Relatório II de Analexp I

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INTRODUÇÃO
Fez-se a determinação de acidez em vinagre e leite, e também o cálculo da pureza do ácido cítrico. As determinações são feitas através de neutralização dos ácidos orgânicos. O controle da acidez dos produtos é de suma importância na indústria. 
O vinagre é produzido a partir da fermentação acética do vinho decorrente da ação de microrganismos especiais, no vinagre a acidez é expressa a partir do Ácido Acético (CH3COOH). O Anexo II da Instrução Normativa do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) Nº6 de 2012 determina valor ideal para acidez volátil em ácido Acético (g/100mL) de no mínimo 4% e de valor máximo não definido, já a Embrapa Uva e Vinho (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) demonstra que o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. 
O leite é produzido na glândula mamária, sob controle hormonal. Os constituintes do leite são diversos, alguns são sintetizados nas células secretoras e outros são agregados ao leite diretamente a partir do sangue e do epitélio glandular. A fermentação da lactose produz o ácido lático e dependendo de sua quantidade no leite pode alterar o sabor e também reduzir o pH coagulando-o. Sendo assim, a acidez é determinada pelo Ácido Lático (CH3CHOHCOOH), e sua determinação evidencia o estado de conservação do leite. De acordo com a Instrução Normativa do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento Nº 51 de 2002 para que o leite seja considerado normal o padrão de acidez titulável fica na faixa de 0,14-0,18 g de ácido lático /100mL, esse critério de acidez também pode ser avaliado em grau Dornic, segundo o capítulo I da Resolução Nº 065/2005 (Regulamento da Inspeção Sanitária e Industrial para Leite e seus Derivados), o leite normal tem como padrão de 14 a 18 graus Dornic para acidez. 
O ácido cítrico é um ácido orgânico fraco, é utilizado como antioxidante, dando sabor ácido em alimentos e bebidas, é encontrado em frutas cítricas e pode isolado a partir de um processo de fermentação, é classificado como um ácido tricarboxilico devido as três carboxilas, que determinam sua acidez, na cadeia carbônica.
OBJETIVOS
Determinar a acidez em amostra de vinagre e de leite comerciais e determinar a pureza de uma amostra de ácido cítrico.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais e Reagentes
Materiais:
Balão Volumétrico (100,00 mL);
Bécker (600 mL e 100 mL);
Bureta (50,00 mL);
Conta-gotas;
Erlenmeyer (250 mL);
Garras (2 unidades);
Pêra;
Pipeta Volumétrica (10,00 mL, 20,00 mL e 25,00 mL);
Proveta (100,0 mL);
Suporte Universal.
Reagentes:
Solução de Biftalato de Potássio (C8H5KO4) 0,1000 mol/L;
NaOH 0,1M;
Indicador Fenolftaleína 0,1% (m/v);
Indicador Azul de Timol 0,1% (m/v).
Procedimentos
Limpeza das Vidrarias
Todas as vidrarias utilizadas foram devidamente limpas com água bical e detergente, seguido de água destilada. Pipetas, bureta e bécker foram rinsados com suas respectivas soluções de uso. 
Padronização da Solução de NaOH 0,1 mol/L
25,00mL de solução padrão de biftalato de potássio (C8H5KO4) 0,1000 mol/L foram transferidos para um erlenmeyer de 250 mL com o auxilio de uma pipeta volumétrica. Foram adicionadas também 4 gotas de indicador fenolftaleína 0,1% (m/v) (utilizando conta-gotas) e aproximadamente 50,0 mL de água destilada (utilizando proveta de 100,0 mL).
A bureta foi rinsada com a solução de NaOH e preenchida de forma a ultrapassar alguns mL do traço 0,00 mL a fim de, em seguida, abrir a torneira e ajustar o volume de titulante. Foi tido o cuidado de averiguar a presença de bolhas e, caso necessário, expulsá-las da vidraria para que o volume obtido na titulação não sofra com esse tipo de interferência. Após esses procedimentos, foi realizada a titulação. 
Determinação da Acidez em Vinagre Comercial 
Para que houvesse a diluição em 10 vezes da amostra,uma alíquota de 10,00 mL de Vinagre Comercial foi transferida para um balão volumétrico de 100,00 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica. Avolumou-se o balão completando-o com água destilada até a solução atingir o traço de aferição da vidraria. Por fim, agitou-se a solução para homogeneização. 
Foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, uma alíquota de 25,00 mL da solução de vinagre (amostra diluída). Também foram adicionados aproximadamente 50,0 mL de água destilada (utilizando proveta de 100,0 mL) e 4 gotas de indicador fenolftaleína 0,1% (m/v) (utilizando conta-gotas). Foi ajustado o volume de NaOH padronizado na bureta e, em seguida, titulou-se.
Determinação da Acidez em Leite
Foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, uma alíquota de 20,00 mL de leite. Também foram adicionados aproximadamente 50,0 mL de água destilada (utilizando proveta de 100,0 mL) e 10 gotas de indicador fenolftaleína 0,1% (m/v) (utilizando conta-gotas). Foi ajustado o volume de NaOH padronizado na bureta e, em seguida, titulou-se.
Determinação da Pureza de uma Amostra de Ácido Cítrico
Foi transferida para um erlenmeyer de 250 mL, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, uma alíquota de 25,00 mL de leite. Também foram adicionados cerca de 50,0 mL de água destilada (utilizando proveta de 100,0 mL) e 4 gotas de indicador azul de timol 0,1% (m/v) (utilizando conta-gotas). Foi ajustado o volume de NaOH padronizado na bureta e, em seguida, titulou-se.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Resultados e Cálculos
Padronização da Solução de NaOH 0,1 mol/L
Calcular a concentração real da solução de NaOH preparada
MNaOH * VNaOH (bureta)= Mbiftalato de K * Vbiftalato de K
MNaOH* 25,20 mL= 0,1000 mol/L * 25,00 mL
MNaOH = 0,09921 mol/L
Determinação da Acidez em Vinagre Comercial 
Calcular a concentração de ácido acético no vinagre
MNaOH * VNaOH (bureta)= Mác. acético * Vác. acético
0,09921 * 19,70 mL= Mác. acético * 25,00 mL
Mác. acético = 0,07818 mol/L
Cálculo do fator de diluição (FD)
FD = Volume Final / Volume Inicial
FD = 100 mL / 10 mL
FD = 10
 
Considerar o fator de diluição para descobrir a concentração molar na amostra real
Mamostra real = Mác. acético * FD (fator de diluição) 
Mamostra real = 0,07818 * 10
Mamostra real = 0,7818 mol/L
Cálculo da concentração em título T (g/L)
T= M (mol/L) * MM (g/mol)
T= 0,7818 * 60,05
T= 46,95 g/L
Cálculo da concentração em %(m/v)
%(m/v) = m de soluto (g) / 100 mL de solução
T= 46,95 g/L
T = 46,95 g / 1000 mL 
%(m/v) = 4,695 g / 100 mL
Determinação de Acidez em Leite 
Calcular a concentração de ácido lático no leite
MNaOH * VNaOH (bureta)= Mác. lático * Vác. lático
0,09921 * 3,60 mL= Mác. lático * 20,00 mL
Mác. lático = 0,01786 mol/L
Cálculo da concentração em título T (g/L)
T= M (mol/L) * MM (g/mol)
T= 0,01786 * 90,08
T= 1,609 g/L
Cálculo da concentração em %(m/v)
%(m/v) = m de soluto (g) / 100 mL de solução
T= 1,609 g/L
T = 1,609 g / 1000 mL 
%(m/v) = 0,1609 g / 100 mL
Acidez em grau Dornic (ºD)
1ºD = 0,01%(m/v)
ºD = %(m/v) * 100
ºD = 0,1609 * 100
ºD = 16,1
Determinação da Pureza de uma Amostra de Ácido Cítrico 
Calcular a concentração de ácido cítrico na amostra 
MNaOH * VNaOH (bureta)= 3 * Mác. cítrico * Vác. cítrico
0,09921 * 25,30 mL= Mác. cítrico * 25,00 mL * 3 
Mác. cítrico = 0,03347 mol/L
Cálculo da concentração em título T (g/L)
T= M (mol/L) * MM (g/mol)
T= 0,03347 * 192,12
T= 6,430 g/L
Cálculo da concentração em %(m/v)
%(m/v) = m de soluto (g) / 100 mL de solução
T= 6,430 g/L
T = 6,430 g / 1000 mL 
%(m/v) = 0,6430 g / 100 mL
Cálculo da Pureza
TTeórico ------ 100%
TPrático ------ X
8 ------ 100%
6,43 ------ X
Pureza = 80,4%
Resultados:
Tabela I – resultados obtidos
	Solução/
Amostra
	Analito de
Interesse
	Indicador
	Volume de titulante (mL)
	Molaridade (mol/L)
	Título (g/L)
	Observações
	NaOH
	-
	Fenolftaléina
	25,20
	0,09921
	-
	Solução Titulante
	Vinagre
	Ác. Acético
	Fenolftaléina
	19,70
	0,7818
	46,95
	4,7 %(m/v) 
	Leite
	Ác. LáticoFenolftaléina
	3,60
	0,01786
	1,609
	16,1 ºD *
	Ác. Cítrico
	Ác. Cítrico
	Azul de Timol
	25,30
	0,03347
	6,430
	Pureza:
80,4 %
* ºD = grau Dornic
Reações
Padronização do NaOH 0,1M
+ NaOH + H2O
Titulação do ácido acético com NaOH 
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Titulação do ácido lático com NaOH 
CH3CHOHCOOH + NaOH CH3CHOHCOONa + H2O
Titulação do ácido cítrico com NaOH 
H3A + 3NaOH Na3A + H2O
Figura 
1
: H
3
A - Ácido Cítrico. Os hidrogênios que serão desprotonados são os da carbonila
s.
Discussão
Vinagre
Vinagre comercial contém em seu rótulo o valor de acidez de 4% (m/v). A amostra analisada foi de vinagre de álcool em que se obteve um valor de 4,7% (m/v). De acordo com o Anexo II da Instrução Normativa do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) Nº6 de 2012, o padrão para acidez volátil em ácido acético (g/100mL) é de, no mínimo, 4% e máximo não-estabelecido. A Embrapa Uva e Vinho (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) atesta que o vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. A amostra analisada apresenta tal parâmetro dentro dos padrões de qualidade de acordo com sua legislação, encontrando-se apto para consumo. Todavia apresenta também um erro positivo de 17,5% quando comparado com a concentração declarada no rótulo do produto.
Leite
Segundo a Instrução Normativa do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento Nº 51 de 2002, o padrão de acidez titulável do leite para que o mesmo seja caracterizado como normal corresponde à faixa de 0,14 – 0,18 g de ácido lático/100mL. Esse parâmetro (acidez) também pode ser expresso em ºD (grau Dornic), unidade que representa 0,01%(m/v) de ácido lático. De acordo com o capítulo I da Resolução Nº 065/2005 (Regulamento da Inspeção Sanitária e Industrial para Leite e seus Derivados), o leite normal tem como padrão de 14 a 18 graus Dornic para acidez. O valor obtido na determinação da amostra de leite foi de 16,1 ºD ou 0,1609 g de ácido lático/ 100mL. A amostra de leite normal encontra-se dentro de suas especificações exigidas no que diz respeito ao parâmetro acidez, não ultrapassando o padrão de qualidade exigido para comercialização e consumo humano. A faixa padrão indica bom estado de conservação do produto e preservação da sua qualidade.
Ácido Cítrico
A amostra de ácido cítrico analisada tinha um título teórico de 8,00 g/L. Após análise, determinou-se que seu título real é de 6,430 g/L, conferindo uma pureza de 80,4% à amostra. Erros sistemáticos e incertezas influenciam na pureza de soluções. A impureza dos reagentes, erro de transferência quantitativa culminando em perda de analito, avolumar e homogeneizar incorretamente são exemplos de erros relacionados ao preparo de soluções. A má conservação e manuseio da amostra e contaminações influenciam também sua pureza. A validade do reagente é outro fator de grande influência. O ácido é comercializado em sua forma sólida. É Estável desde que seguidas às condições de armazenamento, tendo prazo de validade de 24 meses a partir da data de fabricação. 
CONCLUSÃO
A acidez do vinagre analisado está de acordo com as especificações legais que estabelecem os padrões de identidade e qualidade e a classificação dos fermentados acéticos, todavia não denota fidelidade com informações expressas no rótulo do produto.
A amostra, classificada como leite normal, tem qualidade adequada, não tendo assim sofrido com adulterações que dizem respeito a tal parâmetro determinado. Com tais valores é possível afirmar que o leite está em bom estado de conservação, não havendo, portanto, produtos indesejáveis de atividades microbiológicas que confere acidez ao sistema fora do normal.
A amostra analisada dispõe de impurezas. O título real de ácido cítrico determinado destoa do título teórico expresso no rótulo, resultando em uma solução com pureza de 80,4%.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ANAV, Associação Nacional das Indústrias de Vinagres. Disponível em: <http://www.anav.com.br/legislacao.php?id=29> acesso em 31/03/2018
Disponível em: <http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html> acesso em 30/03/2018
Disponível em: <http://adcon.rn.gov.br/ACERVO/EMATER/DOC/DOC000000000001051.PDF> acesso em 31/03/2018
Disponível em: <http://javali.fcav.unesp.br/sgcd/Home/download/pgtrabs/mvp/m/2704.pdf> acesso em 31/03/2018
Disponível em: <http://www.agricultura.pr.gov.br/arquivos/File/PDF/resol_56_leite.pdf> acesso em 31/03/2018
Disponível em: <https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm> acesso em 01/04/2018
Disponível em: <http://allchemy.iq.usp.br/agregando/wpa/Palestra10.pdf> acesso em 01/04/2018
Disponível em: <http://www.jatobaquimica.com.br/wp-content/uploads/2015/03/%C3%81CIDO-C%C3%8DTRICO.pdf> acesso em 01/04/2018
Disponível em: <http://www.sbfgnosia.org.br/Ensino/quimica_do_leite.html> acesso em 01/04/2018
Disponível em: < http://www.revista-fi.com/materias/402.pdf> acesso em 01/04/2018
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO – UFRRJ
BACHARELADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
Determinação da Acidez em Amostras de Leite,
Vinagre e Pureza de Ácido Cítrico
(Prática 2)
Equipe:
Cayo Matheus de Amorim Scot
Gabriel Fulgencio dos Santos
Professora: Vanessa Gomes Kelly Almeida
Disciplina: Química Analítica Experimental I
	
Seropédica, RJ
2018