FOTOMETRIA DE CHAMA

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CENTRO UNIVERSITÁRIO FEI
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISSAO ATOMICA COM CHAMA PARA ANALISE DE AMOSTRAS 
Barbara Silva Tezoto RA:11.115.381-3
Daniela Schiavon RA: 11.116.054-5
Turma 640 
Data de realização: 16/03/2018
Data de entrega: 23/03/2018
Professor: Marcos Makoto
SÃO BERNARDO DO CAMPO, 2018
INTRODUÇÃO TEÓRICA 
Espectrometria de emissão atômica com chama é uma técnica analíticae usada para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de metais em soluções. É a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princípios de espectroscopia até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e eliminação de interferências.
A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. O método consiste em determinar a presença e quantidade de um determinado metal em uma solução qualquer (embora possam ser usadas amostras sólidas), usando como princípio a absorção de radiação ultravioletapor parte dos elétrons. 
A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Os elétrons ao sofrerem um salto quântico, depois de devidamente excitados por uma fonte de energia, que pode ser a chama de um gás e um comburente, devolvem a energia recebida para o meio, voltando assim para a sua camada orbital de origem. Desta forma, é feita a detecção da radiação emitida por um átomo quando ele volta para seu estado fundamental, liberando parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. Essa energia emitida, explicitada pela intensidade da colocaracao na chama depende da concentração da espécie em estudo. 
Além das transições entre os estados excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena, pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado às transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. Desta forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão.
Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por uma fonte externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. 
Portanto pode-se fazer uso desta técnica para a determinação da concentração de espécies como Na+, K+, e Ca2+ em qualquer solução. Esses elementos emitem radiação eletromagnética na região do visível em uma chama ar-gás combustível (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 ºC1,4. Dessa forma, a energia fornecida é baixa, porém suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e, consequentemente, gerar a emissão de linhas atômicas características para cada elemento. A intensidade de cada linha emitida depende da concentração da espécie excitada e da probabilidade de ocorrência da transição eletrônica.
OBJETIVO
O objetivo dessa experiência é determinar a curva das soluções a partir dos dados coletados no teste de chama e suas respectivas equações em um gráfico de I.E(u.a) x C (ppm). A partir disso determinar as concentrações nas soluções de mistura problema de Na+ e K+ , na solução de Ca2+ e na solução de café. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
Foram disponibilizadas três soluções de cloreto de sódio, cloreto de potássio e outra de cloreto de cálcio. Através do uso de uma pipeta volumétrica, foram preparadas quatro soluções de cada uma das três soluções disponibilizadas. A primeira solução preparada tinha 250 ppm, a segunda, 100 ppm, a terceira, 50 ppm e a quarta, 10 ppm. Cada solução foi avolumada a 100 mL e agitada vigorosamente para realização do teste. 
O equipamento já estava ligado para o uso em uma pressão de 8 lb/pol. Foi observada uma chama azul típica de combustão completa e o capilar de sucção estava mergulhado em um recipiente cheio de água destilada. Foi ajustada a sensibilidade do aparelho com água destilada (zero) e a solução padrão mais concentrada (cem). Primeiramente o aparelho foi calibrado para as amostras de sódio e potássio. Usou-se a solução mais concentrada de cloreto de sódio para a calibragem de sódio. Após a calibragem iniciou-se a coleta de dados com as soluções previamente preparadas. Para cada solução foi conseguido um valor correspondente de sódio em unidade arbitrária (u.a.). Repetiu-se o mesmo procedimento para o potássio e o cálcio (para este foi realizada uma nova calibragem devido as restrições do equipamento) e foram obtidas três tabelas das quais foram montados três gráficos correspondentes de onde foram tiradas as linhas de tendência e suas respectivas equações, posteriormente usadas para determinação de quantidade de sódio, potássio e cálcio nas amostras problema. 
Em seguida, após a coleta dos dados para montagem das curvas foram analisadas as amostras problema de café, de Ca2+ e de mistura de Na+ e K+. Para cada amostra foi coletado o número correspondente de K+, Na+, e para o caso do café, de Ca2+ também. 
ANÁLISE DE DADOS E DISCUSSÕES:
Para saber-se o volume a ser colocado das soluções prontas de cloreto de sódio, cloreto de potássio e cloreto de cálcio, foi feita uma proporção entre concentração e volume:
Foram substituídos os valores conhecidos. A primeira concentração de 500 ppm com volume desconhecido; a segunda concentração de 250 ppm e volume de 100 mL. Dessa forma foram obtidos os seguintes valores para cada concentração em ppm:
Tabela 1 - Volumes referentes a cada concentração.
	500 ppm 
	250 ppm
	100 ppm
	50 ppm
	10 ppm
	
	50 mL
	20 mL
	10 mL
	2 mL
A tabela 2 é referente aos dados coletados do para ó sódio, potássio e cálcio e foi montada a partir dos dados coletados das soluções preparadas de sódio, potássio e cálcio. 
Tabela 2 – Dados experimentais obtidos na leitura do espectofotometro de chama
	TABELA DE DESENVOLVIMENTO
	Quantidade (u.a.)
	Concentração (ppm)
	Sódio
	Potássio
	Cálcio
	250
	73
	67
	52
	100
	48
	38
	22
	50
	33
	20
	12
	10
	12
	4
	6
 			 
A seguir foram montados os seguintes gráficos a partir da tabela montada:
Gráfico 1 - Comparação entre as curvas dos três elementos analisados.
Gráfico 2 - Curva do sódio.
Gráfico 3 - Curva do potássio
Gráfico 4 - Curva do cálcio.
	Em seguida foram analisadas as amostras problema (A, E e café) e para cada uma foram obtidas certas quantidades de sódio, potássio e cálcio:
Tabela 3 – Quantificação de sódio, cálcio e potássio nas amostras problema
Usando essas quantidades e colocando-as nas respectivas equações das curvas são obtidas as seguintes concentrações:
Tabela 4 – concentração em ppm de cálcio, sódio e potássio nas amostras problema
CONCLUSÃO
Todas as curvas obtidas foram comparadas com a teoria e foram obtidos resultados satisfatórios. A linha de tendência de cada curva deveria apresentar uma constante R próxima de 1, o que foi conseguido, sendo que para o sódio, R2=0,9316; para o potássio, R2=0,9672; para o cálcio, R2=0,9984. Comparando com o valor 1 que deveria ser obtido, cada curva apresenta um erro aproximado de respectivamente, 6,84% ; 3,28% ; 0,16%. O que significa que aconfiabilidade das curvas para atingir o objetivo do experimento é satisfatória. 
Importante ressaltar que o equipamento no qual o grupo fez o experimento apresentou erro na leitura do potássio. Sendo assim, foi usado o equipamento do outro grupo. Também, para fins de agilizar a coleta de dados devido o tempo perdido com o erro de leitura, foram coletados os dados referentes a leitura do potássio para a montagem da Tabela 1 e também sobre o café. 
Observação: no item 4. para o cálculo das concentrações foram obtidos valores negativos para a análise do café. Por isso foram adotados os valores em módulo. Tal erro se deve a imprecisão das retas, montadas a partir da coleta de dados de soluções preparadas pelo próprio grupo, o que também pode ter vindo a ocasionar tal erro.
BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P.; Jones, L. Em Princípios de Química; trad. Caracelli, I.; Zukerman-Schpector, J., coord., Bookman: Porto Alegre, 2001.