Coluna de Destilação - 1ª Parte: Refluxo Total

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Universidade Federal de Itajubá 
Laboratório de Engenharia Química III 
 
 
 
 
 
Coluna de Destilação - 1ª Parte: 
Refluxo Total 
 
 
 
Gabriela de Almeida Brito – 2016000300 
Karina Siqueira de Azevedo – 2017019861 
Katherine de Kássia da silva – 2017019870 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ITAJUBÁ 
2017 
Gabriela
Retângulo
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Universidade Federal de Itajubá 
Laboratório de Engenharia Química III 
 
Gabriela de Almeida Brito – 2016000300 
Karina Siqueira de Azevedo – 2017019861 
Katherine de Kássia da silva – 2017019870 
 
 
 
Coluna de Destilação: 
Refluxo Total 
 
 
Relatório submetido ao Prof. 
Maximillian Hodapp como requisito 
parcial para aprovação na disciplina 
de EQI029 – Laboratório de 
Engenharia Química III do curso de 
graduação em Engenharia Química 
da Universidade Federal de Itajubá. 
 
 
 
 
ITAJUBÁ 
2017 
Gabriela
Retângulo
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SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA .............................................................................. 4 
2. MATERIAIS E MÉTODOS ............................................................................. 5 
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................... 7 
4. CONCLUSÃO ............................................................................................. 13 
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .......................................................... 14 
 ANEXO 1 .................................................................................................... 15 
 
 
Gabriela
Retângulo
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1. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
A destilação é caracterizada pela separação de uma mistura líquida, em 
uma fração de temperatura de ebulição alta e outra de temperatura de ebulição 
baixa, através de uma única etapa de evaporação e recondensação. Bons 
resultados na destilação se esperam somente em casos onde as volatilidades 
relativas dos componentes são bastante diferentes. Para melhorar o efeito de 
separação, uma série de várias dessas etapas de evaporação e condensação 
pode ser executada. O efeito elementar de separação assim se multiplica. 
Essa sequência em transformações das fases pode ser feita em apenas 
um equipamento, denominado de coluna de retificação. Esta coluna opera em 
contracorrente, onde os vapores sobem e o líquido resultando da recondensação 
parcial desce. Vapores e líquidos trocam intensamente calor e matéria ao longo 
da coluna, enquanto o líquido acumula o componente menos volátil os vapores 
enriquecem em componente mais volátil. Como a evaporação do líquido 
geralmente é um processo bastante endotérmico, a destilação é um processo 
altamente energético (ISENMANN, 2012) 
Uma grande vantagem da destilação está em que não se precisa adicionar 
nenhuma substância para efetuar a separação. A destilação pode ser 
classificada pela forma de separação, sendo de dois tipos, a simples e a 
complexa. A simples opera apenas pelo fornecimento/ retirada de energia. Já a 
complexa requer recursos adicionais, como adição de agentes mássicos de 
separação (solventes), alteração de pressão de operação em regiões da coluna 
e uso de reagentes e catalisadores. Pelo número de componentes da mistura, 
sendo binária ou de multicomponentes. Em relação ao número de estágios, único 
ou em múltiplos estágios e ao modo de operação, batelada ou contínua. 
Neste experimento foi realizado um processo de destilação contínua 
fracionada com coluna de recheio e refluxo total, cujo processo de separação 
utiliza uma coluna de fracionamento de 7 estágios para realizar a separação dos 
componentes, água e etanol, com diferentes pontos de ebulição. 
O recheio na coluna é distribuído aleatoriamente em cada estágio, sendo 
formado de materiais inertes, como vidro, inox, cerâmico e plástico. Ao adicioná-
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lo na coluna tem-se como objetivo aumentar a área superficial de contato e o 
tempo de residência. 
Quando a coluna apresenta um refluxo total há um número mínimo de 
estágios teóricos e nenhum produto é produzido. Além disso, o tamanho e carga 
do refervedor, condensador e diâmetro da coluna são máximos. 
Para dimensionar o número de estágios da coluna, usou-se o método 
McCabe- Thiele, o qual é uma solução gráfica dos balanços de massa na coluna. 
Para utilizar esse método leva-se em conta algumas hipóteses, como: 
contrafluxo equimolar e eficiência de 100%. No experimento em questão há 
somente a curva de alimentação e a curva de enriquecimento, pois a destilação 
ocorre em uma coluna de enriquecimento. 
𝑁𝐴⃗⃗ ⃗⃗ = −𝐶𝐷𝐴𝐵 ∇⃗⃗ 𝑦 + 𝑦(𝑁𝐴⃗⃗ ⃗⃗ + 𝑁𝐵⃗⃗⃗⃗ ⃗) (1) 
Na qual: 
𝑁𝐴⃗⃗ ⃗⃗ : fluxo molar de A [mol/m²s]; 
�⃗⃗� 𝐵 : fluxo molar de B [mol/m²s]; 
C: concentração [mol/m³]; 
𝐷𝐴𝐵: difusividade molar [m²/s]; 
 
2. MATERIAIS E MÉTODOS 
Utilizou-se no experimento dos seguintes equipamentos: 
• Módulo experimental de destilação ECO EDUCACIONAL; 
• Picnômetro de 10 ml; 
• Balança analítica; 
• Água destilada; 
• Álcool etílico hidratado; 
• Seringas de 10 ml. 
 
Nesta prática, fez-se o estudo de uma coluna de destilação de recheio 
com refluxo total, ou seja, nenhum produto era obtido, todo o destilado voltava 
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para a coluna e, dessa forma, não foi feita nenhuma alimentação ao longo do 
processo. 
Inicialmente o técnico do laboratório preparou uma mistura binária que 
continha água e álcool, em uma concentração aproximada de 30% de álcool. 
Adicionou a solução ao refervedor que consistia de um balão de fundo redondo 
aquecido por uma manta térmica. O módulo experimental foi ligado, e assim, o 
aquecimento da solução se iniciou, então, aguardou-se o tempo de startup, para 
que as análises fossem feitas em um processo contínuo, neste momento, as 
temperaturas de cada estágio foram anotadas através da indicação do 
equipamento. 
As análises consistiram em obter duas amostras de líquido da coluna, uma 
delas a de topo e outra em um estágio intermediário (estágio 4). A retirada foi 
feita através de uma seringa comum com uma agulha longa, especial para este 
procedimento. O líquido obtido estava com alta temperatura, dessa forma, a 
seringa foi depositava em um banho de gelo, para que a temperatura ficasse 
próxima da temperatura ambiente, posteriormente, elas foram retiradas do 
banho e as massas das misturas de cada estágio foram medidas na balança 
analítica em um picnômetro previamente pesado. 
Por fim, as temperaturas de cada estágio foram novamente registradas 
para que fosse feito um controle mais real da temperatura do processo, por meio 
das médias entre as temperaturas medidas. 
 
 
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3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Os primeiros e últimos dados coletados da prática foram as temperaturas 
de cada estágio da coluna de destilação: a primeira medição foi feita alguns 
minutos após o início da ebulição da mistura no refervedor e a segunda, no final 
da prática, quando o equilíbrio térmico já tinha sido alcançado. Com os dados 
coletados, foi feita uma média aritmética para se determinar uma temperatura 
média de cada estágio da coluna (Tabela 1) para, posteriormente, determinar as 
frações molares, no líquido e no valor, do componente mais volátil (etanol - A). 
TABELA 1 - Temperaturas médias dos estágios da coluna de destilação 
Estágio Temperatura [ºC] 
Refervedor 85,5 
1 79,4 
2 77,8 
3 76,9 
4 76,5 
5 76,4 
6 76,3 
7 76,6 
Vapor de topo 75,7 
 
Fonte: Elaborado pelo autor, 2017. 
 
Analisando o perfil de temperatura apresentado pela Tabela 1 é possível 
perceber que quanto mais alto o estágio, menor o valor medido. Isso ocorreporque como o refervedor encontra-se na base da coluna, pode existir uma perda 
de calor para o ambiente (devido a inexistência de isolamento no equipamento) 
durante a travessia da mistura aquecida ao logo dos estágios, e possivelmente 
também, por conta das propriedades de condução térmica do material que 
compõe o recheio: a condução de calor é mais lenta, gerando essa diferença de 
temperatura, em comparação com a do refervedor. 
Tal comportamento é considerado satisfatório visto que era o esperado, 
desde o início da prática, porém existe um dado levemente divergente: o estágio 
7 apresentou uma temperatura maior que a do estágio anterior e, como analisado 
anteriormente, tal comportamento não era desejado. Esta fonte de erro pode ter 
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sido causada pelo posicionamento incorreto do termopar desse estágio. O 
equipamento poderia estar mais próximo da mistura aquecida do que os demais 
termopares, causando uma aferição diferente das restantes. 
Com as temperaturas da Tabela 1 e o Diagrama T (ºC) versus x e y (fração 
molar) de etanol (Figura 1), foram determinadas as frações molares da 
substância na mistura líquida e no vapor. Os dados coletados estão mostrados 
na Tabela 2. 
Figura 1 - Diagrama T (ºC) versus x e y (fração molar) de etanol 
 
Fonte: Hodapp, 2017. 
 
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TABELA 2 - Frações molares, x e y, de etanol. 
Estágio xA yA 
Refervedor 0,07 0,40 
1 0,23 0,55 
2 0,38 0,62 
3 0,52 0,67 
4 0,58 0,69 
5 0,63 0,71 
6 0,63 0,72 
7 0,56 0,68 
Vapor de topo 0,74 0,78 
 
Fonte: Elaborado pelo autor, 2017. 
 
Com a segunda tabela (Tabela 2) percebe-se que, ao contrário da 
temperatura, a fração molar do etanol aumenta quanto mais alto o estágio. Isso 
é um desempenho também esperado, tendo em conta que o objetivo do 
equipamento é de concentrar o componente mais volátil (separá-lo da água). 
Ainda perceber-se, que devido ao erro associado ao estágio 7, houve a 
propagação desse erro para a Tabela 2: neste caso, a fração molar foi menor 
que a do estágio anterior, mas era esperado um valor maior. Mesmo assim, os 
comportamentos, tanto da temperatura, quanto das frações molares, foram 
adequados, de modo geral. 
O próximo passo dos cálculos foi de determinar as massas específicas 
das duas amostras retiradas da coluna de destilação (amostra de topo e do 
estágio 4). Para isso coletou-se o volume de 11,520 ml de mistura e pesou a 
massa, a determinação da densidade (ρmistura) foi calculada pela Equação (1). 
(𝑚𝑖 − 𝑚𝑝𝑖𝑐)
𝑉
= 𝜌𝑚𝑖𝑠𝑡𝑢𝑟𝑎 (1) 
Na qual: 
• mi: massa coletada da mistura, sendo i o estágio coletado: 
mtopo = 32,2550g e m4 = 32,3675g 
• mpic: massa picnômetro vazio = 17,762g; 
• V: volume do picnômetro = volume ocupado por m. 
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Os valores encontrados para as densidades foram ρtopo = 1,258 g/cm³ e 
ρ4 = 1,269 g/cm³. 
Mesmo com as densidades calculadas não foi possível determinar as 
frações molares, porque o maior valor encontrado na tabela (Figura 1, Anexo 1) 
ainda é menor do que 1. Esse erro discrepante está relacionado, possivelmente, 
à balança utilizada que pode ter sido calibrada de forma incorreta (ou não estava 
calibrada), ou o equipamento foi manuseado de forma inadequada. Dessa forma, 
fica a desejar a parte de análise das frações molares pelo método gráfico e 
teórico, a fim de comparar a aproximação dos resultados. 
Após finalizados os cálculos da xA e yA, prosseguiu-se com a 
determinação da volatilidade relativa média (Equação 2), para os estágios de xA 
de topo (xD) e de fundo/base (xW), a fim de calcular o número mínimo de estágios 
teóricos, segundo a expressão de Fenske (Equação 3). 
𝛼𝐴𝐵 = 
𝑦𝐴 𝑥𝐴⁄
𝑦𝐵 𝑥𝐵⁄
 (2) 
 
 
𝑁𝑚í𝑛 = 
log [
𝑥𝐷(1 − 𝑥𝑊)
𝑥𝑊(1 − 𝑥𝐷)
]
log𝛼𝑚é𝑑𝑖𝑜
 (3) 
Nas quais: 
• 𝑥𝐴/𝐵: Fração molar de etanol (A) e água (B) na fase líquida; 
• 𝑦𝐴/𝐵: Fração molar de etanol (A) e água (B) na fase vapor; 
• 𝑥𝐷 e 𝑥𝑤frações molares do componente volátil no topo e na base, 
respectivamente; 
• 𝛼𝑚é𝑑𝑖𝑜: volatilidade relativa média. 
Os valores encontrados para 𝛼𝐴𝐵base e 𝛼𝐴𝐵topo estão mostrados na 
Tabela 3: 
TABELA 3 - Valores de volatilidade relativa para o Etanol (𝛼𝐴𝐵base e 𝛼𝐴𝐵 topo). 
Estágio xA 𝛼𝐴𝐵 
Topo (D) 0,07 1,24 
Base (W) 0,23 8,86 
 
Fonte: Elaborado pelo autor, 2017. 
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Como as volatilidades apresentam valores muito distintos é necessário 
utilizar a Equação (4) para determinar o valor médio (𝛼𝑚é𝑑𝑖𝑜). E o valor 
encontrado foi: 𝛼𝑚é𝑑𝑖𝑜= 3,31. 
𝛼𝑚é𝑑𝑖𝑜 = √(𝛼𝐷) (𝛼𝑊) (4) 
Substituindo os valores de x e de 𝛼 na Equação (3) foi encontrado um 
número mínimo de 2,98 estágios teóricos, podendo-se aproximar para três 
estágios, incluindo o refervedor. 
Para fins de comparação, determinou-se também os estágios teóricos 
pelo método gráfico de McCabe-Thiele (Figura 2). 
Figura 2 - Diagrama x (fração molar) e y (fração molar) de etanol 
 
Fonte: Elaborado pelo autor, 2017. 
 
A partir da Figura 2 foram obtidos um total de cinco estágios teóricos, 
incluindo o refervedor, dado que cada linha horizontal que conecta a linha de 45º 
à curva ELV (Equilíbrio Líquido-Vapor) é considerada como um estágio. Dessa 
forma, fica evidente que os valores encontrados de estágios teóricos, para os 
dois métodos utilizados, são significativamente diferentes. 
 
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Essa diferença pode ter sido causada devido às aproximações nos 
cálculos pela equação de Fenske e nas medidas de frações molares, e para o 
método de McCabe-Thiele, possivelmente pela falta de precisão, tanto da escala 
do gráfico quanto da própria construção do desenho. 
Então, mesmo com a apresentação dos erros presentes no experimento 
e de suas possíveis fontes causadoras, a prática pode ser considerada 
satisfatória, bem como os métodos utilizados para determinar os estágios da 
coluna e suas respectivas frações molares. 
Dessa forma, fica concluído que os dados obtidos são todos aceitáveis 
para o objetivo proposto da prática estudada. 
 
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4. CONCLUSÃO 
A técnica de destilação fracionada é empregada com o intuito de separar 
líquidos miscíveis, que apresentam pontos de ebulição significativamente 
distantes entre si. 
Pela análise feita do experimento de destilação, utilizando uma coluna de 
sete estágios com recheio, foi possível perceber o quão importante essa 
operação unitária é, em um processo industrial que sempre possui a 
necessidade de separar substâncias em diversas aplicações. Além disso, os 
métodos empregados para a projeção de uma coluna destiladora se mostraram 
eficazes podendo ser utilizados para o propósito em que foram criados. 
Dessa forma, conclui-se que a prática ocorreu adequadamente de acordo 
com o objetivo proposto.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
ISENMANN, Armin Franz. OPERAÇÕES UNITÁRIAS NA INDÚSTRIA 
QUÍMICA. 2 ed. Timóteo, MG: Edição do Autor, 2012. 235 p. 
 
Gabriela
Máquina de escrever
HODAPP, Maximilian. COLUNA DE DESTILAÇÃO - 1ª Parte: Refluxo Total. Roteiro da Prática 2 - Laboratório de Engenharia Química III. Instituto de Recursos Naturais, Universidade Federal de Itajubá. Itajubá/MG, 2017.
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ANEXO 1 
Figura 1 - Fração em massa (wt %) de mistura de etanol-água pela densidade para diferentes 
temperaturas 
 
 
 
 
	Sem título