Apostila Quimica Experimental Engenharia Civil

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INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS 
CAMPUS PALMEIRA DOS INDIOS 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA CIVIL 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 PROFESSOR 
 ISRAEL CRESCENCIO DA COSTA 
 
 
 
 
 2 
INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL 
 
 
Introdução 
 Qualquer ciência tem os seus aspectos empíricos. Todo cientista precisa obter 
números que concordem com as observações. É natural, portanto que a educação de um 
aluno inclua alguns trabalhos experimentais. Na Química a realização de experiências é 
fundamental. A química apresenta técnicas específicas a aprender, princípios gerais a 
serem demonstrados na prática, reagentes com os quais deve familiarizar-se, e assim por 
diante. Qualquer que seja a especialização na engenharia que você venha a seguir, você 
terá que aprender um certo número de técnicas básicas e sendo assim esse curso 
experimental tem o objetivo de introduzi-lo nestas práticas. Você terá a oportunidade de 
aplicar conceitos teóricos previamente estudados e discutir resultados experimentais. 
 Como esta é a primeira disciplina experimental do Departamento de Engenhariado 
IFAL-Palmeira comentaremos a seguir alguns itens relevantes com respeito ao laboratório 
e ao curso propriamente dito. 
 
1. Segurança 
 Um laboratório de Química é um lugar perigoso, e todo o cuidado é pouco na 
prevenção de acidentes. Adotaremos por isso algumas normas gerais, que deverão ser 
rigorosamente observadas, não só para evitar ocorrências infelizes, mas também para que 
o trabalho transcorra de forma segura e organizada. Os seguintes itens devem ser 
rigorosamente observados: 
 
A. Considere qualquer substância corrosiva e perigosa merecendoportantomanipulação 
cuidadosa e evitando-se contato com o corpo. Se sua pele ou olhos forem atingidos lave 
com água abundante e avise ao instrutor. Nunca prove nenhuma substância, nem aspire 
nenhum vapor diretamente. 
 
B. O uso da bata é aconselhável, já que seu corpo e roupas ficam mais protegidos.
 
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C. Qualquer substância derramada deve ser imediatamente enxugada. Os ácidos devem 
ser neutralizados com bicarbonato de sódio, enquanto que bases com ácido acético 
diluído. 
 
D. Qualquer vidro quebrado deve ser imediatamente recolhido e colocado em local 
adequado indicado pelo instrutor ou técnico do laboratório. 
 
E. Na pia só devem ser desprezadas substâncias solúveis e inofensivas. Mesmo assim 
devem ser lavados abundantemente com água. Substâncias insolúveis ou perigosas devem 
ser colocadas em recipientes apropriados indicados pelo instrutor. 
 
F. Não se deve comer, fumar ou beber no laboratório. 
 
G. Para manuseio de substâncias voláteis, use sempre a capela. 
 
H. Comunique qualquer ocorrência ao instrutor. 
 
2. Limpeza 
 O aluno só deverá se ausentar do laboratório após o professor ter se certificado de 
que a sua bancada esteja em ordem, inclusive áreas comuns como balança, capela, etc. Se 
necessário reserve 15 minutos finais para este fim. 
 
3. Estrutura do curso 
 A carga horária semanal do curso é de 02 horas, estando a disciplina baseada em 
atividades essencialmente práticas. Organiza-se da seguinte maneira: 
 
a. Pré-relatórios 
 Uma apostila contendo todas as práticas a serem realizadas no semestre deverá ser 
adquirida. Leia-a, cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir ao 
laboratório, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será realizado. 
Feito isso, você estará apto a preparar o pré-relatório, o qual consiste basicamente de: 
I. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento; 
II. Cálculos e/ou tabelas que porventura constem na experiência; 
III. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental. 
 O pré-relatório deve ser entregue antes do início da aula ao professor, do contrário 
não será permitida a participação do aluno na prática do dia. Você só deve começar a 
trabalhar quando tiver a noção exata do que fazer em todas as etapas da experiência. 
 
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b. Testes 
 No início de cada aula será realizada uma breve preleção sobre o assunto do dia, 
oportunidade esta que deve ser aproveitada para eliminar eventuais dúvidas sobre o 
experimento. 
 Logo após será feito um pequeno teste abrangendo questões relativas ao 
experimento do dia e/ou da aula imediatamente anterior. 
 
c. Caderno de laboratório 
 Como seria de se esperar, todas as observações realizadas em um laboratório 
devem ser feitas de modo organizado e controlado. Além de se fazer medidas e 
observações, é necessário que as mesmas sejam anotadas de modo claro, completo e no 
instante que acontecem. Desse modo, seus resultados estarão disponíveis no futuro e o 
tempo passado no laboratório será aproveitado ao máximo. 
 Você deve adquirir um caderno, que deverá ser trazido em todas as aulas práticas e 
de uso exclusivo para a disciplina experimental. Nele deverão constar suas observações, 
valores medidos, pesos de amostras, etc. As notas deverão ser feitas a tinta, e caso ocorra 
algum erro, nunca risque, rasgue ou danifique o mesmo. A medida correta é passar um 
traço sobre o erro (de modo que ainda fique legível), colocando acima a versão corrigida. 
Um dos objetivos desse curso é ajudá-lo a desenvolver sua habilidade em descrever 
adequadamente experiências analíticas. 
 Deixe algumas folhas no início do caderno, de modo que você possa construir um 
sumário das experiências realizadas. Cada experiência nova deve começar em uma página 
limpa, contendo data e título da mesma. 
 Inclua todos os dados observados e essenciais, tendo em mente que qualquer 
pessoa seja capaz de repetir o procedimento. Aconselhamos que seja usada apenas as 
páginas da direita, de modo que as da esquerda possam ser utilizadas no caso de serem 
necessárias observações adicionais. Procure sempre deixar um bom espaçamento entre 
anotações. 
 Procure manter seu caderno sempre atualizado e organizado. A avaliação do 
mesmo será feita sem prévio aviso e baseada na riqueza de detalhes que você inclui no 
mesmo. 
 
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d. Relatórios 
 O desenvolvimento correto da prática, a precisão dos dados empíricos e o domínio 
teórico do assunto relacionado com a prática são alguns fatores essenciais para um bom 
desenvolvimento das disciplinas experimentais. No entanto é necessário apresentá-los em 
forma de texto organizado e lógico. Esse é o papel do relatório. Após realizada cada 
prática você terá que prepará-lo, em letra legível ou digitado, e entregá-lo ao instrutor na 
aula seguinte. O relatório deve ser dividido em 04 seções básicas como mostramos 
abaixo. 
 
Título da prática 
 
Introdução 
 Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faça uma breve descrição dos 
aspectos teóricos ou princípios envolvidos, preocupando-se em inserir nessa seção os 
seguintes aspectos: 
 Princípios teóricos em que se baseia a prática; 
 Relevância da prática; 
 Objetivos da prática. 
 
Experimental 
 Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer 
modificação no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seção apenas o que 
você executou “usando as mãos”. No relatório você deve apresentar o procedimento 
realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do que o apresentado no roteiro, mas sem 
suprimir fatos ou atividades importantes. 
 
Resultados e discussões 
 Trata-se da parte essencial do relatório. Descreva todas as observações feitas, os 
dados coletados e os cálculos, se necessário. Deve-se também discuti-los, baseando-se nos 
princípios teóricos envolvidos. Sempre que possível apresente as equações químicas 
relacionadas, explicando-asa partir de suas observações. 
 Na medida do possível, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando dessa 
maneira a compreensão e organização dos resultados. Nos cálculos devem ser mostradas 
todas as equações envolvidas e aproximações se forem feitas. 
 Os gráficos devem seguir algumas normas : 
 Coloque o título no gráfico, p. ex., Temperatura x Pressão; 
 Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos; 
 Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente espaçados. 
 
Conclusões 
 Aqui você deve, como o próprio nome sugere, concluir o relatório. Relacione suas 
conclusões com o objetivo apresentado na introdução. Comente sobre os pontos positivos 
e a eficiência da prática. Tente levantar possíveis erros e sugestões para otimização do 
experimento. 
 No final do relatório devem ser respondidas as perguntas existentes no final do 
roteiro experimental. 
 
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 As seções devem ser construídas de modo que exista uma seqüência lógica 
unindo-as. Não existe uma lógica padrão, você deve criar sua própria lógica para cada 
relatório, não fugindo no entanto do modelo proposto. 
 
 
e. Critérios para aprovação 
 A aprovação na disciplina Química Geral Experimental baseia-se nos seguintes 
aspectos: 
1. Notafinal: 
 Acima de 7,0 - aprovação por média 
 Maior que 5,0 e menor que 7,0 - aprovação 
 Abaixo de 5,0 - reprovação 
2. Faltas - Alunos com número de faltas superior a 2 serão reprovados por falta. 
3. Uma questão que deve merecer especial atenção é o horário de início da aula. Fica 
estabelecido que: 
 Até 13:00 h - O aluno poderá participar de todas as atividades do dia normalmente. 
 Entre 13:10 h e 13:20 h - O aluno pode participar da prática, mas não realizará teste. 
 A partir de 13:30 h - O aluno não poderá tomar parte da aula, recebendo falta. 
 
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UMA INTRODUÇÃO AO MÉTODO CIENTÍFICO 
 
 
INTRODUÇÃO 
 O que é o método científico? Não estranhe se cada cientista lhe der uma resposta diferente. 
Muitos até dirão que é simplesmente o que eles aplicam para realizar as pesquisas deles, não 
importa o que façam. Perguntar a um filósofo também não resolverá a questão. É verdade desde o 
século XVII, pelo menos, diversos filósofos se ocuparam em construir teorias para descrever e 
regulamentar a atividade científica (que naquela época se chamava filosofia natural). Porém, como 
essas teorias em geral conflitam umas com as outras, o debate prossegue até hoje, muitas vezes de 
forma acalorada. Afinal, são assim as questões filosóficas. 
 Com ou sem filosofia, o fato é que a atividade científica, pelos menos aquela cujos 
resultados são publicados e discutidos pela chamada comunidade científica, enquadra-se em certas 
normas implicitamente aceitas por todos. Por exemplo, nenhum cientista menosprezará a 
necessidade de realizar observações de forma precisa e controlada, ou negará a importância de 
denunciar claramente as hipóteses em jogo numa determinada experiência. 
 Nesta primeira aula de laboratório, como uma introdução a (algum) método científico, 
você terá a oportunidade de realizar observações (e deduções) a respeito de um sistema simples e 
curioso: um frasco contendo um líquido incolor que, quando agitado, torna-se azul. Deixado em 
repouso, o líquido volta a ficar incolor. Por que isso acontece? Que líquido é esse? 
 Uma maneira de tentar responder a essas perguntas é imaginar possíveis explicações para o 
estranho fenômeno e submeter essas hipóteses a testes experimentais. Quando bem feitos, os testes 
poderão demonstrar a inviabilidade de uma ou mais hipóteses e assim reduzir o número de 
explicações possíveis. Desta forma, eliminando as suposições erradas, estaremos nos aproximando 
cada vez mais da verdade. 
 O procedimento que acabamos de descrever - hipóteses e testes - é normalmente associado 
ao nome de Karl R. Popper, o famoso filósofo contemporâneo, um dos muitos que teorizaram 
sobre metodologia científica. Se você tem inclinações filosóficas, talvez queira consultar a obra de 
Sir Karl, que já existe quase toda em português (Editora Itatiaia e Editora da UnB), e é fácil de ler. 
Um dos livros chama-se "Conjecturas e Refutações". Dá um ótimo título para esta experiência. 
 
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CONJECTURAS E REFUTAÇÕES 
 O misterioso líquido será fornecido num erlenmeyer arrolhado. Até segunda ordem, não 
tire a rolha. E lembre-se de anotar cuidadosamente suas observações no caderno de laboratório. 
 Comece examinando o sistema, sem agitá-lo. Levando em conta a cor, a viscosidade e a 
densidade aparentes, faça suposições a respeito da natureza do líquido. Que líquido poderia ser? 
Quais não poderiam ser? 
 Agite vigorosamente o conteúdo do frasco e em seguida deixe-o repousar sobre a bancada 
por alguns minutos. Registre no caderno suas observações. 
 Nosso problema agora é formular hipóteses para explicar o ocorrido. Depois essas 
hipóteses serão testadas para ver quais ainda permanecem de pé. Aqui vão quatro possibilidades: 
 H1: O líquido fica colorido ao entrar em contato com a rolha, que parece impregnada de 
uma substância azul. 
 H2: Quando o líquido é agitado, aumenta muito o seu contato com as paredes do frasco. 
Isto torna o líquido azul. 
 H3: A agitação aumenta a energia térmica das moléculas, e isto produz a cor azul. 
 H4: Existe um gás acima do líquido que, ao misturar-se com ele durante a agitação, torna o 
líquido azul. 
 É natural - e desejável - que você pense em outras possibilidades. Se esse for o caso, 
discuta com o instrutor uma maneira de testar suas hipóteses. 
 Vejamos agora como podemos testar separadamente cada uma das hipóteses acima. 
 T1: Faça o líquido entrar em contato com a rolha, mas sem agitá-lo. Deixe-o repousar um 
pouco e depois agite-o sem deixá-lo tocar na rolha. Observe o que acontece em cada caso, e tire 
sua conclusão a respeito de H1. 
 T2: Gire o líquido, cuidadosamente e sem agitação, de modo que a superfície de contato 
com o recipiente aumente. Como fica a hipótese H2? 
 T3: Esfregue um pouco a parede do erlenmeyer com sua mão para aquecê-la um pouco, 
mas sem agitar o líquido. Observe o que acontece sobre a viabilidade de H3. 
 T4: Na superfície o líquido está permanentemente em contato com o gás possivelmente 
existente no frasco. Observe atentamente a superfície do líquido e veja se descobre algum indício 
de cor azul. 
 
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 Se tudo ocorreu bem, só H4 deve ter sobrevivido aos testes. Acontece que há uma 
alternativa: 
 H4': Pode ser que o frasco contenha dois líquidos imiscíveis. Um incolor, presente em 
maior quantidade, e o outro azul, menos denso, que forma a camada azulada da superfície. Com a 
agitação, os dois se misturam e a cor se dispersa por todo o volume, assim permanecendo 
enquanto durar a mistura. Se esta hipótese é válida, então o descoramento deve produzir-se de 
baixo para cima, à medida que o suposto líquido azul voltar a superfície. Agite o frasco e veja o 
que acontece. 
 Sua conclusão deve ter sido que H4' não se sustenta, e que H4 ainda é a melhor explicação: 
a cor azul deve ser causada por algum gás existente no frasco. Que gás será esse? Se abrirmos o 
frasco para tentar descobrir, o gás pode ir embora, e jamais saberemos o resultado. No entanto, 
como a ciência também é uma aventura, vamos correr esse risco. 
 Tire a rolha, transfira o líquido para um erlenmeyer vazio, e tampe este novo frasco. Ora, o 
erlenmeyer vazio estava, como diz a canção, cheio de ar. Isto significa que o espaço acima do 
líquido está agora ocupado pelo ar. Agite o conteúdo e anote o ocorrido. 
 Agora você está sabendo que o ar produz o aparecimento (e subseqüente desaparecimento) 
da cor azul. Isto aumenta nossa confiança em H4, e sugere que o gás no frascooriginal era o 
próprio ar, ou um de seus componentes. Agora, será a cor azul devida a simples mistura do gás 
com o líquido, ou será causada por uma reação química entre eles? 
 Se é uma simples mistura, junto com o descoramento devemos poder observar o 
aparecimento de bolhas formadas pelo gás que retorna à superfície. Agite mais uma vez e 
verifique se isso acontece. 
 Por outro lado, se acontece uma reação, a pressão no interior do erlenmeyer tampado deve 
ir caindo, à medida que o gás for sendo consumido. Para testar esta hipótese, destampe o frasco, 
umedeça a rolha e tampe-o de novo. Realize umas três vezes a operação 
aparecimento/desaparecimento da cor, e no final retire vagarosamente a rolha. A queda de pressão 
no interior deverá fazer com que a entrada de ar arraste para dentro do frasco a camada de água 
nas paredes da rolha. 
 O ar é composto essencialmente de nitrogênio (78% em volume) e o oxigênio (20% em 
volume). Qual deles será o responsável pelo novo fenômeno? Serão os dois? Para descobrir basta 
borbulhar cada um deles separadamente no interior do líquido. 
 Borbulhe primeiramente o nitrogênio, observe e anote. Em seguida borbulhe o oxigênio e 
veja o que acontece. Anote. Tire suas conclusões. 
 
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QUESTÕES 
 
1. Considere a seguinte explicação para o nosso fenômeno: 
 H5: Foi um milagre. 
 Tente provar que não pode ter sido. 
 
2. Um sujeito chato teima com você que inicialmente não havia ar no frasco e sim um misterioso 
gás X, que produz o mesmo efeito. Como essa questão poderia ser resolvida? 
 
3. Escreva as reações balanceadas de produção de oxigênio e de nitrogênio. Consulte a literatura à 
vontade. 
 
4. Vamos representar o aparecimento da cor azul pela reação 
 
 líquido + oxigênio  substância azul, 
 
e vamos considerar duas possibilidades para o descoramento: 
 
 substância azul  líquido + oxigênio, 
 
que é simplesmente a inversão da primeira reação, e 
 
 substância azul + substância B  substância incolor, 
 
 
Tente imaginar uma maneira de decidir experimentalmente entre estes dois mecanismos. 
 
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SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA 
 
INTRODUÇÃO 
 A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge freqüentemente no 
trabalho do químico. Seja na preparação de amostras para análise, no isolamento de um produto 
natural, ou no isolamento de uma substância obtida sinteticamente que deve ser separada dos 
produtos secundários e reagentes de partida não transformados. A técnica de separação utilizada 
dependerá da natureza da mistura e das substâncias presentes, e das quantidades relativas dos 
componentes. Nem sempre é possível, ou prático, separar algumas substâncias na sua forma 
original e é preciso então fazer uma derivatização, ou transformação da substância, para uma 
forma que possa ser separada. Este processo normalmente só é desejável se a forma derivada 
puder ser reconvertida com facilidade à substância original. 
 As técnicas de separação mais comumente utilizadas em laboratórios de análise e pesquisa 
são a filtração, a extração, a destilação, a sublimação, a cristalização, a precipitação e a 
cromatografia. 
 Na prática de hoje, vamos usar uma combinação de vários desses métodos para separar 
uma mistura de areia, ácido benzóico, óleo mineral e acetato de etila. 
 O primeiro componente da mistura a ser separado é o componente sólido, por filtração. Em 
seguida vamos derivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os dois últimos 
componentes através de uma destilação simples. Três dos quatro componentes são desta forma 
isolados na sua forma original e pura. O ácido benzóico, no entanto, se encontra na forma de um 
derivado em solução aquosa; ele deverá ser levado novamente à sua forma original através de uma 
reação de neutralização, separado por precipitação, e em seguida purificado por uma 
recristalização. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Antes de iniciar a prática anote o código de identificação da amostra no seu caderno de 
laboratório. 
 
a) SEPARAÇÃO DO COMPONENTE SÓLIDO 
 Dobre o papel de filtro conforme o mostrado pelo instrutor e coloque-o no funil. Coloque o 
funil na boca de um funil de separação que deve estar num anel de ferro e com a torneira fechada. 
 Umedeça o papel de filtro com acetato de etila, usando para isto uma pipeta de Pasteur, e 
prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Deixe o sólido sedimentar 
no fundo do erlenmeyer e decante o líquido através do funil de filtração com o auxílio de um 
 
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bastão de vidro, não enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel. Em seguida lave a areia 
no erlenmeyer com uma porção de 10 mL de acetato de etila, e repita o processo de decantação do 
solvente, através do filtro. Repita a operação mais duas vezes, agora arrastando na lavagem todo o 
sólido para o funil de filtração. Se necessário os últimos traços de sólido podem ser removidos do 
erlenmeyer com o auxílo de um bastão policial. 
 Cuidadosamente retire o papel de filtro do funil, e abra-o sobre um vidro de relógio para a 
secagem da areia. Depois de seca pese a areia numa balança com precisão de centésimos de 
miligrama. 
 
b) SEPARAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO 
 Prepare uma solução de 8 g de NaOH em 90 mL de água destilada. 
 Com o auxílio de um funil de vidro coloque aproximadamente 30 mL desta solução no 
funil de separação contendo o filtrado do procedimento anterior. Tampe o funil, e segure-o com as 
duas mãos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. Inverta o funil e agite-o 
vigorosamente 1 ou 2 vezes. Mantendo o funil invertido e numa posição tal que a saída não esteja 
dirigida para você ou outra pessoa (observe a demonstração do instrutor), abra a torneira e 
feche-a em seguida. Repita esta operação mais 2 ou 3 vezes. 
 Apoie novamente o funil no suporte e espere a separação das fases. Coloque então um 
erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo quando estiver perto do 
limite das fases para evitar que a fase superior passe também para o erlenmeyer (observe a 
demonstração do instrutor). 
 Repita esta operação utilizando mais duas porções de 30 mL da solução de NaOH e 
recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente. Transfira a fase que ficou 
no funil de separação para um balão de fundo redondo previamente pesado e reserve-a. 
 Adicione 82 mL da solução de HCl, preparada previamente pelo instrutor (22 mL de HCl 
concentrado diluído em 60 mL de água) ao extrato aquoso contido no erlenmeyer. Filtre o sólido 
formado sem decantar o líquido e utilize três porções de cerca de 15mL de água para lavá-lo e 
arrastar todo o sólido do béquer. Despreze o filtrado. 
 Transfira o sólido para um erlenmeyer e dissolva-o em 45 mL de água destilada, 
aquecendo numa chapa elétrica. Quando a dissolução estiver completa deixe o erlenmeyer esfriar 
em repouso sobre a bancada. Quando a solução atingir a temperatura ambiente coloque-a no 
refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. Filtre os cristais formados, lave-os e seque-os. 
O procedimento para a execução destas três etapas, filtração, lavagem e secagem deverá ser 
 
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determinado por você antes de vir ao laboratório. Pese os cristais secos e determine o seu ponto de 
fusão. 
 
c) SEPARAÇÃO DE ÓLEO MINERAL E ACETATO DE ETILA 
 Monte a aparelhagem de destilação conforme mostra a figura abaixo. Verifique se a água 
está circulando e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar 
água. Ligue a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que ocorra 
a destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado porsegundo. Quando o 
componente volátil não mais estiver destilando interrompa o processo. Determine o volume de 
acetato de etila e o peso do óleo mineral. 
 
QUESTÕES 
 
1) Por que a areia, na primeira etapa da separação, é lavada com acetato de etila? 
 
2) Por que foi necessário derivatizar o ácido benzóico para separá-lo da mistura? Represente por 
equações químicas os processos de derivatização e separação. 
 
3) Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração do ácido 
benzóico, e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação? 
 
4) Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? Discuta a eficiência 
desta técnica, neste caso específico, considerando as características físicas dos dois componentes 
(afinal, o que é "óleo mineral"?). 
 
5) É razoável dizer que o volume de acetato de etila obtido ao final do processo de separação 
representa a quantidade presente inicialmente na mistura? E o que você diria a esse respeito com 
relação aos outros três componentes? 
 
6) Como você separaria as seguintes misturas: 
a) água e sal b) açúcar e areia c) óleo vegetal e água 
d) ácido acético e ácido benzóico e) sulfato de cobre e óleo mineral 
 
Referências Bibliográficas 
1- R.R. Silva, N. Bocchi e R.C. Rocha Filho - Introdução à Química Experimental, Mc Graw-Hill, 
1990. 
 
 
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TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 
 
INTRODUÇÃO 
 No exercício de sua profissão, um químico analítico enfrenta sempre o mesmo 
problema: 1) determinar o que há em uma amostra; 2) em seguida, determinar quanto há 
de cada componente na amostra. Na química analítica clássica, busca-se responder a estas 
duas questões - a qualitativa e a quantitativa - utilizando-se de reações químicas. Assim, 
para saber o que há na amostra é preciso usar reações características, isto é, reações que 
só ocorrem com determinado(s) componentes(s). 
 Tendo-se identificado os componentes, pode-se usar a estequiometria de uma 
reação característica para determinar quanto está presente de cada componente. Se, por 
exemplo, sabemos de antemão que x moles do componente A, presente na mistura, 
reagem estequiometricamente com y moles do reagente B e se, adicionando aos poucos o 
reagente B, verificamos que exatamente y - e apenas y - moles de B reagiram com a 
amostra, somos levados a concluir que havia x - e apenas x - moles do componente A 
presentes na amostra. 
 Nesta experiência, o componente A será um ácido e o reagente B será uma base. 
Usaremos a neutralização de A por B para determinar a acidez de uma amostra de 
vinagre. Já sabemos o que há na amostra: vinagre comercial é essencialmente uma 
solução aquosa de ácido acético, obtida a partir da fermentação de carboidratos. Sua 
composição é regulamentada pelo governo federal, devendo haver pelo menos 4 gramas 
de ácido acético por 100 mL de vinagre. Para saber se a nossa amostra está de acordo com 
a lei - isto é, para saber quanto ácido ela contém - vamos fazê-la reagir com hidróxido de 
sódio, até neutralizar todo o ácido. Na verdade, pequenas quantidades de outros ácidos 
também estão presentes e serão neutralizadas, de modo que estaremos de fato 
determinando a acidez total. Vamos no entanto expressá-la em termos de ácido acético, o 
que corresponde a supor que a única neutralização é 
CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O 
 Vemos que cada mol de ácido acético reage com exatamente um mol de hidróxido 
de sódio. Quando a neutralização chegar ao fim, portanto, o número de moles de NaOH 
adicionados será igual ao número de moles de CH3COOH originalmente presentes na 
amostra. Dividindo esse número pelo volume inicial da amostra obteremos a sua 
concentração, e teremos realizado a titulação da acidez do vinagre. 
 
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 O ponto em que a base adicionada é suficiente para neutralizar completamente o 
ácido é chamado de ponto de equivalência. Uma gota a mais de hidróxido de sódio 
tornará a solução consideravelmente básica, e isso nos permitirá saber quando parar a 
titulação. Acrescentaremos à amostra, antes de titulá-la, um indicador chamado 
fenolftaleína, que é uma substância incolor em meio ácido, porém vermelha em meio 
básico. Enquanto ainda houver ácido não neutralizado, a solução permanecerá incolor. 
Uma gota de base em excesso, no entanto, e aparecerá a cor característica da fenolftaleína 
em meio básico. Essa mudança de cor chama-se viragem e indica que é hora de parar de 
adicionar base: chegamos ao ponto final da titulação. Você encontrará mais informações 
sobre indicadores, e sobre o próprio processo de titulação, nos livros de química geral do 
Pimentel, do Spratley e do Mahan. 
 O primeiro requisito para a titulação é conhecer exatamente a concentração da 
solução que será adicionada à amostra. A maneira óbvia de proceder é pesar 
cuidadosamente uma certa massa do soluto (NaOH, nesta titulação) e dissolvê-la até um 
volume exatamente determinado. Infelizmente no nosso caso isto é difícil, porque o 
hidróxido de sódio tende a absorver água da atmosfera, tornando inexata qualquer 
pesagem, por mais cuidadosa que seja. Temos então um outro problema: precisaremos 
primeiro determinar a concentração da solução de hidróxido de sódio, para depois poder 
titular o vinagre. O que fazer? 
 Uma titulação, é claro! Existem substâncias bem comportadas, chamadas de 
padrões primários, com as quais é possível preparar uma solução confiável pelo método 
direto de pesagem e dissolução. Um exemplo é o biftalato de potássio, KHP, que 
usaremos nesta experiência. Em solução aquosa o KHP libera o íon biftalato, HP-, que, 
sendo um ácido monoprótico, pode ser utilizado para titular o hidróxido de sódio, através 
da neutralização 
 
OH- + HP-  H2O + P
2- 
 
 Temos, portanto, duas titulações a realizar: a primeira para padronizar a solução de 
hidróxido de sódio e a segunda para determinar a acidez do vinagre. Mãos à obra! 
 
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
A - Padronização da solução de NaOH 
 Calcule a massa de NaOH necessária para preparar 250 mL de uma solução 0,1 M. 
Usando uma balança semianalítica, pese essa quantidade (dentro de mais ou menos 0,1 g), 
transfira-a para um béquer e a dissolva em cerca de 50 mL de água destilada. Em seguida 
transfira a solução para um balão volumétrico de 250 mL, complete o volume com água 
destilada e agite para homogenisar a solução. Mantenha o recipiente fechado para impedir 
a reação do NaOH com o CO2 da atmosfera. 
 Calcule a massa de KHP (peso molecular: 204,22 g.mol-1) necessária para reagir 
com 20 mL da solução 0,1 M de NaOH. Pese em uma balança analítica aproximadamente 
essa quantidade, e registre o peso com toda a precisão permitida pela balança. Transfira 
em seguida a amostra de KHP para um erlenmeyer de 250 mL e dissolva-a em uns 50 a 
100 mL de água destilada. Acrescente duas gotas de fenolftaleína a 1%. 
 Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de NaOH, 
deixando a solução escorrer pela torneira e desprezando-a em seguida. Repita a lavagem, 
para garantir que a concentração da solução de NaOH não será alterada quando ela for 
posta na bureta. Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio até um pouco acima 
do zero. Abra rapidamente a torneira para expulsar todo o ar da sua extremidade, 
desprezando o volume que escorrer. Anote o volume inicial marcado na bureta (que não 
precisa ser zero), realizando a leitura com os olhos no nível do menisco. 
 Tome o erlenmeyer com o KHP e coloque-o embaixo da bureta, sobre um fundo 
branco que lhe permita perceber facilmente variações na cor da solução. Adicione aos 
poucos a solução de NaOH, manipulando a torneira com uma das mãos e agitando 
suavemente o erlenmeyercom a outra. À medida que o ponto final for se aproximando, a 
cor rosa da fenolftaleína parecerá cada vez mais persistente. Quando você perceber esse 
fenômeno, pare um pouco a titulação, lave as paredes do erlenmeyer com água destilada 
para recolher possíveis respingos não titulados, e depois prossiga adicionando a base gota 
a gota. No ponto final propriamente dito, a solução toma uma coloração rosa pálida, que 
não desaparece com a agitação. Nesse ponto, termine a titulação e anote o volume final. 
 Agora repita todo o procedimento com mais duas amostras de KHP. 
 Para cada uma das três titulações, calcule a concentração da solução de NaOH. Se 
nA é o número de moles de KHP, o número de moles de NaOH que reagiram também é 
 
 17 
nA, porque a estequiometria desta reação é de um para um. A concentração de hidróxido 
de sódio será portanto nA/VB, onde VB é o volume de solução de NaOH empregado na 
titulação. As concentrações de NaOH determinadas nas três titulações não devem diferir 
por mais de 0,005 M. Se esse não for o caso, consulte seu instrutor e, se ele autorizar, 
tome a média dos dois valores mais próximos como a concentração da sua solução de 
hidróxido de sódio. 
 
B - Titulação do Vinagre 
 Coloque cerca de 30ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta 
volumétrica de 5 mL com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida. 
 Meça 5 mL de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um erlenmeyer 
de 250 mL, acrescentando aproximadamente 50 mL de água destilada, medidos em uma 
proveta ou em um béquer. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de 
NaOH, procedendo da mesma forma que na seção anterior. A diferença é que agora a 
concentração desconhecida é a do vinagre, e não mais a do hidróxido de sódio. Como a 
estequiometria também é de um para um, a concentração de ácido no vinagre será nB/5 
mL, sendo nB o número de moles de NaOH empregados na titulação. Finalmente, realize 
mais duas titulações e tome como resultado final a média das duas concentrações de ácido 
mais próximas. Passe para o instrutor os resultados das titulações que você realizou. 
 
 
QUESTÕES 
 
1) Afinal, sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não? 
 
2) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera. 
Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o 
esperado? Por quê? 
3) No ponto de equivalência da titulação do vinagre, o que há no erlenmeyer é 
simplesmente uma solução de acetato de sódio. Faça uma estimativa da concentração de 
NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução. 
 
4) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do 
livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é 
incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto 
parece. 
 
 18 
 
5) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira 
na faixa de 6,0 a 7,6? 
 
6) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio 
tornará a solução consideravelmente básica". Que peculiaridade têm as curvas de titulação 
(veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação? 
 
 19 
PREPARAÇÃO DE UM SABÃO 
E RECONHECIMENTO DE SUAS PROPRIEDADES 
 
INTRODUÇÃO 
 
 Óleos e gorduras são ésteres da glicerina (que é na verdade um álcool) com ácidos 
de cadeia longa, comumente chamados de ácidos graxos: 
 
 
 Glicerina Ácido(s) graxo(s) Óleo ou gordura 
 
 A reação de um óleo (ou gordura) com a água é tecnicamente conhecida por 
hidrólise, mas ocorre muito lentamente. Esta reação é catalisada por ácidos ou bases 
fortes. A hidrólise de um éster graxo (isto é, um óleo ou gordura) catalisada por uma base 
forte, é também chamada de saponificação. O ácido graxo que deveria ser formado nessa 
reação, reage com excesso de base e produz um sal, ou em outras palavras um sabão. 
Portanto, um sabão é o sal de uma ácido graxo: 
 
 
 Óleo ou gordura Glicerina Sabão 
 
 Na síntese industrial do sabão, a glicerina produzida, é recuperada pois é um 
ingrediente importante em certos cosméticos e também em explosivos (a trinitroglicerina). 
 As moléculas de um sabão se caracterizam por possuírem uma longa cadeia 
carbônica ligada a uma região contendo grupos polares (a carboxila e o cátion do metal 
alcalino). A extremidade polar garante a solubilidade do sabão em solventes polares, 
como água, enquanto que a parte orgânica é solúvel em solventes não polares. A 
coexistência dessas duas regiões numa mesma molécula é que torna possível a utilização 
do sabão para limpar sujeira gordurosa. A cadeia carbônica do sabão consegue penetrar na 
camada de gordura, mas a carboxila, por ser polar, é obrigada a ficar de fora. O resultado 
3
CH2OH
CHOH
CH2OH
+
RCOOH
R'COOH
R' 'COOH
CH2OOCR
CHOOCR'
CH2OOCR' '
+ H2O
3
CH2OOCR
CHOOCR'
CH2OOCR' '
+ Na OH
CH2OH
CHOH
CH2OH
+
RCOONa
R'COONa
R' 'COONa
 
 20 
é que a gordura fica recoberta de uma camada iônica, que permite a sua dissolução em 
água. Em outras palavras: o sabão, interpondo-se entre a gordura e a fase aquosa, reduz a 
tensão existente entre essas duas fases, e torna possível a dispersão de gotículas de 
gordura (ou outra substância não polar) na solução aquosa. 
 Alguns íons, como os de cálcio e magnésio, formam sais insolúveis com os 
sabões. A presença deles, portanto, inutiliza o sabão. É o que ocorre com as chamadas 
águas duras, que são ricas em íons desse tipo. 
 Como a fabricação do sabão requer o emprego de uma base forte, é importante 
certificar-se de que o produto final não contenha excesso de íons OH-, para não danificar 
a pele ou a superfície a ser limpa. Por isso, o controle de alcalinidade é fundamental. 
 Nesta experiência você vai preparar um sabão a partir do óleo vegetal e hidróxido 
de sódio, e em seguida examinar algumas propriedades do produto obtido. 
 
PREPARAÇÃO 
 Antes de vir ao laboratório você deve estar familiarizado com os conceitos de 
saponificação, ésteres orgânicos, ácidos graxos, álcoois, hidrólise e cálculos 
estequiométricos. Você deve também procurar se familiarizar com a segurança envolvida 
na utilização de bases fortes e aquecimento de substâncias inflamáveis. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIEMNTAL 
 Pese 10 gramas de óleo vegetal com a precisão de 0,01 g diretamente em béquer 
de 250 mL. Adicione 20 mL de álcool etílico e 25 mL de uma solução 15% de hidróxido 
de sódio em água. A mistura deve ser agitada. Aqueça levemente em uma placa de 
aquecimento o béquer contendo a mistura, com agitação constante. Quando o odor de 
álcool tiver se extinguindo você deve ter uma massa pastosa no fundo do béquer. Caso 
contrário adicione 10ml de álcool etílico e continue o aquecimento. Esta pasta é uma 
mistura de sabão e glicerol (glicerina) liberado na reação. Deixe o béquer resfriar à 
temperatura ambiente. Adicione 100ml de uma solução saturada de cloreto de sódio ao 
sabão e agite a mistura com um bastão de vidro. Isto é conhecido cmo “salga” (salting 
out) e visa remover o sabão da solução aquosa, baseando-se no fato de que a água tem 
muito mais afinidade pelo cloreto de sódio do que pelo sabão. Após esse processo, filtre o 
sabão em um funil e lave uma vez com água gelada. Pese o sabão seco. 
 
 21 
Testes de Reconhecimento das Propriedades do Sabão 
 
 1- Teste de lavagem com o sabão: Tome uma pequena porção do sabão e lave suas 
mãos com ele. Ele deve espumar facilmente. Se muito óleo foi utilizado, o sabão parecerá 
oleoso. Por outrolado, se muito hidróxido de sódio ainda estiver presente, o sabão causará 
uma sensação escorregadia mas provocará o enrijecimento da pele de sua mão. 
 2- Emulsificação: Ponha 5 a 10 gotas de querosene em um tubo de ensaio contendo 
10 mL de água e agite. Uma suspensão de pequenas gotículas de querosene em água 
deverá se formar. Deixe o tubo em repouso e prepare outro com os mesmos ingredientes, 
mas desta vez adicione também uma porção de sabão (cerca de 0,5 g) antes de agitar o 
tubo. Compare a estabilidade da emulsão obtida nos dois casos. O sabão tem algum 
efeito? 
 3- Reações com água dura: Tome 1 g de seu sabão e aqueça com 50 mL de água 
em um béquer de 100 mL. Após a dissolução do sabão, adicione em três tubos de ensaio, 
separadamente, 15 mL dessa solução. Teste cada tubo com solução 5% de cloreto de 
cálcio, cloreto de magnésio e cloreto férrico. Anote os resultados. 
 4- Alcalinidade: Um sabão muito alcalino pode ser perigoso para a pele ou alguns 
tecidos finos. Dissolva uma pequena parte de seu sabão em 15 mL de álcool etílico e 
adicione 2 gotas de fenolftaleína. Se a solução apresentar coloração avermelhada, está 
indicada a presença de base livre e seu sabão está alcalino demais. 
 No relatório, explique porque o etanol foi usado como solvente. Apresente suas 
observações na obtenção do sabão e na investigação de suas propriedades. 
 
QUESTÕES 
 
1. O que são detergentes sintéticos? Que vantagens eles têm sobre os sabões? 
 
2. Suje sua mão com pó de giz e lave-a com sabão. Faz muita espuma? Por que? 
 
3. O sebo é essencialmente um éster do ácido esteárico com a glicerina. calcule a massa 
do sebo necessária para neutralizar 1 mol de NaOH. 
 
4. Uma pessoa ao tomar banho enche a banheira com 100 L de água que contém 162 mg 
de Ca(HCO3)2 por litro. Quantos quilos de sabão por mês são necessários para remover 
todos os íons de Ca+2 da água da banheira na forma de estearato de cálcio? Assuma que o 
estearato de cálcio é insolúvel em água e que a pessoa toma um banho por dia. 
 
Referências Bibliográficas 
 
1 - Química Orgânica - R. Morrison e R. Boyd 
 
 22 
ELETROQUÍMICA 
 
INTRODUÇÃO 
 A eletroquímica trata essencialmente da conversão de energia elétrica em energia 
química, nas celas eletrolíticas, e da conversão de energia química em energia elétrica nas 
celas galvânicas ou eletroquímicas. Ela pode ser dividida de várias maneiras dependendo 
dos aspectos que se deseja enfatizar. Numa dessas divisões se separa a eletroquímica em 
termodinâmica e cinética. No primeiro caso, a eletroquímica trata de sistemas em 
equilíbrio e muitos parâmetros termodinâmicos, tais como energia livre e entropia, podem 
ser obtidos por seus métodos. A eletroquímica cinética preocupa-se com sistemas onde 
uma ou mais reações estão ocorrendo fora do equilíbrio, como é o caso em baterias e celas 
eletrolíticas. 
 Os processos eletroquímicos desempenham papel importante na química 
industrial, na química analítica e no desenvolvimento de pesquisa em diversas áreas do 
conhecimento. A produção industrial de sódio metálico e cloro, por exemplo, é feita por 
eletrólise do cloreto de sódio fundido. O alumínio é obtido eletroliticamente pelo processo 
Hall. Na química analítica um dos métodos para análise de íons de metais, consiste na sua 
redução e deposição numa cela eletrolítica; e o método mais usado para determinação de 
pH utiliza um sensor, o eletrodo combinado de vidro, que nada mais é do que uma cela 
eletroquímica onde um dos eletrodos é sensível a concentração de íons hidrogênio 
presentes no meio. Pesquisas de ponta em ciências biomédicas, como por exemplo o 
estudo de reações químicas no interior de células vivas são feitas com o auxílio de 
pequenas sondas eletroquímicas. E na área de polímeros condutores a síntese 
eletroquímica tem tido papel fundamental. 
 Celas galvânicas de vários tipos são utilizadas como fonte de energia em diversas 
aplicações. As pilhas secas por exemplo fazem funcionar as nossas lanternas, rádios, 
relógio e marca passos cardíacos; as baterias ou acumuladores de chumbo encontram 
grande aplicação na indústria automobilística; pilhas e combustível, que permitem que a 
energia elétrica liberada pela transformação dos combustíveis seja diretamente convertida 
em energia elétrica, têm encontrado muitas aplicações, particularmente em naves 
espaciais. 
 Nesta prática estudaremos algumas reações simples de oxi-redução e 
construiremos uma cela galvânica. 
 
 23 
Estudo de Algumas Reações de Oxi-Redução: 
 Nesta etapa vamos estudar algumas reações simples de oxi-redução e procurar 
entender o papel dos vários metais e íons metálicos nessas reações. É importante que você 
reveja os métodos para escrever e balancear equações redox. 
 Nas reações de oxi-redução, as várias espécies presentes estão competindo por 
elétrons. Os elétrons ficam com as espécies que possuem a maior afinidade por eles. Essas 
espécies, que se reduzirão, têm a maior força oxidante. Por outro lado, as espécies com a 
menor afinidade por elétrons, perderão elétrons (serão oxidadas). Estas espécies têm a 
maior força redutora. Os metais constituem um bom exemplo deste último caso, pois têm 
grande tendência a perder elétrons (se oxidam) e são geralmente agentes redutores. 
 A força redutora relativa de um grupo de metais pode ser determinada 
experimentalmente. Se, por exemplo, numa solução de íons prata, Ag+(aq), entra em 
contato com cobre metálico, Cu(s), as seguintes semi-reações ocorrem: 
 
Cu(s)  Cu+2(aq) + 2e- 
2Ag+(aq) + 2e
-  2Ag(s) 
e, como resultado teríamos: 
 
2Ag+(aq) + Cu(s)  Cu+2(aq)+ 2Ag(s) 
 
 Ou seja, o Cu(s) se dissolve para fornecer Cu
+2 + 2e- e o Ag(s) precipita da solução. 
Os elétrons perdidos na semi-reação de oxidação devem ser ganhos na semi-reação de 
redução. Por outro lado, se uma solução de Cu+2(aq) entra em contato com Ag(s), nenhuma 
reação se observa. Isto significa que nesta situação, as seguintes semi-reações não 
ocorrem: 
 
Cu+2(aq)+ 2e
-  Cu(s) 
2Ag(s)  2Ag+(aq) + 2e- 
 
 Concluindo, estas observações experimentais nos dizem que o cobre metálico é 
um agente redutor mais forte (perde elétrons mais facilmente) do que a prata metálica. 
 
 24 
Construção e Funcionamento de uma Cela Galvânica: 
 A primeira cela galvânica que se conhece é a chamada Pilha de Daniell, montada 
em 1836, que envolve a reação entre zinco e cobre. Nas celas galvânicas, deve-se 
selecionar como eletrodos e eletrólitos substâncias que possuam energia eletroquímica 
suficiente para serem espontaneamente oxidadas e reduzidas. Uma cela galvânica, 
portanto, é uma fonte de energia eletroquímica, e essa pode ser a razão principal para a 
construção de tal cela. 
 O potencial () e a corrente de uma cela galvânica ou de uma bateria (série de 
celas) são o resultado de uma ou mais reações químicas de oxi-redução. Se separarmos a 
reação de oxidação (perda de elétrons) da reação de redução (ganho de elétrons), os 
elétrons transferidos podem migrar através de um circuito externo e este efeito pode então 
ser utilizado para produzir trabalho, como acender a luz de uma lanterna ou dar partida 
num carro. Nesta seção vamos construir uma destas celas, medir o seu potencial e 
verificar a dependência do potencial com as concentrações das espécies iônicas. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte I: Reações de Oxi-redução 
 Coloque um pedaço de fio de cobre, previamente lixado, num tubo de ensaio 
contendo 3 mL de FeSO4 0.1 M. Deixe em repouso. 
 Coloque um prego limpo num segundo tubo de ensaio contendo 3 mL de solução 
CuSO4 0.1 M. Deixe em repouso. 
 Coloque um pedaço de fio de cobre lixado num terceiro tubo de ensaiocom 3 mL 
de AgNO3 0.1 M. Deixe em repouso. 
Atenção: você deve voltar a observar cada tubo de ensaio depois de ter concluído a 
próxima parte da experiência. Anote suas observações e tente explicá-las através de 
reações químicas. 
 
Parte II: Construção da Pilha de Daniell 
 Ponte salina: prepare a ponte salina colocando solução de KCl (~1M) num tubo 
em forma de “U”. Tampe as extremidades do tubo com algodão. Cuidado para não formar 
bolhas de ar no interior do tubo. 
 Eletrodos: lixe as lâminas de Zn(s) e Cu(s), lave com água destilada e seque com 
algodão. 
 
 25 
 c) Meias-celas: transfira para um béquer 70 mL de solução de ZnSO4 0.1 M; tome 
um segundo béquer e coloque 70 mL da solução de CuSO4 0.1 M. 
 d) Montagem e operação: mergulhe a lâmina de Zn na solução de ZnSO4 e a 
lâmina de cobre na solução de CuSO4. Coloque cuidadosamente a ponte salina entre os 
béqueres de forma que esta mergulhe em ambas as soluções. Conecte os eletrodos com 
um voltímetro e leia o potencial da cela. Retire a ponte salina e leia novamente o potencial 
da cela. Recoloque a ponte salina e volte a ler o potencial da cela. 
 
Efeito do hidróxido e do sulfeto 
 Adicione 20 mL de uma solução de NaOH 1,75 M ao béquer contendo a solução 
de CuSO4 0,1 M. Leia o potencial da pilha e anote as suas observações. 
 Adicione 20 mL de sulfeto de sódio 1,0 M, com agitação, ao béquer contendo a 
solução ZnSO4 0,1 M. Monte a pilha empregando uma nova semi-cela de Cu/Cu
2+. Leia o 
potencial da pilha e anote a aparência da solução no béquer. 
 Inclua no relatório as equações das semi-reações de oxi-redução que ocorreram 
nos tubos de ensaios relativa a parte I do texto, indicando a ordem dos metais quanto a sua 
força redutora. Faça um esquema da montagem da pilha de Daniell indicando o cátodo, o 
ânodo, o sentido do fluxo de elétrons e dos íons através da ponte salina. Determine o 
potencial padrão () esperado para esta pilha e compare com o que você mediu. 
Explique os seus resultados quando foram adicionadas as soluções de NaOH e Na2S. Use 
a Eq. de Nernst nos seus argumentos. É possível determinar a massa de Cu(OH)2 
precipitada? 
 
QUESTÕES 
 
1) Consulte uma tabela de potenciais e calcule o () para cada equação química da parte 
I. Baseado nos valores destes potenciais qual é o metal com maior caráter redutor? 
 
2) Suponha que você tenha um soldadinho de chumbo e que deseja protegê-lo da 
corrosão. Isto pode ser feito guardando-o numa solução adequada. Entre as soluções 
utilizadas na parte II qual (ou quais) você escolheria para proteger o brinquedo? 
 
3) Explique a função da ponte salina numa pilha. 
 
 26 
TITULAÇÃO REDOX 
 
INTRODUÇÃO 
 Em aula prática passada, você utilizou a técnica de titulação para determinar a 
acidez do vinagre. As reações envolvidas eram reações de neutralização ácido-base. Na 
aula prática de hoje, vamos determinar a concentração de peróxido de hidrogênio em uma 
amostra comercial de água oxigenada. Utilizaremos também a titulometria, e as reações 
envolvidas neste caso pertencem a outro importante grupo de reações químicas, que são 
as reaçõesdeoxi-redução(ou redox). O procedimento será análogo ao empregado na 
titulação ácido-base: primeiro, a padronização de uma solução com um padrão primário, e 
em seguida, a titulação da amostra com a solução padrão. 
 Para a titulação da amostra, usaremos o permanganato de potássio, KMnO4, um 
agente oxidante muito forte. A solução de permanganato será padronizada por titulação 
com uma solução padrão de oxalato de sódio, Na2C2O4. As oxidações quantitativas com 
permanganato são normalmente realizadas em soluções ácidas, nas quais o íon MnO4
-, de 
cor púrpura, é reduzido a Mn2+, que é praticamente incolor. 
 Por causa da intensa cor púrpura do íon permanganato, é possível detectá-lo 
visualmente mesmo em concentrações ínfimas, e isto serve como base para a detecção do 
ponto de equivalência destas titulações. O indicador do pontofinal é o próprio íon 
permanganato pois um pequenoexcesso deste íon, após oxidação completa da substância 
que está sendo titulada,provocará o aparecimento de uma coloraçãorosa na solução. 
 
PREPARAÇÃO 
 Antes de vir ao laboratório, reveja os conceitos de oxidação e de redução, 
inclusive os métodos para balancear equações redox, e certifique-se de que sabe fazer 
todos os cálculos estequiométricos necessários numa titulação. Releia também o roteiro 
da prática Titulação Ácido-Base para recordar os cuidados que se deve ter em uma 
titulação. Finalmente, resolva os problemas abaixo, incluindo suas respostas no "pré-
relatório". 
 
1) Faça o balanceamento das equações: 
 a) MnO4
-(aq) + C2O4
2- + H+(aq)  Mn2+(aq) + CO2(g) + H2O(l) 
 b) MnO4
-(aq) + H2O2(aq) + H
+ (aq)  Mn2+(aq) + O2(g) + H2O(l) 
 
 27 
2) Calcule a massa de KMnO4 necessário para preparar 250 mL de uma solução 0,02 M. 
 
3) Calcule a massa de Na2C2O4 necessária para preparar 100 mL de uma solução 0.05 M. 
 
4) Calcule quantos ml de uma solução 0,02 M de KMnO4 (problema 2) devem ser gastos 
na titulação de 25 mL de uma solução 0,05 M de Na2C2O4 (problema 3). 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
A - Padronização do permanganato 
 Usando a balança semianalítica, pese em um vidro de relógio aproximadamente a 
massa de KMnO4 calculada no problema 2. Transfira-a para um béquer de 250 mL e 
acrescente cerca de 150 mL de água destilada, usando parte dela para arrastar para a 
solução todo cristal de permanganato que tenha permanecido no vidro de relógio. 
Dissolva completamente o KMnO4 e transfira toda solição para um balão volumétrico de 
250 mL. 
 Pese na balança analítica aproximadamente a massa de oxalato de sódio calculada 
no problema 3, transfira-a para um béquer e adicione cerca de 50 mL de água destilada 
para dissolver todo o sal. Transfira toda solução para um balão volumétrico de 100 mL e 
use água destilada para garantir a completa transferência e aferição do balão. Agite o 
balão para homogenisar a solução. 
 Lave uma bureta de 50 mL com aproximadamente 5 mL da solução de 
permanganato. Encha a bureta e deixe escoar pela torneira solução suficiente para 
remover qualquer bolha. Anote o volume inicial. Neste caso, como não é possível ver 
direito o fundo do menisco, as leituras devem ser feitas pelo nível superior da solução. 
 Transfira exatamente (usando uma pipeta volumétrica ou uma bureta) 25 mL da 
solução de oxalato de sódio para um erlenmeyer de 250 mL e acrescente 70 mL de 
H2SO4 2,25 M. Titule com a solução de permanganato até o aparecimento de uma cor 
rosa persistente, que não desapareça com a agitação. Tenha em mente o volume calculado 
no problema 4 para avaliar a cada momento quão próximo você está do ponto final. 
Repita mais duas vezes essa titulação. Os volumes adicionados de cada vez não devem 
diferir por mais de 0,2 mL. Se isso ocorrer, faça nova titulação. Finalmente, a partir da 
estequiometria indicada na equação 1a (balanceada, é claro) calcule a concentração da 
solução de KMnO4 para cada titulação. Use a média desses valores para os cálculos do 
item 3. 
 
 28 
B - Titulação da água oxigenada 
 
 Usando uma pipeta volumétrica, transfira 5 mL de água oxigenada "20 volumes" 
para um balão volumétrico de 100 mL. Complete até a marca com água destilada, 
agitando bem. Transfira exatamente 25 mL dessa solução para um erlenmeyer, dilua com 
50 mL de água, e acrescente 20ml de ácido sulfúrico diluído (1:5). Titule com a solução 
padronizada de permanganato. 
 Repita a titulação mais duas vezes e calcule a concentração de H2O2 na água 
oxigenada, usando a equação 1b. Caso haja variação excessiva nos volumes adicionados 
nas trêstitulações, proceda como no item A 
 
QUESTÕES 
 
1) O peróxido de hidrogênio decompõe-se facilmente, liberando oxigênio: 
 
2H2O2(aq)  2H2O(1) + O2(g) 
 
Os "volumes" usados na denominação comercial da água oxigenada são o número de 
mililitros de O2, nas CNTP, liberados por cada mililitro de água oxigenada, admitindo-se 
a decomposição total do H2O2 de acordo com a equação acima. Use o resultado da 
titulação para calcular quantos "volumes" tem a sua amostra de água oxigenada. 
 
2) Nesta experiência o H2O2 atuou como agente redutor, perdendo elétrons, mas o seu 
desempenho atual é como agente oxidante. Nesse caso, qual seria a variação do número 
de oxidação do oxigênio? 
 
3) Porque o número de oxidação não é o mesmo em H2O2 e em H 2O? 
 
Referências Bibliográficas 
 
1- B.M. Mahan e R.J. Myers - Química - Um Curso Universitário 
2- J.B. Russel - Química Geral 
 
 
 29 
 LEI DE BEER-LAMBERT 
 
1. INTRODUÇÃO 
 Quando um feixe de radiação atinge um corpo, ela pode ser refletida, espalhada, 
absorvida ou atravessa o meio sem sofrer alteração. A absorção depende da natureza do 
meio, do comprimento de onda dos fótons e da concentração dos compostos absorventes. 
Quando uma solução absorve radiação de um certo comprimento de onda, ela deverá 
apresentar uma coloração dada pela cor complementar àquela absorvida. 
 A relação entre a intensidade de radiação incidente, I0, a intensidade transmitida, I, a 
concentração do composto absorvente, C, a espessura do meio, b, é dada pela lei de Beer-
Lambert: 
εbC
I
0
I
log  
 
onde  é a absortividade molar, a qual depende do comprimento de onda da radiação 
incidente e da natureza da substância absorvente. O fator 0I
I
T 
 é denominado 
transmitância, enquanto o fator I
0I
logA =
 é denominado absorbância. A relação entre 
absorbância e transmitância pode ser expressa por : 
A = -log T, 
enquanto que a relação entre a absorbância e a concentração é dada por: 
A =  bC. 
 Como a absortividade molar é função do comprimento de onda da radiação incidente, a 
transmitância e a absorbância são grandezas que variam com o comprimento de onda. 
 Quantitativamente, a absorbância de uma solução é, geralmente, estudada no 
comprimento de onda de maior absortividade. Para determinar tal comprimento de onda, 
tira-se o espectro (absorbância versus comprimento de onda) e observa-se para qual 
comprimento de onda a absorbância é maior (transmitância menor). 
 A lei de Beer-Lambert pode ser verificada medindo-se a absorbância de uma 
bateria de soluções de concentrações diferentes. Existindo uma relação linear entre a 
absorbância e a concentração, a lei é valida. Um complexo amoniacal do Cu2+ como 
substância absorvente será utilizado na verificação da lei de Beer-Lambert. 
 
 30 
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 O material necessário consiste num espectrofotômetro (ou instrumento equivalente), 12 
balões volumétricos de 100 mL, 1 balão volumétrico de 300 mL, 2 buretas de 50 mL, 300 
mL de NH4OH 4,0 M e 100 mL de CuSO4 0,050 M. 
 Prepare duas buretas com NH4OH 4,0M e com o CuSO4 0,050M. Numere os doze 
balões volumétricos de 1 a 12. Coloque 20,0 mL de NH4OH 4,0 M nos doze balões 
volumétricos. Adicione com a outra bureta aos doze balões volumétricos as seguintes 
quantidades de CuSO4: 
 
Tabela 1: Volume de solução de CuSO4 a ser adicionada em cada balão volumétrico. 
Amostra CuSO4 (mL) T A 
1 0,50 
2 1,00 
3 1,50 
4 2,00 
5 2,50 
6 3,00 
7 3,50 
8 4,00 
9 4,50 
10 5,00 
11 5,50 
12 6,00 
Desconhecida 
 
 Agite para homogeneizar a mistura. Em seguida complete o volume dos balões com 
água destilada, obtendo-se assim as doze soluções padrão. 
2.1- Escolha do comprimento de onda 
 Coloque numa cubeta do fotocolorímetro uma fração da solução de NH4OH, que será 
utilizada como referência (“branco”). A calibração deve ser feita em cada comprimento 
de onda característico do fotocolorímetro, da seguinte maneira : 
 
 31 
 - Sem cubeta no orifício do fotocolorímetro, use o botão 0%Transmitância para ajustar 
a leitura para 0%. Coloque a cubeta contendo o branco no fotocolorímetro e com o botão 
100%Transmitância, ajuste a leitura para 100%. 
 - Numa outra cubeta coloque a amostra no 5. Determine a transmitância desta amostra 
nos comprimentos de onda definidos ou característicos do fotocolorímetro. Realize no 
mínimo três leituras para cada medida (retirando-se sempre a amostra do aparelho e 
recolocando-a novamente). 
 Escolha o comprimento de onda onde a transmitância é mínima. Anote este valor. No 
comprimento de onda escolhido, faça a leitura com o branco e ajuste para 100% de 
transmitância. Em seguida, determine sucessivamente a transmitância das outras amostras 
(também fazendo três leituras para cada). Meça a largura da cubeta com uma régua 
(parâmetro "b"). 
2.2- Análise da solução problema 
 Escolha duas soluções padrão (de preferência em posições opostas no conjunto como 2 
e 11 ou 4 e 9) e então prepare uma nova solução (solução problema) tomando 10 mL de 
cada e completando o volume de 100mL em um balão volumétrico. A seguir, faça a 
medida da transmitância desta solução. 
 
INSTRUÇÕES PARA O PRÉ-RELATÓRIO 
A elaboração do pré-relatório, deverá seguir o modelo proposto descrito no item 
Introdução ao Laboratório. Além disso, forneça as seguintes informações: 
a-) Escreva a equação estequiométrica envolvida na preparação do complexo amoniacal 
de cobre neste experimento. 
b-) Qual é o sentido de comparar a determinação de cada transmitância com a solução de 
referência (branco) ? 
c-) A transmitância de uma determinada solução é de 85%. Qual é a sua absorbância ? 
 
OBS.:Ao final da prática, os resultados que foram anotados no caderno (transmitâncias 
das soluções padrão e da solução problema e o comprimento de onda escolhido) deverão 
ser anotados também no pré-relatório. 
 
 
 
 
 32 
INSTRUÇÕES PARA O RELATÓRIO 
Resultados 
 Apresente, em tabelas, os valores de cada medida de transmitância para cada 
comprimento de onda para a solução padrão no 5, bem como os valores de transmitância 
para as demais soluções padrão no comprimento de onda escolhido; indique quais 
soluções foram escolhidas e forneça as transmitâncias medidas para a solução problema. 
 
Tratamento dos Dados 
 Calcule a concentração do complexo de cobre II formado em cada uma das soluções 
padrão. 
 Calcule os valores de absorbância para todas as medidas efetuadas. 
 Obtenha os valores médios e os respectivos desvios padrões para todas as medidas de 
transmitância efetuadas, em cada uma das soluções padrão. 
 Faça os seguintes gráficos : 
 i) Gráfico da variação da transmitância média em função do comprimento de 
 onda, para a amostra no 5. 
 ii) Gráfico da variação da transmitância média em função da concentração, para as 
 soluções padrão. 
 iii) Gráfico da variação da absorbância (obtida a partir da transmitância média) em 
 função da concentração, para as soluções padrão. 
 Determine a melhor reta dentro da faixa de linearidade do terceiro gráfico e calcule 
osse deste valor, e conhecendo 
 
 Calcule a concentração da solução problema. 
 
Análise dos Dados 
 Faça uma análise da lei de Beer-Lambert e procure comparar com seus resultados. 
Discuta os limites de validade da lei de Beer-Lambert e sua aplicabilidade aos resultados 
obtidos neste experimento. Explique a coloração da solução a partir dos resultados com a 
amostra no 5, levando em conta o conceito de cores complementares. Explique que tipo 
de reação ocorre na formaçãodo complexo de cobre. 
 
 
Fontes de Erros 
 
 33 
 Quais os principais fatores que afetam a precisão das medidas e como reduzi-los? Que 
erros podem ocorrer numa análise feita com métodos espectrofotométricos ou 
fotocolorimétricos? Quais os limites máximo e mínimo de concentração que poderiam ser 
determinados neste experimento baseado nos resultados obtidos? 
 
 
3. QUESTÕES 
1. O que é curva de calibração? 
2. O que significa região ou intervalo de linearidade? 
3. O que é cor complementar e quais são? 
4. Qual é o significado físico da absortividade molar? 
 
Referências Bibliográficas 
1 - Vogel, A.J. – Análise Química Quantitativa, 5a ed., LTC, 1992. 
2 - Livros texto de Química Geral 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 34 
PERTURBANDO O EQUILÍBRIO 
 
INTRODUÇÃO 
 Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um estado de equilíbrio. Em 
termos macroscópicos, é possível perceber mudanças no sistema até que um equilíbrio seja 
atingido, quando então parece que as coisas param de acontecer. Na verdade elas continuam 
acontecendo, só que no equilíbrio para cada reação ocorrendo existe a reação inversa ocorrendo à 
mesma velocidade. É isso que dá uma aparência estática ao sistema. 
 Convém lembrar que há sistemas fora do equilíbrio nos quais nada parece estar ocorrendo. 
Uma mistura de hidrogênio e oxigênio, por exemplo, permanece indefinidamente com a mesma 
aparência. Basta uma faísca, no entanto, e ocorrerá uma explosão. É que a mistura não estava no 
equilíbrio: simplesmente tendia para ele muito lentamente. A faísca apenas acelera o processo, isto 
é, altera a cinética da reação. O que levaria séculos, passa a ocorrer numa fração de segundo. Num 
verdadeiro equilíbrio, isto não aconteceria: um estado de equilíbrio é uma espécie de fundo de 
poço, reagindo a qualquer perturbação no sentido de manter a situação original. Essa, aliás, é a 
essência do Princípio de Le Chatelier: "Quando perturbado, um sistema em equilíbrio reage 
no sentido de contrabalançar a perturbação". 
 Nesta prática, faremos uma investigação qualitativa de alguns estados de equilíbrio, dando 
ênfase ao efeito de perturbações externas. Uma certa familiaridade com esses fenômenos é 
indispensável à formação de qualquer químico. Muitos equilíbrios, especialmente os de 
solubilidade, são a base da Química Analítica clássica; conhecendo as características de um estado 
de equilíbrio poderemos influenciar a composição de um sistema (numa indústria, por exemplo) 
de acordo com os nossos interesses. 
 
PREPARAÇÃO 
 Antes de vir ao laboratório você deve recordar quais são as características de um estado de 
equilíbrio e qual o efeito de perturbações externas sobre ele. É importante também rever a teoria 
dos equilíbrios de solubilidade, inclusive os seus aspectos quantitativos (Mahan, caps. 5 e 6). 
 
 
 
 
 
 
 
 35 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 
 
1.a. "O SEMELHANTE DISSOLVE O SEMELHANTE" 
 A maioria das substâncias iônicas ou polares são mais solúveis em solventes polares (como 
a água) do que em solventes não polares (como o tolueno). Daí a regra: "o semelhante dissolve o 
semelhante". Como toda regra, esta também tem suas exceções, que aliás não são poucas. Muitas 
substâncias iônicas, por exemplo, são pouquíssimo solúveis na água. Há, é claro, boas razões 
termodinâmicas para isto. Porém no momento vamos nos restringir a testar a solubilidade de 
algumas substâncias em dois solventes de características opostas: água e tolueno. Coloque 1mL de 
água destilada num tubo de ensaio e acrescente lentamente 1mL de tolueno. Como a água e o 
tolueno se dissolvem muito pouco um no outro - isto é são imiscíveis - duas camadas vão formar-
se. Identifique-as. Em seguida adicione uns três cristais de CrCl3(s), tampe o tubo e agite 
vigorosamente. Em que solvente o CrCl3(s) é mais solúvel? Repita a experiência, usando 
CoCl2(s) em vez de CrCl3(s). Em seguida repita o teste mais uma vez usando cristais de iodo. 
 
1.b. EQUILÍBRIO DE SOLUBILIDADE 
 Todas as substâncias são mais ou menos solúveis em todas as outras substâncias, embora a 
solubilidade varie enormemente, dependendo da natureza das substâncias. As que se dissolvem 
muito pouco (menos de 10-3M, digamos) são chamadas de insolúveis. Mesmo estas apresentam 
uma grande variação de (in)solubilidade. Para ilustrar este aspecto, vamos realizar a precipitação 
de alguns sais de prata, todos eles considerados insolúveis. 
 Coloque 1mL de AgNO3 0,1 M em um tubo de ensaio e aos poucos acrescente solução de 
K2CrO4 0,1 M até que não se forme mais precipitado. Observe a cor do precipitado e da solução 
após a adição de cada gota. Deixe precipitar e decante o líquido. Lave bem o precipitado até que a 
fase aquosa permaneça incolor; pequenas quantidades de água serão suficientes. Repita este 
procedimento utilizando oxalato de sódio 0,1 M ao invés de K2CrO4. Lave o precipitado o mesmo 
número de vezes utilizado anteriormente. Agora adicione 3 gotas de cromato de potássio e 2 gotas 
de água ao oxalato de prata para observar se íons cromato substituirão os íons oxalato nas 
condições presentes. A descoloração da solução é uma medida da reação. Do mesmo modo 
adicione oxalato de sódio (solução 0,1 M) ao precipitado de cromato de prata (misture bem). 
Explique seus resultados. 
 
 
 36 
1.c. VARIAÇÃO DA SOLUBILIDADE COM A TEMPERATURA 
 Num tubo de ensaio coloque 1mL de Pb(NO3)2 0,1 M e acrescente solução KI até 
completar a precipitação do iodeto de chumbo. Em seguida mantenha durante cinco minutos o 
tubo em água fervendo. Observe o que acontece com o precipitado. Retire o tubo do banho-maria 
e deixe-o esfriar em repouso numa estante. Devem formar-se belos cristais dourados. A 
precipitação do PbI2(s) absorve ou libera calor? 
 
2. O PRINCÍPIO DE LE CHATELIER 
 Acabamos de ver como a solubilidade de um sal pode ser afetada por variações de 
temperatura. Nesta seção examinaremos mais algumas perturbações em estado de equilíbrio. Você 
deve anotar o que ocorre em cada caso, isto é, como o sistema reage à perturbação, e em seguida 
tentar explicar o ocorrido em termos do Princípio de Le Chatelier. 
 
2a. O EQUILÍBRIO CROMATO-DICROMATO 
 Coloque cerca de 1ml de K2CrO4(aq) 0,1 M em um tubo de ensaio e adicione 1 gota de 
HCl 1 M (verifique se a solução está nitidamente ácida com um papel indicador, caso contrário 
adicione mais HCl). Repita este procedimento com K2Cr2O7(aq) 0,1 M. Agora adicione NaOH 1 
M a esses tubos e confira a alcalinidade das soluções. Se necessário adicione mais NaOH. 
Verifique se as mudanças observadas nas colorações das soluções são reversíveis, através de 
adições sucessivas de HCl e NaOH. 
 Coloque 2 mL de BaCl2(aq) 0,1 M em um tubo de ensaio e adicione cromato de potássio 
gota a gota até que não se forme mais precipitado. De modo semelhante adicione dicromato de 
potássio a um tubo contendo 2mL de cloreto de bário. Agora adicione 1mL de HCl ao sistema 
BaCl2/K2CrO4 e 1mL de NaOH ao sistema K2Cr2O7/BaCl2. Explique seus resultados e 
observações em termos do equilíbrio: 
 
2CrO4
-2 + 2H+  Cr2O7
-2 + H2O 
 
 
 37 
2.b. UM EQUILÍBRIO COM O ÍON COBRE 
 Coloque em um tubo de ensaio 1mL de uma solução 0,3 M de sulfato de cobre. Acrescente 
aos poucos uma solução de HCl concentrado. Isto provocará uma mudança de cor. Pare quando a 
mudança estiver completa. 
 Acrescente aos poucos água suficiente para restabelecer a coloração original. Coloque 
então o tubo de ensaio num béquer com água fervendo e observe a cor depois de transcorrido 
cinco minutos. 
 Finalmente,transfira o tubo para um banho de gelo e observe-o depois de cinco minutos. 
Use o equilíbrio 
Cu(H2O)4
2+ + 4Cl-  CuCl4
2- + 4H2O 
 
para explicar o que aconteceu. 
 
QUESTÕES 
 
1 - É provável que a frase "um aumento de temperatura favorece a reação endotérmica" não lhe 
seja estranha (se for, consulte o professor). Mostre como esta frase decorre do Princípio de Le 
Chatelier. 
 
2 - O que acontecerá se você acrescentar ácido clorídrico concentrado a uma solução saturada de 
NaCl? Por quê? 
 
3 - Se você dissolver a quente 100 g de tiossulfato de sódio pentahidratado em 100 mL de água, 
resfriar cuidadosamente a solução e depois acrescentar um cristalzinho do sal, observará uma 
súbita e maciça precipitação. Quer dizer: a adição de um cristal provocou o aparecimento de 
muitos outros cristais. Isto não parece contradizer o Princípio de Le Chatelier? 
 
4 - Os produtos de solubilidade de carbonato de cálcio e do fluoreto de cálcio são 8,7 x 10-9 e 
4,0x10-11, respectivamente. Mostre que o fluoreto é mais solúvel que o carbonato, apesar de ter o 
Kps menor. 
 
Referências Bibliográficas 
 
1- B. M. Mahan e R. J. Myers - Química - Um Curso Universitário 
2- J. B. Russel - Química Geral 
 
 
 38 
SÍNTESE DO ALÚMEN DE POTÁSSIO 
 
INTRODUÇÃO 
 Por meio de reações químicas é possível efetuar a transformação de um material de sucata 
em novos e interessantes compostos. Estes compostos, além de poderem ter uma aparência 
completamente diferente do material de partida, podem ter aplicações totalmente diversas. 
 O alumínio, por exemplo, vem sendo largamente empregado na confecção de materiais 
descartáveis como latas de bebida, o que causa problemas de acúmulo de sucata, uma vez que é 
um metal difícil de destruir - uma lata de alumínio tem vida média de 100 anos. Além disso, 
apesar do alumínio ser o metal mais abundante da crosta terrestre, o consumo de eletricidade para 
sua fabricação é alto. A combinação destes fatores concorre para que se procurem maneiras de 
reciclar o alumínio, de forma a diminuir a quantidade de lixo, abaixar os custos de extração e 
preservar suas reservas naturais. 
 Nesta experiência, apresentamos uma maneira de se aproveitar a sucata de alumínio para 
sintetizar o alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O, substância muito utilizada na tintura de 
tecidos, tratamento d'água, clarificação do açúcar e na indústria de papel. 
 Alúmens são sais duplos de sulfatos hidretados contendo cátions mono e trivalentes: 
M+M3+(SO4)2.12H2O. Íons monopositivos como Na
+ ou NH4+ podem substituir o K+ e íons 
tripositivos como Cr3+, Fe3+ e Co3+ podem substituir o Al3+, formando uma série de alúmens 
diferentes, que se cristalizam com o mesmo retículo, formando cristais octaédricos ou cúbicos que 
em condições apropriadas podem atingir uma tamanho considerável. Os compostos em que o 
cátion trivalente é o alumínio são sais duplos típicos, daí a razão do nome alúmen para essas 
substâncias. Das doze moléculas de água de hidratação ou cristalização, seis estão associadas ao 
cátion monovalente e as demais ao cátion trivalente. 
 O alumínio se dissolve rapidamente em solução aquosa aquecida de hidróxido de potássio. 
A solução resultante, ao ser acidificada com ácido sulfúrico, forma um precipitado de hidróxido de 
alumínio, que se dissolve ao ser aquecido. A formação lenta de cristais de alúmen ocorre quando 
esta solução é resfriada. 
 Antes de vir ao laboratório realizar esta experiência, reveja os conceitos de algarismo 
significativo, peso-fórmula, estequiometria e rendimento percentual. 
 
 39 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 Corte uma folha de alumínio em pequenos pedaços, e pese uma quantidade deles 
equivalente a cerca de um grama com uma precisão de 0,01 g. Transfira para um béquer de 250 
mL e adicione lenta e cuidadosamente, com o auxílio de um bastão de vidro, 50 mL de uma 
solução de hidróxido de potássio (KOH) 1,4 M. Anote suas observações e procure explicá-las com 
o auxílio de uma equação química. Aqueça suavemente o béquer em uma placa de aquecimento 
até que todo o alumínio tenha se dissolvido. Poderá haver grande diminuição no volume da 
solução durante este processo. Se necessário, adicione água destilada para que o volume final seja 
mais ou menos a metade do volume original. A solução deve ser límpida. Se ainda restar alguma 
impureza sólida, você deve filtrar a solução. 
 Resfrie a solução até a temperatura ambiente e só então adicione lentamente, com o auxílio 
de um bastão de vidro e sob agitação, 20 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 9 M. Anote suas 
observações. Por que houve um aquecimento da solução com a adição do ácido? Tente escrever 
equações químicas que expliquem suas observações. A solução final deve ser límpida. Caso seja 
necessário, aqueça levemente a solução, se após alguns minutos de aquecimento você ainda 
observar partículas, filtre a solução. A solução agora contém íons sulfato, íons de potássio e íons 
de alumínio. 
 Prepare um banho de gelo em um béquer de 600 mL com gelo e um pouco de água. Deixe 
o béquer com a solução resfriar neste banho por 15 minutos, o que deve provocar o aparecimento 
de cristais de alúmen de potássio. 
 Filtre os cristais de alúmen, transferindo a maior quantidade possível para o funil de 
filtração. Se possível, utilize filtração com sucção. Misture 12 mL de etanol com 12 mL de água 
destilada e resfrie por alguns minutos. Use porções desta solução para remover os cristais que 
ficaram no béquer para o funil de filtração e o restante para lavar os cristais que estão no funil. 
 Deixe os cristais secarem. Enquanto isso, pese um vidro de relógio com a precisão de 0,01 
g. Transfira os cristais do papel de filtro para o vidro de relógio e pese-os novamente. Calcule o 
rendimento de sua síntese. 
 Passe para o instrutor a massa de alumínio que você usou, assim como a massa de alúmen 
de potássio que você obteve. 
 
 40 
Caracterização do produto obtido 
 Prepare uma solução dissolvendo aproximadamente 0,5 g de alúmen de potássio em 20 mL 
de água destilada. Separe três tubos de ensaio e adicione 1 mL dessa solução em cada tubo. 
 
a) Teste para o íon sulfato. 
 Adicione a um dos tubos de ensaio contendo a solução de alúmen adicione igual volume de 
uma solução de cloreto de bário (BaCl2) 0,1 M. Anote as suas observações. 
 
b) Teste para o íon alumínio. 
 A um outro tubo de ensaio contendo a solução de alúmen, adicione gota a gota solução de 
hidróxido de sódio 0,1 M e observe a formação de um precipitado. Continue a adição até que todo 
o precipitado se dissolva. Anote as observações feitas desde o início da adição da base. 
 
c) Teste para o íon potássio. 
 Adicione ao último tubo de ensaio contendo a solução de alúmen 1mL da solução de 
cobaltinitrito de sódio [Na3Co(NO2)6] que lhe será fornecida e observe a formação de um 
precipitado. Se a precipitação for lenta, você pode acelerá-la aquecendo levemente o tubo de 
ensaio e atritando as paredes internas do tubo com um bastão de vidro. Anote suas observações. 
 
QUESTÕES 
1) Em uma reação química o reagente que é consumido totalmente é chamado de reagente 
limitante. Qual o reagente limitante na síntese que você realizou? 
 
2) Quantos gramas de hidrogênio devem ser liberados na reação de 1,00 g de alumínio com 
excesso de hidróxido de potássio? (admita rendimento de 100%). 
 
3) Quantos moles de ácido sulfúrico são necessários para produzir 4,74 gramas de alúmen de 
potássio, supondo o rendimento que você obteve em sua síntese? 
 
Referências Bibliográficas 
1- Vogel, A.I., Química Analítica Qualitativa. Trad. de Miguel Catalano e Elsíades Catalano, 5a 
ed. Buenos Aires, Kapelusz, 1974 p. 194, 237 e 303.