Apostila Quali Flavio 2014 Parte I

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS 
DEPARTAMENTO DE FÍSICA E QUÍMICA 
 
 
 
 
APOSTILA DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 
 
 
Docente
Flavio Soares Silva
a 
 
 
Conteúdo 
1 CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM GRUPOS ANALÍTICOS ..................................................... 1 
2 Cátions do Grupo V ............................................................................................................... 3 
2.1 Reações do íon sódio (Na+)............................................................................................ 3 
2.1.1 Teste da chama ..................................................................................................... 3 
2.1.2 Reação com acetato de zinco e uranila: ................................................................ 3 
2.2 Reações do íon potássio (K+) ......................................................................................... 3 
2.2.1 Teste da chama ..................................................................................................... 3 
2.2.2 Reação com cobaltonitrito de sódio: .................................................................... 4 
2.2.3 Reação com ácido perclórico ................................................................................ 4 
2.3 Reações do íon amônio (NH4
+) ...................................................................................... 4 
2.3.1 Reação com cobaltonitrito de sódio ..................................................................... 4 
2.3.2 Reação com base forte .......................................................................................... 4 
2.4 Reações do íon magnésio (Mg2+) ................................................................................... 5 
2.4.1 Prova de chama ..................................................................................................... 5 
2.4.2 Reação com base forte .......................................................................................... 5 
2.4.3 Reação com hidróxido de amônio ......................................................................... 7 
2.4.4 Reação com carbonato de amônio ....................................................................... 7 
2.4.5 Reação com monohidrogenofosfato de sódio ...................................................... 8 
3 Cátions do Grupo IV .............................................................................................................. 9 
3.1 Reações dos íons cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+) ....................................... 9 
3.1.1 Prova de chama ..................................................................................................... 9 
3.1.2 Reação com carbonato de amônio ....................................................................... 9 
3.1.3 Reação com oxalato de amônio .......................................................................... 10 
3.1.4 Reação com dicromato de potássio .................................................................... 11 
3.1.5 Reação com sulfato de amônio ........................................................................... 11 
4 Cátions do Grupo III ............................................................................................................. 13 
4.1 Reações dos cátions do grupo III: Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+ e Mn2+ .................... 13 
4.1.1 Reação com NaOH ............................................................................................... 13 
4.1.2 Reação com NH4OH ............................................................................................. 14 
4.1.3 Reação com NH4OH em presença de NH4Cl ........................................................ 15 
4.1.4 Reação com sulfeto de amônio ........................................................................... 15 
b 
 
4.1.5 Reações com tioacetamida (NH4)2S ..................................................................... 16 
4.1.6 Reações dos cátions do grupo III: Fe2+ e Fe3+ ...................................................... 17 
4.1.7 Reações dos cátions do grupo III: Cr3+ ................................................................. 18 
4.1.8 Reações dos cátions do grupo III: Zn2+ ................................................................ 19 
4.1.9 Reações dos cátions do grupo III: Mn2+ ............................................................... 20 
4.1.10 Reações dos cátions do grupo III: Co2+ ................................................................ 21 
4.1.11 Reações dos cátions do grupo III: Ni2+ ................................................................. 22 
5 Reações dos cátions do grupo II: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+ .... 25 
5.1 Reações de separação de íons do subgrupo II A ......................................................... 25 
5.2 Reação com gás sulfídrico ........................................................................................... 25 
5.3 Reação com sulfato de amônio ................................................................................... 26 
5.4 Reação com hidróxido de amônio ............................................................................... 26 
5.5 Reações de identificação dos cátions do subgrupo II A .............................................. 27 
5.5.1 Mercúrio (II) ........................................................................................................ 27 
5.5.2 Chumbo (II) .......................................................................................................... 28 
5.5.3 Bismuto (III) ......................................................................................................... 28 
5.5.4 Cobre (II) .............................................................................................................. 29 
5.5.5 Cádmio (II) ........................................................................................................... 29 
5.6 Reações de separação de íons do subgrupo II B ......................................................... 30 
5.6.1 Reações dos íons As3+ e As5+ ................................................................................ 30 
5.6.2 Reações dos íons Sb3+ e Sb5+................................................................................ 31 
5.6.3 Reações dos íons Sn2+ e Sn4+................................................................................ 32 
5.7 Reações de separação dos cátions do grupo I ............................................................ 37 
5.7.1 Reação com HCl diluído ....................................................................................... 37 
5.7.2 Reação com H2S ................................................................................................... 38 
5.8 Reações de identificação dos cátions do grupo I ........................................................ 39 
5.8.1 Prata (Ag+) ........................................................................................................... 39 
5.8.2 Chumbo (Pb2+) ..................................................................................................... 40 
5.8.3 Mercúrio (Hg2
2+) .................................................................................................. 41 
6 DETERMINAÇÃO DOS ÂNIONS ............................................................................................ 43 
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................................... 44 
 
 
 
i 
 
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
A segurança em atividades desenvolvidas em um laboratório químico é um assunto tão 
importante quanto extenso. Abaixo estão relacionados algunsItens elementares que devem 
ser observados em trabalhos de laboratório. Incorpore-os em seu procedimento habitual no 
trabalho diário. 
Lembre-se: 
1. Os acidentes não acontecem, são causados. 
2. O seu primeiro acidente pode ser o último. 
3. Siga as normas de segurança estabelecidas. 
4. Na dúvida, consulte os manuais e as Fichas de Informações de Segurança de Produto 
Químico (FISPQ), originalmente conhecida como MSDS (do inglês, Material Safety 
Data Sheet). 
5. O laboratório não é lugar para brincadeiras! Concentre-se no que estiver fazendo. 
6. Manter sempre a calma!!! 
As fichas de Segurança (MSDS) são formulários que contêm dados referentes às propriedades 
de substâncias químicas. Dentre outras, elas fornecem informações importantes a respeito das 
características físicas (ex: ponto de fusão, ponto de ebulição, etc), reatividade, toxicidade, 
manipulação, armazenamento, eliminação, descarte, primeiros socorros e equipamento de 
proteção para o seu manuseio seguro destas substâncias. No Brasil, a MSDS é conhecida 
como Ficha de Informações de Segurança de Produto Químico (FISPQ). 
 
Regras básicas de segurança em laboratórios: 
1. Use sempre óculos de segurança e avental de algodão, longo e de mangas longas. 
2. Use calças compridas e calçados fechados. Não use saias, bermudas ou calçados 
abertos. 
3. Pessoas que tenham cabelos longos devem mantê-los presos enquanto estiverem no 
laboratório. 
4. Não trabalhe sozinho, principalmente fora do horário de expediente. 
5. Não fume, coma ou beba nos laboratórios. Lave bem as mãos com sabonete ao deixar 
o recinto. 
6. Antes de usar reagentes que não conheça, consulte a bibliografia adequada e informe-
se sobre como manuseá-los e descartá-los. 
7. Não retorne reagentes aos frascos originais, mesmo que não tenham sido usados. 
8. Evite circular pelo laboratório segurando reagentes. 
9. Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratório, é imprescindível o 
conhecimento da localização dos acessórios de segurança. 
10. Não use equipamentos que não tenha sido treinado ou autorizado a utilizar. 
11. Certifique-se da tensão de trabalho da aparelhagem antes de conectá-la à rede 
elétrica. Quando não estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer 
desconectados. 
12. Use sempre luvas de isolamento térmico ao manipular material quente ou frio. 
13. Nunca pipete líquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou trompas de 
vácuo. 
14. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexões e ligações estão 
seguras. 
ii 
 
Atitudes ao entrar em um laboratório: 
Quando entrar ou estiver trabalhando em um laboratório, você deve: 
1. Localizar os extintores de incêndio e verificar a qual tipo pertencem e que tipo de fogo 
podem apagar antes de usá-lo. 
2. Localizar as saídas de emergência. 
3. Localizar a caixa de primeiros socorros e verificar a validade e os tipos de 
medicamentos existentes, bem como o seu modo de utilização. 
4. Localizar a caixa de máscaras contra gases. Se precisar usá-las, lembre-se de verificar 
a existência e qualidade dos filtros adequados à sua utilização. 
5. Localizar a chave geral de eletricidade do laboratório e aprender a desligá-la. 
6. Localizar o cobertor anti-fogo. 
7. Localizar a caixa de areia. 
8. Localizar o equipamento lava-olhos mais próximo e verificar se está funcionando 
adequadamente. 
9. Localizar o chuveiro de segurança e verificar se este está funcionando 
adequadamente. 
10. Informar-se quanto aos telefones a serem utilizados em caso de emergência (hospitais, 
ambulância, bombeiros, etc.). 
IMPORTANTE: Além de localizar estes equipamentos, você deve saber utilizá-los 
adequadamente. Assim, consulte a pessoa responsável pela segurança do laboratório ou os 
manuais especializados no assunto. 
 
Atitudes durante a realização de experimentos: 
1. Nunca adicione água sobre ácidos e sim ácidos sobre água. 
2. Ao testar o odor de produtos químicos, nunca coloque o produto ou o frasco 
diretamente sob o nariz. 
3. Quando estiver manipulando frascos ou tubos de ensaio, nunca dirija a sua abertura na 
sua direção ou na de outras pessoas. 
4. Fique atento às operações onde for necessário realizar aquecimento. 
5. Cuidado para não se queimar ao utilizar sólidos e líquidos em baixas temperaturas, tais 
como nitrogênio líquido ou gelo seco (CO2 - sólido). O uso de óculos de seguranças é 
mandatório. 
6. A destilação de solventes, a manipulação de ácidos e compostos tóxicos e as reações 
que exalem gases tóxicos são operações que devem ser realizadas em capelas, com 
boa exaustão. 
7. As válvulas dos cilindros devem ser abertas lentamente com as mãos ou usando 
chaves apropriadas. 
8. Nunca force as válvulas, com martelos ou outras ferramentas, nem as deixe sobre 
pressão quando o cilindro não estiver sendo usado. 
9. Sempre que possível, antes de realizar reações onde não conheça totalmente os 
resultados, faça um teste em pequena escala, na capela. 
10. Ao trabalhar com reações perigosas (perigo de explosão, geração de material tóxico, 
etc.) ou cuja periculosidade você desconheça, proceda da seguinte forma: 
a. avise seus colegas de laboratório; 
b. trabalhe em capela com boa exaustão, retirando todo tipo de material inflamável. 
c. trabalhe com a área limpa. 
d. use protetor acrílico; 
e. tenha um extintor por perto, com o pino destravado. 
iii 
 
11. Ao se ausentar de sua bancada ou deixar reações em andamento à noite ou durante o 
fim de semana, preencha a ficha de identificação adequada. Caso esta não esteja 
disponível, improvise uma e coloque-a em local visível e próximo ao experimento. Nela 
devem constar informações sobre a reação em andamento, nome do responsável e de 
seu superior imediato, com endereço e telefone para contato, além de informações de 
como proceder em caso de acidente ou de falta de água e/ou eletricidade. 
12. O último usuário, ao sair do laboratório, deve desligar tudo e desconectar os aparelhos 
da rede elétrica. 
 
O uso de materiais e conexões de vidro: 
1. Ao segurar material de vidro, verifique sua condição. Lembre-se que o vidro quente tem 
a mesma aparência que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser 
rejeitado. 
2. Vidros quebrados devem ser descartados em recipiente apropriado. 
3. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou 
introduzindo tubos de vidros em orifícios. Antes de inserir tubos de vidro, termômetros, 
etc. em tubos de borracha ou rolhas verifique se as bordas não contêm regiões 
cortantes e se os diâmetros são condizentes entre si. Lubrifique (levemente) a 
superfície do vidro com glicerina e segure o tubo de vidro bem próximo à rolha. Aplique 
uma leve pressão combinada com movimentos de rotação. 
4. Nunca use mangueiras de látex velhas. Faça as conexões necessárias utilizando 
mangueiras (apropriadas) novas e abraçadeiras. 
5. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. 
Dessecadores sob vácuo devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em 
grades de proteção próprias. 
6. Este mesmo procedimento deve ser adotado ao ser usar frascos para conter líquidos a 
baixa temperatura (Frascos de Dewar). 
7. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexões e ligações estão 
seguras. 
 
A armazenagem de reagentes químicos: 
1. Evite armazenar reagentes em lugares altos e de difícil acesso. 
2. Não estoque líquidos voláteis em locais que recebem luz. 
3. Éteres, parafinas e oleifinas formam peróxidos quando expostos ao ar. Não os estoque 
por tempo demasiado e manipule-os com cuidado. 
4. Ao utilizar cilindros de gases, transporte-os em carrinhos apropriados. Durante o seu 
uso ou estocagem mantenha-os bem presos à bancada ou parede, com correntes. 
Cilindroscom as válvulas emperradas ou defeituosas devem ser devolvidos ao 
fornecedor. 
5. Consulte a bibliografia indicada para obter informações sobre a estocagem de produtos 
químicos, assegurando que reagentes incompatíveis sejam estocados separadamente. 
 
iv 
 
O descarte de resíduos: 
Descartar resíduos não é o mesmo que “ jogá-los fora”. 
Os resíduos gerados após um experimento devem ser descartados no recipiente adequado 
que deverá estar rotulado e adequadamente disposto no laboratório. 
Eventualmente podem existir outros descartes específicos no laboratório, dependendo dos 
reagentes utilizados no experimento. Qualquer quantidade, mesmo que mínima, deve ser 
descartada no local apropriado. Verifique se o recipiente de descarte está cheio antes de usá-
lo. Troque-o se necessário. 
 
Nunca descarte nada sem ter certeza: 
Procure sempre saber a composição dos seus resíduos. No caso de dificuldades consulte as 
Normas de Gerenciamento de Resíduos Químicos da sua Instituição (ou de outras), ficando 
sempre atento aos itens abaixo: 
1. Os resíduos de solventes de reações e de evaporadores rotativos devem ser colocados 
em frascos apropriados para descarte, devidamente rotulados. Evite misturar os 
solventes. Sugere-se a seguinte separação: Solventes clorados, Hidrocarbonetos, 
Álcoois e Cetonas, Éteres e Ésteres, Acetatos e Aldeídos. Sempre que possível indique 
também os componentes percentuais aproximados, pois este tipo de resíduo costuma 
ser incinerado por empresas especializadas que exigem uma descrição minuciosa do 
material que recebem. Verifique se é viável recuperar estes resíduos no seu 
laboratório. 
2. Os resíduos aquosos ácidos ou básicos devem ser neutralizados antes do descarte, e 
só então descartados. Para o descarte de metais tóxicos (“metais pesados”), metais 
alcalinos e de outros resíduos, consulte antecipadamente a bibliografia adequada. 
3. O uso de solução sulfocrômica para limpeza vem sendo proibido na maioria dos 
laboratórios. Caso precise utilizá-la, nunca faça o descarte diretamente na pia. O Cr(VI) 
deve ser reduzido a Cr(III) antes do descarte. 
 
De um modo geral, os resíduos químicos de laboratórios (inclusive dos laboratórios de ensino) 
podem ser separados e recolhidos em recipientes de plástico (inertes ao solvente/resíduo) 
rotulados da seguinte forma: 
Ácidos – para soluções com pH<7,0 não contaminadas com outros reagentes orgânicos ou 
metais. Exemplo: HCl, H2SO4, HNO3, H3PO4, ácido acético, etc. 
Bases – para soluções com pH>7,0 não contaminadas com outros reagentes orgânicos ou 
metais. Exemplo: NaOH, NH3, KOH, Ca(OH)2, etc. 
Solventes clorados – para compostos orgânicos (ésteres, éteres, hidrocarbonetos, cetonas, 
alcoóis e fenóis) que contenham cloro ou outro halogênio. Exemplo: clorofórmio (CHCl3), 
diclorometano (CH2Cl2), etc. 
Solventes não-clorados – para compostos orgânicos (ésteres, éteres, hidrocarbonetos, 
cetonas, alcoóis e fenóis) que não contenham halogênios em sua estrutura. Exemplo: acetona, 
etanol, hexano, tolueno, éter etílico, etc. 
v 
 
Metais (tóxicos ou “pesados”) – para soluções contendo qualquer concentração de metais 
(ex.: metais de transição e outros metais tóxicos), independentemente do pH. Exemplo: 
soluções contendo Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Sn, Sr, Zn, etc. 
 
Utilização do Diagrama de Hommel (ou Diamante do Perigo) 
Este sistema possui sinais de fácil reconhecimento e entendimento do grau de periculosidade 
das substâncias, com graus de risco variando entre 0 e 4. 
 
Riscos à Saúde (Azul): 
4 – Substância Letal; 
3 - Substância Severamente Perigosa; 
2 - Substância Moderadamente Perigosa; 
1 - Substância Levemente Perigosa; 
0 - Substância Não Perigosa ou de Risco Mínimo. 
 
Inflamabilidade (Vermelho): 
4 - Gases inflamáveis, líquidos muito voláteis (Ponto de Fulgor abaixo de 23ºC); 
3 – Substâncias que entram em ignição a temperatura ambiente (Ponto de Fulgor > 38ºC); 
2 - Substâncias que entram em ignição quando aquecidas moderadamente (Ponto de Fulgor > 
93ºC); 
1 - Substâncias que precisam ser aquecidas para entrar em ignição (Ponto de Fulgor < 93ºC); 
0 - Substâncias que não queimam. 
 
Reatividade (Amarelo): 
4 - Pode explodir; 
3 - Pode explodir com choque mecânico ou calor; 
2 – Reação química violenta; 
1 – Instável se aquecido; 
0 – Estável. 
 
Riscos Específicos (Branco): 
OXY – Oxidante Forte; 
ACID – Ácido Forte; 
ALK - Alcalino (Base) Forte; 
COR – Corrosivo; 
W - Não misture com água. 
 
Os números necessários para o preenchimento do Diamante de Hommel encontram-se 
disponíveis para consulta em vários sites, livros ou Ficha de Informação de Segurança de 
Produto Químico (fichas MSDS - Material Safety Data Sheet). 
 
1 
 
1 CLASSIFICAÇÃO DOS CÁTIONS EM GRUPOS ANALÍTICOS 
A história da classificação de cátions em grupos analíticos e a 
proposição de marchas analíticas de identificação sistemática se iniciaram em 
1780, na Suécia. Em 1836, na Inglaterra, Thompson introduziu o H2S(g) em 
análises mineral e em 1841, na Alemanha, Fresenius publicou seu trabalho 
sobre o esquema empregando H2S(g) para identificação de cátions e outros 
ânions. Este esquema é conhecido como Marcha Analítica Clássica (MAC). 
Com o passar dos anos, algumas modificações foram necessárias para a MAC. 
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados 
em cinco grupos, levando-se em consideração suas reações com determinados 
reagentes, chamados de reagentes de grupo. Assim, é possível tirar 
conclusões da presença ou ausência de grupos de cátions. 
Os reagentes utilizados para a classificação dos cátions são o ácido 
clorídrico (HCl), o ácido sulfídrico (H2S(g) em meio ácido) o sulfeto de amônio 
(NH4S) e o carbonato de amônio ((NH4)2CO3). 
A classificação dos cátions em grupos analíticos proposta é baseada na 
divisão dos seguintes grupos: 
 
Grupo V: Na+, K+ e NH4
+ - Não precipitam com um mesmo reagente. 
Grupo VI: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ - Seus carbonatos são pouco solúveis e seus 
sulfetos são solúveis em água. 
Grupo III: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co2+ e Zn2+ - Precipitam como hidróxidos 
e sulfetos em meio neutro ou alcalino. 
Grupo II: Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, As(III), As(V), Sb(III), SB(V), Sn2+ e Sn4+ 
- Seus sulfetos são pouco solúveis em meio ácido e neutro. 
Grupo I: Ag+, Hg2
2+ e Pb2+ - Precipitam como cloreto em água. 
 
 
 
 
 
 
 
2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1: Esquema de reações de separação de cátions em grupos analíticos 
 
 
3 
 
2 Cátions do Grupo V 
Não existe um reagente comum para os cátions do grupo V. Estes não reagem 
com HCl, H2S, NH4S ou com carbonato de amônio. No entanto podem ser 
identificados empregando reações específicas ou por ensaios de chama. 
2.1 Reações do íon sódio (Na+) 
2.1.1 Teste da chama 
 Para esta prova usa-se um bico de Bunsen com o auxílio de um fio de platina 
ou níquel crômio de cerca de 3 cm de comprimento preso a um bastão de 
vidro. O fio deve ser limpo aquecendo-o rubro na chama, e em seguida 
mergulhando-o numa solução de HCl concentrado, contido num vidro de 
relógio. Este processo deve ser repetido várias vezes, até que o fio, quando 
aquecido não apresente coloração alguma à chama. A prova de chama para 
sódio é feita colocando-se pequena porção de NaCl num vidro de relógio, 
molhando-se o fio em HCl concentrado, mergulhando-se no sal e a seguir 
levando-se o fio à chama oxidante do bico de Bunsen, observando-se a 
coloração amarela intensa produzida. 
2.1.2 Reação com acetato de zinco e uranila: 
Este teste é realizado em soluções neutra ou levemente acidificadas com ácido 
acético. Colocar 5gotas de uma solução de NaNO3 0,2 mol L
-1 num tubo de 
ensaio e a seguir, adicionar 3 gotas de álcool etílico e 10 gotas de acetato de 
zinco e uranila. Agitar bem e deixar em repouso por 5 a 10 minutos. A 
formação de um precipitado amarelo claro cristalino de 
NaZn(UO2)2(C2H3O2)9.9H2O, indica a presença de sódio que pode ser 
confirmada através do teste de chama. 
2.2 Reações do íon potássio (K+) 
2.2.1 Teste da chama 
 O teste da chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para 
sódio. O potássio apresenta uma coloração violeta que se extingue 
rapidamente à chama, e é facilmente mascarada pelo sódio. Pode-se utilizar 
um vidro de cobalto para absorver a luz amarela do sódio e permitir que a cor 
da chama do potássio seja observada. O teste da chama para o potássio pode 
ser realizado usando-se cloreto de potássio sólido, e o procedimento prático é 
idêntico ao caso do sódio. O teste de chama não é por si só conclusivo para a 
identificação deste íon, todavia, é um ótimo complemento para o teste de 
precipitação. 
4 
 
2.2.2 Reação com cobaltonitrito de sódio: 
A identificação do íon potássio também pode ser feita através da precipitação 
com cobaltonitrito de sódio: 
3 K+ + [Co(NO2)6
3-] → K3[Co(NO2)6](s) 
Para fazer o teste, junta-se 3 gotas de uma solução de cloreto de potássio 0,2 
mol L-1, 3 gotas de ácido acético 3 mol L-1 e um mesmo volume de acetato de 
sódio 3 mol L-1 num tubo de ensaio. Adiciona-se 6 gotas de solução de 
cobaltonitrito de sódio 0,2 mol L-1, recentemente preparada. Se o precipitado 
não se formar de imediato, deixa-se o tubo repousar por alguns minutos. Um 
precipitado amarelo de K3[Co(NO2)6] indica a presença de potássio. 
2.2.3 Reação com ácido perclórico 
Íons potássio em solução não muito diluída formam com íon perclorato, um 
precipitado branco, cristalino, de perclorato de potássio (KClO4). Para o teste, 
adiciona-se a um tubo de ensaio 3 gotas de uma solução de cloreto de potássio 
0,2 mol L-1 e 5 gotas de uma solução de ácido perclórico 20%. Um precipitado 
branco cristalino indica a presença de potássio. O mesmo resultado pode ser 
conseguido empregando-se uma solução de perclorato de potássio. 
2.3 Reações do íon amônio (NH4
+) 
2.3.1 Reação com cobaltonitrito de sódio 
O íon amônio forma com o cobaltonitrito de sódio um precipitado amarelo, 
(NH4)3[Co(NO2)6], cujas características são idênticas ao formado com o íon 
potássio: 
3 NH4
+ + [Co(NO2)6
3-] → (NH4)3[Co(NO2)6] (s) 
O procedimento é idêntico ao usado com o potássio. Usar uma solução de 
cloreto de amônio para fazer o teste. 
2.3.2 Reação com base forte 
Adiciona-se um excesso de uma base forte para converter o íon NH4
+ à amônia 
(NH3). A seguir aquece-se a solução alcalina para expelir o gás NH3 e a amônia 
liberada é detectada através de um papel de tornassol umedecido com água 
destilada, o qual se torna azul. Para fazer o teste, adicionar num tubo de ensaio 
3 gotas de solução de cloreto de amônio 0,2 mol L-1 e 8 gotas de uma solução 
de hidróxido de sódio 4 mol L-1. Aquecer cuidadosamente o tubo e testar a 
amônia desprendida por meio de um papel de tornassol vermelho, colocado 
sobre o tubo, porém, sem tocá-lo. A mudança da cor do papel vermelho para 
 
azul indica a presença de amônia e consequentemente de sais de amônio na 
amostra testada. 
Uma outra maneira de executar esse teste consiste em colocar um bastão de 
vidro umedecido com ácido clorídrico concentrado em contato com o vapor 
desprendido pela reação, observando
brancos (micro partículas de NH
2.4 Reações do íon magnésio 
2.4.1 Prova de chama 
Os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do bico 
de Bunsen. Assim a prova de chama não se presta para a identificação dos 
íons deste elemento. 
2.4.2 Reação com base forte
Adicionar em um tubo de ensai
de magnésio 0,2 mol L-1
meio ficar alcalino. Deve
gelatinoso de Mg(OH)2. 
Esse precipitado se dissolve na presença de sais de amônio. Adicionar ao 
precipitado formado algumas gotas de solução de cloreto de amônio 4 mol L
até observar a dissolução do precipitado. 
A adição de sais de amônio resulta num aumento da concentração de íons 
NH4
+ que ocasiona um deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia 
no sentido da formação de amônia não dissociada.
Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição da concentração de 
íons OH-. Quando a concentração de íons OH
produto de solubilidade do Mg(OH)
dissolução completa do precipitado.
 
azul indica a presença de amônia e consequentemente de sais de amônio na 
maneira de executar esse teste consiste em colocar um bastão de 
com ácido clorídrico concentrado em contato com o vapor 
desprendido pela reação, observando-se nesse caso, formação de fumos 
brancos (micro partículas de NH4Cl sólido). 
magnésio (Mg2+) 
 
Os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do bico 
de Bunsen. Assim a prova de chama não se presta para a identificação dos 
Reação com base forte 
Adicionar em um tubo de ensaio contendo 5 gotas de uma solução de nitrato 
1, uma solução de hidróxido de sódio 4 mol L
meio ficar alcalino. Deve-se observar a formação de um precipitado branco 
 
Mg2+ + OH- Mg(OH)2(s) 
ado se dissolve na presença de sais de amônio. Adicionar ao 
precipitado formado algumas gotas de solução de cloreto de amônio 4 mol L
até observar a dissolução do precipitado. 
A adição de sais de amônio resulta num aumento da concentração de íons 
ue ocasiona um deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia 
no sentido da formação de amônia não dissociada. 
NH3 + H2O NH4
+ + OH- 
Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição da concentração de 
. Quando a concentração de íons OH- for reduzida a um valor tal que o 
produto de solubilidade do Mg(OH)2 não for mais atingido deve haver 
dissolução completa do precipitado. 
5 
azul indica a presença de amônia e consequentemente de sais de amônio na 
maneira de executar esse teste consiste em colocar um bastão de 
com ácido clorídrico concentrado em contato com o vapor 
se nesse caso, formação de fumos 
Os sais de magnésio não proporcionam nenhuma coloração à chama do bico 
de Bunsen. Assim a prova de chama não se presta para a identificação dos 
o contendo 5 gotas de uma solução de nitrato 
, uma solução de hidróxido de sódio 4 mol L-1, até o 
se observar a formação de um precipitado branco 
ado se dissolve na presença de sais de amônio. Adicionar ao 
precipitado formado algumas gotas de solução de cloreto de amônio 4 mol L-1 
A adição de sais de amônio resulta num aumento da concentração de íons 
ue ocasiona um deslocamento do equilíbrio da dissociação da amônia 
Este deslocamento de equilíbrio implica numa diminuição da concentração de 
for reduzida a um valor tal que o 
não for mais atingido deve haver 
6 
 
Figura 2: Separação e identificação dos cátions do Grupo V 
 
 
G
ru
p
o
 V
 
 
2.4.3 Reação com hidróxido de amônio
a) Adicionar em um tubo de ensaio contendo 5 gotas de uma solução de nitrato 
de magnésio 0,2 mol L-
Deve-se observar a formação de um precipitado branco gelatinoso de 
Mg(OH)2. 
b) Adicionar a um tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L
gotas de solução de cloreto de amônio e a seguir hidróxido de amônio 6 mol L
até o meio ficar alcalino. Nesse caso, não deverá haver formação de 
precipitado. A razão da não form
de NH4Cl, já foi explicada no caso da reação com NaOH.
c) Repita o processo b) usando 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol L
do cloreto de amônio. Aqui também não deverá haver formação de precipitado. 
A razão é a mesma do item anterior.
2.4.4 Reação com carbonato de amônio
Íons magnésio reagem com solução de 
branco gelatinoso, de composição variável, quando se deixa a solução emrepouso, ou quando se aquece:
5 Mg2+ + 5 CO3
2- 
Adicione em um tubo de ensaio 5 gotas de 
gotas de solução de (NH
centrifugar o precipitado e desprezar o sobrenadante. Separar o pre
duas partes. Trate uma das partes do precipitado com solução de ácido acético 
6 mol L-1 deve-se observar a dis
concentração dos íons carbonato pela reação com os íons hidrogênio.
HCO
Observando-se os equilíbrios, nota
desloca os equilíbrios para a direita, diminuindo a concentração de CO
Trate a segunda parte do precipitado com uma solução de cloreto de amônio 6 
mol L-1. Deve ocorrer também a dissolução do precipitado 
da concentração dos íons carbonato, de acordo com a equação:
CO
Reação com hidróxido de amônio 
bo de ensaio contendo 5 gotas de uma solução de nitrato 
-1 e algumas gotas de hidróxido de amônio 6 mol L
se observar a formação de um precipitado branco gelatinoso de 
NH3 + H2O NH4
+ + OH- 
Mg2+ + OH- Mg(OH)2(s) 
Adicionar a um tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L
gotas de solução de cloreto de amônio e a seguir hidróxido de amônio 6 mol L
até o meio ficar alcalino. Nesse caso, não deverá haver formação de 
precipitado. A razão da não formação do precipitado de Mg(OH)
Cl, já foi explicada no caso da reação com NaOH. 
c) Repita o processo b) usando 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol L
do cloreto de amônio. Aqui também não deverá haver formação de precipitado. 
razão é a mesma do item anterior. 
Reação com carbonato de amônio 
Íons magnésio reagem com solução de (NH4)2CO3, dando origem a um sal 
gelatinoso, de composição variável, quando se deixa a solução em 
repouso, ou quando se aquece: 
 + 6 H2O 4 MgCO3.Mg(OH)2.5H2O(s) + CO
em um tubo de ensaio 5 gotas de Mg(NO3)2 0,2 mol L
-
(NH4)2CO3 1,5 mol L
-1. Aquecer o tubo sem deixar ferver, 
centrifugar o precipitado e desprezar o sobrenadante. Separar o pre
uma das partes do precipitado com solução de ácido acético 
se observar a dissolução do precipitado devido à diminuição da 
concentração dos íons carbonato pela reação com os íons hidrogênio.
CO3
2- + H+ HCO3
- 
CO3
- + H+ H2CO3 CO2 + H2O 
se os equilíbrios, nota-se que o aumento da concentração de H
desloca os equilíbrios para a direita, diminuindo a concentração de CO
a segunda parte do precipitado com uma solução de cloreto de amônio 6 
Deve ocorrer também a dissolução do precipitado devido à diminuição 
da concentração dos íons carbonato, de acordo com a equação: 
CO3
2- + NH4
+ HCO3
- + NH3 
7 
bo de ensaio contendo 5 gotas de uma solução de nitrato 
e algumas gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1. 
se observar a formação de um precipitado branco gelatinoso de 
Adicionar a um tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1, 5 
gotas de solução de cloreto de amônio e a seguir hidróxido de amônio 6 mol L-1 
até o meio ficar alcalino. Nesse caso, não deverá haver formação de 
ação do precipitado de Mg(OH)2, na presença 
c) Repita o processo b) usando 3 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, no lugar 
do cloreto de amônio. Aqui também não deverá haver formação de precipitado. 
, dando origem a um sal 
gelatinoso, de composição variável, quando se deixa a solução em 
O(s) + CO2 
-1 e cerca de 3 
. Aquecer o tubo sem deixar ferver, 
centrifugar o precipitado e desprezar o sobrenadante. Separar o precipitado em 
uma das partes do precipitado com solução de ácido acético 
devido à diminuição da 
concentração dos íons carbonato pela reação com os íons hidrogênio. 
se que o aumento da concentração de H+ 
desloca os equilíbrios para a direita, diminuindo a concentração de CO3
2-. 
a segunda parte do precipitado com uma solução de cloreto de amônio 6 
devido à diminuição 
 
 
2.4.5 Reação com monohidrogenofosfato de sódio
 Quando se adiciona uma solução de monohidrogenofos
solução contendo íons magnésio tamponada com hidróxido de amônio
de amônio, há a formação de um precipitado branco cristalino de 
MgNH4PO4.6H2O de acordo com as equações:
HPO
Mg2+ + NH4
+
Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução deve ser 
alcalinizada com hidróxido de amônio para que a precipitação seja completa. 
Isso é facilmente entendido, observando
necessária a adição de cloreto de amônio, pois a presença dos íons NH
de ajudar a precipitação através do efeito do íon comum, impede a formação 
de um precipitado branco, floculento, de fosfato ácido de magnésio. A adição 
de cloreto de amônio impede também a formaç
como discutido anteriormente.
Adicionar em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução de nitrato de 
magnésio 0,2 mol L-1, 10 gotas de água, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L
gotas de monohidrogenofosfato de sódio 3 mol L
lentamente, às gotas, hidróxido de amônio 6 mol L
Deverá haver a formação de um precipitado branco de MgNH
cristaliza sob a forma característica de estrelas e que pode ser observado ao 
microscópio. 
Figura 3: Cristais de MgNH
Reação com monohidrogenofosfato de sódio 
Quando se adiciona uma solução de monohidrogenofosfato de sódio à uma 
solução contendo íons magnésio tamponada com hidróxido de amônio
, há a formação de um precipitado branco cristalino de 
O de acordo com as equações: 
HPO4
2- + OH- H2O + PO4
3- 
+ + PO4
3- + 6 H2O MgNH4PO4.6H2O(s)
Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução deve ser 
alcalinizada com hidróxido de amônio para que a precipitação seja completa. 
Isso é facilmente entendido, observando-se os equilíbrios. Por outro lado, é 
ão de cloreto de amônio, pois a presença dos íons NH
de ajudar a precipitação através do efeito do íon comum, impede a formação 
de um precipitado branco, floculento, de fosfato ácido de magnésio. A adição 
de cloreto de amônio impede também a formação de hidróxido
como discutido anteriormente. 
Adicionar em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução de nitrato de 
, 10 gotas de água, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L
gotas de monohidrogenofosfato de sódio 3 mol L-1, e por fim adicionar 
lentamente, às gotas, hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino.
Deverá haver a formação de um precipitado branco de MgNH4
cristaliza sob a forma característica de estrelas e que pode ser observado ao 
 
Cristais de MgNH4PO4.6H2O. 
 
 
8 
fato de sódio à uma 
solução contendo íons magnésio tamponada com hidróxido de amônio-cloreto 
, há a formação de um precipitado branco cristalino de 
O(s) 
Na precipitação dos íons magnésio por esse método, a solução deve ser 
alcalinizada com hidróxido de amônio para que a precipitação seja completa. 
se os equilíbrios. Por outro lado, é 
ão de cloreto de amônio, pois a presença dos íons NH4
+, além 
de ajudar a precipitação através do efeito do íon comum, impede a formação 
de um precipitado branco, floculento, de fosfato ácido de magnésio. A adição 
ão de hidróxido de magnésio 
Adicionar em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução de nitrato de 
, 10 gotas de água, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 
e por fim adicionar 
até o meio ficar alcalino. 
4PO4.6H2O que 
cristaliza sob a forma característica de estrelas e que pode ser observado ao 
 
3 Cátions do Grupo IV
Os cátions do quarto grupo não reagem com HCl, H
amônio, mas formam um precipitado em presença de carbonato de amônio. 
Esta análise deve ser realizada em soluções neut
3.1 Reações dos íons
3.1.1 Prova de chama 
O procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao descrito 
para íons sódio e íons potássio. Estes íons originam as seguintes colorações à 
chama do bico de Bunsen:
a. os íons cálcio - vermelho tijolo,
b. os íons bário - verde
c. os íons estrôncio - vermelho carmim.
Deve-se tomar o cuidado para não confundir a coloração verde amarelada 
produzida por um sal de bário, com a coloração verde de
Ao fazer-se o teste da chama,deve
HCl concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas com 
a mesma intensidade daquela proveniente de cloretos. Nitratos e sulfatos 
decompõem-se à chama produzindo óxidos que não volatilizam facilmente. 
3.1.2 Reação com carbonato de amônio
Soluções contendo íons de Ca
carbonato de amônio dão origem a formação de precipitados brancos de 
CaCO3, SrCO3 e BaCO
gradativamente cristalinos.
Adicionar em tubos de ensaio separados, 10 gotas de M(NO
(onde M2+ = Ca2+, Sr2+ 
carbonato de amônio 1,5 mol L
centrifugar o precipitado. Após desprezar o sobrenadante, separar os 
precipitados em duas partes. Uma parte deve ser tratada com algumas gotas
de cloreto de amônio 6 mol L
mol L-1. No caso do tratamento do precipitado com cloreto de amônio o 
precipitado deverá permanecer inalterado enquanto no caso do tratamento com 
Cátions do Grupo IV 
Os cátions do quarto grupo não reagem com HCl, H2S nem com o sulfeto de 
, mas formam um precipitado em presença de carbonato de amônio. 
a análise deve ser realizada em soluções neutras ou alcalinas.
s cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba
 
O procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao descrito 
para íons sódio e íons potássio. Estes íons originam as seguintes colorações à 
ama do bico de Bunsen: 
vermelho tijolo, 
verde-amarelado e 
vermelho carmim. 
tomar o cuidado para não confundir a coloração verde amarelada 
produzida por um sal de bário, com a coloração verde de um sal de cobre.
se o teste da chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos
concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas com 
a mesma intensidade daquela proveniente de cloretos. Nitratos e sulfatos 
à chama produzindo óxidos que não volatilizam facilmente. 
Reação com carbonato de amônio 
Soluções contendo íons de Ca2+, Sr2+ ou Ba2+ quando tratadas com solução de 
carbonato de amônio dão origem a formação de precipitados brancos de 
e BaCO3, respectivamente, que quando aquecidos se tornam 
gradativamente cristalinos. 
Ca2+ + CO3
2- CaCO3(s) 
Sr2+ + CO3
2- SrCO3(s) 
Ba2+ + CO3
2- BaCO3(s) 
Adicionar em tubos de ensaio separados, 10 gotas de M(NO3
 ou Ba2+). Adicionar a seguir 3 gotas de solução de 
carbonato de amônio 1,5 mol L-1. Agitar, aquecer o tubo em banho
centrifugar o precipitado. Após desprezar o sobrenadante, separar os 
precipitados em duas partes. Uma parte deve ser tratada com algumas gotas
de cloreto de amônio 6 mol L-1 e a outra com algumas gotas de ácido acético 6 
. No caso do tratamento do precipitado com cloreto de amônio o 
precipitado deverá permanecer inalterado enquanto no caso do tratamento com 
9 
S nem com o sulfeto de 
, mas formam um precipitado em presença de carbonato de amônio. 
ras ou alcalinas. 
) e bário (Ba2+) 
O procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao descrito 
para íons sódio e íons potássio. Estes íons originam as seguintes colorações à 
tomar o cuidado para não confundir a coloração verde amarelada 
um sal de cobre. 
umedecidos com 
concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas com 
a mesma intensidade daquela proveniente de cloretos. Nitratos e sulfatos 
à chama produzindo óxidos que não volatilizam facilmente. 
quando tratadas com solução de 
carbonato de amônio dão origem a formação de precipitados brancos de 
respectivamente, que quando aquecidos se tornam 
3)2 0,2 mol L
-1 
Adicionar a seguir 3 gotas de solução de 
. Agitar, aquecer o tubo em banho-maria e 
centrifugar o precipitado. Após desprezar o sobrenadante, separar os 
precipitados em duas partes. Uma parte deve ser tratada com algumas gotas 
e a outra com algumas gotas de ácido acético 6 
. No caso do tratamento do precipitado com cloreto de amônio o 
precipitado deverá permanecer inalterado enquanto no caso do tratamento com 
 
ácido acético deverá haver diss
seguintes equilíbrios: 
HCO
Na presença de ácido acético, os equilíbrios são deslocados para a direita, 
dissolvendo o precipitado.
Na presença de íons amônio, há uma diminuição da concentração de CO
mas que ainda é suficiente para atingir o produto de solubilidade destes 
carbonatos (na ordem de 10
suficiente para atingir o produto de solubilidade do M
é solúvel em solução de NH
CO
3.1.3 Reação com oxalato de amônio
Em tubos de ensaio separados, 
M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba
oxalato de amônio 0,25 mol L
formação de um precipitado branco.
Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio, formam precipitados com 
os íons dos metais alcalinos terrosos. O precipitado formado à frio é
dividido e difícil de centrifugar e decantar, entretanto, à quente, formam
cristais grandes. 
Os oxalatos dissolvem-se em soluções de ácidos fortes, devido à formação de 
íons HC2O4
-. 
Um ácido fraco, tal como o ácido acético não é suficiente para deslocar o 
equilíbrio e dissolver o precipitado no caso do cálcio.
A solubilidade dos oxalatos aumentam na ordem Ca
 
ácido acético deverá haver dissolução do precipitado. Considere
MCO3(s) M
2+ + CO3
2- 
CO3
2- + H+ HCO3
- 
HCO3
- + H+ H2CO3 CO2 + H2O 
Na presença de ácido acético, os equilíbrios são deslocados para a direita, 
dissolvendo o precipitado. 
amônio, há uma diminuição da concentração de CO
mas que ainda é suficiente para atingir o produto de solubilidade destes 
carbonatos (na ordem de 10-9). Entretanto, esta concentração de CO
suficiente para atingir o produto de solubilidade do MgCO3 que por essa razão 
é solúvel em solução de NH4Cl. 
CO3
2- + NH4
+ HCO3
- + NH3 
Reação com oxalato de amônio 
tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L
ou Ba2+), 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1
oxalato de amônio 0,25 mol L-1. Aquecer e observar os casos em que há 
formação de um precipitado branco. 
Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio, formam precipitados com 
os íons dos metais alcalinos terrosos. O precipitado formado à frio é
dividido e difícil de centrifugar e decantar, entretanto, à quente, formam
se em soluções de ácidos fortes, devido à formação de 
MC2O4(s) M
2+ + C2O4
2- 
C2O4
2- + H+ HC2O4
- 
o, tal como o ácido acético não é suficiente para deslocar o 
e dissolver o precipitado no caso do cálcio. 
A solubilidade dos oxalatos aumentam na ordem Ca2+, Sr2+ e Ba2+
 
10 
olução do precipitado. Considere-se os 
Na presença de ácido acético, os equilíbrios são deslocados para a direita, 
amônio, há uma diminuição da concentração de CO3
2-, 
mas que ainda é suficiente para atingir o produto de solubilidade destes 
). Entretanto, esta concentração de CO3
2- não é 
que por essa razão 
0,2 mol L-1 (onde 
1 e 6 gotas de 
. Aquecer e observar os casos em que há 
Soluções neutras de oxalato de amônio ou de sódio, formam precipitados com 
os íons dos metais alcalinos terrosos. O precipitado formado à frio é finamente 
dividido e difícil de centrifugar e decantar, entretanto, à quente, formam-se 
se em soluções de ácidos fortes, devido à formação de 
o, tal como o ácido acético não é suficiente para deslocar o 
2+. 
 
3.1.4 Reação com dicromato de potássio
Em tubos de ensaio separados, adicionar
M2+ = Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), 3 gotas de ácido acético 6 mol L
de sódio 6 mol L-1 e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L
onde há formação de precipitado.
Cr
Os íons bário formam com cromato um precipitado amarelo de cromato de 
bário, BaCrO4 neste meio, porém, solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr
não precipitam nas condições em que foi feita a reação. 
Em soluções neutras, a reação de precipitação do bário com o dicromato não é 
completa, porque um ácido forte é formado, como resultado da própria reação 
de precipitação, como pode ser vista na equação abaixo:
Cr2O7
2-
Contudo, a precipitaçãodo 
sódio à solução, que reagirá com os íons H
precipitação, no sentido de formação de ácido acético, mantendo a 
concentração de H+ baixa.
3.1.5 Reação com sulfato de amônio
a. Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO
(onde M2+ = Ca2+, Sr
de sulfato de amônio 2,5 mol L
há formação de precipitado.
O íon sulfato provém de 
que há pouca tendência para os íons H
Deste modo, a dissolução do precipitado em qualquer ácido, requer uma 
concentração alta de íons hidrogênio.
MSO
b. Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO
(onde M2+ = Ca2+, Sr
alcalino, 6 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol L
maria. Observar onde há formação de precipitado.
deverá haver formação de precipitados, enquanto que Ca2+ não deverá 
precipitar nesse meio.
 
Reação com dicromato de potássio 
Em tubos de ensaio separados, adicionar 5 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L
), 3 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 3 gotas de acetato 
e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L
onde há formação de precipitado. 
Cr2O7
2- + H2O 2 CrO4
- + 2 H+ 
M2+ + CrO4
2- MCrO4(s) 
Os íons bário formam com cromato um precipitado amarelo de cromato de 
neste meio, porém, solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr
não precipitam nas condições em que foi feita a reação. 
reação de precipitação do bário com o dicromato não é 
completa, porque um ácido forte é formado, como resultado da própria reação 
de precipitação, como pode ser vista na equação abaixo: 
- + 2 Ba2+ + H2O 2 BaCrO4 + 2 H
+ 
Contudo, a precipitação do BaCrO4 pode ser total se for adicionado acetato de 
sódio à solução, que reagirá com os íons H+ resultante da reação de 
precipitação, no sentido de formação de ácido acético, mantendo a 
baixa. 
Reação com sulfato de amônio 
o separados, adicionar 3 gotas de M(NO
, Sr2+ ou Ba2+), 5 gotas de ácido acético 6 mol L
de sulfato de amônio 2,5 mol L-1 e aquecer em banho-maria. Observar onde 
há formação de precipitado. 
O íon sulfato provém de um ácido relativamente forte, HSO
que há pouca tendência para os íons H+ e SO4
2- se combinarem.
Deste modo, a dissolução do precipitado em qualquer ácido, requer uma 
concentração alta de íons hidrogênio. 
MSO4(s) + H
+ M2+ + HSO4
- 
ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO
, Sr2+ ou Ba2+), NH4OH 6 mol L
-1 até o meio se tornar 
alcalino, 6 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol L-1 e aquecer em banho
maria. Observar onde há formação de precipitado. No caso 
deverá haver formação de precipitados, enquanto que Ca2+ não deverá 
precipitar nesse meio. 
11 
0,2 mol L-1 (onde 
, 3 gotas de acetato 
e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L-1. Observar 
Os íons bário formam com cromato um precipitado amarelo de cromato de 
neste meio, porém, solúvel em ácidos fortes. Os íons Sr2+ e Ca2+ 
reação de precipitação do bário com o dicromato não é 
completa, porque um ácido forte é formado, como resultado da própria reação 
pode ser total se for adicionado acetato de 
resultante da reação de 
precipitação, no sentido de formação de ácido acético, mantendo a 
o separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L
-1 
), 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 6 gotas 
maria. Observar onde 
um ácido relativamente forte, HSO4
- de tal modo 
se combinarem. 
Deste modo, a dissolução do precipitado em qualquer ácido, requer uma 
ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L
-1 
até o meio se tornar 
e aquecer em banho-
 do Ba2+ e Sr2+ 
deverá haver formação de precipitados, enquanto que Ca2+ não deverá 
12 
 
 
Figura 4: Separação e identificação dos cátions do Grupo IV 
G
ru
p
o
 I
V
 
G
ru
p
o
 V
 
 
 
4 Cátions do Grupo III
Todos os metais deste grupo são precipitados pelo gás sulfídrico em presença 
de cloreto de amônio. 
4.1 Reações dos cátions do
Mn2+ 
4.1.1 Reação com NaOH
a. Colocar em tubos de ensaio 2 gotas de M(NO
Ni2+, Fe2+) ou M(NO
NaOH 4 mol L-1. Observar e anotar as cor
Co2+
Ni2+
Nos casos de Co2+ e Ni
Co2+ é precipitado como um sal básico de cor azul que sob aquecimento 
em excesso de hidróxido é convertido à Co(OH)
o Co(OH)2 exposto ao ar se oxida lentamen
escura, havendo então a mudança de cor. 
Quanto ao Ni2+, em soluções fortemente alcalinas forma um precipitado 
gelatinoso de Ni(OH)
Nos casos de Fe2+ e Mn
devido a oxidação à Fe(OH)
4 Mn(OH)
2 Mn(OH)
O Mn(OH)2 de cor branca passa a Mn(OH)
comportamento do Fe(II) na presença de OH
Fe(II) ser facilmente oxidado pelo oxigênio do ar à Fe(III). O precipitado de 
Cátions do Grupo III 
Todos os metais deste grupo são precipitados pelo gás sulfídrico em presença 
s cátions do grupo III: Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co
Reação com NaOH 
Colocar em tubos de ensaio 2 gotas de M(NO3)2, (M
2+ = Zn
) ou M(NO3)3, (M
3+ = Fe3+, Cr3+, Al3+) 0,2 mol L-1
. Observar e anotar as cores dos precipitados formados.
Cr3+ + 3 OH- Cr(OH)3(s) 
Al3+ + 3 OH- Al(OH)3(s) 
Fe3+ + 3 OH- Fe(OH)3(s) 
Zn2+ + 2 OH- Zn(OH)2(s) 
Mn2+ + 2 OH- Mn(OH)2(s) 
Fe2+ + 2 OH- Fe(OH)2(s) 
2+ + NO3
- + OH- Co(OH)NO3(s) 
2+ + NO3
- + OH- Ni(OH)NO3(s) 
e Ni2+ há inicialmente a formação de sais básicos. O íon 
é precipitado como um sal básico de cor azul que sob aquecimento 
em excesso de hidróxido é convertido à Co(OH)2, de cor rosa. Por sua vez, 
exposto ao ar se oxida lentamente à Co(OH)3 de cor marrom 
escura, havendo então a mudança de cor. 
, em soluções fortemente alcalinas forma um precipitado 
gelatinoso de Ni(OH)2 de cor verde, que não se oxida em presença de ar.
e Mn2+ também ocorre mudança de cor com o tempo, 
devido a oxidação à Fe(OH)3 e MnO(OH)2 (ou MnO2.H2O): 
4 Mn(OH)2(s) + 2 H2O + O2 4 Mn(OH)3(s) 
2 Mn(OH)2(s) + O2 2 MnO(OH)2(s) 
de cor branca passa a Mn(OH)3 de cor marrom. O 
comportamento do Fe(II) na presença de OH- é complicado pelo fato do 
Fe(II) ser facilmente oxidado pelo oxigênio do ar à Fe(III). O precipitado de 
13 
Todos os metais deste grupo são precipitados pelo gás sulfídrico em presença 
, Co2+, Zn2+ e 
= Zn2+, Mn2+, Co2+, 
1 e 5 gotas de 
es dos precipitados formados. 
ção de sais básicos. O íon 
é precipitado como um sal básico de cor azul que sob aquecimento 
, de cor rosa. Por sua vez, 
de cor marrom 
, em soluções fortemente alcalinas forma um precipitado 
de cor verde, que não se oxida em presença de ar. 
de cor com o tempo, 
de cor marrom. O 
licado pelo fato do 
Fe(II) ser facilmente oxidado pelo oxigênio do ar à Fe(III). O precipitado de 
 
Fe(OH)2 é branco, porém o resultado que se obtém na prática é um 
precipitado verde, provavelmente Fe(OH)
NaOH ou o NH4OH é adi
Este precipitado verde escurece gradualmente à medida que mais Fe(OH)
é oxidado a Fe(OH)3
4 Fe(OH)
O hidróxido de Fe3+ é de cor marrom avermelhado, o de Cr
acinzentado, e os hidróxidos de Zn
b. Continuar adicionando NaOH aos precipitados formados e observar os 
casos em que há dissolução dos mesmos, na presença de excesso de 
reagente. 
Cr(OH)
Zn
No caso do Cr3+, o Cr(OH)
Aquecer a solução e observar a precipitação do Cr(OH)
acinzentado. 
CrO
4.1.2 Reação com NH4
a. Colocar em tubos de ens
Ni2+, Fe2+) ou M(NO
NH4OH 15 mol L
-1. Observar e anotar as cores dos precipitados formados.
Fe2+ + 2 NH
Mn2+ + 2 NH
Zn2+ + 2 NH
Ni2+ + NH
Co2+ + NH
Fe3+ + 
Cr3+ + 
Al3+ + 
 
é branco, porém o resultado que se obtém na prática é um 
precipitado verde, provavelmente Fe(OH)2.Fe(OH)3, que se forma quando o 
OH é adicionado à uma solução contendo íons de Fe
Este precipitado verde escurece gradualmente à medida que mais Fe(OH)
3. 
4 Fe(OH)2(s) + O2(ar) + 2 H2O 4 Fe(OH)3(s) 
é de cor marrom avermelhado, o de Cr3+ 
acinzentado, e os hidróxidos de Zn2+ e Al3+ são de cor branca.
Continuar adicionando NaOH aos precipitadosformados e observar os 
casos em que há dissolução dos mesmos, na presença de excesso de 
Cr(OH)3(s) + OH
- Cr(OH)4
- 
Al(OH)3(s) + OH
- Al(OH)4
- 
Zn(OH)2(s) + 2 OH
- Zn(OH)4
- 
, o Cr(OH)3 formado passa a cromito, Cr(OH)
Aquecer a solução e observar a precipitação do Cr(OH)
CrO2
- + 2 H2O Cr(OH)3(s) + OH
- 
4OH 
Colocar em tubos de ensaio 2 gotas de M(NO3)2, (M
2+ = Zn
) ou M(NO3)3, (M
3+ = Fe3+, Cr3+, Al3+) 0,2 mol L-1
. Observar e anotar as cores dos precipitados formados.
+ 2 NH4OH Fe(OH)2(s) + 2 NH4
+ 
+ 2 NH4OH Mn(OH)2(s) + 2 NH4
+ 
+ 2 NH4OH Zn(OH)2(s) + 2 NH4
+ 
+ NH4OH + NO3
- Ni(OH)NO3(s) + NH4
+ 
+ NH4OH + NO3
- Co(OH)NO3(s) + NH4
+ 
+ 3 NH4OH Fe(OH)3(s) + 3 NH4
+ 
+ 3 NH4OH Cr(OH)3(s) + 3 NH4
+ 
+ 3 NH4OH Al(OH)3(s) + 3 NH4
+ 
 
14 
é branco, porém o resultado que se obtém na prática é um 
, que se forma quando o 
cionado à uma solução contendo íons de Fe2+. 
Este precipitado verde escurece gradualmente à medida que mais Fe(OH)2 
 
 é de cor verde 
são de cor branca. 
Continuar adicionando NaOH aos precipitados formados e observar os 
casos em que há dissolução dos mesmos, na presença de excesso de 
formado passa a cromito, Cr(OH)4
- (ou CrO2
-). 
Aquecer a solução e observar a precipitação do Cr(OH)3, verde 
= Zn2+, Mn2+, Co2+, 
1 e 5 gotas de 
. Observar e anotar as cores dos precipitados formados. 
 
 
b. Continuar adicionando NH
dos precipitados, no excesso deste reagente
Zn(OH)
Co(OH)
Ni(OH)
Cr(OH)
No caso do Cr3+, o precipitado de Cr(OH)
no excesso de NH4
formação de amim-complexos de crômio.
4.1.3 Reação com NH4
Colocar em tubos de ensaio 2 gota
Fe2+) ou M(NO3)3, (M
3+ 
adicionar NH4OH 6 mol L
casos em que ocorre formação de precipitados.
Nessas condições deverão precipitar apenas os cátions Fe
Comparar estes resultados com os obtidos nessas mesmas condições para os 
íons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr
Os resultados obtidos nas reações dos cátions do grupo III e do grupo II com 
NH4OH em presença de NH
produto de solubilidade dos hidróxidos formados (considerar o efeito do íon 
comum NH4
+). No procedimento de separação, este fato será usado para 
separar Al3+, Cr3+ e Fe2+
estiverem presentes. 
4.1.4 Reação com sulfeto de amônio
Colocar em tubos de ensaio 2 gotas de M(NO
Fe2+) ou M(NO3)3, (M
3+ 
NH4Cl 4 mol L
-1 e NH4OH 6 mol
Adicionar diversas gotas da solução de (NH
Centrifugar os precipitados formados e verificar se a precipitação foi 
quantitativa adicionando uma ou duas gotas de solução de (NH
sobrenadante. 
Fazer uma comparação com os cátions do grupo IV
de ensaio uma mistura de nitrato de Mg
mesma maneira. Anotar o resultado.
adicionando NH4OH e observar os casos em que h
dos precipitados, no excesso deste reagente: 
Zn(OH)2(s) + 4 NH3 Zn(NH3)4
2+ + 2 OH- 
(OH)2(s) + 6 NH3 Co(NH3)6
2+ + 2 OH- 
(OH)2(s) + 6 NH3 Ni(NH3)6
2+ + 2 OH- 
(OH)3(s) + 6 NH3 Cr(NH3)6
3+ + 3 OH- 
, o precipitado de Cr(OH)3 formado é parcialmente solúvel 
4OH dando uma solução violeta ou rosada, devido à 
complexos de crômio. 
4OH em presença de NH4Cl 
Colocar em tubos de ensaio 2 gotas de M(NO3)2, (M
2+ = Zn2+, Mn
 = Fe3+, Cr3+, Al3+) 0,2 mol L-1, 5 gotas de NH
mol L-1 às gotas até o meio se tornar alcalino
casos em que ocorre formação de precipitados. 
ções deverão precipitar apenas os cátions Fe3+
Comparar estes resultados com os obtidos nessas mesmas condições para os 
e Sr2+. 
Os resultados obtidos nas reações dos cátions do grupo III e do grupo II com 
ça de NH4Cl, são decorrentes dos diferentes valores do 
produto de solubilidade dos hidróxidos formados (considerar o efeito do íon 
). No procedimento de separação, este fato será usado para 
2+ de Mn2+, Zn2+, Ni2+, Co2+ e cátions do grupo II, se 
m sulfeto de amônio 
Colocar em tubos de ensaio 2 gotas de M(NO3)2, (M
2+ = Zn2+, Mn
 = Fe3+, Cr3+, Al3+) 0,2 mol L-1, adicionar 
OH 6 mol L-1 às gotas até o meio se tornar alcalino. 
Adicionar diversas gotas da solução de (NH4)2S e aquecer até a ebulição.
Centrifugar os precipitados formados e verificar se a precipitação foi 
quantitativa adicionando uma ou duas gotas de solução de (NH
ração com os cátions do grupo IV, colocando num único tubo 
de ensaio uma mistura de nitrato de Mg2+, Ba2+, Ca2+, Sr2+ e procedendo
mesma maneira. Anotar o resultado. 
15 
r os casos em que há dissolução 
é parcialmente solúvel 
OH dando uma solução violeta ou rosada, devido à 
, Mn2+, Co2+, Ni2+, 
, 5 gotas de NH4Cl e 
às gotas até o meio se tornar alcalino. Observar os 
3+, Al3+ e Cr3+. 
Comparar estes resultados com os obtidos nessas mesmas condições para os 
Os resultados obtidos nas reações dos cátions do grupo III e do grupo II com 
Cl, são decorrentes dos diferentes valores do 
produto de solubilidade dos hidróxidos formados (considerar o efeito do íon 
). No procedimento de separação, este fato será usado para 
tions do grupo II, se 
, Mn2+, Co2+, Ni2+, 
adicionar 5 gotas de 
às gotas até o meio se tornar alcalino. 
S e aquecer até a ebulição. 
Centrifugar os precipitados formados e verificar se a precipitação foi 
quantitativa adicionando uma ou duas gotas de solução de (NH4)2S ao 
, colocando num único tubo 
e procedendo-se da 
 
Nos casos de Al3+ e Cr
como se esperaria. A explicação deste fato é simples. O (NH
fortemente em meio aquoso formando S
concentração de OH- suficientemente grande para exceder o produto de 
solubilidade do Al(OH)3 e Cr(OH)
Quanto à cor: 
a. FeS, Fe2S3, CoS e NiS são de cor negra,
b. MnS é de cor rosa 
c. ZnS é de cor branca.
4.1.5 Reações com tioacetamida (NH
As reações para os cátions destes grupos obtidas pelo reagente (NH
presença de NH3/NH4Cl podem também ser obtidas
pela tioacetamida. 
A tioacetamida produz íons S
CH3CSNH2
Adicionar os precipitados dos sulfetos obtidos anteriormente 
HCl 1 mol L-1. Agitar cerca de dois minutos e observar os casos em que há 
dissolução do precipitado.
Fe
O sulfetos NiS e CoS são insol
concentrado a quente. 
NiS + 2 NO
O processo para o CoS é idênitico.
 
 
e Cr3+, precipitam Al(OH)3 e Cr(OH)3 e não Al
como se esperaria. A explicação deste fato é simples. O (NH4)
fortemente em meio aquoso formando S2-, HS- e OH-. A solução contém uma 
suficientemente grande para exceder o produto de 
e Cr(OH)3 que então precipitam. 
, CoS e NiS são de cor negra, 
MnS é de cor rosa 
ZnS é de cor branca. 
Reações com tioacetamida (NH4)2S 
As reações para os cátions destes grupos obtidas pelo reagente (NH
Cl podem também ser obtidas substituindo
A tioacetamida produz íons S2- em meio alcalino de acordo com a equação:
2 + 3 OH
- CH3COO
- + NH3 + S
2- + H2O
os precipitados dos sulfetos obtidos anteriormente com 1,5 mL de 
. Agitar cerca de dois minutos e observar os casos em que há 
dissolução do precipitado. 
ZnS(s) + 2 H+ Zn2+ + H2S 
MnS(s) + 2 H+ Mn2+ + H2S 
Fe2S3 + 6 H
+ 2 Fe3+ + 3 H2S 
FeS(s) + 2 H+ Fe2+ + H2S 
O sulfetos NiS e CoS são insolúveis em HCl, porém dissolvem
NiS + 2 NO3
- + 4 H+ Ni2+ + 2 NO2 + 2 H2O + S
O processo para o CoS é idênitico. 
 
16 
e não Al2S3 e Cr2S3 
)2S hidroliza-se 
. A solução contém uma 
suficientemente grande para exceder o produto de 
As reações para os cátions destes grupos obtidas pelo reagente (NH4)2S na 
substituindo-se o (NH4)2S 
em meio alcalino de acordo com a equação: 
O 
com 1,5 mL de 
. Agitar cerca de dois minutos e observar os casos em que há 
úveis em HCl, porém dissolvem-se em HNO3 
O + S 
 
4.1.6 Reações dos cátions do grupo III: Fe
4.1.6.1 Reação com tiocianato de amônio
Colocar em um tubo de ensaio 2
6 mol L-1 e 5 gotas de solução de NH
coloração vermelha que se desenvolve: 
Traços de ferro podemser introduzidos como impurezas durante a preparação
dos compostos usados na análise (tanto na amostra desconhecida quanto nos 
próprios reagentes). Por isso, o estudante deve saber distinguir entre um teste 
que dá uma coloração fraca indicando traços de ferro e um teste positivo dando 
uma coloração forte. 
Essa reação é um teste altamente sensível para indicar a presença de Fe
outros cátions, incluindo Fe
meio ligeiramente ácido, onde a hidrólise de Fe
reação para identificar 
oxigenada. 
4.1.6.2 Outras reações
Pode-se empregar também ferrocianeto de potássio para a identificação de 
Fe3+. Essa reação produzirá um precipitado de cor azul escuro (azul da 
Prússia). 
K+ + Fe
O íon Fe2+ sob estas condições forma um precipitado branco, que exposto ao 
ar se converterá lentamente no composto azul.
O íon Fe2+, conforme já foi comentado, é facilmente oxidado a Fe
quando for desejável oxidá
H2O2 em meio ácido. 
2 Fe2+
Por outro lado, os reagentes H
meio ácido, como por exemplo:
 
s cátions do grupo III: Fe2+ e Fe3+ 
Reação com tiocianato de amônio 
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Fe(NO3)3 0,2 mol L
-1, 6 gotas de HCl 
e 5 gotas de solução de NH4SCN 1 mol L
-1. Observar a forte 
coloração vermelha que se desenvolve: 
Fe3+ + 6 SCN- Fe(SCN)6
3- 
Traços de ferro podem ser introduzidos como impurezas durante a preparação
dos compostos usados na análise (tanto na amostra desconhecida quanto nos 
próprios reagentes). Por isso, o estudante deve saber distinguir entre um teste 
que dá uma coloração fraca indicando traços de ferro e um teste positivo dando 
ssa reação é um teste altamente sensível para indicar a presença de Fe
outros cátions, incluindo Fe2+, não interferem. O teste é feito usualmente em 
meio ligeiramente ácido, onde a hidrólise de Fe3+ é minimizada. Para usar esta 
 o Fe2+, basta oxidá-lo a Fe3+ pela adição de água 
Outras reações 
se empregar também ferrocianeto de potássio para a identificação de 
. Essa reação produzirá um precipitado de cor azul escuro (azul da 
+ Fe3+ + Fe(CN)6
4- KFe[Fe(CN)6](s) 
sob estas condições forma um precipitado branco, que exposto ao 
se converterá lentamente no composto azul. 
, conforme já foi comentado, é facilmente oxidado a Fe
quando for desejável oxidá-lo rapidamente a Fe3+ pode-se usar para esse fim 
2+ + H2O2 + 2 H
+ 2 Fe3+ + 2 H2O 
Por outro lado, os reagentes H2S, SnCl2 e KI podem reduzir Fe
meio ácido, como por exemplo: 
2 Fe3+ + 2 I- 2 Fe2+ + I2 
 
17 
, 6 gotas de HCl 
. Observar a forte 
Traços de ferro podem ser introduzidos como impurezas durante a preparação 
dos compostos usados na análise (tanto na amostra desconhecida quanto nos 
próprios reagentes). Por isso, o estudante deve saber distinguir entre um teste 
que dá uma coloração fraca indicando traços de ferro e um teste positivo dando 
ssa reação é um teste altamente sensível para indicar a presença de Fe3+, e 
, não interferem. O teste é feito usualmente em 
é minimizada. Para usar esta 
pela adição de água 
se empregar também ferrocianeto de potássio para a identificação de 
. Essa reação produzirá um precipitado de cor azul escuro (azul da 
sob estas condições forma um precipitado branco, que exposto ao 
, conforme já foi comentado, é facilmente oxidado a Fe3+ pelo ar; 
se usar para esse fim 
e KI podem reduzir Fe3+ a Fe2+ em 
 
4.1.6.3 Reações dos cátions do grupo III:
A presença de Al3+ pode ser confirmada somente
gelatinoso Al(OH)3, solúvel em excesso de NaOH, que se reprecipita com 
adição lenta de HCl ou HNO
Pelo fato do Al(OH)3 ser um precipitado gelatinoso, finamente dividido, su
presença quando suspenso em solução não é fácil de detectar. Centrifugando
se porém, ele irá aparecer no fundo do tubo de ensaio como um precipitado 
esbranquiçado, opaco e com aspecto de “geléia”.
4.1.7 Reações dos cátions do grupo III: Cr
4.1.7.1 Reação com H2
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Cr(NO
água e adicionar solução de NaOH 4 mol L
formado, com a subseqüente formação de Cr(OH)
gotas de H2O2 3%. Aquecer
cessar o desprendimento de oxigênio. A solução se torna amarela devido à 
formação de CrO4
2-. 
2 Cr(OH)4
4.1.7.2 Teste por via seca (Formação da pérola de bórax)
Preparar um precipitado de Cr(OH)
Centrifugar e decantar o sobrenadante. Usar o mesmo fio de níquel
empregado nos testes de chama. Aquecer a ponta do fio ao rubro e tocar em 
uma pequena quantidade de bórax sólido (Na
vidro de relógio. Aquecer o fio com os cristais que ficam aderidos, mantendo na 
chama do bico de Bunsen até a massa parar de espumar. Retirar da chama e 
deixar o fio, contendo a pérola na ponta, esfriar. A seguir, tomar um pouco do 
precipitado de Cr(OH)3 
chama. Deixar fundir e depois retirar da chama e esfriar. Na presença do 
crômio a pérola assume cor verde esmeralda devido à formação do metaborato 
de crômio, tanto na parte oxidante quanto na parte red
3 Na2B4O7 + Cr(OH)
Depois do teste a pérola é facilmente removia do fio aq
novamente e batendo a barra de vidro cuidadosamente com o dedo para ela se 
soltar. 
 
 
s cátions do grupo III: Al3+ 
pode ser confirmada somente pela formação do precipitado 
, solúvel em excesso de NaOH, que se reprecipita com 
adição lenta de HCl ou HNO3. 
ser um precipitado gelatinoso, finamente dividido, su
presença quando suspenso em solução não é fácil de detectar. Centrifugando
se porém, ele irá aparecer no fundo do tubo de ensaio como um precipitado 
esbranquiçado, opaco e com aspecto de “geléia”. 
s cátions do grupo III: Cr3+ 
2O2/NaOH a quente 
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Cr(NO3)3 0,2 mol L
água e adicionar solução de NaOH 4 mol L-1 até a dissolução do precipitado 
formado, com a subseqüente formação de Cr(OH)4
-. Adicionar a seguir 10 
3%. Aquecer à ebulição por aproximadamente 2 minutos
cessar o desprendimento de oxigênio. A solução se torna amarela devido à 
4
- + 3 H2O2 + 2 OH
- 2 CrO4
2- + 8 H2O
Teste por via seca (Formação da pérola de bórax) 
ado de Cr(OH)3 por um dos métodos já descritos.
Centrifugar e decantar o sobrenadante. Usar o mesmo fio de níquel
empregado nos testes de chama. Aquecer a ponta do fio ao rubro e tocar em 
uma pequena quantidade de bórax sólido (Na2B4O7.10H2O) contido
vidro de relógio. Aquecer o fio com os cristais que ficam aderidos, mantendo na 
chama do bico de Bunsen até a massa parar de espumar. Retirar da chama e 
deixar o fio, contendo a pérola na ponta, esfriar. A seguir, tomar um pouco do 
 diretamente com a pérola e aquecer novamente na 
chama. Deixar fundir e depois retirar da chama e esfriar. Na presença do 
crômio a pérola assume cor verde esmeralda devido à formação do metaborato 
de crômio, tanto na parte oxidante quanto na parte redutora da chama.
+ Cr(OH)3 2 Cr(BO2)3 + 6 NaBO2 + 3 H
Depois do teste a pérola é facilmente removia do fio aquecendo
novamente e batendo a barra de vidro cuidadosamente com o dedo para ela se 
 
18 
pela formação do precipitado 
, solúvel em excesso de NaOH, que se reprecipita com 
ser um precipitado gelatinoso, finamente dividido, sua 
presença quando suspenso em solução não é fácil de detectar. Centrifugando-
se porém, ele irá aparecer no fundo do tubo de ensaio como um precipitado 
0,2 mol L-1, 5 gotas de 
até a dissolução do precipitado 
. Adicionar a seguir 10 
proximadamente 2 minutos, até 
cessar o desprendimento de oxigênio. A solução se torna amarela devido à 
O 
por um dos métodos já descritos. 
Centrifugar e decantar o sobrenadante. Usar o mesmo fio de níquel-cromo 
empregado nos testes de chama. Aquecer a ponta do fio ao rubro e tocar em 
O) contido em um 
vidro de relógio. Aquecer o fio com os cristais que ficam aderidos, mantendo na 
chama do bico de Bunsen até a massa parar de espumar. Retirar da chama e 
deixar o fio, contendo a pérola na ponta, esfriar.A seguir, tomar um pouco do 
diretamente com a pérola e aquecer novamente na 
chama. Deixar fundir e depois retirar da chama e esfriar. Na presença do 
crômio a pérola assume cor verde esmeralda devido à formação do metaborato 
utora da chama. 
+ 3 H2O 
uecendo-a ao rubro 
novamente e batendo a barra de vidro cuidadosamente com o dedo para ela se 
 
4.1.8 Reações dos cátions do grupo 
4.1.8.1 Precipitação com H
 Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Zn(NO
água e adicionar NaOH 4 mol L
borbulhar H2S na solução. Deverá haver formação de um precipitado branco de 
ZnS. 
Zn2+ + 2 OH- 
Se os íons Zn2+ estiverem presentes, o precipitado branco de ZnS geralmente 
se forma dentro de 2 a 3 minutos após colocar o tubo de ensaio em banho
maria. Uma ligeira turvação po
Nesse caso, para confirmar o teste, centrifugar 
sobrenadante. Suspender o resíduo em 1 mL de água e adicionar 1 gota de 
HCl concentrado; o ZnS dissolve, mas o enxofre não. Se o precipitado parece 
dissolver-se parcialmente, remover o resíduo por centrifugação ou filtração, 
alcalinizar a solução com NaOH e passar H
precipitado branco que se forme é ZnS.
4.1.8.2 Teste do verde de Rinmam
 Dissolver o ZnS em HNO
agitar a solução. Enrolar algumas fibras de amianto comercial em um fio de 
platina e mergulhar na solução acima. A seguir, aquecer as fibras de amianto 
cuidadosamente em uma chama oxidante, retirando a intervalos freqüentes até 
notar que a reação esteja completa.
Uma cor verde nas fibras de amianto indica a presença de Zn
aparece primeiro na orla externa das fibras de amianto. Este teste é muito 
sensível, mas pode falhar se uma solução muito concentrada de Co(NO
usada, ou se a mistura não for adequadamente aquecida.
4.1.8.3 Reação com ferrocianeto de potássio
 A reação de Zn2+ com solução de K
acinzentado, K2Zn3[Fe(CN)
azul será observada. 
 
s cátions do grupo III: Zn2+ 
Precipitação com H2S 
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Zn(NO3)2 0,2 mol L
água e adicionar NaOH 4 mol L-1 até dissolver o precipitado formado e 
S na solução. Deverá haver formação de um precipitado branco de 
 Zn(OH)2(s) + 2 OH
- ZnO2
2- + 2 H
ZnO2
2- + S2- ZnS + 4 OH- 
estiverem presentes, o precipitado branco de ZnS geralmente 
se forma dentro de 2 a 3 minutos após colocar o tubo de ensaio em banho
maria. Uma ligeira turvação pode ser devido ao enxofre. 
Nesse caso, para confirmar o teste, centrifugar e decantar o líquido 
sobrenadante. Suspender o resíduo em 1 mL de água e adicionar 1 gota de 
HCl concentrado; o ZnS dissolve, mas o enxofre não. Se o precipitado parece 
parcialmente, remover o resíduo por centrifugação ou filtração, 
alcalinizar a solução com NaOH e passar H2S na solução à quente. Qualquer 
precipitado branco que se forme é ZnS. 
Teste do verde de Rinmam 
Dissolver o ZnS em HNO3 diluído, adicionar 2 gotas de Co(NO3)
agitar a solução. Enrolar algumas fibras de amianto comercial em um fio de 
platina e mergulhar na solução acima. A seguir, aquecer as fibras de amianto 
em uma chama oxidante, retirando a intervalos freqüentes até 
r que a reação esteja completa. 
Uma cor verde nas fibras de amianto indica a presença de Zn2+
aparece primeiro na orla externa das fibras de amianto. Este teste é muito 
sensível, mas pode falhar se uma solução muito concentrada de Co(NO
usada, ou se a mistura não for adequadamente aquecida. 
Reação com ferrocianeto de potássio 
com solução de K4[Fe(CN)6] produz um precipitado branco
[Fe(CN)6]2, mas se traço de ferro estiver presente, uma cor 
 
19 
0,2 mol L-1, 5 gotas de 
até dissolver o precipitado formado e 
S na solução. Deverá haver formação de um precipitado branco de 
+ 2 H2O 
estiverem presentes, o precipitado branco de ZnS geralmente 
se forma dentro de 2 a 3 minutos após colocar o tubo de ensaio em banho-
e decantar o líquido 
sobrenadante. Suspender o resíduo em 1 mL de água e adicionar 1 gota de 
HCl concentrado; o ZnS dissolve, mas o enxofre não. Se o precipitado parece 
parcialmente, remover o resíduo por centrifugação ou filtração, 
S na solução à quente. Qualquer 
)2 0,2 mol L
-1 e 
agitar a solução. Enrolar algumas fibras de amianto comercial em um fio de 
platina e mergulhar na solução acima. A seguir, aquecer as fibras de amianto 
em uma chama oxidante, retirando a intervalos freqüentes até 
2+. A cor verde 
aparece primeiro na orla externa das fibras de amianto. Este teste é muito 
sensível, mas pode falhar se uma solução muito concentrada de Co(NO3)2 for 
] produz um precipitado branco-
, mas se traço de ferro estiver presente, uma cor 
 
4.1.9 Reações dos cátions do grupo III: M
4.1.9.1 Oxidação a permanganato com PbO
 Colocar em um tubo de ensaio 
gotas de HNO3 6 mol L
PbO2. Aquecer à ebulição e deixar decantar. Deve
violeta no líquido sobrenadante.
5 PbO2 + 2 Mn
Agentes redutores, tais como cloretos e sulfetos, interferem neste teste porque 
reduzem o MnO4- violeta para Mn2+ incolo
2 MnO4
- + 10 Cl
2 MnO4
- + 5 H
Essa reação também poderá dar resultados negativos se houver um excesso 
de íons Mn2+ na solução, pois podem reduzir o MnO
2 MnO4
- + 3 Mn
Neste caso, antes de fazer o t
Neste teste, também deve
rosada com a cor do MnO
presentes. 
4.1.9.2 Precipitação de 
Neutralizar uma solução de cloreto manganoso com NaOH 6 mol L
necessário, e adicionar mais 6 gotas de NaOH, formando
de cor branca: 
Esfriar a solução e adicionar algumas gotas de H
de agitação. Aquecer cerca de 3 minutos
cessar. 
Centrifugar e lavar o precipitado, que passou de cor inicialmente branca à 
marrom, com água destilada quente até que o teste para Cl
negativo, em meio de HNO
representada por: 
4 Mn(OH)
2 Mn(OH)
s cátions do grupo III: Mn2+ 
Oxidação a permanganato com PbO2/HNO3 
Colocar em um tubo de ensaio 1 gota de Mn(NO3)2 0,2 mol L
-
6 mol L-1 e uma pequena quantidade (ponta de espátula) de 
ão e deixar decantar. Deve-se observar uma coloração 
violeta no líquido sobrenadante. 
+ 2 Mn2+ + 4 H+ 2 MnO4
- + 5 Pb2+ + 2 H2
Agentes redutores, tais como cloretos e sulfetos, interferem neste teste porque 
violeta para Mn2+ incolor. 
+ 10 Cl- + 16 H+ 2 Mn2+ + 5Cl- + 8 H2O
+ 5 H2S + 6 H
+ 2 Mn2+ + 5 S2- + 8 H2O
Essa reação também poderá dar resultados negativos se houver um excesso 
na solução, pois podem reduzir o MnO4
- a MnO(OH)
+ 3 Mn2+ + 7 H2O 5 MnO(OH)2(s) + 4 H
Neste caso, antes de fazer o teste, diluir a solução com água destilada. 
Neste teste, também deve-se tomar cuidado para não confundir uma cor 
rosada com a cor do MnO4
-, que poderá ocorrer se íons de Co
ecipitação de MnO(OH)2 
Neutralizar uma solução de cloreto manganoso com NaOH 6 mol L
necessário, e adicionar mais 6 gotas de NaOH, formando-se então Mn(OH)
Mn2+ + 2 OH- Mn(OH)2(s) 
Esfriar a solução e adicionar algumas gotas de H2O2, pouco a pouco, seguido 
de agitação. Aquecer cerca de 3 minutos depois que a evolução de oxigênio 
Centrifugar e lavar o precipitado, que passou de cor inicialmente branca à 
marrom, com água destilada quente até que o teste para Cl
tivo, em meio de HNO3. A mudança de Mn(OH)2 para MnO(OH)
4 Mn(OH)2(s) + 2 H2O + O2 4 Mn(OH)3(s) 
2 Mn(OH)3(s) + O2 MnO(OH)2(s) 
20 
-1, cerca de 10 
e uma pequena quantidade (ponta de espátula) de 
se observar uma coloração 
2O 
Agentes redutores, tais como cloretos e sulfetos, interferem neste teste porque 
O 
O 
Essa reação também poderá dar resultados negativos se houver um excesso 
a MnO(OH)2: 
(s) + 4 H+ 
este, diluir a solução com água destilada. 
se tomar cuidado para não confundir uma cor 
, que poderá ocorrer se íons de Co2+ estiverem 
Neutralizar uma solução de cloreto manganoso com NaOH 6 mol L-1, se 
se então Mn(OH)2, 
, pouco a pouco, seguido 
depois que a evolução de oxigênio 
Centrifugar e