Aferição de Aparelhos Volumétricos com perguntas

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FACULDADE DE TECNOLOGIA SENAI ROBERTO MANGE 
 CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS 
COMPONENTE CURRICULAR: TÉCNICAS DE LABORATÓRIO 
PROF. FERNANDO AFONSO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aula no 05 
Aferição de Aparelhos Volumétricos 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Acadêmicos: 
Thaisa Alves Silva 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Anápolis, 18 de fevereiro de 2019 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 
 A precisão de um instrumento mede a maior ou menor dispersão das medidas 
feitas com este instrumento ao redor do seu melhor valor. A precisão reflete os 
erros estatísticos ou erros casuais ou também chamados erros fortuitos da 
medida, os quais não têm como evitá-los. Eles, ora são negativos e ora são 
positivos. A exatidão de um instrumento mede o quanto as medidas, ou melhor, 
os valores feitos com este instrumento se afastam do verdadeiro valor da medida 
(LENZI, 2004). 
 A calibração de equipamentos volumétricos, nesse aspecto, se torna uma 
etapa imprescindível na medição da quantidade real de volume que está contido 
ou é transferido por um instrumento. Esse processo é feito medindo-se a massa 
de água contida no aparelho e depois utilizando a fórmula da densidade (d = 
m/v) calcula-se o volume real de água contido no recipiente. O cálculo desse 
volume real é bastante relativo, pois depende de fatores como a expansão 
térmica da água e da vidraria em função da variação da temperatura do 
laboratório. Para isso, a densidade da água deve ser cuidadosamente escolhida 
para o cálculo do volume de acordo com a temperatura do procedimento 
(HARRIS, Daniel C. ano de 2005). 
 Uma correta aplicação dos conceitos de estatística é fundamental para uma 
análise mais minuciosa dos dados colhidos. “Não é possível medir-se o valor real 
do que quer que seja. O melhor que se pode fazer numa análise química é aplicar 
cuidadosamente a técnica de experiência indicada como sendo a mais confiável” 
(HARRIS, 2005). 
 Instrumentos volumétricos graduados. Estes instrumentos apresentam 
formas cilíndricas de diâmetro variáveis com aferições ao longo do cilindro 
indicando o volume correspondente de cada parte do cilindro. Apresentando 
divisões em termos de unidades de volume, possibilitando a leitura de um volume 
qualquer (LENZI, 2004). 
 
2. OBJETIVO 
 
 Este experimento tem como objetivo verificar a calibração de vidrarias 
volumétricas de laboratório, com o intuito de melhorar a exatidão das medidas, 
obter noções básicas de laboratório: segurança, descarte de produtos químicos 
e caderno de notas, leitura de menisco de buretas, pipetas ou balões 
volumétricos e tratamento de dados experimentais. 
 
 
 
3. MATERIAIS 
 
3.1. EQUIPAMENTOS 
 
Balança analítica 
Béquer de 50 mL 
Bureta de 50 mL 
Erlenmeyer de 125 mL 
Papel absorvente 
Pipetas volumétricas de 5,0; 10,0 e 25,0 mL 
Pisseta com água destilada 
Termômetro 
 
3.2. REAGENTES 
 
Água destilada 
 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
 
4.1. PARTE I – AFERIÇÃO DE PIPETAS 
 
1-Mediu-se a temperatura da água destilada antes de iniciar a aferição (ti - 
temperatura inicial e após o término do processo, tf – temperatura final) e 
verificou se o valor tabelado da sua densidade, na temperatura. 
 2- Pesou-se um béquer de 50,0 mL, o qual estava seco, e pipetou-se a água em 
equilíbrio térmico com o ambiente, transferiu-a para o béquer, que após esta 
operação foi novamente pesado. Por diferença das pesagens se obteve a massa 
da água escoada pela pipeta. 
3- Repetiu-se este procedimento mais duas vezes. 
4- Calculou-se a massa de água escoada e verificou-se a sua densidade na 
temperatura encontrada de acordo a densidade absoluta da água, Calcule-se 
então o volume da pipeta. 
 
4.2. PARTE II – AFERIÇÃO DA BURETA 
1-Verificou-se a temperatura da água destilada e a temperatura ambiente. 
2- Adicione-se água destilada na bureta e verificou-se se não havia vazamento, 
assim como vazão normal. 
3- Encheu-se a bureta com água destilada um pouco acima do traço 
correspondente ao zero, verificou-se se na parte inferior não havia bolhas de ar. 
Caso houvesse bolhas de ar, deveria ter aberto rapidamente a torneira para que 
as mesmas fossem eliminadas. Acertou-se o zero na bureta. 
 4- Enxugou-se a ponta da bureta com papel absorvente. 
 5- Pesaram-se com o auxílio de um papel absorvente, um erlenmeyer de 125 
mL previamente limpo, seco e tarado em balança analítica anotou-se a massa. 
 6- Deixou-se escoar lentamente, exatamente 5,0 mL de água da bureta para o 
erlenmeyer de 125 mL. 
 7- Pesaram-se o conjunto (erlenmeyer + 5,0 mL de água). 
 8- Transferiu-se mais 5,0 mL de água da bureta para o erlenmeyer e efetue-se 
uma nova pesagem. 
9- Repetiu-se o processo para os próximos intervalos de 5,0 mL (10,0 a 15,0; 
15,0 a 20,0; 20,0 a 25,0) e efetuou-se a pesagem em cada intervalo. 
 10- Efetuaram-se os cálculos e repetiu-se a aferição até que o erro obtido 
estivesse na faixa de 3/1000. 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
A aferição de pipeta é feita pela passagem da quantidade de água que 
dela é escoada, portanto foi feita calibração de pipeta volumétrica e da bureta, 
analisando as interferências da densidade da água que é definida como uma 
propriedade física que caracteriza a concentração de massa num determinado 
volume, e da temperatura. No procedimento de aferição volumétrica a 
temperatura inicial (ti) e final (tf) da água foi de 21°C, que de acordo com a 
densidade absoluta equivale a um valor de 0,997992 g/cm3. 
Foram realizados procedimentos de limpeza dos instrumentos utilizados 
antes de se iniciar as coletas dos valores e também após cada pesagem antes 
de fazer novamente a pesagem do próximo volume de água destilada. 
Para descobrirmos o volume da água escoada da pipeta utilizamos as 
seguintes equações: 
 
 
 
d= Densidade (g/cm3) 
V= Volume (mL) 
m= Massa (g) 
 
Tabela 1: Média dos dados da aferição da pipeta 
Vol. 
Pipeta 
(mL) 
 
 
Temperatura 
(ºC) 
 
Massa 
do 
béquer 
vazio (g) 
Massa 
do 
béquer 
mais 
água (g) 
Massa 
da água 
(g) 
 
Vol. da 
pipeta 
Experimental 
(mL) 
5 21°C 50.226 55.231 5.005 5.015 
10 21°C 50.227 60.239 10.013 10.033 
15 21°C 50.226 74.666 24.730 24.723 
 
Para uma aferição precisa para cada volume de pipeta foram efetuadas 
pesagem em triplicata para minimizar erros e usado a média dos três valores, 
nota-se na tabela 01 que os volumes experimentais obtidos pelos cálculos se 
diferem em um valor relativamente baixo da escala indicando uma baixa 
descalibração. 
 
 
 
 
 Tabela 2: dados de aferição da pipeta de 5mL. 
Temperatura 
(ºC) 
Massa do 
Béquer 
vazio(g) 
Massa do 
béquer mais 
água (g) 
Massa da água 
(g) 
Volume ta 
pipeta (mL) 
21ºC 52,226 55,224 4,998 5,008 
21ºC 52,226 55,239 5.013 5,023 
21ºC 52,226 55,231 5,005 5,015 
 
 
 Tabela 3: dados de aferição da pipeta de 10mL. 
Temperatura 
(ºC) 
Massa do 
Béquer 
vazio(g) 
Massa do 
béquer mais 
água (g) 
Massa da água 
(g) 
Volume ta 
pipeta (mL) 
21ºC 50,227 60, 234 10,007 10,027 
21ºC 50,227 60,246 10,019 10,039 
21ºC 50,227 60,239 10,012 10,032 
 
 Tabela 4: dados de aferição da pipeta de 25mL. 
Temperatura 
(ºC) 
Massa do 
Béquer 
vazio(g) 
Massa do 
béquer mais 
água (g) 
Massa da água 
(g) 
Volume ta 
pipeta (mL) 
21ºC 52,226 74,408 24,682 24,731 
21ºC 52,226 74,635 24,609 24,658 
21ºC 52,226 74,956 24,730 24,779 
 Na calibração da pipeta volumétrica de 5mL, da tabela 2, observou-se um 
desvio de –0,002mL na primeira calibração, 0,013mL na segunda e 0,005mL na 
terceira. Podendo ter uma variação de 1%, sendo 0,05mL. Como todos os 
valores foram dentro da especificação,e a média foi uma diferença de 0,016mL, 
ou seja, de 0,32%, aprovando a calibração da vidraria. 
 Durante a calibração da pipeta de 10mL, na tabela 3, foi obtido nas três 
calibrações os seguintes resultados: Primeira com uma diferença de 0,007mL, 
na segunda de 0,019mL, na terceira de 0,012mL, e com uma média de variação 
de 0,0126mL como a variação pode ser de 1%, sendo 0,10mL, o desvio foi de 
0,12% com isso a vidraria foi aprovada. 
Por fim foi feita calibração da pipeta de 25mL, como descrita na tabela 4, 
em que se obteve diferença de –0.318mL na primeira pesagem, na segunda –
0,391 mL e por fim na terceira diferença de –0,270mL com média de variação de 
–0,326mL, sabe-se que a variação não pode elevar o valor de 1%, sendo 
0,25mL, o desvio foi de 1,3%, implicando assim uma vidraria com elevação de 
variação, Há muitos fatores que podem interferir no resultado. 
Existem algumas possíveis causas que podem ocorrer no momento de 
aferir uma pipeta, por isso deve-se atentar a alguns cuidados entre eles 
curvatura do menisco, se destaca, pois, uma visualização incorreta pode 
interferir diretamente nos resultados, o erro que ocorre pela observação errada 
na escala de graduação causada por um desvio óptico no ângulo de visão do 
observador, o momento de transferência de reagentes, e limpeza de vidrarias 
também são fatores influenciáveis em uma aferição correta. 
 
Tabela 4: Média dos dados da aferição da pipeta 
Vol. 
Pipeta 
(mL) 
 
 
Temperatura 
(ºC) 
 
Massa 
do 
béquer 
vazio (g) 
Massa 
do 
béquer 
mais 
água (g) 
Massa 
da água 
(g) 
 
Vol. da 
pipeta 
Experimental 
(mL) 
5 21°C 50.226 55.231 5.005 5.015 
10 21°C 50.227 60.239 10.013 10.033 
15 21°C 50.226 74.666 24.730 24.723 
 
 
Tabela 5 – Dados experimentais da aferição da bureta de 50,0 mL 
Leitura 
(mL) 
Volume 
Aparente 
Erlenmeyer 
+ água (g) 
 
Massa 
da água 
(g) 
 
Volumes 
verdadeiro
s 
 
Cor. 
parcial 
 
Correção 
total 
 
Soma 
 
0,0 mL 0,0 132,027 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 
5 mL 5 136,958 4,931 4,941 -0,059 -0,059 4,941 
10 mL 5 141,895 4,937 4,947 -0,053 -0,112 9,888 
15 mL 5 146,836 4,941 4,951 -0,049 -0,161 14,839 
20 mL 5 151,837 5,001 5,011 0,011 -0,172 19,828 
25 mL 5 156,822 4,985 4,995 0,005 -0,177 24,823 
 
 Para a calibração da bureta de 50,0 mL os desvios apresentados deveriam 
ter todos os valores dentro da faixa de 1% a cada intervalo de 5 mL ou seja no 
máximo uma variação de 0,5 mL para que a pipeta graduada fosse aprovada, de 
acordo com os valores observados na tabela 4 em nenhum intervalo o valor 
excedeu o permitido, indicando apenas baixas variações. 
 Variações que podem ser justificadas por algumas falhas no processo de 
calibração e também pela má utilização da balança, já que a mesma estava 
faltando uma tampa lateral interferindo diretamente no valor obtido, ou também 
como na pipeta volumétrica uma má observação do menisco pode então ser 
considerado um passo crítico, tanto na calibração como na medição de volume 
de qualquer instrumento volumétrico utilizado em laboratório devendo então ser 
observado de forma correta para se evitar erros de leitura do operador. 
 
6. CONCLUSÃO 
 
 Baseado nos resultados da tabela 01 e 02 pode se afirmar que na pratica o 
volume de uma calibração não é 100% seguro, pois alguns fatores afetam essa 
operação, como por exemplo, as bolhas presentes nas vidrarias, o procedimento 
de pesagem, a forma de visualização do menisco, a etapa de transferência de 
uma vidraria para a outra, a rugosidade do material, entre outros. 
 Percebemos que a temperatura é algo que deve ser controlado, pois com o 
aumento da temperatura o vidro pode dilatar-se ou contrair-se. A temperatura 
também interfere no volume de um liquido já que a massa dele depende da 
temperatura. No experimento realizado a temperatura da água era de 21ºC e a 
maioria das vidrarias são calibradas para 25 ºC. 
 Os pequenos desvios observados podem estar associados aos erros de 
determinação de massa na balança. Pois a balança também deve estar 
devidamente calibrada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
HARRIS, Daniel. C. Analise Química Quantitativa. 2º Ed., Distrito Federal DF: 
LTC-ano 2005. 
LENZI, Ervim et al. Química geral experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos, 
2004. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ANEXOS (QUESTÕES) 
 
Pré-Laboratório 
 
1- Pode-se considerar que será escoado o mesmo volume ao se usar 
frascos com as siglas TC e TD para transferência de líquidos? Justifique. 
Resposta: Não. Os com siglas TC sempre escoara um volume menor, se 
usado numa transferência. E com as siglas TD tem seus volumes corrigidos 
escoarão o volume indicado, se usado numa transferência. 
2- Relacione os fatores que interferem na quantidade de liquido escoado 
um equipamento de medida de volume. 
Resposta: Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência 
o fluido nas paredes internos mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco 
construído para contar um determinado volume de liquido (TC) sempre 
escoaram volume menor, se usado numa transferência. Os equipamentos 
volumétricos (TD) têm seus valores corrigidos, com respeito à aderência de 
fluido, e por essa razão escoarão o volume indicado, se usarmos numa 
transferência. Ainda assim é necessário saber a quantidade de liquido 
escoado por estes instrumentos dependera principalmente de sua forma, da 
limpeza de sua superfície interna. 
3- Em que situações você usaria o pipetador de borracha? 
Resposta: O uso de pipetadores é desnecessário quando se pipetas 
substâncias inofensivas à saúde, por exemplo, água. Entretanto, como 
precaução, deve-se usar pipetadores nas aulas de laboratórios, para sugar e escoar 
líquidos. 
4- Relacione cinco cuidados ao usar uma bureta. Justifique-os. 
Resposta: 
• Verificar se está limpa. Para não houver alteração. 
• Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida o seu 
interior. 
• Se for procedimento alternativo consiste em lavar três ou quatro vezes, 
para não ter reação contraria. 
• Titular lentamente, para não ter erro. 
• Secar a bureta. 
 
Pós-Laboratório 
1- Porque a aferição da bureta é feita de 5,0 mL e não pelo volume total? 
Resposta: Ele e um aparelho de graduação, então a aferição são 
feitas de acordo com a graduação, com isso não pode ser uma 
pressão total. 
2- Caso durante a pesagem de um dos intervalos de 5,0 mL, a bureta, 
por qualquer motivo vazar, podemos acerta no volume desejado e 
continuar a aferição? Justifique. 
Reposta: Não. Tem que iniciar a parti do intervalo que houve o 
vazamento. 
3- A temperatura da sala e da água foi constante durante o processo? 
Em caso de resposta negativa verifique se a aferição e significativas. 
Resposta: A temperatura foi a mesmo durante todo o procedimento, 
21ºC. 
4- A bureta que foi aferida pode ser aceita para os trabalhos de rotina. 
Resposta: Pode sim, ela é uns dos equipamentos mais utilizado 
dentro do de um laboratório. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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	CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS