Atividade 06 07 Extração com Solventes

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Universidade Estadual de Santa Cruz-UESC
Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas - DCET 	
Colegiado de Química – Curso Prático de Química Orgânica I 
Curso: Licenciatura/Bacharelado em Química Prof. Reinaldo Gramacho
Atividade 06 e 07					 Data: 19 e 26 / 04 / 2018
Extração com solventes
Objetivo: Conhecer e verificar a eficiência de diferentes técnicas de extração por solventes.
1. Introdução.
	O processo de extração com solventes é muito utilizado em laboratórios de química durante o isolamento e a purificação de substâncias. A fitoquímica, por exemplo, fundamenta-se nos processos de extração, uma vez que tem por objetivo o isolamento, a purificação e a identificação de substâncias em plantas. Em síntese orgânica, também se utiliza a extração para o isolamento e purificação do produto desejado de uma reação efetuada. Impurezas indesejáveis de misturas podem ser removidas por extração, sendo o processo geralmente denominado lavagem.
	A extração com solvente é realizada em um funil de separação, o procedimento permite o isolamento de uma substância, dissolvida em um solvente apropriado, através da agitação da solução com um segundo solvente, imiscível com o primeiro. Após a agitação, o sistema é mantido em repouso até que ocorra a separação completa das fases. Ao utilizar solventes de alta volatilidade (éter dietílico, por exemplo), deve-se ficar atento à pressão interna do sistema, que deve ser constantemente avaliada durante a agitação. A figura – 01 apresenta a maneira correta de utilizar o funil de separação.
	A extração pode ser realizada de diferentes maneiras: extração simples (uma única extração) e extração múltipla (feita em mais de uma vez).
Figura 01: Utilização do funil de separação
	Em sua forma mais simples a extração baseia-se no principio da distribuição de um soluto entre dois solventes imiscíveis. Esta distribuição é expressa quantitativamente em termos de um coeficiente de partição (K) que indica que um soluto S, em contato com dois líquidos imiscíveis (a e o), distribui-se entre estes de tal forma que, no equilíbrio, a razão da concentração de S em cada fase será constante, em determinada temperatura.
Sendo [S]a = concentração do soluto na fase aquosa e [S]o = concentração do soluto na fase orgânica.
	
Nesta prática, serão realizadas extrações simples e múltiplas do ácido propiônico, a partir de uma solução aquosa, utilizando-se acetato de etila como solvente extrator.
	A massa de ácido restante na fase aquosa, após cada extração será determinada por meio de titulação, utilizando-se uma solução de NaOH 0,06 mol L-1 (padronizada), em presença de fenolftaleína.
2. Materiais e Reagentes
	Anel para funil; balão volumétrico (50,0 mL); Bureta (25,0 mL); 5 erlenmeyers (125,0 mL); funil de separação (125,0 mL); funil de vidro; pipeta graduada (10,0 e 2,0 mL) proveta (100,0 mL) suporte com haste e garras; ácido propiônico (2,0 mL); acetato de etila (60,0 mL); solução de fenolftaleína (1% em etanol); solução 0,06 mol L-1 de NaOH (padrão).
3. Procedimentos
3.1) Preparo da solução aquosa de ácido propiônico.
	Em um balão volumétrico de 100,0 mL, adicione 1,0 mL de ácido propiônico e complete o volume com água destilada. Agite até a homogeneização da solução resultante (solução A).
Pipete uma alíquota de 10,0 mL da solução A e transfira para um erlenmeyer de 125,0 mL adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titule com solução 0,06 mol L-1 (padrão) de NaOH (titular mais uma amostra da solução A). Calcular a massa de ácido propiônico presente na solução aquosa, utilizando a média das duas titulações.
3.2) Extração simples.
	Pipete 10,0 mL da solução de ácido e transfira para um funil de separação. Adicione 30,0 mL de acetato de etila. Agite a mistura, tomando o cuidado para evitar a pressão interna no funil. Deixe o sistema em repouso até a separação completa das fases. Recolha a camada aquosa em um erlenmeyer de 125,0 mL e adicione três gotas de fenolftaleina. Titule com solução de NaOH 0,06 mol L-1. Anote o volume consumido de NaOH.
3.3) Extração múltipla
Pipete 10,0 mL da solução de ácido e transfira para um funil de separação. Adicione 15,0 mL de acetato de etila. Agite a mistura, tomando o cuidado para evitar a pressão interna no funil. Deixe o sistema em repouso até a separação completa das fases. Separe a fase aquosa da fase orgânica e retorne para o funil de separação. Extraia novamente a fase aquosa com 15,0 mL de acetato de etila. Recolha a camada aquosa em um erlenmeyer de 125,0 mL e adicione três gotas de fenolftaleina. Titule com solução de NaOH 0,06 mol L-1. Anote o volume consumido de NaOH.
Sugestões para discussão
Calcule a massa (g) de ácido propiônico que foi titulada no procedimento 01.
Calcule a massa (g) de ácido propiônico que foi titulada no procedimento 02.
Calcule a massa (g) de ácido propiônico que foi titulada no procedimento 03.
Calcule a porcentagem do ácido propiônico que foi extraído de cada procedimento (extração simples e múltipla).
Compare os resultados obtidos da extração simples e múltipla. O que é possível concluir sobre esses dois tipos de extração?
Calcule o coeficiente de partição para o ácido propiônico utilizando os resultados obtidos na extração simples.
Referências 
VOGEL, A. I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa. v. 1. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1988.
Gonçalves, D.; Wal, E.; Almeida, R. R. de. Química Orgânica e Experimental. 
São Paulo: McGraw-Hill, 1988.
ZUBRICK, J. W. Manual de sobrevivência no laboratório de química orgânica: guia de técnicas para o aluno. Trad. Edilson Clemente da Silva et al. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
Observação:
Nesta aula prática será feita a preparação e padronização da solução de NaOH 0,06 mol L-1
No pré-relatório deverá constar os cálculos para a preparação de 250 mL de Solução de NaOH 0,06 mol L-1.
Deverá ter também os cálculos da massa de biftalato de potássio a ser pesada em triplicata para a padronização da solução de NaOH. 
Considerar que o volume de solução de NaOH 0,06 mol L-1 a ser gasto na titulação do biftalato deverá ser em torno de 25 mL a 30 mL.
Utilize a seguinte relação: nº de mol de NaOH = nº de mol de biftalato 
Esta solução será utilizada na próxima aula.