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7 CENTRO ESTADUAL DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL DE CURITIBA ANÁLISE ELEMENTAR QUALITATIVA- LICOR DE LASSAIGNE Relatório técnico apresentado na disciplina de Química Orgânica do Curso Técnico em Química do Centro Estadual de Educação Profissional de Curitiba. Orientadora: Professora Simone. JOÃO PAULO LEDIS BORGES LUIZ ANTÔNIO W. DE SOAUZA CURITIBA 2018 SUMÁRIO 1 OBJETIVO 3 2 Introdução 3 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3 3.1 MATERIAIS ULTILIZADOS 3 3.2 REAGENTES ULTILIZADOS 4 3.3 SUBSTÂNCIAS A SEREM TESTADAS 4 3.4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5 4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 6 5 CONCLUSÕES 7 6 REFERÊNCIAS 7 OBJETIVO Realizar procedimento do Licor de Lassaigne para determinar a presença de compostos orgânicos. Introdução A Química é, reconhecidamente, uma ciência de participação incontestável nodesenvolvimento científico-tecnológico que contribui, sistematicamente, para oequacionamento adequado das mais diversas questões sociais, políticas e econômicas. Oconhecimento químico, por construir um dos recursos indispensáveis à interpretação eutilização responsável do mundo físico. A química orgânica exerce grande participação no nosso cotidiano. Grande parte doscompostos produzidos em todos os seres vivos, sejam vegetais ou animais, é orgânica. Porexemplo, temos a ureia e a glicose. Também encontramos os compostos orgânicos nocombustível, na produção de tinta e sabões e até mesmo em medicamentos. Além do ar querespiramos que contém oxigênio e da água que constitui cerca de 70% do nosso corpo, háum átomo que é fundamental, o carbono. É dos compostos desse elemento que a químicaorgânica trata. Para que possamos identificar a presença de enxofre, nitrogênio, cloro, bromo e iodo usa-se um tipo de análise elementar qualitativa, conhecido com licor de lassaigne, onde temos uma marcha analítica que seguimos e assim identificamos a presença de tais elementos em nossas amostras. O licor de lassaigne é uma forma eficaz e um tanto quanto barata depara a identificação da presença dos halogênios, enxofre e nitrogênio, porém deve se lembrar que apenas identificamos a presença de tais elementos e não sua quantia exata, pois o mesmo é usado para análises qualitativas e não quantitativas, para análises quantitativas seria necessário o uso de um cromatógrafo. MATERIAIS E MÉTODOS MATERIAIS ULTILIZADOS; Tubos de ensaio Espátula Pipeta graduada Bécker Funil de vidro Papel filtro Suporte para funil Bico de Bunsen Estante para tubo de ensaio Bastão de vidro Pipeta Proveta REAGENTES ULTILIZADOS Água deionizada Ácido nítrico [50%] Nitrato de prata Hidróxido de amônio [10%] Tetracloreto de carbono Água clorada Sulfato ferroso Cloreto férrico Ácido clorídrico Fluoreto de potássio Nitroprussiato de sódio Ácido clorídrico [concentrado] Acetato de chumbo Sódio metálico Ácido acético Solução de ácido nítrico (10%) SUBSTÂNCIAS A SEREM TESTADAS Nitrogênio (uréia, difenilamina, sulfanilamida) Enxofre (ácido sulfosalicílico, sulfanilamida) Cloro (acido cloroacético) Bromo (mistura de bromo) Iodo (mistura de iodo) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Em um tubo de ensaio pequeno colocar um pedaço de aproximadamente 0,04g, de sódio metálico recentemente cortado. Após colocar uma pequena porção de amostra a ser analisada sobre o mesmo. Prenda o tubo de vidro na parte superior com uma pinça. A seguir, intensifique o aquecimento, procurando manter o tubo na parte mais quente da chama, até que fique rubro, aproximadamente 2 minutos. Quebre o tubo de ensaio, enquanto quente, num Becker contendo 20 ml de água destilada, agitando suavemente a mistura. Filtre o líquido num tubo de ensaio ou Becker, desprezando o vidro quebrado. O líquido obtido é o licor de lassaigne. DETERMINAÇÃO DE HALOGÊNIOS Acidificou-se o licor de lassaigne (1 a 2 ml) com HNO3(4 a 5 gotas), e adidicionou-se nitrato de prata (4 a 5 gotas), logo o aparecimento de um precipitado branco, amarelo ou amarelado, indica a presença de halogênios. Caso o precipitado for branco e solúvel em NH3, indica a presença de cloro. Logo se o precipitado for amarelado, solúvel ou insolúvel indicara a presença de bromo ou iodo. DISTINÇÃO ENTRE O BROMO E IODO Em outro tubo com uma amostra de 1 a 2 ml de licor de lassaigne, acidificar com HNO3 (4 a 5 gotas), e acrescentar 1 ml de tetracloreto de carbono. Após colocar 1 gota de água clorada e agitar vigorosamente o tubo de ensaio. A cor púrpura na camada orgânica indica a presença de iodo, amarela indica o bromo. DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO Com outra alíquota de licor de lassaigne, adicionar 2 gotas de solução de sulfato ferroso e aquecer rapidamente, acresentar a mesma quantidade de solução de cloreto férrico e aquecer até a ebulição. Acidificar com algumas gotas de ácido clorídrico e adicionar gotas de fluoreto de potássio. O aparecimento de um precipitado azul da prússia(coloração), indica a presença de nitrogênio na amostra. DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE Com outra alíquota de licor de lassaigne, adicionar 2 gotas de solução de nitroprussianato de sódio. O aquecimento de coloração violáceo indica a presença de enxofre na amostra. REAÇÃO EM SULFETO DE CHUMBO Em outro tubo com uma amostra de 1 a 2 ml de licor de lassaigne, acidificar com HCL [concentrado]. Em outro tubo com uma amostra de 1 a 2 ml de licor de lassaigne. Colocar, uma tira de papel filtro umedecido em solução de acetato de chumbo. A presença de enxofre na amostra será revelada pela coloração escura, caso não apareca, aquecer. RESULTADOS E DISCUSSÃO Amostra 1 Cloro (acido cloroacético) Bromo (mistura de bromo) Iodo (mistura de iodo) Na amostra 1, notou-se a presença do cloro na amostra, no procedimento do preparo do licor foi tomado o Maximo cuidado para que o sódio fosse todo consumido durante o aquecimento, pois se não fosse todo consumido poderia ocasionar uma pequena explosão.na análise do enxofre nada ocorreu evidenciando assim a não presença do enxofre na amostra. Na análise do nitrogênio nada ocorreu, assim evidenciando não presença de nitrogênio na amostra. Na análise dos halogênios verificou-se a presença de um precipitado branco evidenciando-se assim a presença de cloro na amostra. Amostra 2 (ácido sulfosalicílico, sulfanilamida) Na amostra 2 tomou-se muito cuidado no preparo do licor de lassaigne, pois, a amostra era uma solução aquosa e o sódio metálico reage violentamente com água, por isso fez-se necessário o uso de uma lã de vidro separando os reagentes ate a sua fundição. Quando se fez a análise do enxofre nada ocorreu evidenciando-se assim a não presença de enxofre na amostra. Na análise do nitrogênio acorreu o aparecimento de um precipitado azul da prússia evidenciando-se assim a presença de nitrogênio na amostra. Amostra 3 (uréia, difenilamina, sulfanilamida) Na amostra 3 tomou-se os devidos cuidados no preparo do licor pois a solução mostrou-se altamente volátil, fez-se o aquecimento e reagentes se fundiram, mas o sódio não foi todo consumido na reação pois notou-se uma pequena explosão quando o tubo foi quebrado no béquer com água. Na análise do enxofre ocorreu o aparecimento de um precipitado preto evidenciando-se assim a presença de nitrogênio na amostra. CONCLUSÕES Através das análises realizadas notou-se que na amostra 1 evidenciou-se a presença de cloro na amostra, na amostra 2 evidenciou-se a presença de nitrogênio na amostra e na amostra 3 evidenciou-se a presença de enxofre na amostra. Esse tipo de análise é eficiente para descobrir elementos, substancias não são demostradas nos resultados. 7 REFERÊNCIAS Martins, C. R.; Silva, L. A.; de Andrade, J. B.; Quim. Nova 2010,33,2283. Reis, Marta. Completamente Química físico-química- Editora FTD,São Paulo. 2001 Vogel, A. I.; Química Orgânica: análise orgânica qualitativa, 1ªed., Ao Livro Técnico: Rio de Janeiro, 1983. Russel, J. B.; Química Geral, 2ª ed., Makron Books: São Paulo, 1994. http://www.iceb.ufop.br/dequi/professores/Leandro/Apostila_de_pr%C3%A1ticas_QUI-703.pdfacesso em 29/03/2018. <https://www.youtube.com/watch?v=GEosYuy7a7Q> acesso em 29/03/2018. <https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_fusion_test> acesso em 29/03/2018.
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