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Centro de Ciência e Tecnologia Laboratório de Ciências Químicas Química Analítica – QUI01109 Lista de Exercícios 2 – Cromatografia (Parte II) e Erros e Estatística Discuta sobre os fatores que influenciam o alargamento dos picos e a separação de dois picos em um cromatograma. Uma mistura de dois isômeros foi analisada por cromatografia gasosa de alta resolução, utilizando-se as seguintes condições: - coluna capilar de fase estacionária apolar; - temperatura do injetor: 280 °C; - temperatura do detetor: 290 °C; - programação de temperatura. O cromatograma obtido apresentou dois picos com tempos de retenção muito próximos. Para aumentar a resolução desta separação cromatográfica deve-se: a) diminuir o tamanho da coluna. b) diminuir a temperatura do detetor. c) diminuir a taxa de aquecimento do forno. d) aumentar a vazão do gás de arraste. e) aumentar o volume de amostra injetada. a) O que é uma programação de temperatura, quando deve ser usada e qual a diferença entre usar a programação temperatura e a isoterma? b) Por que é desejável introduzir a amostra no injetor rapidamente? Através dos valores abaixo e consultando a tabela de Qcrítico, verifique se o valor 18,2 ppm de Fe deve ser rejeitado nas análises realizadas para uma amostra de solo. Concentrações obtidas para Fe (ppm): 19,4; 19,5; 19,6; 19,8; 18,2. R: Qcrítico 95% = 0,710, valor rejeitado. Calcule o limite de confiança para 50 e 95% para o valor médio de 5,4 µg/L de chumbo em um efluente, onde o desvio padrão é 0,3, quando 5 medidas foram realizadas. Consulte a tabela de t de Student. R: µ = 5,4 ± 0,4 µg/L Determinar a média, o desvio médio, o desvio padrão e o desvio relativo para as seguintes análises de carbono orgânico em uma amostra de água de rio: Amostra A – 1,7; 2,2; 2,7; 3,2; 3,7; mgC/L R: Média = 2,70; s = 0,8; DPR = 30% Amostra B – 4,2; 4,5; 4,9; 3,7; 4,7 mgC/L R: Média = 4,4; s = 0,5; DPR = 11% Amostra C – 2,5; 3,4; 3,9, 2,8; 3,7 mgC/L R: Média = 3,3; s = 0,6; DPR = 18% Comentar os resultados obtidos acima com relação aos erros. Qual grupo de análises forneceu resultados melhores? Grupo B. Definir erros aleatórios e erros sistemáticos. Qual a diferença entre eles? Dê um exemplo de um erro sistemático. Qual a diferença entre exatidão e precisão?
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