Relatório Analítica 3

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INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica, também conhecida como gravimetria é um método analítico em que são utilizadas somente medições de massa e informações sobre estequiometria de reação para determinar a quantidade de um analito em uma amostra. Existem várias maneiras de realizar uma análise gravimétrica, mas todas elas envolvem medição de massa onde determinam a massa de uma substância medindo a massa de um precipitado ou de um sólido correlacionado que contenha essa substância em uma relação conhecida. Esse método geralmente envolve a adição de um agente de precipitação (ou precipitante) para que se forme um sólido mensurável, cuja massa possa ser usada para calcular a massa do analito que está presente.
O reagente orgânico ideal deve ser específico, formando um precipitado com um íon particular. Esse ideal raramente é atingido, tendo os ligantes orgânicos reagindo com grupos de íons. O controle nas condições experimentais permite a precipitação de apenas um dos íons do grupo. O precipitado pode ser pesado após a secagem na temperatura adequada. Os reagentes orgânicos mais importantes são os que formam quelatos complexos com um ou mais anéis, o que aumenta sua estabilidade.
Precipitação é o elemento a ser dosado e separado da solução através da formação de um precipitado, onde a escolha do reagente precipitante é importante, pois deve se levar em conta vários fatores como: a solubilidade, características físicas e pureza.
As precipitações gravimétricas são quase sempre feitas com um número limitado de reagentes orgânicos, pela vantagem de produzir compostos pouco solúveis, normalmente coloridos, cujas massas moleculares relativas são elevadas. Com isso, obtém-se uma quantidade maior de precipitado partindo de uma pequena quantidade dos íons a determinar. ²
Existem vários tipos de precipitados e dentre eles estão precipitados finamente cristalinos que consistem em agregados de diminutos cristais individuais. São densos e sedimentam rapidamente. Às vezes oferecem dificuldade à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lenta.
OBJETIVOS
Geral
O objetivo deste trabalho foi realizar a análise gravimétrica na determinação de níquel com dimetilglioxima em meio amoniacal.
Específicos
· Realizar a complexação do níquel com dimetilglioxima
· Determinar a quantidade de níquel na amostra previamente preparada
· Comparar valores teóricos com resultados do experimento.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para determinação da quantidade de níquel, transferiu-se 10 mL de amostra de coloração verde para um béquer. Após diluição, adicionou-se 4 gotas de vermelho de metila para indicar o ponto de viragem (mudança de cor), em seguida foi adicionado lentamente NH4OH até a solução se tornar amarela, indicando que o meio era básico. O uso de uma base é importante para formação do complexo, pois em meio ácido há decomposição do produto esperado.
Sob agitação contínua, adicionou-se rapidamente 20 mL de solução de dimetilglioxima 1% para garantir cristais maiores e diminuir a chance de perda do precipitado.
O níquel desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de dimetilglioxima, mas é complexado através dos pares de elétrons dos quatro nitrogênios e não com os elétrons do oxigênio.
REAÇÃO 1 em formula estrutural
Para maior eficiência, a reação foi posta a 60°C por 30 minutos, favorecendo o choque entre as moléculas e aumentando o número de interações. Após os cristais atingirem temperatura ambiente, filtrou-se a vácuo o precipitado em um cadinho poroso previamente seco.
Seria de grande importância lavar os cristais com porções de água destilada a fim de retirar possíveis complexos com outros metais presentes na amostra, como Co, Cu e Zn, além de outros interferentes como Fe e Pt divalentes e Pd, porém no experimento não foi feito pois a amostra inicial era NiCl.6H2O puro. 
Secou-se do precipitado a 110°C por 24 h para retirar umidade e repesou-se o cadinho a fim de encontrar a massa do precipitado obtido, conforme os cálculos abaixo:
Para retirar o precipitado do cadinho, foi preciso deixá-lo de molho em solução de HNO3, pois segundo OHLWEILER o precipitado é solúvel em ácidos minerais, em soluções alcoólicas, que contenham mais de 50% de etanol, em água quente e em soluções amoniacais concentradas de sais de cobalto. 
CONCLUSAO
Com os resultados obtidos no experimento, conclui-se que o rendimento foi satisfatório, uma vez que houve uma pequena perda dos cristais durante a filtração a vácuo. Além disso, o rendimento de complexo foi de 65,87% comparado com o referencial teórico sugerido em aula. Na prática, o Ni conferido atingiu os 0,1620% presente na amostra.
Skoog, D. A.; West, D. M. Fundamentos de quimica analítica- 8ª ed São Paulo : Thomson Learning, 2006. 
 Hage, D. S.; Carr, J. D. Química analítica e análise quantitativa- 1ª ed São Paulo :Pearson, c2012.
Ohlweiler O. A.; Quimica analitica quantitativa- 3ª ed Rio de Janeiro : Livros Tecnicos e Cientificos, 1982. 2v.
1 - Hage, 261
2 – Voguel, 258