Relatório de Química - Prática 1 - Materiais Comuns de Laboratório e Aferição de Vidraria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO - UFOP
Instituto de Ciências Exatas e Aplicadas
Departamento de Ciências Exatas e Aplicadas
LÍLIAN DE PAIVA MARTINS DA COSTA
PLÍNIO DUARTE BAZILIO
PRÁTICA I:
Materiais Comuns de Laboratório e Aferição de Vidraria
João Monlevade
2°/2014
LÍLIAN DE PAIVA MARTINS DA COSTA
PLÍNIO DUARTE BAZILIO
PRÁTICA I:
Materiais Comuns de Laboratório e Aferição de Vidraria
Relatório de aula prática apresentado à disciplina de Química Geral, do curso Engenharia de Produção, da Universidade Federal de Ouro Preto, campus João Monlevade.
Professora: Jussara Cotta
João Monlevade
2°/2014
INTRODUÇÃO
Para se desenvolver um experimento, é necessário, dentre outros cuidados, o conhecimento do material a ser utilizado. O equipamento de laboratório de química constitui-se de, basicamente, vidro, porcelana, polietileno e madeira (1). Bons resultados de um laboratório dependem da manipulação correta dos equipamentos a serem utilizados.
Um dos procedimentos de suma importância é a calibração, a qual deve ser feita periodicamente em vidrarias volumétricas e graduadas, como pipetas, buretas, provetas, balões volumétricos, entre outros, usados no laboratório.
A calibração tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento é compatível com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo de erro, reduzindo, de forma considerável, custos com desperdícios e retrabalhos. A má calibração ou não calibração destas vidrarias pode apresentar resultados não confiáveis (2).
Após determinar o volume real, pode-se efetuar uma comparação com o volume demarcado na vidraria na sua temperatura de calibração, o que é feito com o uso de grandezas estatísticas (desvio padrão, erros absolutos e médias) e, com isso, verificar o quão precisa e exata está a sua marca de calibração. 
Dentre os diversos métodos experimentais apresentados pela análise química, devemos utilizar o método comparativo para este esse experimento. O método comparativo envolve padrões secundários e não é completamente satisfatório do ponto de vista teórico, porém é muito útil nas análises de rotina (3). Fazem parte do método comparativo a determinação da precisão e da exatidão de um experimento.
OBJETIVOS
Calibrar o material volumétrico, verificar e comparar os volumes obtidos pelos correspondentes aos contidos na vidraria.
Apresentar o volume médio transferido por cada uma das duas vidrarias utilizadas, desvio padrão e erro absoluto, bem como a precisão e exatidão das medidas.
Obter experiência com vidrarias, balanças e outros instrumentos para posterior utilização nos demais experimentos.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
No primeiro momento foi apresentado o material a ser utilizado (balança digital, béquer, pipeta, bureta, pisseta, pipetador, tripé, erlenmeyer, termômetro) e a sua melhor utilização.
Toda a vidraria (pipeta volumétrica, bureta e erlenmeyer) já havia sido passada pela estufa e apresentava-se seca.
A balança digital foi aferida antes da sua utilização. Na sequência, observar se a bolinha referente ao nivelamento está dentro do círculo; zerar (tarar) a balança; abrir a porta de vidro, centralizar a vidraria no prato da balança, fechar a porta de vidro, e então anotar o valor obtido, que é dado em 6 (seis) algarismos significativos.
Foi utilizada a água como substância padrão, uma vez que já tínhamos sua densidade conhecida e também por podermos descartá-la facilmente. Com o auxílio do termômetro, encontramos a água numa temperatura de 25°C. 
Para a calibração da pipeta, utilizou-se uma pisseta com água e um béquer, onde foi colocada a água para, com o auxílio do pipetador, conseguirmos chegar aos 10 mL da pipeta. 
Com a ajuda da pisseta, colocamos água dentro do béquer. Em seguida posicionamos a pipeta, já com o pipetador acoplado (pressionar a válvula “A” para que todo o ar contido dentro do pipetador, saia, e então acoplá-lo à pipeta), dentro do béquer e pressionamos a válvula “S” do pipetador para que a água subisse até o nível desejado, ou seja, até que a borda inferior do menisco estivesse paralela à marca de aferição da pipeta. Uma vez atingida a marca de aferição da pipeta, o líquido foi transferido totalmente para um erlenmeyer (já com sua massa anotada) pressionando a válvula “E” do pipetador e levado à balança digital para anotarmos a massa total (da vidraria com a água). Então, diminuímos o valor da massa do Erlenmeyer para chegarmos ao valor da massa da água.
Este procedimento foi realizado três vezes, com três erlenmeyers diferentes (uma vez em cada um deles).
Para a calibração da bureta, utilizou-se uma pisseta com água e um béquer, onde foi colocada a água para, com o auxílio do béquer, conseguirmos chegar aos 25 mL da bureta. 
Com a ajuda da pisseta, colocamos água dentro do béquer. Em seguida posicionamos a bureta no tripé, fechamos a torneira e viramos o líquido até próximo da marca de aferição. Posicionamos o béquer em baixo da bureta, abrimos a torneira e deixamos a água escoar até que não houvesse bolhas. Fechamos a torneira e, em seguida, retornamos a água do béquer para a bureta até o nível desejado, ou seja, até que a borda inferior do menisco estivesse paralela à marca de aferição da bureta. Uma vez atingida a marca de aferição, o líquido foi transferido totalmente para um erlenmeyer (já com sua massa anotada) abrindo a torneira da bureta e levado à balança digital para anotarmos a massa total (da vidraria com a água). Então, diminuímos o valor da massa do Erlenmeyer para chegarmos ao valor da massa da água.
Este procedimento também foi realizado três vezes, com três erlenmeyers diferentes (uma vez em cada um deles).
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Dada a temperatura da água de 25°C (o que nos permitiu encontrar o valor da densidade igual a 0,997044 g/cm3), foi calculado o volume de cada um dos seis experimentos, utilizando a fórmula da densidade:
As tabelas 4.1 e 4.2 mostram os valores encontrados em cada experimento:
	Tabela 4.1 - Resultados dos experimentos com a Pipeta
	Experimento
	Massa do Erlenmeyer (g)
	Massa do Erlenmeyer + Água (g)
	Massa de Água (g)
	Volume de Água (mL)
	1
	57,4024
	67,2377
	9,8353
	9,8645
	2
	68,1573
	78,0524
	9,8951
	9,9244
	3
	57,1921
	67,0691
	9,8770
	9,9063
	Tabela 4.2 - Resultados dos experimentos com a Bureta
	Experimento
	Massa do Erlenmeyer (g)
	Massa do Erlenmeyer + Água (g)
	Massa de Água (g)
	Volume de Água (mL)
	1
	56,3578
	81,1736
	24,8158
	24,8894
	2
	53,8697
	78,6781
	24,8084
	24,8820
	3
	53,6386
	78,4642
	24,8256
	24,8992
 Para calcular a média das medidas, foi usada a fórmula de cálculo de média aritmética:
Para calcular o erro absoluto, foi usada a seguinte fórmula:
E para calcular o desvio padrão, foi usada a seguinte fórmula:
A tabela 4.3 mostra os valores das médias dos experimentos de cada uma das duas vidrarias com seus respectivos erros absolutos e desvios padrão:
	Tabela 4.3 - Resultados das médias dos experimentos, erros absolutos e desvios padrão
	Vidraria
	Volume médio de Água (mL)
	5% da média
	Erro absoluto
	Desvio Padrão
	Pipeta
	9,90
	0,495
	0,102
	0,0307
	Bureta
	24,9
	1,245
	0,110
	0,0148
Comparando com os resultados obtidos dos erros absolutos com os valores de limites de tolerância das vidrarias utilizadas (Tabela 4.4), observamos que o valor encontrado foi maior do que o valor de tolerância, o que significa que a vidraria contém um erro acima do aceitável, ou seja, que a vidraria tem uma baixa exatidão e o erro sistemático é alto.
	Tabela 4.4 - Limites de tolerância das vidrarias utilizadas
	Capacidade (mL)
	Limites de Tolerância
	
	Pipetas Graduadas
	Buretas
	10
	0,03
	0,02
	25
	0,05
	0,03
Porém, comparando o valor do desvio padrãocom o valor de 5% (cinco por cento) da média das medidas (Tabela 4.3), valor este considerado máximo aceitável de diferença entre uma medida e outra quando relativo à precisão, vemos que apesar da vidraria ter uma baixa exatidão, durante a realização dos experimentos, o grupo foi preciso.
CONCLUSÕES
Nos procedimentos realizados, verificamos uma baixa exatidão, pois o resultado final foi maior do que o nível de tolerância das vidrarias. Isto pode ter ocorrido, principalmente, pelo ajuste da borda inferior do menisco com a marca de aferição, pois pequenas diferenças na coleta dos dados podem resultar em grandes diferenças nos resultados finais, ou pode ter ocorrido devido as vidrarias estarem descalibradas.
Porém houve grande precisão, uma vez que o desvio padrão não se aproximou do valor médio de tolerância entre um experimento e outro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. COTTA, Jussara Ap. Oliveira; VIEIRA, Karla M.; LINHARES, Lucília Alves; MOREIRA, Reginaldo J.. Apostila Aula Prática - Química. UFOP - Departamento de Ciências exatas e aplicadas - Campus João Monlevade, 2014.
2. BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de Sá. Calibração de vidrarias volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. II CONNEPI. João Pessoa – PB, 2007.
3. VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6ª Edição, LTC-Editora, Rio de Janeiro – RJ, 2005.