Síntese de complexos de cobre com glicina

Prévia do material em texto

Síntese de complexos de cobre com glicina.
Relatório de aula prática
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA
INSTITUTO FEDERAL GOIANO – Campus CERES
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
Síntese de complexos de cobre com glicina.
Química Inorgânica Experimental
Prof. Dr. 
Discentes:
Sumário
1. Resumo …………………………………………………………….… 4
2. Introdução …………………………………………………….……… 5
3. Objetivo ……………………………………………………………….. 7
4. Parte experimental …………………………………………………... 8
4.1. Materiais …………..……………….…………………….………….. 8
4.2. Material por grupo..………...……………..………………….………..8
4.3. Reagentes ….……………………………………………….……….. 8
5. Metodologia ……………………………………………………..……..9
5.1. Síntese de cis-bis(glicinato)cobre(II)………………………………….……9
5.2. Síntese de trans -bis(glicinato)cobre(II)…………..……………………..…9
6. Resultados e discussões …………………………….…………..…..9
7. Conclusão …………………………………………………………….13
8. Referências ……………………………………………….……….....14
9. Anexos …………..…………………………………………………....15
1. Resumo
Visando à preparação do composto de glicina mais o íon cobre (II), sendo o cobre(II) um metal presente em nosso organismo, e a glicina um aminoácido não essencial. (Aquele que o próprio organismo produz, não sendo obrigatória a ingestão do mesmo.). Sendo avaliada pela espectroscopia de infravermelho.
2. Introdução
O cobre é um metal de transição, que se localiza entre os elementos do bloco s e do bloco p, esse elemento está presente em vários lugares, pois possui características que nos auxiliam em vários momentos da nossa vida.
(LEE, J.D)
Existem vários íons metálicos em nossas funções metabólicas e o cobre é um deles, biologicamente ativas algumas moléculas como: proteínas, carboidratos nucleotídeos entre outros. Para entender a atividade biológica
onde átomos doadores de pares de elétrons, tem a necessidade do conhecimento da composição, estabilidade e estrutura dos complexos formados entre fluido biológico e metal. (KISS, 1990)
A interação metais aminoácidos é um dos sistemas biologicamente importantes, são os complexos que a mais tempo se vem estudando. Fato este que por terem os mesmos átomos doadores que os metais a reação metal proteína serve de modelo simples, onde para o sistema biológico as proteínas são modificadas por ter ligações metálicas, quando se entende estas ligações torna-se possível avaliar os efeitos e funções dos íons no organismo, assim podendo ser potencializado ou inibido seu metabolismo. O potenciométrico da constante de estabilidade do complexo em um determinado sistema químico é uma das técnicas mais usadas, para análise da coordenação de complexos.
(SILVA, A. M., et al.)
Os aminoácidos, são um constituinte das proteínas, que são formadas por um agrupamento carboxílico e um agrupamento amina e um radical que determina os tipos de aminoácidos, sendo vinte. Os aminoácidos podem ser classificados por dois princípios, a propriedade funcional do radical ou necessidade nutricional, tendo a glicina uma propriedade apolar. (RIBEIRO,
Krukemberghe Divino Kirk da Fonseca.)
“Apesar de todas as proteínas serem
constituídas por aminoácidos, existem enormes
diversidade de forma e funções e, assim, as
proteínas estão envolvidas em praticamente
todas as atividades de uma célula de todo
corpo”. (Laurence, J.)
6
Podendo arranjar biologicamente com moléculas ativas o íon metálico cobre (II) está presente em fluidos biológicos. Havendo várias formas do cobre arranjar-se com moléculas, sendo que estas apresentam diversos sítios onde podem ocorrer coordenações. Sendo a glicina um aminoácido que apresenta dois sítios de coordenação, um do grupo carboxilato e outro do grupo amina, atuando como mono ou bidentado. Sendo os aminoácidos modelos simples de ligação metal aminoácido. (SILVA, A. M. et al.)
3. Objetivo
O experimento tem como objetivo a sintetizar complexos de cobre com glicina, verificar a interação de um metal e um aminoácido e comparar os espectros de infravermelho do complexo cis, trans e glicina.
4. Parte experimental
4.1. Materiais.
Béquer (25 ml e 50 ml);
Proveta (10 ml);
Bastão de vidro;
Manta aquecedora;
Termômetro;
Espátula;
Vidro de relógio;
Tubo de ensaio;
4.2. Materiais por grupo.
Balança analítica;
Sistema de filtração a vácuo;
Bomba de vácuo;
Funil de Buchner;
Banho de gelo;
Sistema para confecção de pastilhas;
Espectrofotômetro de FTIR;
4.3. Reagentes.
Acetato de cobre (II) mono-hidratado;
Glicina;
4.4. Solventes
Água destilada;
Glicerina;
Etanol;
5. Metodologia
5.1. Síntese de cis-bis(glicinato)cobre(II)
Em um béquer de 25 ml, medir 0,50 g de Cu(CH3COO)2.H2O, dissolvendo a mistura em 7 ml de água destilada, aquecendo a mistura até 70
ºC. Meça 0,37 g de NH2CH2COOH, e adicione ao conteúdo anterior dissolvendo toda a mistura, após a total dissolvissão da amostra aquecer até a temperatura de 70 ºC. Em uma manta aquecedora, aquecer etanol por cerca de 70 ºC.
Adicionar 6 ml de etanol quente a mistura de CU(CH3COO)2.H2O e
NH2CH2COOH, agitando por cinco minutos. Esfriar a mistura em banho de gelo, até a uma temperatura inferior a temperatura ambiente. Filtrar o sólido obtido sobre pressão, lavar o sólido uma vez com etanol. Armazenar o sólido obtido em um dessecador para que o mesmo seja totalmente seco. Após um período de tempo fazer o em pastilhamento da amosta e obter o espectro de infravermelho do composto obtido.
5.2.Síntese de trans -bis(glicinato)cobre(II)
Recolher ¼ da amostra de cis-[Cu(glyo)2].H2O, e adicionar em um tudo de ensaio, em um banho de glicerina aquecida por volta de 180 ºC, mergulhar o tudo de ensaio, manter a amostra no fundo do tubo de ensaio, de forma que o mesmo seja aquecido uniformemente, por vinte minutos. Após este período retirar o tubo de ensaio, esperar até que o mesmo esfrie. Após um período de tempo fazer o em pastilhamento da amosta e obter o espectro de infravermelho do composto obtido.
6. Resultados e discussões
6.1. Síntese de complexos de cobre com glicina.
Podendo ser dissociado para forma o ânion glicinato (gly), a glicina pode-se associar a diversos íons metálicos, podendo dar origem a vários isômeros estruturais, o cobre (II) é essencial no organismo, tendo diversas funções centrais em processos biológicos. Ele também pode reagir com várias moléculas sendo que elas apresentam diversos sítios de coordenação. A coordenação da glicina se dá através do átomo de oxigênio desprotonado do grupo carboxilato ou pelo nitrogênio do grupo amino, um deles apresentada na equação 1.1. (KISS, 1990)
Cu(CH3CO2)2.H2O(aq) + 2H2NCH2CO2H(aq) ↔ [Cu(gly)2](s) + 2CH3CO2H(aq)
(equação 1.1)
Gerando uma configuração cis, mais estável, sendo o mesmo convertido em
trans pelo aquecimento da amostra. Os isômeros cis precipitam mais rápido que
os isômeros trans.
Tendo os dados relativos da síntese em rendimento. Prático e teórico.
0868 / 3,9618 * 100 = 21,90 %
Rendimento obtido foi de 21,90%.
De acordo com os espectro, a banda de estiramento e deformação apresentado
nas: figuras 1 do complexo Trans e figura 2 do complexo Cis. Os espectro de
infravermelho para o compostos.
No complexo Trans, (Figura 2.) onde as bandas apresentadas são:
Na região entre, (3200 a 2500 cm-1)
Estiramento longo, O-H
Na região entre, (800 e 650 cm-1)
Estiramento fraco-médio, N-H
Na região entre, (1230 a 1030 cm-1)
Estiramento, fraco-médio, alquil-amina.
Na região entre, (680 a 1000 cm-1)
Estiramento, médio, fora do plano, C-H
No complexo Cis, (Figura 2.) onde as bandas apresentadas são:
Na região entre, (3200 a 2500 cm-1)
Estiramento longo, O-H
Na região entre, (800 e 650 cm-1)
Estiramento fraco-médio, N-H
Na região entre, (1230 a 1030 cm-1)
Estiramento, fraco-médio, alquil-amina.
No complexo de glicina, (Figura 3.) onde as bandas apresentadas são:
Na região entre, (2500 a 3200 cm-1)
Estiramento largo. Ácido carboxílico.
Na região entre, (650 a 800 cm-1)
Estiramento fraco-médio, amina secundaria
Na região entre, (1360 a 1250 cm-1)
Estiramento forte-médio, aril-alquil-amina.Na região, (1465 cm-1)
Deformação assimétrica média, CH2.
-0,5
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Cu_G_Trans
Entre o Cis e Trans não se observa nenhuma diferença, nas bandas de deformação ou estiramento. Quando comparado com o complexo de glicina, há diferenças, nas regiões de maior absorção, nos grupos de menor absorção.
-0,5
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Cu-G-Cis
-0,5
0
0,5
1
1,5
2
2,5
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Glicina
7. Conclusão
A partir dos resultados obtidos foi possível verificar a que o método sintético na preparação, entre o composto de coordenação cobre e glicina foi eficiente. Apesar do rendimento não ser elevado, pode se observa a boa interação entre o metal cobre e o aminoácido (proteínas), no qual é essencial em nosso organismo.
8. Referências
GANS, P. et al. Coord. Chem. Rev., 184, p. 311-318, 1999.
KISS, T. Biocoordination Chemistry. Kálmán Burger (Ed.). Nova York: Ellis
Horwood, 1990.
Laurence, J. Biologia: ensino médio, volume único/J. Laurence. 1 ed. São
Paulo: Nova Geração, 2005.
Lee, J.D., Química geral. Volume 1. Traducao de John B. Russell
RIBEIRO, Krukemberghe Divino Kirk da Fonseca. “Aminoácidos”; Brasil Escola.
Disponível em <http://brasilescola.uol.com.br/biologia/aminoacidos.htm>.
Acesso em 07 de dezembro de 2016.
SILVA, A. M. et al. Avaliação da estabilidade de complexos formados entre o
íon cobre (II) e os aminoácidos tirosina e glicina. In: CONGRESSO
BRASILEIRO DE QUÍMICA, 50, 2010, Cuiabá – MT. Anais. Rio de Janeiro:
Associação Brasileira de Química, 2010. Disponível em:
<http://www.abq.org.br/cbq/2010/trabalhos/2/2-443-4723.htm>. Acesso em: 07
dez. 2016.
SHRIVER, D.F.; ATKINS, P. W. Química Inorgânica. 4ªed. Porto Alegre:
Editora Bookman, 2008
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA
INSTITUTO FEDERAL GOIANO - CÂMPUS CERES
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
9. ANEXOS
6. Questionário (Oliveira et al , 2010)
a. A síntese de cis -bisglicinatocobre(II), de acordo com este
procedimento, poderia ser feita com qualquer sal de cobre(II)? Explique.
A obtenção do complexo pode ser utilizado qualquer sal de cobre(II). Porque em
contato com temperatura mais altas, os seus cristais se desidrataram se tornando uma
cor azul bem clara. (KOTZ, 2002)
b. Desenhe a estrutura dos dois complexos obtidos.