CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA: PIPETA, BURETA E TERMÔMETRO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS -­ DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL (CÓD.1588)
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
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CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA: PIPETA, BURETA E TERMÔMETRO.
 Acadêmicos: RA: 
 
 Andria Watanabe de Godoy 103204
 Fábio Luiz Vieira Frez 102745
Rayssa Sakaguti Koyama 103247
Rodrigo Yukio Takata Nacano 106176
 Prof° Douglas Vanzin 
Maringá / 2017
1 - INTRODUÇÃO 
	Para que as pesquisas sobre algum produto tenha o melhor resultado possível com maior qualidade e exatidão, a pessoa que efetua os procedimentos conta com que os seus instrumentos de medida estejam devidamente calibrados, evitando valores inexatos no fim da pesquisa. Logo efetuar a calibração de um instrumento volumétrico é importante, isso estabelece o erro e a sua incerteza de medição. 
	Assumindo o pressuposto que qualquer medida pode estar sujeita ao erro, inserido nos erros sistemáticos ( definido pelo erro que a princípio possui um valor definido,se detectado, e computado no resultado final), há quatro grupos mais importantes a se ter conhecimento. Os erros de método, erros operacionais, erros pessoais e erros devido a instrumentos e reagentes.
 Os erros devido aos instrumentos, são erros relacionados com a imperfeição dos instrumentos e aparelhos volumétricos (Baccan,1946), e neste relatório trataremos dessa categoria, em relação aos instrumentos pipeta, bureta e termômetro. 
	As vidrarias pipeta e bureta são aferidas de formas bastantes simples. O procedimento de calibração envolve a determinação da massa de água contida na vidraria ou descarregada por ela. Observa-se a temperatura da água e, a partir da sua densidade na temperatura medida, calcula-se o seu volume( Baccan,2015).
	A densidade é definida como a quantidade de massa em uma unidade de volume : = g/mL. A densidade absoluta é específica para cada substância, em que cada substância pura tem sua própria densidade. E a densidade relativa por sua vez, é a relação entre a densidade absoluta e a densidade absoluta de uma substância estabelecida como padrão. Geralmente o padrão escolhido é a densidade absoluta da água de 1,0 g/cm³ a 4,0 ºC. (Soares et al, 1993).
 	Ainda na calibração, ela deve ser realizada no mínimo duas vezes, e o seu erro relativo não deve passar de 0,1%.
Em qualquer operação de calibração, a vidraria a ser calibrada deve estar limpa e em temperatura ambiente.
Além disso, as vidrarias podem sofrer expansão volumétrica em função da temperatura, o que se faz necessário conhecer a temperatura do laboratório e do momento da utilização (Soares et al, 1993)
Em relação ao termômetro, por possuir o mercúrio como substância termométrica, e ser extremamente sensível, quando aquecido, seu volume se expande no tubo capilar do termômetro e assim, essa expansão é medida pela variação do comprimento, numa escala graduada que pode ter uma precisão de 0,05°C, e desse modo é realizado sua calibração. 
 Discorrendo sobre o ponto de ebulição normal de uma substância, este é definido como a temperatura na qual sua pressão de vapor é igual à pressão atmosférica normal (760 mmHg). Todo líquido, sem que sofra decomposição, antes de chegar a 760 mmHg possui ponto de ebulição específico. Além disso, como o ponto de ebulição é uma constante, ele pode ser utilizado para a identificação de líquidos. Porém, por sua dependência da pressão e aos erros devido às impurezas, é muito mais seguro utilizar o ponto de fusão para identificação de pureza de uma substância.
Pressão de vapor é a pressão do vapor em equilíbrio com o líquido, uma vez atingido o equilíbrio líquido-vapor, que é quando em um recipiente fechado e com um líquido volátil, as moléculas de vapor não escapam e colidem com a superfície e retornam ao líquido, assim com o passar do tempo a concentração de moléculas de vapor cresce, como também aumenta a velocidade de condensação e a velocidade de vaporização. É dito que o líquido e o vapor estão em equilíbrio dinâmico. Isto significa que a pressão exercida pelo vapor sobre o líquido permanece constante. Esta grandeza é uma propriedade característica de um líquido a uma determinada temperatura. Ela varia de um líquido para outro, dependendo da intensidade das forças intramoleculares (MASTERTON, 1927). 
Portanto, da mesma forma que a atmosfera exerce pressão sobre nós o vapor acumulado sobre a superfície livre do líquido também exerce pressão sobre ele. À medida que o líquido evapora essa pressão de vapor vai aumentando. Esse aumento atinge um valor máximo para cada temperatura e, neste caso, dizemos que o ambiente está saturado de vapor.
2 - OBJETIVO
	Determinar a aferição correta de instrumentos de medida, afim de averiguar a exatidão dos instrumentos dispostos nos laboratório.
3 - MATERIAIS UTILIZADOS
-2 béquer de 50,0 mL
-pipeta graduada de 10 mL
-pissete
-balança
-termômetro
-bureta de 25 mL
-suporte universal
-garra metálica
-gelo
- erlenmeyer de 250,0 mL
-tripé
-tela de amianto
-bico de meker
-barômetro
4 - PROCEDIMENTO
4.1 Calibração de pipetas
Foi determinada a massa de um béquer de 50,0 mL limpo e seco;
Encheu-se a pipeta com água destilada até a marca de graduação e limpo a parede exterior com papel absorvente;
Foi transferida a água da pipeta ao béquer previamente pesado;
Determinou-se a massa do béquer com a água;
Determinou-se a temperatura da água usada na experiência, com o bulbo do termômetro imerso na água e sem tocar as paredes do béquer;
Foi determinado o volume real escoado da pipeta com o auxílio da tabela de densidade. 
4.2 Calibração de buretas
Determinou-se a massa de um béquer de 50,0 mL limpo e seco;
Encheu-se uma bureta com água destilada e aberto a torneira da bureta para encher a parte abaixo da mesma;
Foi verificado se não havia vazamentos e presença de bolhas, e eliminou-se as bolhas;
Fixou-se a bureta em um suporte universal com a graduação voltada para o operador;
Foi completo o volume até que o menisco tangencie a marca;
Em seguida, abriu-se a torneira com a mão inversa da usual, e transferiu-se 5,00 mL de água para o béquer, e anotado o volume corretamente;
Pesou-se o béquer com a água, e anotado a massa;
Repetiu-se o procedimento até transferir toda a água da bureta.
4.3 Calibração do termômetro
Foi adicionado cerca de 50 mL de uma mistura de gelo picado e água destilada em um béquer de 100,0 mL;
Introduziu-se um termômetro a ser calibrado, de modo que o bulbo do termômetro esteja completamente imerso na mistura e sem tocar nas paredes do béquer;
Registrou-se a temperatura após a estabilização da mesma;
Foi adicionado cerca de 100 mL de água destilada em um erlenmeyer de 250,0 mL;
Foi adaptado um termômetro com o bulbo próximo à superfície do líquido, porém sem tocá-la;
Aqueceu-se a água até a ebulição na tela de amianto, posicionada com o apoio do tripé acima da chama do bico de meker;
Registrou-se a temperatura observada;
Efetuou-se a leitura de pressão atmosférica com a utilização do barômetro;
Foi utilizado a tabela 4.2 da apostila para determinar o ponto de ebulição real da água em função da pressão atmosférica;
Adicionou-se em um béquer de 50,0 mL aproximadamente 40 mL de água e determinou-se a temperatura da mesma com o mesmo termômetro usado;
Construiu-se um gráfico, lançando na abscissa os valores observados dos pontos de fusão e ebulição da água e, na ordenada os valores reais;
Foi utilizado o gráfico e a equação termométrica para calcular a temperatura real da água medida.
5 - RESULTADOS E DISCUSSÕES
 5.1 Calibração de pipetas
Ao medir-se a massa de um béquer de 50 mL, obtivemos a massa de 35,02 ± 0,01g; 
Adicionado a água no béquer, obtivemosa massa de 45,04g ± 0,01g; 
A temperatura obtida foi de 25,0 ± 0,5 ºC;
A densidade real escoada da pipeta com auxílio da tabela de densidade da água, é 0,997044 g/mL de acordo com a tabela 1. Calculou-se portanto pela equação da densidade o volume real da água escoada, e chegou-se ao valor de 10,049 mL.
Equação 1 - Densidade
 = 0,997044 = 
v = v = mL
Equação 2 - Desvio padrão
di = xi - di = 10 - 10,049 = - 0,049 mL 
Discussão dos valores obtidos : O menor valor da pipeta é 0,04, logo seu desvio padrão aceitável é 0,02 mL, e observando-se o valor obtido, podemos observar que a pipeta está dentro do padrão.
Tabela 1 - Densidade absoluta da água em função da temperatura.
5.2 Calibração de buretas
Ao medir-se a massa de um béquer de 50,00 mL na balança analítica, obtivemos a massa de 35,02± 0,01g ;
Aberto a torneira da bureta, e transferido 5,00 mL ao béquer ± 0,05 , obtivemos 40,01 ± 0,01g , e que possui 4,99g de água ;
Acrescentado ao béquer que já possuía 5,00 mL mais 5,00 mL, têm-se no total 10,00 mL com uma incerteza de ± 0,05. A massa obtida da água com o béquer é 44,99 ± 0,01g, e transferiu-se 4,98 ± 0,01g de água; 
Acrescentou-se mais 5 mL ao béquer que já possuía 10,00 mL, e têm-se no total 15,00 mL com uma incerteza de ± 0,05. A massa obtida da água com o béquer foi 49,98 ± 0,01g, e transferiu-se 4,99 ± 0,01g de água; 
Acrescentou-se mais 5 mL, ao béquer que já possuía 15 mL, obtendo-se no total 20 mL ± 0,05. A massa obtida da água com o béquer foi 54,93g ± 0,01, e transferiu-se 4,95 ± g de água; 
Devido a complicações no procedimento, desconsideramos a última medida (20mL + 5 mL). 
Com a equação 1, calculou-se o volume real de cada uma dessas amostras pesadas, usando a densidade da água na temperatura de 25 ºC.
Demonstração da equação da amostra 1
 = 0,997044 = 
vr = vr = 5,00 g/mL
Tabela 2 - volume real escoado em função da densidade da água a 25 ºC
	Massa da água (g)
	Volume teórico escoado (g/mL)
	Volume real escoado (g/mL)
	4,99
	5,00
	5,00
	4,98
	10,00
	4,99
	4,99
	15,00
	5,00
	4,95
	20,00
	4,96
Tabela 3 - média dos valores
	Média da massa da água(g)
	Média do volume teórico escoado (g/mL)
	Média do volume real escoado(g/mL)
	4,9775
	5
	4,9875
Equação 3 - Desvio padrão
 = 0,0125
Discussão dos valores obtidos: Na teoria, em cada amostra foi escoado 5 mL, e pelas tabelas 2 e 3, podemos chegar a uma diferença de 0,0125 do valor real ao valor teórico, o que é aceitável tendo o conhecimento de tolerância da bureta de 0,03 mL.
A calibração da pipeta tem como finalidade checar se o volume indicado é o mesmo que o volume real, para que a exatidão dos resultados seja o maior possível. Pois até mesmo sujeira acumulada e gordura, instrumento danificado e utilização inadequada, interferem nos resultados e resultam em erros, por menores que sejam.
5.3 Calibração de termômetro
Realizando os testes com o gelo e da com o bico de meker observando a ebulição da água, obtivemos os valores experimentais de Xeb sendo 105±0,5 ºC e Xf resultante de 0,4±0,5 ºC . Com o auxílio de um barômetro, efetuamos a leitura da pressão atmosférica no laboratório sendo ela de 712,00 mmHg, e junto a tabela 4 obteve-se o conhecimento da temperatura real do ponto de ebulição da água. Por fim o ponto de fusão independe da pressão sendo ela sempre igual a 0.
O ponto de ebulição é utilizado de acordo com a pressão atmosférica, para que definindo-se uma determinada pressão de 1 atm, além de estabelecida a igualdade da pressão atmosférica, uma substância como a água sempre terá o ponto de ebulição constante a 100º C. Assim, utilizando-se o ponto de ebulição em função da pressão, pode-se estabelecer padrões universais de ponto de ebulição e ponto de fusão para as substâncias a 1 atm ou 712 mmHg. 
Tabela 4 - Ponto de ebulição da água em função da pressão. 
 
 	A última aferição a ser feita foi a água em temperatura ambiente, onde obteve-se o valor de 25ºC, mas para averiguar o valor real fez-se o cálculo da reta para chegar ao resultado verdadeiro. O anexo 1 demonstra o gráfico que se obteve com os dois pontos feitos em pesquisa. Por fim utilizando a equação 2, pode-se observar como chegou-se a função do gráfico.
 y= ax+b Equação (2).
a=tg=== 0,939 98,184 = 0,939105 + b
	 b = 98,184 - 98,60 = - 0,416
a - coeficiente angular	b - coeficiente linear
 Com a equação acima, concluímos que a função do gráfico é Y = 0,938x - 0,416, e substituindo o valor de “x” pelo valor aferido na água em temperatura ambiente, o valor de 23,03 ºC, é o número real para o termômetro, demonstrado no gráfico presente no anexo 1.
 f(25) = 0,938x - 0,416
	 f(25) = 0,93825 - 0,416
	 y = 23,45 - 0,416 = 23,034 = 23,03°C
Cálculo erro absoluto: = = 25 - 23,03 = 1,97
	Cálculo erro relativo: 
Calculando o erro absoluto e o erro relativo, obteve-se um erro de 8%, ultrapassando 2% do valor aceitável, 5%. Por possuir uma diferença de 2%, o grau de confiança para a utilização deste termômetro é baixa.	
Discutindo sobre os instrumentos Volumétricos e de temperatura, ambos são utilizados para fazer aferições muito precisas, portanto é de suma importância que sejam bem calibrados. 
Como os resultados demonstram, às vezes os instrumentos não são precisos, ocasionando futuros erros em análises, sendo a exatidão imprescindível nos valores finais de uma pesquisa. 
Vários podem ser os motivos para a descalibração de um instrumento, como por exemplo efeitos físicos da temperatura, onde a vidraria ao entrar em contato com o calor se dilata, ou se contrai ao ficar exposta a temperaturas menores, resultando na diferenciação de tamanho volumétrico do instrumento, que por menor que seja, é inaceitável no experimento. 
6 - CONCLUSÃO
 
A partir dos cálculos apresentados nos resultados e discussões, na pipeta, com o desvio de 0,049 mL, partindo-se do conhecimento do padrão aceitável de 0,02 mL (obtém-se o desvio ao pegar a menor medida da bureta, que é 0,04 , e divide-se por 2), pode-se afirmar que a pipeta está calibrada. Pelo mesmo processo, obtendo o resultado do desvio de 0,125 mL e partindo do conhecimento do padrão aceitável da bureta 0,03 mL ( obtém-se o desvio ao pegar a menor medida da bureta, que é 0,06 , e divide-se por 2) pode-se afirmar que a bureta está calibrada. E o termômetro por sua vez, com uma diferença de 1,91 no erro relativo, e 8% em que 5 % é o aceitável, podemos concluir que o termômetro está descalibrado.
7 - REFERÊNCIA
BACCAN, Nivaldo; Química Analítica quantitativa elementar. São Paulo: Editora Edgard Blücher Ltda, 1979. 
SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.
Soares, P.A.T., Ferraro, N.G.,Santos, J.I.C. Aulas de Física. 5ª ed., São Paulo : Atual Editora, v.3, 1993, p 16-19.
Lenzi, E; et. al. Química Geral Experimental, Rio de Janeiro: Freitas Bastos, ed. 2004.
Ponto de ebulição, disponível em:
<http://www.uepg.br/pet/Material%20Didatico/2014/Ponto%20de%20fus%C3%A3o%20e%20ebuli%C3%A7%C3%A3o.pdf> acesso em: 15/05/2017
Masterton, William L., 1927 –
Princípios de química / William L. Masterton, Emil J. Slowinski, Conrad L. Stanitski; traduzido por Jossyl de Souza Peixoto. 6.ª ed. – [Reimpr.]. – Rio de Janeiro : LTC, 2012. 698p.
Termômetro, disponível em:
<http://www.quimica.seed.pr.gov.br/modules/galeria/detalhe.php?foto=1150&evento=6> acesso em : 15/05/2017
8 - ANEXO