POP CONTROLE DE QUALIDADE

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UNIVERSIDADE ESTÁCIO DE SÁ
FARMÁCIA
MARCELO MURIEL ALVES, RENATA
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO:
ANÁLISE DA QUALIDADE DO DICLOFENACO POTÁSSICO
CAMPO GRANDE/MS - 2017
UNIVERSIDADE ESTÁCIO DE SÁ
FARMÁCIA
Marcelo Muriel Alves
 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO:
ANÁLISE DA QUALIDADE DO DICLOFENACO POTÁSSICO
DICLOFENACO POTÁSSICO
Diclofenacum kalicum
	
C14H10Cl2KNO2
	
334,16
	
02929
2-[(2,6-Diclofenil)amino]benzoacetato de potássio
Contém, no mínimo, 99,0% e, no máximo, 101,0% de C14H10Cl2KNO2, em relação à substância dessecada.
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO – POR
OBJETIVO: 
Padronizar o Procedimento para controle de Qualidade do diclofenaco potássico.
EQUIPAMENTOS E MATERIAIS UTILIZADOS:
Balança Analítica, Becker 100 ml, Balão Volumétrico 100 ml, Pipeta volumétrica, Erlenmeyer, Proveta, Bureta.
PROCEDIMENTO:
Uso de EPI (Jaleco, sapato fechado, luva, máscara e toca), e EPC (Capela, lava-olho, coletores de resíduo, chuveiro de emergência, extintores e saída de emergência)
DESCRIÇÃO DO PRODUTO ANÁLISADO:
	Características físicas. Pó cristalino branco ou levemente amarelado, ligeiramente higroscópico.
Solubilidade. Ligeiramente solúvel em água, facilmente solúvel em metanol, solúvel em etanol, muito pouco solúvel em acetona.
Constantes físico-químicas
Faixa de fusão (V.2.2): 295 °C a 300 °C, com decomposição.
IDENTIFICAÇÃO
	
 Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (V.2.17), utilizando sílica-gel GF254 como suporte, e mistura de hidróxido de amônia, metanol e acetato de etila (10:10:80), como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, 5 μl de cada uma das soluções, recentemente preparadas, descritas a seguir:
Solução (1): diluir 25 mg de amostra em metanol e completar para 5 ml com o mesmo solvente.
Solução (2): diluir 25 mg de diclofenaco potássico SQR em metanol e completar para 5 ml com o mesmo solvente.
Solução (3): diluir 10 mg de indometacina SQR com a solução (2) e completar o volume para 2 ml com o mesmo solvente.
Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). A mancha principal obtida com a solução (1) corresponde em posição, cor e intensidade àquela obtida com a solução (2). O teste somente será válido se o cromatograma obtido com a solução (3) apresentar duas manchas nitidamente separadas.
 Dissolver cerca de 10 mg de amostra em 10 ml de etanol. A 1 ml desta solução adicionar 0,2 ml de mistura de ferricianeto de potássio 0,6% (p/V) e cloreto férrico a 0,9% (p/V) (1:1), recentemente preparada. Deixar em repouso, protegido da luz, por 5 minutos. Adicionar 3 ml de ácido clorídrico 0,1 M. Deixar em repouso, protegido da luz, por 15 minutos. Desenvolve-se coloração azul e produz-se precipitado. 
 Dissolver 0,5 g da amostra em 10 ml de água. Adicionar 2 ml de ácido clorídrico diluído, agitar por uma hora e filtrar a vácuo. Neutralizar com hidróxido de sódio 5 M. Responde à reação 2 do íon potássio (V.3.1.1.).
MÉTODO:
DOSEAMENTO;
Empregar um dos métodos descritos a seguir.
A. Proceder conforme descrito em Titulações em meio não-aquoso (V.3.4.5). Dissolver 0,30g de amostra em 30 ml de ácido acético glacial. Titular com ácido perclórico 0,1 M SV, determinando o ponto final potenciometricamente. Cada ml de ácido perclórico 0,1 M SV equivale a 33,416 mg de C14H10Cl2KNO2.
B. Proceder conforme descrito em Cromatografia líquida de alta eficiência (V. 2.17.4). Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 254 nm; coluna de 250 mm de comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 m); fluxo de fase móvel de 1,0 ml/minuto.
Tampão fosfato pH 2,5: misturar iguais volumes de ácido fosfórico a 0,05% (p/V) e fosfato sódico monobásico a 0,08% (p/V). Se necessário ajustar o pH para 2,5 com ácido fosfórico.
Fase móvel: mistura de tampão fosfato pH 2,5 e metanol (30:70).
Diluente: mistura de água e metanol (30:70).
Solução amostra: dissolver quantidade exatamente pesada da amostra em diluente de modo a obter solução a 40 μg/ml.
Solução padrão: dissolver quantidade exatamente pesada da diclofenaco potássico SQR em diluente de modo a obter solução a 40 μg/ml.
Solução de resolução: transferir 2,0 mg de dietilftalato, 10,0 mg de diclofenaco potássico SQR e 1,0 mg de 1-(2,6-diclorofenil)-1,3-diidro-2H-indol-2-ona (Impureza A) para balão volumétrico de 200 ml, completando volume com diluente e homogeneizar.
Injetar replicatas de 20 μl da solução de resolução. Os tempos de retenção relativos são cerca de 0,5 para o dietilftalato, 0,7 para a Impureza A e 1 para o diclofenaco potássico. A resolução entre dietilftalato e a Impureza A não é menor que 4,0 e entre a Impureza A e o diclofenaco potássico não é menor que 6,5. O desvio padrão relativo das áreas de replicatas dos picos registrados não é maior que 2,0%.
Procedimento: injetar, separadamente, 20 μl das soluções padrão e amostra, registrar os cromatogramas e medir as áreas dos picos. Calcular o teor de C14H10Cl2KNO2 na amostra a partir das respostas obtidas com as soluções padrão e amostra.
CÁLCULOS E RESULTADOS:
Em que: 
Vba = volume do titulante gasto na titulação do branco da amostra (ml); 
Va = volume de titulante gasto na titulação da amostra (ml);
 Vbp = volume de titulante na titulação do branco do padrão (ml); 
Vp = volume do titulante do padrão (ml); 
Po = potência do padrão (μg/mg); Pp = peso do padrão (mg);
 Pa = peso da amostra (mg).