relatorio analise quantitativa

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ANÁLISE QUALITATIVA DOS CÁTIONS E ÂNIONS
OBJETIVO 
Identificar por análise qualitativa cátions do grupo I, II, III e V da tabela periódica e identificar as reações de precipitado.
Detectar alguns cátions por meio da cor produzida na chama, observar o fenômeno de emissão luminosa por excitação e correlacionar com o modelo atômico de Bohr.
Estudar as reações características de identificação e a separação dos cátions.
A prática consiste em identificar os cátions: magnésio, cálcio, estrôncio e bário por meio de análise qualitativa e envolver os conceitos sobre reações de precipitação, ácidos, bases e solubilidade. 
INTRODUÇÃO TEÓRICA 
O experimento da análise qualitativa de cátions e aníons tem por objetivo identificar os constituintes presentes na substância, essa identificação é feita com a adição de reagentes específicos que promoverá a formação de precipitados e em seguida eles são analisados. Para tal, são observadas as mudanças físicas da amostra e as diversas evidências de transformação química. A observação das características físicas de uma substância pode revelar indícios que auxiliam durante a análise qualitativa. São elas; estado físico, coloração, odor, solubilidade etc.
Cátions
Os cátions são classificados em cinco grupos. Os reagentes mais comuns usados na classificação dos cátions são o ácido sulfídrico, ácido clorídrico, sulfeto de amônio e o carbonato de amônio. A classificação será feita pela formação ou não de precipitado, observando a reação dos cátions e reagentes, pode-se afirmar que a classificação dos íons mais comuns é baseada nas diferenças de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os cinco grupos são: 
Grupo I: Os cátions deste grupo formam precipitados com ácido clorídrico diluído. Os íons deste grupo são: Prata, mercúrio (I) e chumbo.
Grupo II: Os cátions deste grupo formam precipitado com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído, mas não reagem com ácido clorídrico. Os íons deste grupo são: cobre, bismuto, cádmio, mercúrio (II), (esses quatro elementos formam o subgrupo II.A), arsênio (III), arsênio (V), antimônio (III), antimônio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os sulfetos dos cátions pertencem ao grupo II.A, e são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo II.B são solúveis.
Grupo III: Os cátions desse grupo formam precipitados com sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Porém não reagem nem com ácido sulfídrico nem com ácido clorídrico em meio ácido mineral diluído. Os cátions deste grupo são: ferro (II), cobalto (II), níquel (II), alumínio, zinco e manganês (II), ferro (III), cromo (III).
Grupo IV: Os cátions desse grupo formam precipitado com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido. Porém não reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Os cátions deste grupo são: Bário, estrôncio e cálcio. 
Grupo V: Os cátions desse grupo não reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores. Os íons desse grupo são: magnésio, sódio, potássio, amônio, lítio e hidrogênio. 
Solubilidade dos precipitados
	Um precipitado é uma substancia que se separa de uma solução, formando uma fase sólida. O precipitado pode ser coloidal ou cristalino, e pode ser removido da solução por centrifugação ou filtração. Forma-se um precipitado, quando a solução se torna supersaturada com uma substância em particular. A solubilidade (S) de um precipitado é igual a concentração molar da solução saturada. A solubilidade depende de várias circunstâncias, tais como: temperatura, pressão, concentração de outros materiais na solução e da composição do solvente. 
Ânions
Dependo da solubilidade dos sais de prata, cálcio, bário ou zinco. Podemos separar os aníons em grupos principais, mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar indicação das limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por processos mais simples, descritos abaixo.
Os processos podem ser divididos em: 
A). Os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos, são divididos em; I) gases desprendidos com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico diluídos: carbonato, hidrogenocarbonato, sulfito, tiossulfato, nitrito, hipoclorito, cianeto e cianeto. II) Gases ou vapores ácidos desprendidos com ácido sulfúrico concentrado.
B). Os que dependem de reações em solução, são divididos em: I) reações de precipitação; sulfato, fosfato, fosfito, arseniato, cromato, dicromato, silicato, salicilato e benzoato. II) reações de oxidação e redução na solução: Manganato, cromato e dicromato.
São extremamente diversas as finalidades de um reagente na análise qualitativa clássica como por exemplo: reagentes de determinado grupo, cujo objetivo é provocar as separações. As metodologias mais empregadas são: precipitação (o reagente provoca a formação de produtos insolúveis); a extração líquido-líquido (o reagente origina produtos hidrofóbicos que podem ser facilmente extraídos por meio de solventes orgânicos); e a troca iônica (o reagente é o próprio material responsável pela troca, que retém seletivamente um ou vários analitos em determinadas condições experimentais). A finalidade desses reagentes é isolar uma ou várias espécies em grupos de tal forma que se possa identificar cada um deles com um alto nível de confiabilidade.
Os reagentes de reconhecimento são aqueles que originam uma reação cujo efeito externo é facilmente identificável pelos sentidos humanos. Seu principal objetivo é identificar cada analito tanto na amostra original quanto no grupo em que ele se encontra.
MATERIAIS E MÉTODOS 
Becker
Tubos de ensaio
Pissetas
Pipetas
Bastão de vidro
Espátula
Bico de Bunsen
Garra suporte
Vidros de relógio
Clipes;
Fósforos;
Canetinha permanente;
Pinça;
Fita de magnésio.
Reagentes utilizados
Ácido Clorídrico (HCl) –1,5 eq L-1;
Cloreto de Mercúrio (HgCl2) – 0,05 mol L-1
Acetato de Chumbo (CH3COO)2Pb) – 0,5 mol L-1
Nitrato de Prata (AgNO3) – 0,5 mol L-1´
Cromato de Potássio (K2CrO7) – 0,5 mol L-1
Ácido Nítrico (HNO3) – 0,5 mol L-1
Hidróxido de Amônia (NH4OH) – 0,1 mol L-1
Ácido Sulfúrico Concentrado (H2SO4) - gotas
Cátions do grupo I
Métodos:
 Acendeu-se a chama do bico de bunsen e calibrou-se a entrada de ar para obter uma chama azulada quase transparente. Desentortou-se o clipe para ficar reto e molhou-se na água destilada, colocou-se o clipe molhado no potinho de NaCl e em seguida colocou-se na chama até que houvesse o aparecimento da cor laranja. Repetiu-se o mesmo processo com o reagente KCl até que houvesse o aparecimento da cor lilás.
Com NH4+ realizou-se a reação com base forte. Em um vidro de relógio colocou-se 3 ml de cloreto de amônio e 1 ml de solução de hidróxido de sódio, no outro vidro de relógio colocou-se um pedacinho de papel filtro com fenolftaleína até que ficasse grudado no vidro de relógio e colocou-se de ponta cabeça no outro vidro de relógio com os reagentes. A seguir, partindo-se da volatilização do gás, este entra em contato com o papel úmido em solução de fenolftaleína, indicando-se a presença da base e observando-se a mudança de cor do papel para rosa.
Cátions do Grupo II
Métodos:
Acendeu-se a chama do bico de Bunsen e calibrou-se a entrada de ar para obter uma chama azulada quase transparente. Desentortou-se o clipe para ficar reto e molhou-se na água destilada, colocou-se o clipe molhado no potinho de Ba2+ até que houve o aparecimento da cor verde. Repetiu-se o mesmo processo com os reagentes Ca2+ que teve o aparecimento da cor laranja e com Sr2+ que teve o aparecimento da cor vermelha. Com um pinça pegou-se uma fita de magnésio (Mg2+) e colocou-se na chama e houvesse o aparecimento de uma luz branca. 
Na reação de identificação para os cátions do grupo (Mg2+), reação com base forte: em um tubo de ensaio colocou-se 3 ml de MgCl2, 10 gotas de NaOH, para que houvesse um precipitado colocou-se gota a gota até que houvesse um precipitado branco gelatinoso, adicionou-se também 1ml de NH4Cl até dissolução do precipitado.
Em outro tubo de ensaio realizou-se a reação com hidróxido de amônio, no tubo de ensaio colocou-se 3 ml de MgCl2 e a solução de NH4OH adicionou-se 17 gotas, que formou-se uma precipitação parcial de hidróxido de magnésio branco gelatinoso. 
Realizou-se também a reação com oxalato de amônio, em tubos separados e enumerados. No primeiro tubo de Ba2+ colocou-se 3 ml de sais de bário, adicionou-se 5 ml de ácido acético e 6 ml de oxalato de amônio e então aqueceu-se formando um precipitado branco, repetiu-se o mesmo processo no segundo tubo de Ca2+ e no terceiro tubo de Sr2+ que também houve um precipitado da cor branca. 
Cátions do grupo III
Métodos:
Em tubos de ensaio separados para cada cátions, realizou-se a reação com NaOH. No primeiro tubo de ensaio colocou-se 2 ml de Co2+ e 0,5 ml (10 gotas) de NaOH (hidróxido de sódio), formou-se um precipitado gelatinoso transparente, separando um dos outros as cores verdes, azuis e rosas. Repetiu-se o mesmo processo para todos os cátions, mas cada um com o seu tubo de ensaio, com o reagente Ni2+ houvesse um precipitado verde claro e gelatinoso, com o reagente Fe3+ formou-se um precipitado da cor amarelo queimado, com o Zn2+ formou-se um precipitado branco gelatinoso, com o Mn2+ houvesse um precipitado gelatinoso bege com pontinhos marrons na superfície. Com o reagente Al3+ formou-se um precipitado branco gelatinoso e o com o reagente Cr3+ formou-se um precipitado gelatinoso verde forte.
Realizou-se a reação com NH4OH, para todos os cátions em tubos separados. No primeiro tubo colocou-se 2 ml de reagente Co2+ e 10 gotas de NH4OH que se formou um precipitado verde forte. Repetiu-se o mesmo processo para todos os cátions, em seguida no outro tubo colocou-se Ni2+ formou-se um precipitado azul claro, com o reagente Fe3+ houvesse um precipitado marrom forte. Com o Zn2+ formou-se um precipitado branco gelatinoso, com o reagente Mn2+ formou-se um precipitado amarelo bege com partículas marrom na superfície, com o Al3+ houvesse o precipitado gelatinoso branco e com o reagente Cr3+ formou-se um precipitado verde muito denso.
Realizou-se também as reações de identificação de cátions, com reação com tiocianato de amônio, colocou-se em tubo 4 gotas de sal de ferro (Fe3+ e Fe2+), 12 gotas de HCl e 10 gotas de tiocianato de amônio que formou-se um complexo, que teve um aparecimento de coloração de um vermelho intenso (parecido com sangue).
Reação com ferrocianeto de potássio: em um tubo de ensaio colocou-se 4 gotas de solução com sal de zinco (Zn2+) e 10 gotas de ferrocianeto de potássio que formou-se um precipitado gelatinoso com coloração amarelo.
Reação com tiocianato de amônio: em um tubo de ensaio colocou-se 4 gotas de solução com sal de cobalto (Co2+), 10 gotas de ácido acético, 10 gotas de tiocianato de amônio e 1 ml de acetona que formou-se um aparecimento da cor azul vivo devido a formação de íons tetratiocianatobaltato.
Cátions do grupo V
Métodos:
Realizou-se a reação com ácido clorídrico diluído: em um tubo de ensaio colocou-se 1 ml de nitrato de prata (AgNO3) e adicionou-se também ao tubo 6 gotas de ácido clorídrico (HCl) que formou-se um precipitado branco de cloreto de prata.
Reação de identificação da prata: no mesmo tubo de ensaio da reação anterior, adicionou-se 20 gotas de hidróxido de amônio até que haja ressolubilização do precipitado. Após solubilizar-se, adicionou-se 10 gotas de ácido nítrico ate que se tornou a precipitar novamente. O ácido nítrico neutraliza o excesso de amônia e o precipitado reaparece porque o equilíbrio é deslocado para a esquerda.
Ânions 
Reação para íons cloretos:
Realizou-se a reação com ácido sulfúrico concentrado e adicionou-se uma ponta de espátula de NaCl sólido em um tubo de ensaio e gotas de H2SO4 concentrado. Então foi colocado perto da boca do tubo de ensaio um papel tornassol azul.
	Na reação com íons de prata, adicionou-se 4 ml de NaCl em um tubo de ensaio e em seguida adicionou gotas de nitrato de prata.
Reações para íons de brometo:
	Realizou-se a reação com ácido sulfúrico concentrado adicionando-se um ponta de espátula de NaBr sólido em um tubo de ensaio e gotas de ácido sulfúrico concentrado.
	Na reação com íons de prata, adicionou-se 4 ml de NaBr em tubo de ensaio com três gotas de ácido nítrico e em seguida, gotas de nitrato de prata.
	Para a oxidação com permanganato de potássio, adicionou-se 4 ml de NaBr em um tubo de ensaio e lentamente gotas de ácido nítrico, em seguida, 5 ml de tretacloreto de carbono, e por fim, 1 ml de permanganato.
Reações para íons de Iodeto:
	Para reação com ácido sulfúrico concentrado, colou-se uma ponta de espátula de KI sólido em um tubo de ensaio e adicionado gotas do ácido H2SO4 concentrado.
	Para reação com íons de prata, adicionou-se 4 ml de KI em um tubo de ensaio e gotas de ácido nítrico e depois gotas de nitrato de prata.
Reações para íons sulfato:
	Para reação com bário, adicionou-se 5 ml de sulfato de sódio em um tubo de ensaio e 2 ml de cloreto de bário.
Reações para íons nitrato:
	Para reação com ácido sulfúrico concentrado, adicionou-se uma ponta de espátula de NaNO3 sólido em um tubo de ensaio e gotas de álcool etílico e gotas do ácido concentrado.
	Para reação com sulfato ferroso, colocou-se 4 ml de NaNO3 em um tubo de ensaio e 3 ml de ácido sulfúrico, 5 ml de sulfato ferroso, inclino-se-se o tubo cerca de 45° e deixou-se escorrer pela parede 5 ml de ácido sulfúrico concentrado, tomando cuidado para as concentrações não se misturarem.
Reações para íons acetato:
	Para reação com etanol em meio sulfúrico, adicionou-se 5 ml de solução de acetato de sódio de sódio em um tubo de ensaio, em seguida 4 ml de álcool etílico, 3 ml de ácido sulfúrico concentrado. E agitou-se com cuidado.
	Repetiu-se a reação com álcool amílico ao invés de etílico.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
ANÁLISE DE CÁTIONS
Cátions do Grupo I:
No teste da chama utilizou-se dois reagentes, o sódio (NaCl) houve-se o aparecimento da cor laranja e o potássio (KCl) houvesse o aparecimento da cor lilás. E na reação com base forte (NH4+), utilizou-se o cloreto de amônio, solução de hidróxido de sódio e a fenolftaleína, a seguir quando colocou-se os dois vidros de relógios juntos partiu-se a volatilização do gás que entra em contato com papel umedecido em solução de fenolftaleína, indicando-se a presença da base em alguns minutos. Observando-se a mudança de cor do papel para uma coloração rosa em todo papel.
NH3+H2O Fenolftaleína NH4OH (papel rosa)
NH4Cl+NaOHNH3(aq) +HCl+H2O 
A mistura de base com fenolftaleína que deixa o papel rosa.
Cátions do Grupo II:
No teste da chama utilizou-se três reagentes e fita de magnésio, com o reagente BaCl2 houvesse o aparecimento da cor verde, com o reagente CaCl2 houvesse o aparecimento da cor laranja e com o reagente SrCl2 houvesse o aparecimento da cor vermelha. E com a fita de magnésio que colocou-se na chama teve o aparecimento da cor incolor, a chama diminui-se como se estivesse perdendo propriedades, sua cor vai desaparecendo e tornando-se incolor como flex.
Na reação com base forte de Mg2+, formou-se um precipitado branco gelatinoso:
Mg2++2OH Mg(OH)2(s)
 
Este precipitado deve-se dissolver com solução de cloreto de amônio, pois a adição desse sal resulta na concentração de íons NH4+, que causam um deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia no sentido da formação de amônia não dissociada.
NH3+H2O NH4++OH-
Na reação com hidróxido de amônio, houvesse uma precipitação parcial de hidróxido de magnésio branco gelatinoso. 
Mg2++2NH3+2H2O Mg (OH)2(S) +2NH4+
Na reação com oxalato de amônio, nos três tubos de ensaio formou-se um precipitado na cor branca.
Ca2+ + (NH4COO)2 Ca (COO)2 (s) 
Ba2+ +(COO)2-2 Ba (COO)2 
Sr2+ + (COO)2-2 Sr (COO)2 
Cátions do grupo III:
Reação com NaOH:
Com 10 gotas de NaOH, misturado com cada cátions em tubos separados formou-se um aparecimento de cor: 
 Co2+ formou-seum precipitado gelatinoso transparente e rosa. Forma-se um hidróxido de cobalto. 
 Co2++OH-+NO3- Co(OH)NO3 
Ni2+ teve-se um precipitado verde claro e gelatinoso. Forma-se um hidróxido de níquel. 
NiSO4+2NaOHNi(OH)2 +Na2SO4
Fe3+ formou-se um precipitado marrom, amarelo queimado. Formou-se hidróxido férrico:
FeCl3+ NaOH Fe (OH)3(S) + NaCl
	Zn 2+ formou-se um precipitado branco gelatinoso, hidróxido de Zinco:
ZnCO3 + 2NaOH Zn(OH)2(S) + Na2CO3
	Mn 2+ formou-se um precipitado gelatinoso bege com pontinhos marrons na superfície:
Mn + 2NaOH Mn(OH)2(S) + 2Na
	Al 3+ formou-se um precipitado branco gelatinoso:
Al 3+ + 3OH- Al (OH)3(S)
	Cr3+ formou-se um precipitado gelatinoso verde forte:
Cr3+ + 3OH- Cr(OH)3(S)
Reação com NH4OH:
Co2+: Precipitado verde forte para um tom azul.
 Co2++ NH4OH + NO3- Co(OH)NO3+(S) + NH+4 
Ni2+: Precipitado azul claro.
Ni2+ +NH4OH + NO-3 Ni(OH)NO3(S) +NH4+
Fe3+: Precipitado marrom forte.
Fe + 3NH4OH Fe (OH)3(S) + 3NH4+
Zn 2+: Precipitado branco gelatinoso (neve).
Zn2+ + 2NH4OH Zn(OH)2(S) + 2NH4+
Mn 2+: Precipitado amarelo bege com partículas marrons na superfície.
Mn2+ + 2NH4OH Mn(OH)2(S) + 2NH4+
Al 3+: Precipitado branco.
Al 3+ + 3NH4OH Al (OH)3(S) + 3NH4+
Cr3+: Precipitado verde muito denso.
Cr3+ + 3 NH4OH Cr(OH)3(S) + 3NH4+
REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III:
Fe3+ e Fe2+: Reação com tiocianato de amônio:
Aparecimento de coloração vermelho sangue:
Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3
Zn2+: Reação com ferrocianeto de potássio:
Formação de precipitado com coloração amarelo.
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]-4 K2Zn3[Fe(CN)6]2(S)
Co2+: Reação com tiocianato de amônio:
Formação de coloração azul devido a formação de íons tetratiocianatobaltato.
Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]-2
Cátions do grupo V
	Na reação com ácido clorídrico diluído, o nitrato de prata formou-se um precipitado branco, cloreto de prata.
Ag++Cl- AgCl(s)
	Na reação de identificação da prata: a solução de amônia dissolve o precipitado, formando o complexo diaminoagentato:
AgCl +2NH3[Ag(NH3)2]2(aq) + Cl-
 	O ácido nítrico neutraliza o excesso de amônia e o precipitado reaparece por que o equilíbrio é deslocado para a esquerda. Se trata de uma reação exotérmica.
	Quando a prata encontra NH4Cl vai formar (NH3), um complexo [Ag(NH3)]: é solúvel, se você reage com +HNO3 quebra a ligação da prata com amônio e vai deixar tudo livre a prata encontra o cloreto e fica precipitado.
ANÁLISE DE ÂNIONS
Reações para íons cloretos
Reação com Ácido Sulfúrico Concentrado
Cl - + H2SO4 HCl + HSO4- 
Ocorre uma decomposição considerável de cloreto a frio, e completa a quente, com desprendimento de cloreto de hidrogênio. O produto é reconhecido por fumaça branca e torna vermelho o papel de tornassol. Para determinar se uma solução é acida ou básica utiliza-se o papel de tornassol, em geral disponível em tiras montadas em cartelas. Quando o papel de tornassol está vermelho-alaranjado indica meio ácido e quando está azul indica meio básico. Para realizar as medidas é indiferente a utilização do papel vermelho ou o azul. Basta lembrar o que significa o vermelho-alaranjado e o azul. 
Reação com íons prata
NaCℓ(aq) + AgNO3(aq) → AgCl (s)+ NaNO3(aq)
Reações para íons brometo
Reação com Ácido Sulfúrico Concentrado
KBr + H2SO4 HBr + HSO-4 + K+
Quando o ácido sulfúrico concentrado é derramado sobre o brometo de potássio sólido, forma-se primeiro uma solução marrom avermelhada e, posteriormente desprende-se vapores de bromo da mesma cor que acompanham o brometo de hidrogênio.
Reações com íons prata
 O brometo com ácido nítrico oxida os brometos a bromo:
6Br- + 8HNO3 3Br2 + 2NO + 6NO-3 +4H2O
Adicionou-se nitrato de prata, e formou-se um precipitado floculento, amarelo claro de brometo de prata.
Reações para íons Iodeto
Reação com Ácido Sulfúrico Concentrado
2I- +2H2SO4 I2 + SO2-4+ 2H2O
O iodo é liberado, aquecendo, desprendem-se vapores de cor violeta.
Reação com íons prata
I- + Ag + AgI
Forma-se um precipitado amarelo de iodeto de prata.
 
Reações para íons Sulfato
Reações com bário
SO2-4+ Ba 2+ BaSO4
Formou-se um precipitado branco.
Reações para íons nitrato
Reação com Ácido Sulfúrico Concentrado
Aquecendo o nitrato sólido com o reagente, forma-se vapores de cor marrom de dióxido de nitrogênio, acompanhado de vapores ácidos penetrantes de ácido nítrico, que formam fumaça no ar:
4NO3- + 2H2SO4 4NO2 + O2 + 2SO2-4 + 2H2O
Reação com sulfato ferroso
Forma-se um anel marrom na interface dos dois líquidos, devido a formação do [Fe (NO)]2+ 
2NO-3 + 4H2SO4 + 6Fe2+ 6 Fe3+ + 2NO + 4SO2-4 + 4H2O
Reações para íons acetato
Reação com etanol em meio sulfúrico 
Forma-se acetato de etila, tem um cheiro adocicado:
CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + Na+ + HSO-4 
Observou-se um cheiro adocicado de banana.
Reação com álcool emílico em meio sulfúrico
Observou-se o cheiro de pêra.
O odor é causado pelo desprendimento do acetato.
CONCLUSÃO 
	 Com esses dados, conclui-se que os objetivos foram alcançados, para as práticas dos cátions pode-se observar a identificação dos mesmos, como também na análise dos ânions. Dessa forma, compreendemos os conceitos sobre reações de precipitação, ácidos, bases e solubilidade. 
REFERÊNCIAS 
RUSSEL, J.B., Química Geral, Soluções Aquosas: Equilíbrios Ácido-Base, 1982. SKOOG, D. A., WEST, D. M., HOLLER, J. F., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8a edição norte-americana, Thomson, 2006
VOGEL, ARTHUR ISRAEL, Química analítica qualitativa, 1905, São Paulo: Mestre Jou, 5° ed. rev por G. Svehla.
LEITE, FLÁVIO. Práticas de química analítica, 2008.Campinas, SP: Editora Átomo, 3° edição.