Destilação Fracionada de Álcool e Água

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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE - UNESC
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
BIANCA RAUPP PEREIRA
ELOISA CONTESSI CONSENSO
JOANA GOMES MELLER
JONATHAN VARGAS LINHARES
LUIS FRANCISCO ISAIAS JÚNIOR
PAULA SILVEIRA BETTIOL
TOMAZ BARRETO DA SILVA
EXPERIMENTO - DESTILAÇÃO 
COLUNA FRACIONADA DE PRATOS COM RECHEIO
CRICIUMA 
22
2014
BIANCA RAUPP PEREIRA
ELOISA CONTESSI CONSENSO
JOANA GOMES MELLER
JONATHAN VARGAS LINHARES
LUIS FRANCISCO ISAIAS JÚNIOR
PAULA SILVEIRA BETTIOL
TOMAZ BARRETO DA SILVA
EXPERIMENTO - DESTILAÇÃO
COLUNA FRACIONADA DE PRATOS COM RECHEIO
Relatório apresentado à disciplina de Laboratório de Operações Unitárias II, no curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC, ministrado pelo professor Agenor de Noni Junior.
CRICIÚMA
2014
RESUMO 
Os processos de separação são utilizados para obtenção de componentes individuais de uma determinada mistura contendo dois ou mais componentes. 
A destilação fracionada é uma operação que tem por objetivo, separar os componentes de uma fase líquida através de sua vaporização parcial. Os vapores são mais ricos em componentes voláteis, quando comparados ao liquido, o que viabiliza a separação de frações enriquecidas dos componentes desejados. 
O experimento proposto teve por objetivo a separação de uma mistura binária de álcool etílico e água em uma coluna de destilação com pratos de recheio, a fim de se obter em cada razão de refluxo utilizada, o perfil de temperatura e as concentrações alcoólicas obtidas principalmente no topo da coluna. Alíquotas da mistura de etanol e água foram coletadas ao longo da coluna e foi realizado o ensaio de densidade através de um picnômetro. Utilizaram-se razões de refluxo total, 2:1, 1:1 e uma operação em taxa de refluxo zero, sendo que a etapa de refluxo zero é necessária para obter a real vazão do vapor ascendente no interior da coluna. 
Ao final do experimento, foram analisados os dados obtidos e determinado os valores de refluxo reais, sendo que para as razões total e 2:1...
PALAVRAS CHAVE: Equilíbrio líquido-vapor; Destilação fracionada; Razão de refluxo.
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 01 – Esquema típico de destilação batelada.	5
Figura 02 – Esquema de destilação FLASH.	6
Figura 03 – Esquema de destilação Por Arraste de Vapor..	6
Figura 04 – Esquema de destilação fracionada.	8
Figura 05 – Tipos de recheios.	10
Figura 06 – Traçado dos andares teóricos da coluna de destilação - Método de McCabe-Thiele...........................................................................................................14
Figura 07 – Diagrama de Equilíbrio	15
Figura 08 – Balanço de massa na seção de retificação.	15
Figura 09 – Diagrama de equilíbrio x-y para a mistura binária etanol-água.	16
22
LISTA DE TABELAS
Tabela 01 – Apresentação dos Acessórios	12
SUMÁRIO
1 INTRODUCÃO	3
2 fundamentação teórica	4
2.1 destilação DIFERENCIAL, SIMPLES OU BATELADA	4
2.2 DESTILAÇÃO EQUILÍBRIO (FLASH)	5
2.3 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR	6
2.4 DESTILAÇÃO FRACIONADA:	7
2.5 DESTILAÇÃO EXTRATIVA	8
2.6 DESTILAÇÃO AZEOTRÓPICA..............................................................................9
2.7 INTERNOS DE TORRE 	9
2.8 FUNDAMENTOS E EQUACIONAMENTOS 	10
2.7.1 Métodos de McCabe-Thiele	10
3 MATERIAIS E MÉTODOS	17
3.1 EQUIPAMENTOS	17
3.2 MATERIAIS	18
3.3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS	18
4 APRESENTAÇÃO E ANÁLISE DE DADOS	21
4.1 PERFIS DE TEMPERATURA	24
4.2CONCENTRAÇÕES ALCÓOLICAS	25
4.3 NÚMERO DE PRATOS TEÓRICOS MCCABE-THIELE	26
4.4 DETERMINAR A AETP	28
4.5 CORRELAÇÃO DE FENSKE-MURCH	28
4.6 CARGA TÉRMICA DO SISTEMA	29
4.7 PROBLEMA PROPOSTO	29
5 CONCLUSÃO	30
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS	31
1. INTRODUCÃO
A destilação é um processo antigo utilizado desde tempos remotos, encontrando-se frequentemente relacionado com a alquimia. Embora os Egípcios fossem os primeiros povos a construir utensílios semelhantes a alambiques ou destiladores. O alambique, um tipo de destilador, foi desenvolvido no ano de 800 D.C., pelo Alquimista Árabe Jabiribn Hayyan. A palavra alambique derivou do significado metafórico de “algo que refina, que transmuta”, mediante a destilação. Um exemplo de destilação que tem sido feito desde a antiguidade é a destilação de bebidas alcoólicas. [1]
Hoje em dia, a destilação, processo baseado nas diferenças entre os pontos de ebulição das substâncias, é o método de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas. Em termos práticos, quando temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado para purificá-las, basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si, sendo a mesma explicada pela ideia de que a matéria é formada por partículas que se movimentam e interagem. O fracionamento do petróleo, a obtenção de álcoois e a extração de essências são apenas alguns exemplos de processos em que a destilação é empregada na indústria. Além disso, a destilação é um dos principais métodos de purificação de substâncias utilizados em laboratórios. [2]
No experimento realizado na disciplina de laboratório de operações unitárias II, tem como objetivo, estudar um processo de separação binária em uma coluna de destilação com pratos de recheio e entender os fenômenos envolvidos nas transferências de massa em cada estágio (real) de equilíbrio, realizar o experimento em condições de taxas de refluxo diferentes e analisar a influência direta sobre a eficiência de troca de massa e ainda, relacionar o número de pratos teóricos na coluna de destilação utilizando-se equações de equilíbrio e correlações de literatura.
2 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
	Uma destilação pode ser conduzida de diversas formas, cada uma das quais apresenta vantagens e desvantagens numa determinada situação particular. Observa-se, todavia, que os diversos modos de operar são modificações dos seguintes métodos fundamentais: [3]
· Diferencial, Simples ou Batelada;
· De Equilíbrio (FLASH);
· Por Arraste de Vapor;
· Fracionada;
· Extrativa;
· Azeotrópica.
2.1 DESTILAÇÃO DIFERENCIAL, SIMPLES OU BATELADA
Quando a quantidade de material a ser processado é pequena, os métodos em batelada são frequentemente adotados. Embora a tendência na indústria de processos químicos seja sempre que possível, no sentido do processo contínuo, as operações em batelada ainda são usadas como na indústria farmacêutica e de especialidades químicas, devido à pequena escala de produção de produtos de elevado valor agregado e frequentes mudanças no objetivo da separação, nestas indústrias, a destilação em batelada é uma tecnologia comum na recuperação de solventes e ajuda a lidar com os crescentes incentivos econômicos e regulamentações ambientais.
A destilação em batelada pode ser dividida em três etapas primárias: vaporização, separação e condensação. [4]
A mistura a ser destilada é carregada em um tanque na base do destilador (refervedor ou “still pot”) e é aquecida até o seu ponto de bolha. No seu ponto de bolha inicia-se a ebulição e a mistura é mantida nessa condição enquanto o destilado é continuamente removido como vapor e o condensado a um produto líquido externamente ao destilador. [5]
Um esquema de uma instalação típica de destilação em batelada é apresentado na Figura 1.
Figura 1 – Esquema típico de destilação batelada.
Fonte - Lopes, 2008
2.2 DESTILAÇÃO EQUILÍBRIO (FLASH) 
É também chamada destilação flash, podendo ser realizada em batelada ou em operação contínua. Normalmente, a corrente de alimentação (líquida) é aquecida num permutador de calor, passando depois por um flash adiabático, onde ocorre uma despressurização rápida, é esta despressurização que dá origem a duas correntes saturadas, uma de líquido e outra de vapor, em equilíbrio. O tanque flash permite facilmente a separação e remoção das duas fases continuamente. Este tipo de destilação só permite um grau de separação razoável se a diferença de volatilidade entre os dois compostos que serão separados for elevada. [6]
 Pode-se ter umaideia deste esquema na Figura 2 que se encontra abaixo.
Figura 2 – Esquema de destilação FLASH.
Fonte –Lindemann 2010.
2.3 DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR
As operações descritas até agora propiciam pouco enriquecimento do vapor produzido, a não ser que se opere com vários estágios. Porém, neste caso o custo do equipamento viria a ser muito alto. Na destilação fracionada opera-se com vaporizações e condensações sucessivas num equipamento de menor custo, conhecido como coluna de fracionamento. Este tipo de destilação é empregado quando a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos da mistura é menor e quando se deseja um destilado com maior teor de pureza. A coluna de destilação fracionada cria várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor. [6]
Há colunas de fracionamento de pratos e de enchimento. No primeiro caso a coluna tem um casco cilíndrico vertical alongado, no interior do qual há certo número de pratos ou bandejas horizontais. A alimentação é feita num ponto intermediário, podendo haver, também, diversas alimentações ao longo da coluna. O líquido percorre a coluna descendo de um prato para o outro através de canais de descida. Nestas colunas o líquido vai de um lado a outro das bandejas e o vapor sobe pela mesma borbulhando vigorosamente através do líquido. O escoamento das fases é dito cruzado, mas também há colunas sem canais de descida e neste caso as fases escoam em contracorrente pela coluna. [6]
Nas colunas de recheio o líquido e o vapor passam através de um enchimento inerte, como anéis de Raschig, selas Berl, anéis Pallou, recheios estruturados, cuja função é promover o contato eficiente das fases. Além do casco, uma coluna de fracionamento deve ter um refervedor na base e um condensador no topo. A função do refervedor é produzir vapor que sobe pela coluna e o condensador, condensa os vapores que chegam ao topo da coluna. O condensado vai para um acumulador, do qual parte retorna para o topo da coluna como refluxo e o restante é o destilado. [6]
Este tipo de processo é muito comum em refinarias de petróleo, para extrair diversos tipos de compostos, como o asfalto, gasolina, gás de cozinha entre outros. Nestas separações são empregadas colunas de aço de grande diâmetro, compostas de pratos ou de seções recheadas. Os internos sejam pratos, chicanas ou recheios, tem como função colocar as fases vapor e líquido em contato, de modo a que ocorra a transferência de massa entre elas. Ao longo da coluna, a fase vapor vai se enriquecendo com os compostos mais voláteis, enquanto a fase líquida se concentra com os compostos mais pesados de maior ponto de ebulição. [6] Uma representação esquemática deste tipo de destilação pode ser visualizada na figura 3.
Figura 3 – Esquema de destilação Por Arraste de Vapor.
Fonte – ABQ 2014.
2.4 DESTILAÇÃO FRACIONADA:
 	A Destilação Fracionada é usada na separação de misturas homogêneas quando os componentes da mistura são líquidos. Baseia-se nos diferentes pontos de ebulição dos componentes da mistura e utiliza uma coluna de fracionamento com dois ou mais estágios. A técnica e a aparelhagem utilizada na destilação fracionada, mostrada na figura 4, são as mesmas utilizadas na destilação simples ou batelada com a diferença que um termômetro é colocado no balão de destilação, para que se possa saber o término da destilação do líquido de menor ponto de ebulição, que ocorrerá quando a temperatura voltar a se elevar rapidamente. [6]
Figura 4 – Esquema de destilação fracionada.
Fonte – ABQ 2014.
	É utilizada também, na separação dos componentes do petróleo, já que o mesmo é uma substância oleosa, menos densa que a água, formado por uma mistura de substâncias. O petróleo bruto é extraído do subsolo da crosta terrestre podendo estar misturado com água salgada, areia e argila. Por decantação separa-se a água salgada, por filtração a areia e a argila. Após este tratamento, o petróleo, é submetido a um fracionamento para separação de seus componentes, por destilação fracionada.
	Uma das vantagens de se utilizar destilação fracionada é a obtenção de produtos mais puros, pois à medida que o vapor percorre o equipamento, se enriquece em componentes voláteis, enquanto que os componentes menos voláteis se encaminham para o líquido. Além de ser um processo contínuo e que permite a separação da mistura em várias frações que podem ser retiradas pela lateral, topo e fundo da coluna de acordo com a temperatura de ebulição dos componentes.
2.5 DESTILAÇÃO EXTRATIVA
Até pouco tempo este tipo de destilação só era utilizado quando os métodos convencionais eram impraticáveis ou impossíveis, como no caso da separação de misturas azeotrópicas. Todavia, hoje em dia a destilação extrativa, também chamada de destilação azeotrópica homogênea, é muito utilizada para separar componentes com volatilidades muito próximas, o que pelos métodos convencionais requer muitos estágios e razões de refluxo elevadas. 
Este método requer menos energia e muitas vezes o que se economiza paga o equipamento de recuperação do solvente. Consiste em adicionar outro componente ao sistema, chamado solvente, que aumenta a volatilidade relativa dos componentes a separar. Este modo de operar requer uma segunda coluna para recuperar o solvente utilizado. Apenas pequenas quantidades de solventes são perdidas na operação. Alimenta-se a mistura de A e B na primeira coluna, chamada coluna de extração, da qual o componente mais volátil sai pelo topo, O solvente S é alimentado próximo ao topo dessa coluna e “arrasta” o componente B para a base, de onde a mistura B + S segue o stripper de solvente, que promove a separação de B e S. O solvente é um liquido muito menos volátil do que os componentes a separar. [6]
2.6 DESTILAÇÃO AZEOTRÓPICA
	A Destilação Azeotrópica, também chamada de destilação azeotrópica heterogênea, diferentemente da destilação extrativa (ou destilação azeotrópica homogênea), pode ser empregada para a separação tanto de azeótropos, quanto de misturas de componentes com pontos de ebulição próximos ou com alta demanda energética. Nesse processo há a adição de um terceiro componente (solvente) que viabiliza o processo de separação. A função deste solvente é formar um novo azeótropo, de mínimo. Para tanto ele deve ter as seguintes características: 
· Ponto de ebulição menor ou intermediário em relação aos dois componentes iniciais; 
· Heterogêneo, com um dos componentes iniciais da mistura, para que seja removido como destilado, quebrando assim o azeótropo inicial. Então as fases do azeótropo (heterogêneo) destilado, após ser condensado, podem ser separadas em um decantador. 
Industrialmente prefere-se a destilação azeotrópica heterogênea à destilação azeotrópica homogênea, devido à facilidade de recuperação do solvente, embora a controle das colunas daquele seja mais complexa que a deste.
2.7 INTERNOS DE TORRE
Todos os dispositivos postos no interior das torres de destilação e que são responsáveis pelo seu funcionamento, são chamados de internos de torres, sendo os principais internos os pratos e os recheios, que ajudam no contato gás-líquido garantindo a transferência de massa e calor entre as fases.
As Torres de Pratos são compostas de uma carcaça cilíndrica vertical, comumente denominada de casco, no interior do qual são montados os diversos pratos. A transferência de massa em um prato realiza-se através das gotas ou bolha formada pela passagem do vapor dentro de uma fase liquida. 
Nas Torres com Recheios, a fase líquida é dispersa no topo através da ação de um distribuidor de líquidos, escoando na forma de um filme líquido na superfície dos elementos de recheio. A seção transversal da torre é completamente ocupada por esses elementos, formando um leito poroso através do qual o líquido e o vapor ecoam em contracorrente. O contato líquido-vapor é feita de maneira contínua. O recheio cumpre a função de sustentar o filme da fase líquida da mesma forma que permite um adequado contato entre as fases. Na figura5 pode ser visto alguns tipos de recheio.
Figura 5 – Tipos de recheios.
Fonte: ABQ – 2014.
2.8 FUNDAMENTOS E EQUACIONAMENTOS
Para dar inicio aos cálculos de uma coluna de destilação, é realizado o balanço material de cada seção, afim de se obter as relações entre as correntes que cruzam cada prato. 
2.8.1. Método de McCabe-Thiele
O método gráfico de McCabe-Thiele é um método simplificado que utiliza apenas o balanço material e o diagrama de equilíbrio xy na estimativa preliminar do projeto de uma coluna. A simplificação assumida pelo método ocorre nas vazões molares de cada fase, as quais são consideradas constantes em cada seção.
Os dados das curvas de equilíbrio para as misturas a serem separadas projetam as colunas de destilação. O número de pratos necessários para uma separação de mistura binária é determinada pelo número de estágios do equilíbrio que resulta da característica da curva de equilíbrio líquido-vapor.
O cálculo de uma coluna tem início com os balanços materiais global em cada seção da coluna, visando obter relações entre as correntes que se cruzam em cada prato. As correntes que deixam cada prato têm suas composições definidas pelo diagrama de equilíbrio xy. 
Figura 6 – Traçado dos andares teóricos da coluna de destilação - Método de McCabe-Thiele.
Fonte: Roteiro das práticas - Eco Engenharia Educacional.
A figura 6 mostra o traçado característico dos vários andares teóricos da coluna de destilação (representados no diagrama yx pelos degraus) desde a composição xD do destilado, à composição xB do resíduo, de acordo com o Método de McCabe-Thiele.
Utilizou-se então, o Método gráfico McCabe –Thiele para determinação do número de pratos teóricos na coluna. 
Figura 7: Diagrama de equílibrio.
Fonte: Roteiro das práticas - Eco Engenharia Educacional.
Um balanço de massa em torno de qualquer estágio n leva ao seguinte: 
Balanço de massa total: 
 						 (1)
Balanço de massa de um componente:
			 (2)
Resolvendo encontra-se: 
 (3)
A Equação 3 relaciona as composições da fase V (vapor) e da fase L (líquido), que passam uma pela outra entre os estágios.
Considerando um sistema binário (a e b) em que são conhecidas a vazão (F) e a composição (zF) da carga e as concentrações (xDa e xBa) do componente mais volátil no produto de topo (D) e de fundo (B). O balanço de massa global e o balanço de massa por componente são os mesmos das Equações 1 e 2. Sendo que, zF, xD, xB e F conhecidos, pode-se calcular D e B:
 (4)
 (5)
 O experimento foi realizado em uma coluna de destilação em regime batelada, como a alimentação se dá na base da coluna existe somente a presença da seção de retificação. A figura 8 retrata o balanço de massa na seção de retificação, relacionando as equações 1 e 2.
Figura 8: Balanço de massa na seção de retificação.
Fonte: Roteiro das práticas - Eco Engenharia Educacional.
Considerando-se também o sistema de topo da coluna, pode-se escrever para um estágio n qualquer:
 					 (6)
 	 					 (7)
Deste sistema chega-se à: 
 				 (8)
que relaciona as concentrações Yn+1 e xn do componente a nas correntes que se cruzam entre dois estágios quaisquer da seção de retificação, onde Ln é o fluxo ascendente de vapor de composição xn que entra em contato com um fluxo de descida Vn+1 de composição Yn+1, D é a quantidade de destilado obtida com composição xD.
 Quando lançada no diagrama xy, esta equação representa o lugar geométrico de todos os valores possíveis de composição do constituinte mais volátil nesta seção, sendo conhecida como linha de operação da seção de retificação. Se L e V forem constantes ao longo de todos os estágios da seção (premissa do método), esta equação será uma linha reta de inclinação (L/V) e coeficiente linear [(D/V)x]. 
Figura 9: Diagrama de equilíbrio x-y para a mistura binária etanol-água.
Fonte: Roteiro das práticas - Eco Engenharia Educacional.
Sobre o diagrama x-y, a determinação do número de estágios ideais, ou pratos teóricos, de uma coluna de destilação fracionada batelada pelo Método de McCabe-Thiele é feita utilizando-se a curva de equilíbrio e a reta de retificação. Partindo-se do topo (pois geralmente a concentração desejada é , evolui-se ao longo do diagrama traçando-se horizontais da reta de retificação até a curva de equilíbrio e verticais da curva de equilíbrio até a reta de retificação. Considera-se como último estágio teórico ideal da coluna aquele no qual se iguala ou ultrapassa . 
A reta de retificação é obtida traçando-se uma reta unindo-se os pontos y = x = xD (na reta diagonal) e o ponto x = 0, y = xD/(RR + 1), onde RR é a razão de refluxo, dado por 
A razão de refluxo mínima é determinada definindo-se a reta de operação da seção de enriquecimento interceptando a linha de alimentação sobre a curva de equilíbrio. O número de estágios será infinito, pois as retas de operação estarão muito próximas à curva de equilíbrio.
A razão de refluxo total conduz a um valor de xD/(RR + 1), igual a zero fazendo com que as retas de operação confundam-se com a bissetriz. O número de estágios será mínimo, devido ao grande afastamento entre as retas de operação e a curva de equilíbrio.
Para as colunas de recheios, Peters supôs que este mesmo enriquecimento do vapor ocorrerá em uma certa altura do enchimento, numa coluna de recheio, a qual denominou de Altura Equivalente a um Prato Teórico (AETP). Visto que todas as seções de enchimento são fisicamente análogas, supõem-se que um andar de equilíbrio é representado por uma certa altura de enchimento. Logo podemos escrever:
			 (9)
Murch apresentou a seguinte expressão empírica para o cálculo do AETP, a partir da análise dos resultados de vários experimentadores, para condições de refluxo total: 
 			 	 (10)
onde: a,b,c – constantes dependentes do recheio;
 L – velocidade mássica superficial do vapor, [lbm/h.ft²];
 D – diâmetro da coluna, [in];
 Z – altura do enchimento, [ft];
 - volatilidade relativa média;
 μi – viscosidade média da fase líquida, das medidas de topo e fundo da coluna, [cP];
 i – massa específica média do líquido (topo e fundo), [g/cm³]; 
Fenske deduziu uma equação para calcular o número de pratos, correspondentes ao refluxo total, para uma dada separação:
 					 (11)
Onde: N – número de pratos;
 xa e xb – frações dos componentes A e B, respectivamente, na fase líquida;
 t e f – indicam o produto de topo e de fundo, respectivamente;
 med – é a volatilidade relativa média, que podemos tomar como a média aritmética entre as volatilidades relativas às temperaturas do refervedor e do topo.
 			 (12)
e 
 			 (13)
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1. EQUIPAMENTOS
 A figura 10 representa o equipamento da realização do experimento de destilação.
Figura 10: Equipamento para realização de destilação
Fonte: Roteiro das práticas - Eco Engenharia Educacional.
O equipamento é constituído pelas seguintes partes e acessórios:
· Manta de Aquecimento elétrica; 
· Módulo Refervedor;
· Controlador de Potência; 
· Módulos de Coleta; 
· Módulos de Fracionamento; 
· Painel elétrico com Indicadores de Temperatura e Temporizador; 
· Módulo de Topo; 
· Módulo Condensador; 
· Módulo Refluxador, em vidro, com Temporizador 
· Módulo graduado (para coleta de condensado); 
· Manômetro Bourdon.
3.2 MATERIAIS
Para realização do experimento descrito foram utilizados os seguintes materiais:
· Álcool etílico;
· Água;
· Picnômetro de 5ml;
· Balão volumétrico de 30ml;
· Funil;
· Frasco “Trap”, para a coleta de fundo;
· Seringa e agulhas especiais para coletas de amostras nos módulos coletores;
· Pipeta e pera de sucção;
· Balança analítica.
3.3 PROCEDIMENTOSEXPERIMENTAIS
O experimento foi realizado com uma mistura binária (álcool etílico e água) em quatro razões de taxa de refluxo, sendo elas descritas abaixo:
· Refluxo total;
· Refluxo 2:1;
· Refluxo 1:2;
· Refluxo Zero.
Primeiramente coletou-se uma amostra da solução de álcool etílico e água que estava dentro do balão volumétrico de 5 litros e realizou a medida de densidade da mesma, com o auxílio de um picnômetro de 5ml. Com a densidade determinada verificou-se a porcentagem em massa de álcool na solução. Se o percentual mássica de álcool na solução ser inferior a 15% é necessário adicionar mais álcool no balão e realizar o mesmo procedimento.
Após acertado o percentual de álcool entre 15 e 20% seguiu-se com a realização do experimento.
Posteriormente abriu-se a torneira de água para refrigeração do Módulo condensador, certificando de que a “camisa” da coluna de destilação esteja com vácuo de, no mínimo, -650 mmHg, para eficiência do isolamento térmico e assim acionar o painel elétrico e proceder com a anotação de todas as temperaturas do refervedor ao topo nos indicadores de temperatura, assim que as mesmas estabilizarem. Com todos estes procedimentos realizados iniciou-se então a operação em taxa de refluxo total (eficiência máxima).
3.3.1 Refluxo Total
Esta etapa de taxa de refluxo total consiste basicamente em deixar o temporizador desligado e as válvulas do módulo graduado de coleta superior levemente aberta, e inferiores fechadas. Monitorou-se pelo painel elétrico, as temperaturas ao longo da coluna enquanto o refervedor foi aquecendo e quando a solução no refervedor entrou em ebulição observou-se os fenômenos ocorridos, mantendo-se a destilação em refluxo total até que todas as temperaturas estabilizaram, registrando as mesmas. Procedeu-se com a coleta do produto de topo. Após a retirada do produto de topo, esfriou-se o mesmo para a temperatura de 20 a 25°C, para efetuar a medida de densidade e a partir desta determinou-se por tabela a fração mássica para o cálculo de fração molar. Quando o sistema entrou em equilíbrio novamente, foi feito coleta de amostra do módulo 2, repetiu-se o processo de medição da densidade devolvendo posteriormente as amostras para a coluna.
 Após o sistema entrar em regime, coletou-se uma amostra do refervedor, resfriou-se para determinação da densidade e devolveu-se toda a amostra para o sistema.
3.4.2 Refluxo 2:1
Na segunda etapa, refluxo 2:1, ajustou-se o temporizador do módulo refluxador, para trabalhar como o tempo de 5s ligado e 10s desligado. Esperou-se de 15 a 20 minutos para que as temperaturas se estabilizassem nesse novo regime, e anotaram-se as temperaturas. Procedeu-se com a retirada do produto de topo/destilado diretamente do módulo graduado, onde também foi medida a vazão mássica da fração de destilado que saiu da coluna. Resfriou-se e quantificou-se a massa de destilado e sua densidade, devolvendo posteriormente toda a amostra para o sistema. Após o sistema entrar em regime coletaram-se as amostras dos Módulos intermediários da mesma forma de coleta descrita do refluxo total. E por fim coletou-se amostra do refervedor, assim como foi coletado no refluxo total.
3.4.3 Refluxo 1:2
Nesta etapa de refluxo 1:2, o temporizador foi ajustado para trabalhar com o tempo de 10s ligado e 5s desligado, assim sendo necessário um tempo de espera para que as temperaturas apresentem estabilidade para efetuar o registro dos valores das mesmas e procedeu com o mesmo procedimento para o refluxo 2:1.
3.4.4 Refluxo Zero
A última etapa, refluxo zero, é necessária para que se tenha a real vazão do vapor ascendente no interior da coluna (V). Após o ajuste do módulo refluxador, programando-o para trabalhar como o tempo de 100s ligado e 1s desligado, deixou-se a coluna operar por aproximadamente 20 minutos, e procedeu-se com a coleta da amostra somente para quantificar a vazão mássica do destilado total (que será igual à vazão mássica do vapor ascendente da coluna), não necessitando fazer a densidade. Devolveu-se toda a amostra para o sistema através do funil do frasco graduado e desligou-se o temporizador do módulo refluxador para retornar a razão de refluxo total.
4 APRESENTAÇÃO E ANÁLISE DE DADOS
5 CONCLUSÃO
	A destilação fracionada é o método utilizado para separar misturas homogêneas, do tipo líquido-líquido. Na destilação fracionada os líquidos são separados através de seus pontos de ebulição, desde que eles não sejam muito próximos. Neste tipo de destilação são separadas as primeiras frações do destilado, que são destiladas novamente, sofrendo um crescente enriquecimento do componente mais volátil. 
	Ao decorrer do processo de destilação, foi observadas as variáveis: temperatura na composição da fase vapor e líquida, o comportamento da mistura e as razões de refluxo.
	O método McCabe-Thiele, foi utilizado para achar os números de pratos teóricos dos refluxos e qual foi a maior fração molar de etanol extraída no processo.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] Site da Lusian Coppers. Disponível em: <http://www.lusiancoppers.com/files/HistoriaAlambique.pdf>. Acesso em: 29 de Maio de 2014.
[2] Site da Qnesc. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc04/historia.pdf>. Acesso em: 29 de Maio de 2014.
[3] FOUST, Alan S. et al. Princípios das operações unitárias.2. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1982.
[4]ROITMAN, Valter. Curso de formação de operadores de refinaria: Operações Unitárias. Curitiba, 2002.
[5]LOPES, Maira Mendes. Estudo comparativo da destilação em batelada operando com refluxo constante e com composição do destilado constante. Dissertação: Universidade São Paulo. São Paulo, 2008.
[6]LINDEMANN, Caroline.Destilação. Relatório: Universidade federal do rio grande. Rio Grande, 2010.
[7] Soluções práticas para ensino e pesquisa. Roteiro das práticas. Eco Engenharia Educacional.