jamais deverão ser pipetados líquidos com a boca; deverá ser utilizada pêra de borracha. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 2 Pipetas diferentes deverão ser utilizadas para medir soluções diferentes durante a realização do experimento, a fim de evitar contaminações. Atenção especial deve ser dada a práticas que utilizam aquecimento. Ao aquecer substâncias voláteis ou inflamáveis, deve-se sempre levar em conta o risco de incêndio. O aquecimento direto a chama com tela de amianto somente é recomendado para líquidos não inflamáveis como água. Ao preparar ou trabalhar com soluções exotérmicas deve-se ter sempre o cuidado em adicionar o produto químico sobre a água. Após o encerramento do experimento todos os materiais utilizados devem ser limpos e guardados em locais apropriados. Simbologias de perigo Todos os rótulos de reagentes devem ser identificados utilizando classificação internacional de produtos e resíduos químicos para armazenamento, manipulação e tratamento. Toda a solução química preparada em laboratórios deve conter um rótulo com: nome da solução, concentração, uso específico, data de preparo e validade (quando for necessário), fator estequiométrico (quando for necessário), simbologia e terminologia internacional de riscos e nome do responsável. Em geral, as normas adotadas nos laboratórios para rotulagem baseiam-se numa classificação feita pela NFPA (National Fire Protection Association), que desenvolveu um sistema padrão para identificar a toxidade, a inflamabilidade e a reatividade de produtos perigosos. Esse sistema é representado pelo Diamante do Perigo ou Diagrama de Hommel (Figura 1) e possui sinais de fácil reconhecimento e entendimento, que podem nos dar idéia geral do tipo e grau de periculosidade dos materiais. Para a simbologia de risco poderão ser utilizadas as recomendações da Comunidade Econômica Européia (CEE), representada na tabela 1. Figura 1: Diamante do perigo Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 3 Tabela 1: Simbologia de riscos para substâncias perigosas Ministérioda Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 4 Procedimentos em casos de incêndio: Em caso de ocorrência de fogo em um béquer ou balão de reação, basta abafar o frasco com uma tela de amianto visando impedir a entrada de ar. Pessoas com roupas em chamas tendem a se apavorar e correr, aumentando a combustão. Tente manter a calma e rolar a pessoa no chão até a extinção do fogo. Também é possível envolver a pessoa em uma manta anti-chama ou levá-la para debaixo do chuveiro de emergência. Use extintor a base de água para combater incêndios do tipo A (papel, madeira e tecido). Use extintor de pó químico e CO2 para combater incêndios do tipo B (solventes inflamáveis). Use extintor de pó químico para combater incêndio proveniente de metais como sódio, potássio e lítio. Jamais use água para combater um incêndio do tipo C (equipamentos elétricos). O uso do extintor de pó químico ou CO2 é o mais indicado. Caso o fogo fuja ao seu controle, evacue o local imediatamente, desligue a chave geral de eletricidade e ligue para o corpo de bombeiros (193) informando a localização exata do incêndio. Além disto, informe que se trata de um laboratório de ensino de química e que estejam preparados para uma eventual impossibilidade do uso de água para o combate ao incêndio de substâncias químicas. Gerenciamento de resíduos: Após o encerramento do experimento, nenhum resíduo gerado deve ser eliminado na rede de esgoto (pia) sem consulta prévia do professor. O descarte adequado para cada resíduo é informado em cada prática nesta apostila. Os resíduos químicos nos laboratórios devem ser rotulados, armazenados em recipientes adequados e em local ventilado. Sempre que possível, os resíduos devem ser tratados no laboratório e descartados no destino mais adequado. Resíduos aquosos ácidos ou básicos, por exemplo, devem ser neutralizados antes do descarte. Resíduos orgânicos que não podem ser reciclados devem ser destinados à incineração. Solventes orgânicos devem ser separados em duas classes: clorados e não clorados. Os não clorados deverão ser reciclados e os clorados, em geral, encaminhados para incineração. Resíduos sólidos de classe 1 (resíduos perigosos) deverão ser destinados para aterros industriais. Emergência: Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor. Cortes e ferimentos, mesmo que leves, devem ser desinfetados e cobertos. Procure atendimento médico. Queimadura com fogo ou material quente devem ser tratadas com compressa de gelo. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 5 Queimaduras com ácidos ou bases em geral devem ser lavadas com água em abundância, com posterior atendimento médico. Nos casos de substâncias estranhas em contato com os olhos, estes deverão ser lavados com água em abundância (preferencialmente no “lava olhos”) durante 10 a 15 minutos. Em seguida, procure o médico oftalmologista. Em caso de acidente (por contato ou ingestão de substância química) procure o professor para melhores instruções quanto ao atendimento (lava olhos, chuveiro ou atendimento médico). Normas gerais de segurança: Todo bloco, sala ou laboratório deverá ter um responsável, cujo telefone deverá ser fixado na parte externa do setor. Os Departamentos deverão prover todos os laboratórios com material de combate e prevenção de incêndio, tais como: caixas de areia, extintores de incêndio dos tipos CO2 e pó químico (que deverão ficar em lugares de acesso livre). A seguir estão listados telefones úteis para o gerenciamento de um laboratório: Bombeiros: 193 Polícia Militar: 190 Defesa Civil: 199 Unidade de Pronto Atendimento (UPA-Sarapuí): 2771-9717/2772-1077/2671-9663 Sist. Nacional de Informações Tóxico-Farmacológicas (Sinitox): 3865-3246/3865-3247 Inea/FEEMA: 2334-8394/2334-8395 Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 6 Instruções para elaboração dos relatórios Um bom relatório deve ser redigido de forma clara, precisa, impessoal (uso de verbos na terceira pessoa) e com linguagem adequada (científica). O relatório deve conter os seguintes itens: 1. Capa: Deve conter de forma organizada o nome da instituição, título da prática, disciplina, período, identificação dos componentes do grupo, cidade e data. 2. Resumo: O resumo é digitado em espaço de 1,5 devendo ressaltar o objetivo, o método, técnicas abordadas, principais resultados e conclusões do trabalho com frases concisas e objetivas. Deve ser de no máximo uma folha. Faça esta parte por último. 3. Abstract: É o resumo em língua estrangeira, geralmente inglês. 4. Sumário: É a enumeração das divisões e seções do trabalho com suas respectivas páginas. 5. Introdução: Breve abordagem do conteúdo pesquisado e da prática realizada de forma ampla e objetiva. ESCREVA COM SUAS PRÓPRIAS PALAVRAS. 6. Objetivo: É o motivo da realização da prática em frases diretas. Utilizam-se verbos no infinitivo: entender, compreender, etc. 7. Materiais e reagentes: Vidrarias, equipamentos e reagentes usados na prática devem ser listados. Deve ser informada a concentração de cada solução usada. 8. Procedimento experimental: É a execução da prática feita pelo aluno. Nesta parte devem ser descritas passo a passo as ações desenvolvidas, quantidades medidas, temperatura, etc. 9. Resultados e discussão: O aluno deve apresentar os resultados obtidos JUSTIFICANDO-OS COM O EMBASAMENTO TEÓRICO APROPRIADO. NESTE MOMENTO, DEVEM SER APRESENTADAS TODAS AS EQUAÇÕES BALANCEADAS PARA CADA TÓPICO DA PRÁTICA. 10. Conclusões: As conclusões são feitas com base nos resultados obtidos. São afirmações que envolvem a ideia principal da prática. 11. Questionário: Perguntas feitas pelo professor envolvendo a prática ou o tema da prática. 12. Referências: Descrição dos livros, artigos, sites ou outro material consultado. Podem ser colocadas em ordem alfabética ou na ordem numérica em que são citadas no texto. Vide os exemplos abaixo: Livro: Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. 3ª ed. Campinas: átomo, 2010. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 7 Artigo: Benite, A.M.C; Machado, S. P.; Barreiro, E. J. Uma visão da química bioinorgânica medicinal. Quim. Nova, Vol. 30, 8, 2062-2067, 2007. Site: Protein Data Bank. Disponível em: <http://www.rcsb.org/pdb/home/home.do>. Acesso em 29/01/2013. Citações Para evitar o plágio deve ser citada qualquer informação adquirida de artigos, livros, sites, teses, etc. As citações devem estar diretamente ligadas às referências no final do relatório. As citações podem ser em ordem numérica ou alfabética como demonstrado nos exemplos abaixo: Ex1. Numérica: NO TEXTO: A química bioinorgânica estuda os íons metálicos nos sistemas vivos 1 REFERENCIAS: Deve-se colocar na ordem em que aparece no texto: 1 BENITE, A.M.C; MACHADO, S. P.; BARREIRO, E. J. Uma visão da química bioinorgânica medicinal. Quim. Nova, Vol. 30, 8, 2062-2067, 2007. 2 ... 3 ... Ex2. Alfabética (AUTOR, DATA): NO TEXTO: A química bioinorgânica estuda os íons metálicos nos sistemas vivos (BENITE et al., 2007) REFERENCIAS: Deve-se colocar em ordem alfabética: A... BENITE, A.M.C; MACHADO, S. P.; BARREIRO, E. J. Uma visão da química bioinorgânica medicinal. Quim. Nova, Vol. 30, 8, 2062-2067, 2007. C... OBS: “et al.” é usado quando a referência possuir mais de três autores. http://www.rcsb.org/pdb/home/home.do Ministério da Educação Secretariade Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 8 Prática 1: Obtenção e propriedades do hidrogênio 1. Obtenção do gás hidrogênio 1.1 Reação entre metais e ácidos Em um tubo de ensaio, coloque uma pequena porção de zinco metálico. Adicione ao tubo 1,0 mL de solução aquosa 6,0 mol/L de ácido clorídrico ou ácido sulfúrico e observe. Repita o mesmo procedimento trocando o zinco metálico por ferro, alumínio e cobre. Aqueça o tubo de ensaio se necessário. 1.2 Reação entre metais e a água (INFORMATIVO) A reação de alguns metais muito reativos com água também produz o gás hidrogênio. É o caso do sódio metálico. Veremos esta reação posteriormente na prática 4. 2. Propriedades do gás hidrogênio 2.1 Preparação e recolhimento Encha com água cerca de 2/3 da capacidade de uma cuba e introduza um tubo de ensaio cheio de água nela. Verifique se não há bolhas no interior dos tubos. Em um tubo de ensaio com saída lateral, coloque uma pequena porção de zinco metálico. Na saída lateral adapte uma mangueira de látex para guiar o gás que será gerado. Adicione cerca de 3 mL de solução aquosa de ácido clorídrico ou ácido sulfúrico (6,0 mol/L) ao tubo, fechando o tubo em seguida com uma rolha. Introduza o tubo de látex na cuba e despreze as primeiras bolhas de gás. Recolha o gás em um tubo de ensaio virado para baixo na cuba. Segurando o tubo de ensaio de cabeça para baixo, realize, imediatamente, a experiência descrita no item 2.2. Aproveite o sistema gerador de gás para a experiência 2.3.1. 2.2 Testes de combustibilidade Aproxime a chama de um palito de fósforo do gargalo de um dos tubos contendo hidrogênio e observe. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 9 2.3 Reatividade do hidrogênio molecular e hidrogênio nascente Introduza o tubo de látex da experiência 2.1 em um tubo de ensaio contendo 1 mL de solução aquosa 0,1 mol/L de KMnO4 e 3 gotas de ácido clorídrico ou sulfúrico 6M. Observe o que ocorre. Repita o mesmo procedimento em outro tubo usando 1 mL de solução 0,1 mol/L de K2Cr2O7 ao invés da solução de KMnO4 e observe. Adicione uma pequena quantidade de zinco metálico e 1 mL de ácido clorídrico ou sulfúrico (6 mol/L) nos dois tubos anteriores e observe. Compare os resultados das experiências com hidrogênio gasoso (molecular) e o hidrogênio gerado na reação após a adição do zinco (nascente). 3. Questionário 3.1 O H2 pode vir a ser utilizado como combustível futuramente. Cite as vantagens e desvantagens (se houver) do uso deste combustível. 3.2 Quais as barreiras atuais que precisam ser superadas para esta implementação? 4. Tratamento dos resíduos Resíduos Descarte apropriado Metais Zn, Fe, Al e Cu (1.1; 2.1; 2.3.2) Lavar e secar para reutilização Solução de HCl ou H2SO4 (1.1; 2.1) Neutralizar com NaHCO3 até um pH de 6-8. Diluir e despejar na pia. Produto de KMnO4 + ácido + Zn (2.3) Diluir e despejar na pia Produto de K2Cr2O7 + ácido + Zn (2.3) Descartar em frasco adequado para Cr 3+ Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 10 Prática 2: Obtenção e propriedades do peróxido de hidrogênio 1. Obtenção Em uma cuba, prepare um banho refrigerante com gelo (misture sal grosso se necessário). Em seguida, transfira para um béquer de 50 mL, cerca de 20 mL de água deionizada. Introduza o béquer na cuba e espere alguns minutos até que a água fique gelada. Adicione lentamente 2,5 mL de uma solução aquosa de ácido sulfúrico 2,0 mol/L no béquer contendo a água gelada e meça o pH ao final da adição usando um papel indicador universal. Acrescente, agitando continuamente com um bastão de vidro, cerca de 0,5 g de peróxido de sódio. Verifique o pH do meio com o papel indicador universal após a adição do peróxido de sódio. Interrompa a adição do peróxido de sódio quando o meio estiver fracamente ácido (pH = 6). Use esta solução de peróxido de hidrogênio para todos os ensaios posteriores. 2. Teste de identificação Em um tubo de ensaio, junte 1,0 mL de solução de dicromato de potássio 0,1 mol/L e 0,5 mL de ácido sulfúrico 2,0 mol/L. Adicione em seguida 1,0 mL de éter etílico. Por fim, adicione 1,0 mL da solução de peróxido de hidrogênio. Agite levemente o tubo e observe a cor na camada orgânica (de cima). 3. Instabilidade 3.1 Decomposição pela luz Colocar 1,0 mL de peróxido de hidrogênio em dois tubos de ensaio separadamente. Guardar um dos tubos no armário, para que o peróxido permaneça no escuro. Colocar o segundo tubo num lugar que ele fique exposto ao sol, de forma que a água oxigenada permaneça na luz. Esta experiência será concluída no final da aula. 3.2 Decomposição química Colocar 1 mL de água oxigenada em dois tubos de ensaio. A um deles, adicionar 1 mL de ácido clorídrico diluído (0,1 mol/L). Ao outro tubo, adicionar 1 mL de solução diluída de hidróxido de sódio (0,1 mol/L). Agitar os tubos. Observar. Aquecer ambos na chama de bico de Bunsen, se necessário. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 11 Colocar na boca dos tubos um barbante em brasa. Observar. 3.3 Decomposição pela catalase Colocar 1 mL de água oxigenada em um tubo de ensaio. Colocar dentro do tubo um pedacinho de batata crua (a batata contém catalase) recém-cortado. Observar. 4. Propriedades 4.1 Ação oxidante a) Adicione cerca de 2 mL da solução de peróxido de hidrogênio em um tubo de ensaio e, em seguida, 1 mL de iodeto de potássio e 1mL de solução de amido. Observe até o fim da prática. OBS: Em caso de falta da solução de amido, pode-se mergulhar uma tira de papel para substitui-la, pois o papel possui estrutura similar ao amido e confere o mesmo resultado. b) Transfira 1 mL de uma solução de cloreto de cromo(III) para um tubo de ensaio. Em seguida, adicione gota a gota hidróxido de sódio 10% até a dissolução do precipitado que se formará. Adicione a solução de peróxido de hidrogênio, gota a gota, e observe. 4.2 Ação redutora a) Em um tubo de ensaio contendo 0,5 mL de permanganato de potássio 0,1 mol/L, 1 mL de água e 0,5 mL de ácido sulfúrico 2 mol/L, adicione 2 mL da solução de peróxido de hidrogênio. Observe. b) Em um tubo contendo 1 mL das soluções de ferricianeto de potássio e cloreto férrico, adicione 2 mL da solução de peróxido de hidrogênio. Observe. Continuação do experimento 3.1 a) Adicionar 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 M ao tubo de ensaio com peróxido de hidrogênio, que foi guardado no escuro. Agitar. Aquecer. Observar. Introduzir um barbante em brasa e observar. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 12 b) Adicionar 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 M ao tubo de ensaio com peróxido de hidrogênio, que ficou exposto à ação da luz solar. Agitar. Aquecer. Observar. Introduzir um barbante em brasa e observar. 5. Questionário 5.1 Qual a função da metaloenzima catalase nos seres vivos? 5.2 Descreva detalhadamente a estrutura do sítio ativo desta metaloenzima. 6. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado K2Cr2O7 + H2SO4 + éter + H2O2 (2.) Descartar em frasco adequado para Cr 3+ + éter Soluções de H2O2 (3.1; 3.2; 3.3; 4.1a; 4.2) Diluir e despejar na pia Produto de CrCl3 + NaOH + H2O2 (4.1b) Descartar em frasco adequado para Cr 6+ (cromato) Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissionale Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 13 Prática n°3. Ácidos, bases e hidrólise 1. Indicadores ácido-base 1.1 Papel indicador universal Usando papel indicador universal (de 0-14) verifique o pH da água destilada. Repita o procedimento para as soluções de ácido clorídrico (0,1 mol/L), hidróxido de sódio (0,1 mol/L) e cloreto de sódio (0,1 mol/L). Anote no quadro abaixo: Substância pH H2O HCl 0,1M NaOH 0,1M NaCl 0,1M 1.2 Alaranjado de Metila Pegue três tubos de ensaio. Adicione 1,0 mL de água deionizada no primeiro, 1,0 mL de solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M no segundo tubo e 1,0 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 M no terceiro. A cada um dos tubos adicione 2 gotas de metilorange, agite, observe e anote os resultados na tabela correspondente. Misture as soluções de ácido e hidróxido e observe o resultado. 1.3 Fenolftaleína Repita todo o procedimento do item 1.2 trocando o alaranjado de metila pela fenolftaleína. 1.4 Azul de bromotimol Repita todo o procedimento do item 1.2 trocando o alaranjado de metila pelo azul de bromotimol. A partir de suas observações nos itens 1.2, 1.3 e 1.4 e do quadro de indicadores fornecido abaixo, preencha o quadro a seguir: OBS: Não precisa medir o pH com papel indicador novamente. Colocar a faixa. Ex: para o alaranjado de metila: < 3,1 ou > 4,4. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 14 Indicador Substâncias Coloração Faixa de pH Alaranjado de Metila HCl NaOH H2O HCl + NaOH Fenolftaleína HCl NaOH H2O HCl + NaOH Azul de Bromotimol HCl NaOH H2O HCl + NaOH 1.5 Indicador a base de extrato de repolho-roxo Coloque em um bécher adequado pequena quantidade de repolho-roxo cortado. Coloque água destilada até cobrir e proceda o aquecimento até a fervura. Deixe fervendo por cerca de 10 min para concentrar a solução. Indicador Zona de viragem (pH) Cor abaixo da zona de viragem Cor acima da zona de viragem Alaranjado de metila 3,1 - 4,4 Vermelho Laranja Fenolftaleína 8,3 - 10,0 Incolor Vermelho Azul de bromotimol 6,2 - 7,6 Amarelo Azul Verde de bromocresol 3,8 - 5,4 Amarelo Azul Vermelho de metila 4,2 - 6,3 Vermelho Amarelo Púrpura de bromocresol 5,2 - 6,8 Amarelo Púrpura Vermelho fenol 6,8 - 8,4 Amarelo Vermelho Púrpura de cresol 7,6 - 9,2 Amarelo Púrpura Timolftaleína 9,3 - 10,5 Incolor Azul Azul de épsilon 11,6 - 13,0 Laranja Violeta Vermelho do congo 3,0 - 5,2 Azul Vermelho Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 15 Filtre o líquido e reserve para o item seguinte. Repita o procedimento do item 1.2 trocando o alaranjado de metila pelo extrato de repolho-roxo. Observe as cores obtidas em cada tubo. 2. Ação dos ácidos sobre metais reativos Em dois tubos de ensaio colocar, respectivamente, 1,0 mL de solução 10% de ácido clorídrico (HCl) e 1,0 mL de solução 10% de ácido acético (CH3COOH ou HAc). Adicionar em seguida um pedaço de magnésio metálico (Mg°) a cada um dos tubos. Observar e comparar as velocidades de reação nos tubos, anotando os resultados. 3. Ação dos ácidos sobre metais pouco reativos 3.1 Ácidos não oxidantes Em dois tubos de ensaio colocar, respectivamente, 1,0 mL de solução 10% de ácido clorídrico e 1,0 mL de solução 10% de ácido acético. Adicione em seguida um pedaço de cobre metálico (Cu°) a cada um dos tubos. Anote suas observações. 3.2 Ácidos oxidantes (INFORMATIVO) O ácido nítrico concentrado reage violentamente com o cobre metálico produzindo um gás castanho tóxico. Este experimento será realizado posteriormente na prática 8. 4. Métodos gerais de preparação de hidróxidos 4.1 Reação de metais alcalinos e água (INFORMATIVO) A reação de metais alcalinos com água produz o hidróxido do respectivo metal. Esta reação será vista na prática 4 com a adição de sódio metálico a água. 4.2 Reação de óxidos básicos e água Em um tubo de ensaio adicionar uma pequena quantidade de óxido de cálcio e água. Agitar e colocar 2 gotas de fenolftaleína. Anotar as observações. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 16 5. Verificação do caráter das soluções dos sais Determinar o pH de cada uma das soluções contidas nos bécheres usando papel indicador universal: - Sulfato de Cobre II - Carbonato de sódio - Bicarbonato de sódio - Cloreto férrico 6. Questionário 6.1 O que determina se um sal será ácido ou básico? 6.2 Qual deve ser as faixas de pH resumidamente do extrato de repolho-roxo? 6.3 O que é um superácido? Para que eles têm sido usados? 7. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Metais Mg e Cu (2.; 3.1) Lavar e secar para reutilização Soluções ácidas e básicas (1.2-1.5; 2.; 3.; 4.) Misturar, neutralizar, diluir e descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 17 Prática n°4. Metais alcalinos e alcalino-terrosos 1. Sódio metálico (DEMONSTRATIVO) O professor retirará com uma pinça um pequeno pedaço de sódio metálico do frasco com querosene colocando-o sobre um papel de filtro. Fracionará o metal com uma espátula. Observe seu aspecto metálico. Deixar exposto à ação do ar por 10-15 min. Observe. Observadas as devidas precauções será demonstrado, pelo professor, a reação de uma pequena quantidade de sódio metálico com água em um becher contendo gotas de fenolftaleína. Observe o gás desprendido e a solução resultante. Repetir o procedimento trocando a água por álcool etílico. 2. Hidratação e Deliqüescência (DEMONSTRATIVO) O professor colocará uma pequena porção de cloreto de cálcio e cloreto de sódio em dois vidros de relógio. Observe-os no início e final da aula e explique. 3. Teste de chama (DEMONSTRATIVO) Colocar em um cadinho álcool em gel e um pedaço de papel. Depois ateie fogo e com uma espátula jogue um pouco de cloreto de sódio sólido. Observe a cor. Repetir o procedimento trocando o cloreto de sódio pelos cloretos de lítio, potássio, magnésio, cálcio, estrôncio e bário. 4. Formação e solubilidade de alguns sais de metais alcalinos 4.1 Reação com carbonato de amônio Colocar 0,5 mL das soluções de cloreto de lítio, de sódio e de potássio (0,1M), separadamente, em três tubos de ensaio. Adicionar 0,5 mL da solução de carbonato de amônio (0,1M) em cada um dos tubos. Observe. 4.2 Reação com fluoreto de amônio Repetir o item 4.1 trocando o carbonato de amônio pelo fluoreto (0,1M). Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 18 5. Formação e solubilidade de alguns sais de metais alcalino-terrosos 5.1 Reação com carbonato de amônio Colocar 0,5 mL das soluções diluídas dos cloretos de magnésio, cálcio e estrôncio (0,1M), separadamente, em três tubos de ensaio. Adicionar 0,5 mL da solução de carbonato de amônio em cada um dos tubos (se necessário aquecer). 5.2 Reação com sulfato de amônio Repetir o item 5.1 trocando o carbonato de amônio pelo sulfato de amônio (0,1M). 5.3 Reação com oxalato de amônio Repetir o item 5.1 trocando o carbonato de amônio pelo oxalato de amônio (0,1M). 5.4 Reação com hidróxido de sódio Repetir o item 5.1 trocando o carbonato de amônio pelo hidróxidode sódio (0,1M). Verificar se os precipitados de todo item 4 e 5 se dissolvem em ácido clorídrico 0,1M. 6. Reatividade do magnésio metálico Adicionar pedaços de magnésio às seguintes soluções (1 mL): a) Ácido clorídrico 0,1M c) Hidróxido de amônio (10% v.v) b) Água Observar o comportamento (aquecer se necessário) 7. Combustão do magnésio metálico (DEMONSTRATIVO) O professor pegará, com o auxílio de uma pinça metálica, uma fita de magnésio e a levará a chama de um bico de Bunsen. NÃO OLHE DIRETAMENTE PARA LUZ. Coloque o produto em um cadinho e acrescente agua e duas gotas de fenolftaleína. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 19 8. Questionário 8.1 No teste de chama, por quê cada metal possui colorações diferentes entre si? Explique o processo. 8.2 No item 5 foram realizados algumas reações que formaram precipitados. Quais fatores influenciam na solubilidade desses compostos? 9. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Metal Mg (5.) Lavar e secar para reutilização Soluções dos metais (3. e 4.) Diluir e descartar na pia Soluções ácidas e básicas (1.; 5.; 6. e 7.) Misturar, neutralizar, diluir e descartar na pia Sobra do Mg (7.) Descartar no lixo Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 20 Prática n°5. Família do boro e família do carbono 1. Boro 1.1 Obtenção do óxido Colocar cerca de 2g de ácido bórico em um cadinho e aquecer ao rubro. Observe o composto formado. 2. Alumínio 2.1 Anfoterismo do Al(OH)3 Adicione 0,5 mL de solução de sulfato de alumínio em dois tubos de ensaio. Meça o pH da solução. Em seguida, adicione, gota a gota, solução de hidróxido de sódio 10% até observar, em ambos os tubos, a precipitação esbranquiçada. Em um dos tubos contendo o precipitado, adicione, gota a gota, solução aquosa de HCl 10%. No outro tubo, continue adicionando NaOH até que se tenha grande excesso da base. Observe se há dissolução do precipitado nos tubos. 2.2 Corrosão por amalgamação do alumínio (DEMONSTRATIVO) Lixe uma superfície de uma lâmina de alumínio com uma lixa fina. Esfregue a superfície lixada com um cotonete molhado com solução de cloreto de mercúrio(II). Observe o efeito corrosivo na superfície do alumínio após alguns minutos. Explique. 2.3 Reação com ácido clorídrico Adicione um pedaço de alumínio em solução de HCl 10%. Observe o gás gerado na reação. 2.4 Decomposição térmica do nitrato (DEVE SER REALIZADA NA CAPELA) Coloque em um tubo de ensaio pequena porção de nitrato de alumínio sólido. Na capela, aqueça o tubo e observe o aparecimento de um gás castanho (CUIDADO! GÁS TÓXICO). 3. Carbono 3.1 Obtenção e reações do gás carbônico a) Adicione cerca de 2g de carbonato de cálcio em um tubo com saída lateral com a mangueira de látex acoplada. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 21 Coloque 2 mL de água destilada em um tubo de ensaio e meça o pH. Anote. Em seguida, adicione 5 mL HCl 6M ao tubo com carbonato de cálcio e feche o tubo com uma rolha. Borbulhe o gás gerado no tubo de ensaio contendo 2 mL de água destilada por alguns minutos. Após isso meça o pH novamente. b) Repita o mesmo procedimento anterior trocando a água destilada por solução de 1 gota de NaOH 10% e 5mL de água destilada com 2 gotas de azul de bromotimol. OBS: A pequena quantidade de NaOH é somente para a solução ficar azul claro com o indicador. c) Misture cerca de 0,5g de CaO a 25 mL de água destilada em um bécher de 50 mL. Filtre esta solução para um outro bécher de 50 mL. Produza mais gás carbônico e borbulhe nesta solução preparada. Observe. 3.2 Obtenção de carbono pela ação do ácido sulfúrico concentrado (DEMONSTRATIVO) O professor colocará em um copinho plástico um pouco de açúcar (sacarose). Apoiará o copinho sobre um vidro de relógio. Em seguida será gotejado ácido sulfúrico concentrado sobre o açúcar. Observar e anotar os resultados. 4. Questionário 4.1 Por que os óxidos dos elementos da família 13 da tabela são chamados de sesquióxido? 4.2 O que significa dizer que o hidróxido de alumínio é anfótero? Explique com base no item 2.1 da prática. 4.3 Por que o hidróxido de tálio tem formula TlOH e o de alumínio é Al(OH)3 apesar de os dois estarem no mesmo grupo? 4.4 O monóxido de carbono é um gás altamente tóxico. Por que esta alta toxicidade, podendo levar inclusive, a morte? 4.5 Por que o alumínio não sofre corrosão como o ferro, mesmo em atmosfera úmida? 5. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Sólidos gerados (1.; 2.2; 2.4; 3.2) Descartar no lixo Soluções (2.1; 2.3; 3.1) Diluir e descartar na pia Metal Al (2.3) Lavar e secar para reutilização Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 22 Prática n°6. Família do nitrogênio e calcogênios 1. Nitrogênio 1.1 Obtenção de nitrogênio gasoso a) A partir da reação entre cloreto de amônio e nitrito de sódio Em um tubo de ensaio colocar cerca de 0,5g de cloreto de amônio e 1 mL de solução de nitrito de sódio. Aquecer se necessário e observar o gás produzido. b) Decomposição térmica do (NH4)2Cr2O7 (DEMONSTRATIVO) Aqueça em um cadinho pequena quantidade de dicromato de amônio sólido. Explique a reação. 1.2 Obtenção de amônia seguida do hidróxido (DEVE SER FEITA NA CAPELA) Na capela, colocar em um tubo de ensaio com saída lateral, 0,5g de cloreto de amônio e 1 mL de hidróxido de sódio 6M. Aquecer o tubo. Direcione a amônia gerada para um outro tudo de ensaio com 1 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Observe, anote e deixe em repouso. Observe novamente ao final da aula e explique. 1.3 Obtenção de óxido nítrico com oxidação posterior a dióxido (DEVE SER FEITA NA CAPELA) Na capela, coloque em um tubo de ensaio um pedaço de cobre metálico e 1 mL de ácido nítrico 1M. Observe a formação de um gás castanho (CUIDADO, GÁS TÓXICO!). 2. Oxigênio 2.1 Obtenção do oxigênio Em um tubo de ensaio colocar 3 mL de solução de peróxido de hidrogênio 3% ou 5%. Ao tubo adicionar pequena quantidade de dióxido de manganês (ou pedaço de batata crua recém- cortada). Observe a evolução do gás oxigênio. 3. Enxofre 3.1 Síntese do enxofre plástico (DEMONSTRATIVO) Coloque um pouco de enxofre em um tubo de ensaio e aqueça até a fusão. Continue a aquecer até a formação de um líquido vermelho-escuro. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 23 Verta o enxofre líquido quente em um bécher com água gelada. Verifique as propriedades elásticas desta forma do enxofre. OBS: O tubo de ensaio é perdido nesta prática. Descarte no local adequado informado pelo professor. 3.2 Obtenção de enxofre e dióxido de enxofre (DEVE SER REALIZADA NA CAPELA) Coloque em um tubo de ensaio 1 mL de tiossulfato de sódio 1M. Adicione 0,5 mL de solução de ácido sulfúrico 2M. Agitar. Se necessário aquecer. Observe a formação de enxofre (amarelo) e o odor característico do dióxido. Para confirmar a presença de dióxido, umedeça um pedaço de papel de filtro com solução de K2Cr2O7 acidificada com H2SO4 e coloque sobre a boca do tubo. Observe o que ocorre. 3.3 Preparação do sulfeto de hidrogênio (DEVE SER REALIZADO NA CAPELA) Coloque em um tubo de ensaio pequena quantidade de sulfeto ferroso(FeS). Adicione 2 mL de ácido clorídrico 1M. Na capela, aqueça suavemente o tubo. Coloque um papel tornassol azul na boca do tubo para verificar a formação do H2S (CUIDADO, GÁS TÓXICO). 4. Questionário 4.1 Dê o diagrama dos Orbitais Moleculares para N2. Esta molécula é diamagnética ou paramagnética? E a molécula O2? Justifique. 4.2 Como é a estrutura do enxofre rômbico e do enxofre elástico? Mostre com figuras. 5. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Sólidos gerados (1.1b; 2.2; 3.1; 3.2) Descartar no lixo Soluções (1.; 3.2; 3.3) Neutralizar com Na2CO3, diluir e descartar na pia Metal Cu (1.3) Lavar e secar para reutilização Solução (2.1 e 2.2) Diluir com bastante água em descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 24 Prática n°7. Halogênios 1. Cloro (CUIDADO, GÁS TÓXICO) 1.1 Obtenção do gás cloro (DEVE SER REALIZADO NA CAPELA) Coloque em um tubo de ensaio 0,1g de dióxido de manganês. Na capela, adicione 1 mL de ácido clorídrico concentrado. Se necessário, aquecer brandamente até a produção de gás esverdeado. Umedeça um papel tornassol azul e o coloque na boca do tubo de ensaio. Deixe por 15 min. Observar o descoramento do papel pela ação oxidante do gás. 1.2 Poder oxidante do hipoclorito de sódio Adicione a um tubo de ensaio 1 mL de solução de KI 0,1M e 0,5 mL de goma de amido. Em seguida, adicione gota a gota solução de hipoclorito de sódio até a mudança na coloração da solução. Explique. 1.3 Degradação térmica de filme de PVC para obter ácido clorídrico (DEMONSTRATIVO) A um tubo de ensaio com saída lateral acople uma mangueira de látex. Coloque um pouco de areia no fundo do tubo para facilitar a limpeza posterior. Coloque pedaços de filme plástico de PVC [Poli(cloreto de vinila)] dentro do tubo. Coloque agua destilada em um bécher de 50mL e verifique o pH. Aqueça o tubo com o PVC de forma branda e direcione os vapores para o bécher com água. Após alguns minutos, meça novamente o pH da solução. 2. Iodo 2.1 Obtenção do iodo (DEVE SER REALIZADO NA CAPELA) A um bécher de 50 mL, coloque 1g de iodeto de potássio, 1,4g de dióxido de manganês e 8 mL de ácido sulfúrico 6M. Misture bem e coloque em cima do bécher um balão de fundo redondo com água fria. Aqueça brandamente o bécher. O iodo sublimará e ficara depositado no fundo do balão. Recolha o iodo formado e reserve para os próximos itens. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 25 2.2 Solubilidade Coloque alguns cristais do iodo obtido em três tubos de ensaio. a) Adicione ao primeiro 2 mL de água. Observe a baixa solubilidade. Acrescente ao primeiro tubo com água, alguns cristais de iodeto de potássio sólido. Observe novamente a solubilidade. Explique o ocorrido. b) Ao segundo tubo adicione 2 mL de álcool etílico. c) Ao terceiro tubo adicione 2 mL de éter etílico. 2.3 Reações a) Titulação de iodo com tiossulfato de sódio Em um tubo de ensaio adicione 1 mL de solução de iodo e algumas gotas de solução de amido. Em seguida adicione solução de tiossulfato de sódio 0,1M até o descoramento total da solução. Deixe o frasco em repouso. Observe novamente no fim da aula. Explique. b) Iodeto de Zinco (DEVE SER REALIZADA NA CAPELA) Em um vidro de relógio seco e limpo, coloque alguns mg de zinco em pó. Coloque a mesma quantidade de iodo e misture com a espátula. Na capela, adicione algumas gotas de água para iniciar a reação. Observe a reação violenta com desprendimento de vapores violáceos. Explique. 4. Questionário 4.1 Qual a geometria do íon triiodeto I3 - ? 4.2 Por que a energia de ligação do F2 não segue o padrão esperado para a família dos halogênios sendo esta menor que a do Cl2 ? 5. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Solução de Cl2 (1.) Neutralizar dentro da capela com solução de NaOH. Soluções (2.1) Neutralizar com Na2CO3, diluir e descartar na pia Sobras de iodo (2.) Separar em frasco adequado para reutilização Soluções (1.2; 2.2a e b; 2.3a e b) Diluir e descartar na pia Solução éter + iodo (2.2c) Descartar em frasco adequado éter + iodo Sólidos gerados (1.3) Descartar no lixo Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 26 Prática n°8. Estudo do ferro, cobalto e cobre 1. Ferro 1.1 Identificação do Fe 2+ Em quatro tubos de ensaio contendo 1 mL de solução de sulfato ferroso (0,1M), adicione algumas gotas das seguintes soluções (uma em cada tubo): a) Ferricianeto de potássio (K3[Fe(CN)6]); c) Ferrocianeto de potássio (K4[Fe(CN)6]); b) Tiocianato de potássio (KSCN); d) Hidróxido de sódio. 1.2 Identificação do Fe 3+ Em quatro tubos de ensaio contendo 1 mL de solução de cloreto férrico (0,1M), adicione algumas gotas das seguintes soluções (uma em cada tubo): a) Ferricianeto de potássio (K3[Fe(CN)6]); c) Ferrocianeto de potássio (K4[Fe(CN)6]); b) Tiocianato de potássio (KSCN); d) Hidróxido de sódio. Compare os resultados dos procedimentos 1.1 e 1.2 e escolha a melhor forma de diferenciar e identificar os íons Fe 2+ e Fe 3+ . 1.3 Oxidação do íon Fe 2+ a íon Fe 3+ A um tubo de ensaio contendo 0,5 mL de solução de sulfato ferroso amoniacal, juntar 0,5 mL de solução de ácido sulfúrico diluído (0,1M). Em seguida, adicionar ao tubo, gota a gota, solução de permanganato de potássio (0,1M). 1.4 Redução do íon Fe 3+ a íon Fe 2+ A um tubo de ensaio contendo 0,5 mL de solução de cloreto férrico adicionar alguns cristais de bissulfito de sódio e 0,5 mL de ácido sulfúrico. Aqueça o tubo até a ebulição da solução e deixe-o esfriar. Faça o teste de identificação de Fe2+ ou Fe3+ para caracterizar a espécie presente após a reação. 1.5 Oxidação de Fe 0 A um tubo de ensaio contendo 2,0 mL de solução 10% (m/v) de ácido clorídrico adicione uma pequena porção de ferro metálico. Observe (aqueça o sistema se necessário). Deixe o tubo em repouso e faça o teste de identificação de Fe2+ ou Fe3+ para caracterizar a espécie presente após a reação. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 27 1.6 Síntese da magnetita Fe3O4 Adicione 5 mL de uma solução de FeSO4 recém preparada em um béquer. Destes 5 mL pegue 1mL e coloque em um tubo de ensaio. Ao restante da solução no béquer, adicione solução de peróxido de hidrogênio 3% ou 5% até observar mudança na coloração. Pegue 2mL da solução do béquer e misture com a outra solução no tubo de ensaio. Adicione gota a gota solução de hidróxido de sódio 10% no tubo com as soluções misturadas até observar a formação de um precipitado preto. Aproxime um imã da lateral do tubo e observe o comportamento das partículas da magnetita. Decante o precipitado com ajuda de um imã e descarte o sobrenadante. Adicione 5 mL de água, agite a mistura e filtre-a. Seque o resíduo sobre o papel em uma estufa a 110ºC. Verifique a propriedade ferromagnética do produto seco com um imã embaixo do papel. 2. Cobalto 2.1 Oxidação do íon Co 2+ Juntar em um tubo de ensaio 1,0 mL de solução de Co2+ (0,1M) com 1,0 mL de uma solução de NaOH (0,1M). Adicionar ao produto formado um pouco de solução de peróxido de hidrogênio. Observe. 3. Cobre 3.1 Redução do íon Cu 2+ ao íon Cu + Em um tubo de ensaio contendo 1,0 mL de solução de sulfato de cobre adicionar gotas desolução de iodeto de potássio até parar a precipitação ocorrida. Observe todas as mudanças ocorridas. Em seguida, adicionar algumas gotas de uma solução de goma de amido. Observe novamente. 3.2 Redução do íon Cu 2+ a Cu 0 Em um tubo contendo 1,0 mL de solução de sulfato de cobre, introduza um pedaço de ferro metálico (sem sinais de oxidação). Observe. 3.3 Oxidação do Cu 0 ao íon Cu 2+ (DEVE SER REALIZADO NA CAPELA) Na capela, coloque em um tubo de ensaio um pedaço de cobre metálico e 0,5 mL de ácido nítrico concentrado. Observe. (CUIDADO, GÁS TÓXICO!) Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 28 4. Questionário 4.1 Qual a configuração eletrônica do cobre? Por que esta configuração é anômala quando comparada com os outros metais de transição da primeira série? 4.2 Considerando o complexo K4[Fe(CN)6] responda: a) Qual o estado de oxidação do Fe e qual o nome oficial do complexo? b) Qual a distribuição eletrônica do ferro no complexo? 5. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Soluções metálicas (1.; 2.; 3.) Diluir e descartar na pia Metal Fe e Cu (1.5; 3.2, 3.3) Lavar e secar para reutilização Magnetita (1.6) Pode ser levada como lembrança Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 29 Prática n°9. Estudo do cromo e manganês 1. Cromo 1.1 Redução do íon Cr2O7 2– Adicione a um tubo de ensaio 0,5 mL de solução de dicromato de potássio (0,1M) e 0,5 mL de ácido sulfúrico (0,1M). Em outro tubo de ensaio (de preferência seco), transfira alguns cristais de sulfito de sódio. Verta a mistura do primeiro tubo no tubo contendo o sulfito de sódio e observe. 1.2 Caráter anfótero do Cr(OH)3 Transfira 1,0 mL de solução de cloreto de cromo(III) para dois tubos de ensaio. Em seguida, adicione gota a gota a solução de hidróxido de sódio 10% nos dois tubos até observar a precipitação do hidróxido de cromo(III). A um dos tubos, adicione solução de ácido clorídrico 10% e observe. Ao outro tubo, adicione cuidadosamente excesso da solução de hidróxido de sódio 10%. Observe o resultado e reserve este tubo para a experiência 1.3. 1.3 Oxidação ao íon CrO4 2– Ao tubo de ensaio com excesso de NaOH da experiência 1.2, adicione devagar solução de peróxido de hidrogênio gota a gota e observe. 2. Manganês 2.1 Números de oxidação do manganês (DEMONSTRATIVO) O professor aquecerá, em um cadinho, uma pequena porção de permanganato de potássio até a liberação de gás. Verta o sal aquecido em uma proveta (1L ou 2 L) cheia de água. 2.2 Poder oxidante do íon permanganato MnO4 – 2.2.1 Meio ácido Em um tubo de ensaio adicione 1,0 mL de solução de permanganato de potássio 0,1M e 0,5 mL de solução de ácido sulfúrico 0,1 mol/L. Em seguida, transfira 0,5 mL de solução de iodeto de potássio 0,1M para o tubo. Observe a coloração. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 30 Adicione duas gotas de goma de amido ao sistema e observe. OBS: Se a solução de amido não estiver boa para uso, mergulhe uma tira de papel na solução e observe a coloração gerada. 2.2.2 Meio básico Repita o procedimento anterior, trocando a solução de ácido sulfúrico por solução de hidróxido de sódio 10%. Adicione a goma de amido e observe. OBS: Pode-se usar uma tira de papel. 2.3 Velocidade de reação do permanganato (autocatálise do Mn 2+ ) Em três tubos de ensaio adicione 1,0 mL de permanganato de potássio 0,1M e 0,5 mL de solução de ácido sulfúrico 1,0 mol/L. Em outros três tubos adicione 0,5 mL de solução de ácido sulfúrico 0,1 mol/L e 1,0 mL de solução de oxalato de sódio 0,125 mol/L. Em um dos tubos contendo a solução de oxalato de sódio, adicione 0,5 mL de solução de sulfato de manganês (identifique este tubo). Separe os tubos em três pares, cada par contendo um tubo com permanganato e um com oxalato. Aqueça um dos pares sem o sulfato de manganês em banho-maria até a temperatura de 50 - 60 ºC. Misture o conteúdo do par que contém sulfato de manganês(II). Meça o tempo de reação. OBS: Para efeito de comparação a reação será considerada concluída quando houver mudança na coloração da solução de permanganato e com formação de precipitado escuro. Então, misture o conteúdo dos tubos aquecidos e meça o tempo de reação. Misture o conteúdo dos outros tubos (que não contém sulfato de manganês(II)) e observe as mudanças. Meça o tempo de reação. Compare os resultados obtidos e o tempo de cada reação. 2.4 Formação do íon manganato MnO4 2- Em um tubo de ensaio contendo 1,0 mL de solução de permanganato de potássio 0,1M e 1,5 mL de solução de hidróxido de sódio 10%, adicione um ou dois cristais de sulfito de sódio. Aguarde cerca de dois minutos e observe se há mudança de coloração. Caso a cor permaneça, aqueça o tubo. Adicione algumas gotas da solução de ácido sulfúrico 0,1M ao tubo e observe. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 31 2.5 Reação do permanganato com ácido sulfúrico concentrado (DEMONSTRATIVO, NA CAPELA) ATENÇÃO! Esta reação é violenta e pode haver explosão. Portanto, NÃO aumente as quantidades envolvidas dos reagentes. Na capela, coloque de três a cinco pequenos cristais de permanganato de potássio em um cadinho e adicione 3 a 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Adicione 1 gota de etilenoglicol ou glicerina. Após alguns instantes a mistura pega fogo. Se nada ocorrer em 30 segundos, desative acrescentando bastante água. 3. Questionário 3.1 Quais os danos causados pelo contato com Cr 6+ ? 3.2 Calcule a energia de estabilização do campo cristalino (EECC) para o complexo [Mn(H2O)6] 2+ ? 4. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Produtos das reações (1.1, 1.2) Descartar em frasco adequado para Cr 3+ Produtos da reação (1.3) Descartar em frasco adequado para Cr 6+ (cromato) Soluções de manganês (2.) Diluir e descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 32 Prática n°10. Compostos de coordenação de cobre e cobalto 1. Complexos de Cu 2+ 1.1 Adição de Amônia (DEVE SER FEITO NA CAPELA!) Em um tubo de ensaio contendo 1,0 mL de solução de sulfato de cobre 0,1 mol/L adicione lentamente, na capela, solução aquosa concentrada de amônia. Observe a coloração da solução. Adicione água deionizada lentamente e observe. 1.2 Adição de Cloreto de sódio Em um tubo de ensaio contendo 1,0 mL de solução de sulfato de cobre 0,1 mol/L adicione cloreto de sódio sólido em pequenas quantidades até a saturação da solução. Observe o efeito da adição de cloreto de sódio. Continue adicionando cloreto até a formação de um complexo verde-amarelado. Em seguida, adicione água deionizada lentamente e observe. 2. Complexos de Co 2+ Faça uma diluição (1:1) de 4,0 mL de uma solução de cloreto de cobalto(II) 3%. Use esta solução para os próximos pontos. 2.1 Adição de Ácido clorídrico concentrado (DEVE SER FEITA NA CAPELA!) Transfira para um tubo de ensaio 0,5 mL da solução aquosa de cloreto de cobalto(II) diluída. Na capela, adicione gota a gota cuidadosamente ácido clorídrico concentrado ao sistema até a mudança de cor. Após isto, adicione água deionizada e observe. 2.2 Adição de etilenodiamina Transfira 1 mL da solução aquosa de cloreto de cobalto(II) diluída para um tubo de ensaio. Adicione 1mL de uma solução aquosa de etilenodiamina 0,2 mol/L e observe. Reserve o tubo para comparação na experiência 2.4. 2.3 Adição de Tiocianato de potássio Em um tubo de ensaio contendo 1,0 mL da solução de cloreto de cobalto(II) diluída e adicione 2,5 mL de solução aquosa 0,2M de tiocianato de potássio e observe. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 33 Reserve o tubo para comparação na experiência 2.4. 2.4 Mistura de Tiocianato e oxalato Em um tubo de ensaio contendo 1 mL de solução aquosa de cloreto de cobalto(II) diluída adicione 1 mL de solução aquosa de etilenodiamina 0,2 mol/L. Ao mesmo tubo, adicione 1mL de solução 0,2M de tiocianato de potássio e observe. Refaça a experiência trocando a ordem de adição dos ligantes tiocianato e etilenodiamina e observe. Se preciso, compare a coloração com os tubos das experiências 2.2 e 2.3. 3. Questionário 3.1 Complexos de cobre costumam apresentar um fenômeno chamado efeito Jahn-Teller. Explique esse efeito e por que os complexos de cobre o apresentam? 3.2 O Co 2+ forma muitos complexos tetraédricos. Como fica a distribuição dos elétrons desse íon em um campo tetraédrico? 3.3 Que conclusão podemos chegar no caso da afinidade dos ligantes tiocianato e etilenodiamina ao Co 2+ no item 2.4? Tente explicar esta preferência com argumentos da química de coordenação. 4. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Soluções de metálicas (1.; 2.) Diluir e descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 34 Prática n°11. Compostos de coordenação de ferro, prata e níquel 1. Complexos de Ferro(III) 1.1 Oxalato, Fluoro e Aquo complexos Transfira 0,5 mL de uma solução aquosa de cloreto férrico 0,1 mol/L para três tubos de ensaio. Adicione ao primeiro tubo 2,0 mL de solução aquosa de oxalato de sódio 0,125 mol/L. Ao segundo tubo, adicione 2,0 mL de solução aquosa de fluoreto de sódio ou amônio 0,25 mol/L. Acrescente 2,0 mL de água deionizada ao terceiro tubo. Observe atentamente as cores das soluções. Aos três tubos adicione gota a gota solução de tiocianato de potássio (ou amônio) de concentração 0,2 mol/L até mudança de coloração. Conte o número de gotas gasto para provocar a mudança em cada tubo. 1.2 Labilidade do ligante oxalato Transfira para dois tubos de ensaio 0,5 mL de solução aquosa de cloreto férrico 0,10 mol/L e 2 mL de uma solução de oxalato de sódio 0,125 mol/L. Observe a cor da solução nos tubos de ensaio. Adicione em seguida 2 mL de uma solução de fluoreto de sódio ou amônio 0,25 mol/L em um deles. No outro 2 mL de água deonizada. Observe. 1.3 Labilidade do ligante fluoro Transfira para dois tubos de ensaio 0,5 mL de solução aquosa de cloreto férrico 0,10 mol/L e 2 mL de uma solução de fluoreto de sódio ou amônio 0,25 mol/L. Observe a cor da solução nos tubos de ensaio. Adicione em seguida 2 mL de uma solução de oxalato de sódio 0,125 mol/L em um deles No outro 2 mL de água deonizada. Observe. Compare os resultados dos tubos de ensaio das experiências 1.2 e 1.3. 2. Complexos de Prata 2.1 Precipitação com cloreto Coloque cinco gotas de uma solução de nitrato de prata 0,10 mol/L em dois tubos de ensaio diluindo em seguida com cerca de 1,0 mL de água deionizada. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 35 Adicione de três a cinco gotas da solução saturada de cloreto de sódio nos tubos de ensaio. Observe a formação de precipitado. Guardar para o experimento 2.1.1 e 2.1.2. 2.1.1 Cloreto em excesso Em um dos tubos contendo precipitado, continue adicionando a solução de cloreto de sódio, lentamente, agitando vigorosamente o tubo de ensaio. Só pare a experiência uma vez que tenha adicionado grande excesso da solução saturada de cloreto de sódio. Observe o efeito da adição de cloreto de sódio em excesso. Após isto, adicione uma gota de uma solução 0,1 mol/L de nitrato de prata e observe. 2.1.2 Adição de amônia (DEVE SER REALIZADO NA CAPELA.) Adicione, na capela, algumas gotas de solução aquosa concentrada de amônia ao outro tubo da experiência 2.1 contendo o precipitado e observe (ATENÇÃO! Conte o número de gotas ou leia o volume adicionado de solução de amônia concentrada). 2.2 Adição de iodeto e labilidade (DEVE SER REALIZADO NA CAPELA) Em um tubo de ensaio coloque cinco gotas de nitrato de prata e acrescente em seguida cerca de 1,0 mL de água deionizada. Adicione de três a cinco gotas de iodeto de potássio para formação de precipitado. Na capela, adicione ao tubo o mesmo número de gotas (ou o mesmo volume) de solução aquosa concentrada de amônia utilizado no procedimento 2.1.2 e observe. Compare os resultados dos ensaios 2.1.2 e 2.2 3. Complexos de Níquel(II) 3.1 Síntese variando a estequiometria Coloque 0,5 mL de solução de cloreto de níquel(II) 0,2M em três tubos de ensaio. Acrescente ao primeiro tubo 0,5 mL de solução de etilenodiamina 0,2M. Ao segundo 1 mL. Observe. Ao terceiro 2 mL da mesma solução. Anote as cores observadas. A cada um das soluções acrescente, gota a gota (conte as gotas), ácido clorídrico concentrado, até que a cor original da solução de cloreto de níquel tenha sido restabelecida. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 36 3.2 Com amônia (DEVE SER REALIZADA NA CAPELA) Coloque 0,5 mL de solução de níquel(II) em um tubo de ensaio. Na capela, adicione 0,5 mL de uma solução de amônia concentrada. Observe. 4. Questionário 4.1 Quais compostos foram formados no item 3.1 considerando que o ligante etilenodiamina é bidentado e que o número de coordenação do Ni 2+ é 6 ? 4.2 Em qual composto de Ni e etilenodiamina foi necessário utilizar mais ácido? Por quê? 4.3 Baseado no número de gotas de tiocianato para mudança na coloração dos complexos de ferro no item 1.1, que conclusão podemos chegar quanto a afinidade dos ligantes pelo metal? 5. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Soluções de Fe (1.) Diluir e descartar na pia Soluções com Ag (2.) Descartar em frasco adequado para Ag Soluções de Ni Descartar em frasco adequado para Ni Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 37 Prática n°12. Síntese do trioxalatoferrato(III) de potássio, K3[Fe(C2O4)3].3H2O, a partir de ferro metálico Introdução A síntese do trioxalatoferrato(III) de potássio a partir de ferro metálico pode ser resumida nas etapas abaixo: 1ª Dissolução de ferro metálico em ácido sulfúrico: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 2ª Precipitação de oxalato ferroso: FeSO4 + H2C2O4 + 2 H2O FeC2O4.2H2O(s) + H2SO4 3ª Oxidação do oxalato ferroso com peróxido de hidrogênio, em presença de ácido oxálico e oxalato de potássio: 2 FeC2O4.2H2O + 3 K2C2O4 + H2C2O4 + H2O2 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O 4ª Cristalização do produto. 1. Procedimento experimental Pese aproximadamente 0,3 g de palha de aço em um béquer de 50 mL. Adicione 5 mL de ácido sulfúrico 2M e coloque o béquer em banho-maria até dissolução completa do ferro (cerca de 15 min). Dilua a solução obtida com água até um volume de 30 mL. Adicione lentamente sob agitação, 10 mL de oxalato de potássio monohidratado 0,5 M. Usando a capela, adicione gota a gota e sob agitação, a soluçãoconcentrada de amônia até o aparecimento de uma coloração verde. Acrescente, lentamente e sob agitação, ácido oxálico sólido até que o precipitado formado apresente uma coloração amarelo-clara (oxalato ferroso). Filtre o produto obtido usando papel de filtro. Lave o resíduo sobre o filtro em 10 mL de água. Descarte o filtrado e transfira o resíduo sólido para um béquer de 50 mL com um jato de água, de tal maneira que o volume de água não ultrapasse 25 mL. Aqueça a suspensão amarela em banho-maria a 40-50°C e adicione, em pequenas porções e sob agitação, 1,4 g de oxalato de potássio e 0,3g de ácido oxálico. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 38 Finalmente, acrescente sob agitação, 1 mL da solução de peróxido de hidrogênio 30%. Deve resultar, em alguns instantes, uma solução verde clara e transparente de trioxalatoferrato(III) de potássio. Em caso de formação de precipitado marrom, acrescente sob agitação algumas pitadinhas de ácido oxálico, até que resulte em uma solução transparente. Para obter o produto em forma cristalizada, temos três opções: 1ª – Acrescentar sob agitação, 10 mL de etanol e deixar em repouso. Após alguns minutos, forma uma massa sólida composta por pequenos cristais verdes. Filtrar os cristais e secá-los entre folhas de papel-filtro. 2ª – Colocar a solução obtida sobre o gelo. Após 15 a 20 minutos obtém-se cristais verdes de tamanho milimétrico. Filtrar os cristais e secá-los entre folhas de papel-filtro. 3ª – Guardar a solução em recipiente aberto e protegido da luz durante alguns dias (até a próxima sessão de laboratório). Pela evaporação lenta da água, o complexo é obtido em forma de cristais grandes monoclínicos de cor verde-esmeralda. Decantar o sobrenadante, separar os cristais e secá- los sobre papel-filtro. 2. Questionário 2.1 Desenhe a estrutura tridimensional do ânion trioxalatoferrato(III) [Fe(C2O4)3] 3- . 2.2 O complexo sintetizado é de alto spin ou baixo spin, pesquise? Como podemos obter esta informação experimentalmente? 3. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Sobras das soluções Diluir e descartar na pia Cristais obtidos Guardar como lembrança em recipiente escuro ou diluir e descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 39 Prática n°13. Síntese e isomerização do [Co(NH3)5ONO]Cl2 Introdução Um dos aspectos curiosos e intrigantes dos compostos de coordenação é o fato de um mesmo composto poder possuir vários isômeros. Na presente prática, prepararemos o cloreto de pentaminonitritocobalto(III) e depois promoveremos sua conversão ao isômero cloreto de pentaminonitrocobalto(III), [Co(NH3)5NO2]Cl2. 1. Procedimento experimental Pese 2,5g de cloreto de amônio. Em um erlenmeyer de 100 mL, dissolva o cloreto de amônio em 15 mL de uma solução aquosa concentrada de amônia (hidróxido de amônio). Agitando continuamente (agitação magnética) a solução obtida, acrescente à mesma 5g de cloreto de cobalto(II). Continue agitando a mistura acima e adicione 4 mL de uma solução 30% de peróxido de hidrogênio. Quando a efervescência produzida tiver cessado, filtre a mistura, e esfrie o filtrado a 10 ºC. Ao filtrado gelado, adicione gota a gota uma solução 3M de HCl, até neutralizar a solução. Adicione então, 2,5g de nitrito de sódio à solução, e mantenha-a em banho de gelo por 40 minutos. Filtre os cristais obtidos ([Co(NH3)5ONO]Cl2), e lave-os com 10 mL de água gelada, seguindo-se lavagem com 10 mL de etanol à temperatura ambiente. A conversão (isomerização) do [Co(NH3)5ONO]Cl2 no [Co(NH3)5NO2]Cl2 pode ser atingida por duas vias: deixando o primeiro exposto à luz solar por alguns dias, ou aquecendo o composto. A ocorrência de isomerização pode ser verificada com base na mudança de coloração do complexo: ([Co(NH3)5ONO]Cl2 é salmão (rosa), enquanto o [Co(NH3)5NO2]Cl2 é amarelo (amarelo-tijolo). 2. Questionário 2.1 O ligante NO2 é considerado ambidentado devido à possibilidade de ligação pelo -ONO e pelo -NO2. Como se processa essa preferência na coordenação à luz da Teoria de Ácidos e Bases Duros e Macios de Pearson? Explique e exemplifique. Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 40 2.2 Desenhe as estruturas dos dois isômeros complexos sintetizados. 2.3 Qual o tipo de isomeria exibida? 3. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Solução restante Neutralizar, diluir e descartar na pia. Cristais obtidos Guardar como lembrança ou diluir e descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 41 Prática n°14. Síntese de compostos de coordenação bioinorgânicos A química bioinorgânica estuda o papel das substâncias inorgânicas nos organismos vivos. Os íons metálicos desempenham função estrutural, de transporte de carga, transporte de oxigênio, transferência de elétrons dentre outras vitais. A seguir serão sintetizados complexos de coordenação com moléculas biológicas. 1. Compostos de metais de transição com sacarina A sacarina foi descoberta em 1879, e foi com o aspartame, muito utilizada como adoçante, até que descobriu-se que ela tem ação cancerígena. Logo, os compostos de sacarina com os metais que serão sintetizados exercem efeito sobre o metabolismo humano. OBS: Cada grupo de alunos deve escolher um complexo para síntese. 1.1 Complexo de cobre Em um bécher de 10 mL, coloque 0,05g de sulfato de cobre pentahidratado. Adicione ao bécher 0,1 g de sacarina sódica hidratada e 6 mL de água. Agite a mistura até a dissolução completa. Aquecer se necessário. Em banho de areia, aqueça a solução obtida de 140ºC, até que o volume se reduza aproximadamente a metade. Retire o bécher do banho de areia e deixe-o esfriar até a temperatura ambiente. A formação de cristais azuis deve ser observada. Coloque o bécher em banho de gelo por 30 minutos, e então isole os cristais por filtração. Lave os cristais obtidos com duas porções de 1 mL de água gelada, e deixe-os secar à temperatura ambiente. 1.2 Complexo de Cobalto Repita o procedimento 1.1 trocando o sulfato de cobre por 0,05g de cloreto de cobalto(II) hexahidratado. 1.3 Complexo de Ferro(III) Repita o procedimento 1.1 trocando o sulfato de cobre por 0,05g de cloreto de férrico(III). 1.4 Complexo de Níquel(II) Repita o procedimento 1.1 trocando o sulfato de cobre por 0,05g de cloreto de níquel(II). Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 42 1.5 Complexo de Zinco(II) Repita o procedimento 1.1 trocando o sulfato de cobre por 0,05g de cloreto de zinco(II). 2. Complexos de cobre-glicina e cromo-glicina 2.1 Glicinato de cobre(II) Em um erlenmeyer de 10 mL dissolva 0,1g de acetato de cobre monohidratado em 1,5 mL de água. Acrescente 1 mL de etanol 95% (quente) à solução. (ATENÇÃO! Use chapa de aquecimento, pois o etanol é inflamável!) Mantenha a temperatura da solução em 70ºC. Em outro erlenmeyer dissolva 0,075g de glicina em 1 mL de água. Misture as duas soluções. Observe a formação do precipitado. Coloque o erlenmeyer em banho de gelo para facilitar a precipitação. Filtre o precipitado formado e lave-o com 0,5 mL de etanol gelado. Deixe o composto secar à temperatura ambiente. 2.2 Glicinato de cromo(III) Uma solução aquosa de 10mL contendo 0,3g de CrCl3.6H2Oe 0,24g de glicina (proporção 1:3, mol:mol) é deixada em ebulição, enquanto 0,135g de NaOH é adicionado lentamente. Obtém-se uma solução vermelho-escura, da qual um composto violeta pode ser separado. Filtrar o composto violeta enquanto a solução ainda estiver quente. Do filtrado (após resfriado) separa-se mais uma porção do composto violeta, juntamente com cristais vermelhos (maiores). Depois de filtrados e secos, os cristais dos compostos violeta e vermelho podem ser separados, agitando-os com etanol (os cristais vermelhos são mais densos). Nessa síntese dois complexos de cromo são obtidos: 1- glicinato de cromo(III) [Cr(gly)3] – vermelho 2- glicinato básico de cromo(III) [(gly)2Cr(OH)2Cr(gly)2.H2O] – violeta Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 43 3. Questionário 3.1 Qual a estrutura da sacarina? Quais os sítios de coordenação na molécula? 3.2 Qual a estrutura da glicina? Quais os sítios de coordenação na molécula? 4. Tratamento dos Resíduos Resíduos Descarte apropriado Soluções restantes Diluir e descartar na pia. Cristais obtidos Guardar como lembrança ou diluir e descartar na pia Ministério da Educação Secretaria de Educação Profissional e Tecnológica Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ 44 Referências Apostila de Química Geral Inorgânica Experimental. Universidade Federal da Paraíba. João Pessoa, 2008. Disponível em <www.quimica.ufpb.br/.../Farmacia_APOSTILA-GERAL%20E%20INOR...> Acessado em 10/09/2014. Apostila de Química Inorgânica Experimental. IFRJ, Duque de Caxias, 2013. Apostila de Química Inorgânica Experimental. CEFETQuímica, Nilópolis, 2005. Bessler K.E.; Neder, A.V.F. Química em tubos de ensaio: uma abordagem para principiantes. 2ªed. São Paulo: Edgard Blucher, 2011. Comissão de riscos químicos. Universidade Federal de Alfenas. Disponível em <http://www.unifal- mg.edu.br/ riscosquimicos/substancias>. Acessado em 28/08/2014. Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. 3ª ed. Campinas: átomo, 2010. GEPEQ. Extrato de repolho-roxo como indicador universal de pH. Química Nova na Escola, nº1, maio de 1995. Lee, J.D.; Química Inorgânica não tão concisa. 4ª ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1996. Mendes, C.A.C.; Santos, A.P.B. Apostila de Química Geral Experimental. IFRJ, Duque de Caxias, 2013. Oliveira, L.C.; Apostila de Química Inorgânica Experimental I. Universidade do Grande Rio, 2008. Shriver, D.F.; Atkins, P.H. Química Inorgânica. 4ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2008. Vieira, F.T. Laboratório de Química Inorgânica I. Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, Diamantina, 2014. Disponivel em: <www.ufvjm.edu.br/.../Apostila-de-Laboratório-de- Química-Inorgânica-I-...>. Acessado em 10/09/2014. http://www.quimica.ufpb.br/.../Farmacia_APOSTILA-GERAL%20E%20INOR http://www.unifal-mg.edu.br/ http://www.unifal-mg.edu.br/ http://www.ufvjm.edu.br/.../Apostila-de-Laboratório-de-Química-Inorgânica-I- http://www.ufvjm.edu.br/.../Apostila-de-Laboratório-de-Química-Inorgânica-I-
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