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Universidade Federal da Fronteira Sul- UFFS Prof. Clovis Piovezan Química Licenciatura Química Geral Experimental Calibração de Vidrarias Daniela Steinheuser Schiochet 1813121025, Geissy Eduarda Limonie 1813121012. Química licenciatura danielasteinheuser@gmail.com Introdução Para obter bons resultados nas praticas em laboratórios deve-se manipular os equipamentos de forma adequada. A calibração de vidrarias tem uma grande importância, pois neste procedimento verefica-se a precisão de volumes, ao analisar vidrarias volumétricas e graduadas sejam estas buretas, pipetas, balões volumétricos, provetas, entre outros equipamentos. O objetivo de calibrar vidrarias é obter a exatidão das medidas ela é o conjunto de operações que estabelece,sob condições especificadas a relação entre os valores indicados por equipamentos de medição, e os valores de grandeza estabelecidos com padrões. Afinal nem sempre a vidraria marca a quantidade exata, por exemplo, não é porque uma pipeta que marca 25 ml realmente meça 25 ml ela pode conter uma quantia menor ou maior de sua marcação com isso ocorrem erros. A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo de erro, reduzindo, de forma considerável, custos e desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração de vidrarias podem acarretar resultados não confiáveis. Para realizar o procedimento de calibração realiza-se a determinação da massa de água que esta dentro da vidraria, observando sua temperatura e assim a partir de sua densidade medida na temperatura calcula-se seu volume, através da relação: Densidade = massa ÷ Volume. O volume é o espaço ocupado por um corpo. Massa é a quantidade de matéria existente em um corpo e suas unidade de medidas.Densidade é a relação ente a massa e o volume de determinado material em qualquer estado físico da matéria.E temperatura é uma grandeza física utilizada para medir o grau de agitação ou energia cinética das moléculas de uma determinada quantidade de matéria. Neste enfoque vale lembrar que é necessário ter conhecimento e certos cuidados ao manusear vidrarias como não tocar a mão, usar luvas, verificar a pesagem se a balança utilizada no procedimento é a mesma que foi usada para a pesagem do equipamento anterior, protegê-la de correntes de ar e de poeira, livres de gorduras e mantê-la limpa para que seu resultado seja o mais preciso possível evitando erros,por isso todo procedimento deve ser realizado de forma correta, para maiores exatidões de medidas volumétricas e graduadas.Em laboratórios é utilizado vidrarias que são instrumentos de vidro temperado ou cristal, estes são importantes para obter resultados exatos pois eles não reagem com substâncias neles contidos.A exatidão nada mais é que o valor medido seja o mais próximo ao valor real,ou seja,é relativo ao verdadeiro valor da quantidade medida,vele lembrar que os números indicados nas balanças,muitas vezes podem ser números exatos que não apresentam nenhuma incerteza ou números aproximados que apresentam algum grau de incerteza. Alguns exemplos de vidrarias que podem ser calibradas são: Pipeta Graduada – Usada para medir e transferir volumes líquidos, a certa temperatura.È um tubo longo e estreito,aberto nas duas extremidades,marcado com linhas horizontais que constituem uma escala graduada. Balão Volumétrico – È um recipiente de precisão, que possui volume definido a uma dada temperatura. Usado para preparo de soluções de concentração definida e com precisão em laboratório.Possui Tum traço de aferição no gargalo.Bureta – É um recipiente cilindro de vidro cuja vão é controlada por uma torneira que pode ser de vidro ou de teflon.Manuseada na vertical com auxilio de um suporte, usada em titulações volumétricas.Béquer– È de uso geral em laboratório, servindo para dissolver substâncias, efetuar reações química,aquecer líquidos, entres outras utilidades para este.Pipeta Volumétrica – Usada para medir e transferir volume de líquidos,não podendo ser aquecida , pois possui grande precisão de medida.Mede um único volume, o que caracteriza sua precisão.Proveta Graduada – Instrumento preciso e recomendado para medição de líquidos. Observa-se que normalmente, as vidrarias são vendidas previamente calibradas por seus fabricantes, porém, após serem utilizados várias vezes, esta vidraria vai se desgastando e sua calibração sendo perdida. Por isso é necessário que seja feita sua aferição, a fim de verificar o quanto esta se encontra fora das medidas na qual foi vendida.Por tanto , a calibração de vidrarias é de suma importância para que os resultados seja os mais precisos possíveis obtendo assim o mínimo de erros experimentais possíveis. Materiais e Método Parte A: Calibração de uma bureta de 25 ml Materiais: Suporte universal com garras 1 Bureta de 25 ml 2 Béqueres de 100 ml 1 Termômetro Balança analítica Água destilada Papel absorvente Neste procedimento encheu-se uma bureta com água destilada, retirou-se todas as bolhas de ar. Em seguida foi encostada a ponta da bureta na lateral de um béquer para remover a gota de água que ficou suspensa na ponta. Verificou-se a temperatura da água durante a calibração. Foi pesado um béquer de 100 ml e transferiu-se 25 ml de água para o frasco que foi pesado previamente. Pesou-se o béquer novamente, para que fosse determinada a massa de água transferida. Este procedimento foi realizado em triplicatas. Parte B: Calibração de pipetas, proveta e balão volumétrico Materiais: 3 Béqueres de 100 ml Balança Analítica 1 Pipeta Volumétrica 10 ml 1 Pipeta Graduada 10 m 1 Proveta de 25 ml 1 Balão Volumétrico 10 ml Termômetro Água destilada Pipetador tipo pera Neste procedimento pesou-se um béquer de 100 ml extremamente seco, em temperatura ambiente. Mediu-se 10 ml, com o menisco encostando-se à marca de calibração para cada pipeta e foi transferido para o béquer que em seguida foi pesado novamente. Este procedimento foi realizado em triplicatas nas pipetas volumétrica e graduada. Para a proveta, completou-se o volume de 25 ml e transferiu-se o líquido para o béquer de 100 ml que foi previamente pesado. Em seguida pesou-se todo o conjunto novamente e determinou-se a massa de água pesada. Este procedimento foi realizado em triplicatas. No procedimento para o balão volumétrico este mesmo foi pesado em uma balança semi-analítica e foi anotado os resultados. Completou-se o volume do balão volumétrico com água até o menisco do mesmo. Seguidamente pesou-se o balão com água e anotou-se o resultado. Este procedimento foi realizado em triplicatas. Resultados e Discussão Parte A do experimento: Foi descoberto a temperatura da água ao ser medida com o termômetro, para que assim se descobrisse sua densidade conforme mostra a tabela 1: Tabela 1 – Densidade da água em função da temperatura: Décimos de grau °C -0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 0 0,9999 0,9999 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000 0,9999 0,9999 0,9998 10 0,9997 0,9996 0,9995 0,9994 0,9993 0,9991 0,9990 0,9998 0,9986 0,9974 20 0,9982 0,9980 0,9978 0,9976 0,9973 0,9971 0,9968 0,9965 0,9963 0,9960 30 0,9957 0,9954 0,9951 0,9947 0,9944 0,9941 0,9937 0,9934 0,9930 0,9926 40 0,9922 0,9919 0,9915 0,9911 0,9907 0,9902 0,9898 0,9894 0,9890 0,9885 50 0,9881 0,9876 0,9872 0,9867 0,9862 0,9857 0,9852 0,9848 0,9842 0,9838 60 0,9832 0,9827 0,9822 0,9817 0,9811 0,9806 0,9800 0,9765 0,9789 0,9784 70 0,9778 0,9772 0,9767 0,9761 0,9755 0,9749 0,9743 0,9737 0,9731 0,9724 80 0,9718 0,9712 0,9706 0,9699 0,9693 0,9686 0,9680 0,9673 0,9667 0,966090 0,9653 0,9647 0,9640 0,9626 0,9626 0,9619 0,9612 0,9605 0,9598 0,9591 Em seguida foi pesado um béquer de 100 ml, para de descobrir sua massa que foi 51,560g esse mesmo béquer foi utilizado nos processos que foram realizados em triplicatas , após isso foi transferido os 25 ml da bureta para o béquer e foi pesado novamente descobrindo que a massa do béquer mais a massa dos 25 ml de água. Nos três procedimentos o valor pesado foi:No1°pesou 76,356g ,no 2° pesou 76,392g e no 3° 76,378g.Então para descobrir o valor da massa de água pesada foi diminuído o valor da massa do béquer pesado o calculo foi feito da seguinte forma : 1° 76,356g - 51,560g=24,79g 2° 76,392g - 51,560g=24,83g 3° 76,378g - 51,560g=24,81g E para descobrir o Volume usou-se a seguinte formula: Densidade=Massa ÷Volume 1° V= 24,79g ÷ 0,9971g/ml =24,86 ml 2° V= 24,83g ÷ 0,9973g/ml =24,86 ml 3° V= 24,81g ÷ 0,9971g/ml =24,88 ml Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 2. Tabela 2 – Procedimento realizado na bureta: Bureta Massa de água pesada(g) Temperatura da água (°C) Densidade da água (g/ml) Volume (ml) 1° 24,79 25°C 0, 9971 24,86 2° 24,83 24°C 0, 9973 24,89 3° 24,81 25°C 0, 9971 24,88 Média 24,81 24,87 Para calcular a média foi somado todos os valores e dividido por 3.Também foi realizado o cálculo do erro experimental da seguinte maneira : Erro%= maior número – menor número × 100 ÷ maior número. 25 - 24,87 × 100 ÷ 25 = 0,52% ou seja a vidraria é boa e esta correta com o valor marcado nela. Parte B:Foi realizado da mesma maneira da parte A, analisou-se a temperatura da água descobrindo sua densidade.Pesou-se um béquer de 100 ml descobrindo sua massa que foi 51,007g transferiu-se 10 ml que estavam na pipeta volumétrica para o béquer e foi pesado novamente descobrindo a massa do béquer mais a massa da água. Nos três procedimentos o valor pesado foi: No 1° pesou 59,387g , no 2° pesou 59,247g e no 3° pesou 59,394g .Para descobrir a massa da água foi feito o seguinte cálculo : 1° 59,387g - 51,007g = 8,38g 2° 59,247g - 51,007g = 8,24g 3° 59,394g - 51,007g = 8,38g Descobriu-se o volume pela forma : Densidade=Massa ÷Volume 1° 8,38g ÷ 0,9971g/ml = 8,40ml 2° 8,24g ÷ 0,9971g/ml = 7,24ml 3° 8,38g ÷ 0,9971g/ml = 8,40ml Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 3. Pipeta volumétrica Massa de água pesada(g) Temperatura da água (°C) Densidade da água (g/ml) Volume (ml) 1 8,38 25°C 0, 9971 8,40 2 8,24 25°C 0, 9971 7,24 3 8,38 25°C 0, 9971 8,40 Média 8,38 8,40 Tabela 3 – Procedimento realizado na Pipeta Volumétrica : Foi calculado a média e como um dos valores ficou muito distantes dos outros se usou apenas dois valores.Foi também realizado o erro experimental: 10 - 8,4 × 100 ÷ 10 = 16% ou seja esta vidraria não é boa pois marca o valor errado. Na pipeta graduada,analisou-se a temperatura da água descobrindo sua densidade.Pesou-se um béquer de 100 ml descobrindo sua massa que foi 51,562g transferiu-se 10 ml que estavam na pipeta graduada para o béquer e foi pesado novamente descobrindo a massa do béquer mais a massa da água. Nos três procedimentos o valor pesado foi: No 1° pesou 61,021g , no 2° pesou 61,504g e no 3° pesou 61,534g. Para descobrir a massa da água foi feito o seguinte cálculo : 1° 61,021g - 51,562g = 9,45g 2° 61,504g - 51,562g = 9,94g 3° 61,534g - 51,562g = 9,97g Descobriu-se o volume pela forma : Densidade=Massa ÷Volume 1° 9,45g ÷ 0,9971g/ml = 9,47ml 2° 9,94g ÷ 0,9973g/ml = 8,94ml 3° 9,97g ÷ 0,9976g/ml = 9,99ml Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 4. Tabela 4 – Procedimento realizado na Pipeta Graduada: Pipeta graduada Massa de água pesada(g) Temperatura da água (°C) Densidade da água (g/ml) Volume (ml) 1 9,45 25°C 0, 9971 9,47 2 9,94 24°C 0, 9973 8,94 3 9,97 23°C 0, 9976 9,99 Média 9,78 9,46 Foi calculado a média e o erro experimental: 10 – 9,46 × 100 ÷ 10 = 5,4% ou seja esta vidraria não é precisa pois marca o valor errado. Na proveta de 25 ml analisou-se a temperatura da água descobrindo sua densidade.Pesou-se o béquer de 100 ml descobriu sua massa que foi 52,167g transferiu-se os 25 ml de água que estava na proveta para o béquer e foi pesado novamente descobrindo a massa do béquer mais a massa da água. Nos três procedimentos o valor pesado foi: No 1° pesou 73,266g , no 2° pesou 73,390g e no 3° pesou 73,590g. Para descobrir a massa da água foi feito o seguinte cálculo: 1° 73,266g - 52,167g = 21,09g 2° 73,390g - 52,167g = 21,22g 3° 73,590g - 52,167g = 20,42g Descobriu-se o volume pela forma : Densidade=Massa ÷Volume 1° 21,09g ÷ 0,9968g/ml = 21,15 2° 21,22g ÷ 0,9971g/ml = 21,28 3° 20,42g ÷ 0,9971g/ml = 20,47 Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 5. Tabela 5 – Procedimento realizado na Proveta de 25 ml: Proveta Massa de água pesada(g) Temperatura da água (°C) Densidade da água (g/ml) Volume (ml) 1 21,09 26°C 0, 9968 21,15 2 21,22 25°C 0, 9971 21,28 3 20,42 25°C 0, 9971 20,47 Média 20,91 20,96 Foi calculado a média e o erro experimental : 25 – 20,96 × 100 ÷ 25 = 16,16% ou seja esta vidraria não é precisa pois marca o valor errado. Na balão volumétrico de 10 ml analisou-se a temperatura da água descobrindo sua densidade.Pesou-se o balão volumétrico de 10 ml descobriu sua massa que foi 12,50g , após isso foi adicionado á água ate o menisco e foi pesado novamente descobrindo a massa do balão mais a massa da água. Nos três procedimentos o valor pesado foi: No 1° pesou 22,441g , no 2° pesou 22,332g e no 3° pesou 22,265g. Para descobrir a massa da água foi feito o seguinte cálculo: 1° 22,441g - 12,50g = 9,94g 2° 22,332g - 12,50g = 9,83g 3° 22,265g - 12,50g = 9,76g Descobriu-se o volume pela forma:Densidade=Massa ÷Volume 1° 9,94g ÷ 0,9973g/ml = 9,96g 2° 9,83g ÷ 0,9976g/ml = 9,85g 3° 9,76g ÷ 0,9971g/ml = 9,78g Esses valores foram preenchidos conforme mostra a tabela 6. Balão Volumétrico Massa de água pesada(g) Temperatura da água (°C) Densidade da água (g/ml) Volume (ml) 1 9,94 24°C 0, 9973 9,96 2 9,83 23°C 0, 9976 9,85 3 9,76 25°C 0, 9971 9,78 Média 9,86 Tabela 6 – Procedimento realizado no balão Volumétrico: Foi calculado a média e o erro experimental: 10 – 9,86 × 100 ÷ 10 = 1,4% ou seja esta vidraria não é precisa pois marca o valor errado. Conclusões A experiência realizada permitiu que a calibração de vidrarias volumétricas e graduadas pudesse obter resultados mais precisos e seguros.Porém vale lembrar,que os resultados obtidos são raramente 100% seguros visto que fatores internos e externos podem afetar nessa operação.Mas além disto ressalta-se que foi de suma importância aprender como é feita a calibração de vidrarias e para que serve esta, nesta pratica pode se dizer que nem todas as vidrarias são precisas e que nem tudo quem marca certa medida esta marcando esta quantia exata ,sendo assim foi aprendido que nem tudo é preciso e é necessário a aferição no cotidiano em praticas laboratoriais. Referências Bibliográficas http://www.prolab.com.br/blog/calibracao-de-vidrarias-volumetricas-de-laboratorio/ https://manualdaquimica.uol.com.br/quimica-geral/vidrarias-laboratorio.htm Relatório Experimental
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