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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI CAMPUS ALTO PARAOPEBA DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CARBONATO E HIDRÓXIDO EM UMA AMOSTRA DE SODA CÁUSTICA Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica Experimental sob responsabilidade da Profª. Ana Maria de Oliveira. Hugo Oliveira Faria - 164550023 Joel Benedito Dornelas - 164550034 Lucas Benito Lino Vieira - 164500045 Tiago Magalhães Cardoso - 164550052 Ouro Branco - MG Abril/2018 INTRODUÇÃO Neste trabalho, utilizamos a soda cáustica, um produto de uso industrial e também comumente usado em limpeza doméstica. Tem em sua composição principalmente hidróxido de sódio e carbonato de cálcio. Para este relatório técnico, a fim de mensurar a concentração de carbonato de sódio e de hidróxido do analito, utilizamos o método da titulação ácido/base. Para este trabalho retiramos 3 alíquotas com volume de 25 mL em água livre, e utilizando como indicador ácido/base a solução de alaranjado de metila, e a titulação com HCl como solvente. Após a titulação, para medirmos o teor de hidróxido, pega-se 25 mL da amostra diluída, (e usa- se 70% do volume de HCl gasto na primeira parte do experimento para diluir ), e aqueça até atingir a temperatura de 50°C. Após atingir a temperatura, adiciona-se o cloreto de bário até atingir uma turbidez e resfria-se. A partir disso adicionamos gotas de azul de bromotimol e titulamos com HCl. Os resultados saíram como esperado pela literatura. RESULTADOS E DISCUSSÕES A soda cáustica comercial utilizada neste experimento é formada principalmente por hidróxido de sódio e contém outros produtos minoritários, como o carbonato de cálcio. A sua produção está ilustrada na reação: Reação 1: Na2CO3(s) + Ca(OH)2(aq) → CaCO3(s) + NaOH(aq) Como a reação não apresenta um rendimento de 100%, o produto final pode ainda conter resíduos de carbonato de sódio, que em meio aquoso se dissocia em íons Na+ e CO32-, de acordo com a reação 2. A basicidade do produto é proveniente da concentração dos íons OH -, e estes são gerados tanto pela dissociação do hidróxido de sódio quanto pela hidrólise do íon carbonato, representados pelas reações 3 e 4. Reação 2: Na2CO 3(aq) → 2Na+(aq) + CO32-(aq) Reação 3: NaOH(aq) → Na +(aq) + OH-(aq) Reação 4: CO32-(aq) + H2O HCO3-(aq) + OH-(aq) O hidróxido de sódio é uma base forte e está em maior quantidade no produto final, assim será a maior fonte de hidroxilas na solução. Portanto, a dissociação do NaOH fornece mais rapidamente íons hidroxilas na solução , fazendo com que o equilíbrio da reação 4 seja deslocada no sen tido d e formação do íon carbonato , freando a reação e a formação de OH-. Assim, o cálculo da alcalinidade total da solução será considerando apenas as hidroxilas proveniente s da dissociação do hidróxido de sódio. Determinação da alcalinidade total Nesta parte do experimento, pesou-se 1,2068 g de soda cáustica comercial e dissolveu-a em água livre de CO2 . Após a dissolução, transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 250 mL e completou o volume com o mesmo tipo de água. Foram retiradas 3 alíquotas de 25 mL desta solução e feita a titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol L-1 utilizando alaranjado de metila como indicador. A tabela 1 mostra os 3 volumes HCl titulados: Tabela 1: Volume de HCl 0,1 mol L-1 utilizado na titulação de soda cáustica diluída Replicata Volume (mL) 1 13,20 2 16,30 3 14,20 A média dos volumes de HCl foi calculada pela fórmulas abaixo: Quando se utiliza um ácido forte como titulante é possível garantir que a quantidade a dicionada na amostra está totalmente d issociada. Então os íons H + e Cl- estarão disponíveis para reagir com a amostra. Se por acaso se utilizasse um ácido fraco como titulante, o número de íons H+ produzidos dependeria da dissociação do mesmo (HARRIS, 2005). No ponto de equivalência da reação, os íons OH- na soda cáustica reagem na proporção 1:1 com os íons H+. Assim, quantidade de m atéria em mol de íons hidroxilas é a mesma d a quantidade de matéria em mol de HCl. Enco ntrou -se então a molarida de de OH- para cada replicata de HCl titulado, de acordo com a equação 5: nOH- = nH+ Equação 1 : MOH- x VOH- = MHCl x VHCl (HARRIS, 2005) sendo: MOH- a molaridade de OH- na solução; VOH- o volume das alíquotas de solução; MHCl a molaridade da solução ácido clorídrico; VHCl volume titulado de solução HCl Para a primeira replicata, fez-se: MOH- x 0,025mL = 0,1molL-1 x 0,0132L MOH-= 0,0528 mol L-1 Este procedimento f oi feito para cada replicata e as molaridades de OH - obtidas estão expressos na tabela 2: Tabela 2: Volume titulado de HCl e molaridade de OH- calculada pela equação 5 Replicatas Volume HCl (mL) Molaridade de OH- (mol L-1) 1 13,20 0,0528 2 16,30 0,0652 3 14,20 0,0568 média e o desvio padrão foram encontrados pelas fórmulas abaixo: Através da f órmula de de svio padrão, rea lizou-se o cálculo do de svio padrão das molaridades de OH- das replicatas: S = 6,329 x 10-3 A partir da média da concentração de OH -, foi encontrado o pH da solução, determinando assim a alcalinidade total. pOH= -log[OH-] = -log[0,05826] = 1,235 pH = 14 – pOH = 12,765 Portanto, a alcalinidade total do sistema é de 0,05826 ± 0,0006 mol.L-1. Para esse valor experimental é possível dizer que o resultado é significativamente exato, uma vez que o desvio padrão é baixo e o hidróxido de sódio é uma base forte. No entanto, não há como discorrer sobre a exatidão, uma vez que não se conhece o valor teórico desta concentração. (SKOOG et al.,2008) 1.2 Determinação do teor de hidróxido Na segunda parte do experimento, mediu-se novamente 3 alíquotas de 25 mL de soda cáustica comercial diluída e adicionou-se 70% da média do volume de solução de ácido clorídrico para neutralizar a maior parte do hidróxido. A solução foi aquecida até 50 oC e adicionou-se solução de cloreto de bário 1% até que não se forme precipitado. A amostra foi resfriado até a temperatura ambiente, e à ela foi adicionadas 4 gotas de Azul de bromotimol e logo em seguida, realizou-se a titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol L-1. O volume de titulante utilizado segue na tabela abaixo: Tabela X: Volume de HCl utilizado na titulação da solução medida Replicata Volume HCl (L) 1 0,001 2 0,0006 3 0,0008 A partir do volume de ácido usado na titulação, foi possível determinar a concentração de íons hidroxila presentes na solução, na proporção estequiométrica 1:1. Assim, no ponto de equivalência temos nNaOH = nácidos. Então, foram calculados os valores da concentração dos ácidos presentes na solução. Seguem abaixo os cálculos: Equação 3 : MOH- x VOH- = MHCl x VHCl (HARRIS, 2005) sendo: MOH- a molaridade de OH- na solução; VOH- o volume das alíquotas de solução; MHCL a molaridade da solução acido clorídrico; VHCL Volume titulado de solução HCL; MOH- a molaridade de OH- na solução; VOH- o volume das alíquotas de solução; MHCl a molaridade da solução ácido clorídrico; VHCl volume titulado de solução HCl Portanto: 0,1 mol/L x 0,01 L = MOH- x 0,025 L MOH- = 0,04 mol/L Repetiram-se os cálculos para os outros volumes de hidróxido de sódio e obtiveram-se os valores dados na Tabela 4 Tabela 4: Molaridade de NaOH encontrada em cada titulação Replicatas Molaridade (mol/L) 1 0,04 2 0,00243 0,0032 Da mesma forma feita anteriormente para o cálculo da média de alcalinidade total, foram calculadas a média e o desvio padrão das replicatas da molaridade de NaOH, que seguem abaixo: S = 2,148 x 10-2 Sendo assim, a alcalinidade que foi estabelecida apenas pelo hidróxido de sódio foi 0,0152 ± 0,002 mol.L-1, uma vez que o carbonato de bário foi precipitado. A alcalinidade total da solução é encontrada pela soma do número de íons hidroxila provenientes da dissociação de hidróxido de sódio (reação 3) e da hidrólise dos íons carbonato (reação 4). Assim: [OH-]total = [OH-]NaOH – [OH-]ions carbonato [OH-]ions carbonato = 0,0029 ± 0,005 mol.L-1 CONCLUSÃO REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7ª Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. 898p. SKOOG, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.. Fundamentos de Química Analítica. 8ª Ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p. BROWN, T. L. Química, a Ciência Central. 9ª ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall. 2005. 4
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