2018 Práticas de química analítica

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PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS
	As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,10 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais:
As mãos do operador devem estar limpas e secas;
Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável;
Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança;
O recipiente e/ou as substâncias que serão pesados devem estar em equilíbrio com o ambiente.
OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.
CUIDADOS NECESSÁRIOS EM OPERAÇÕES DE ROTINA NO LABORATÓRIO
Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a massa a ser pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do zero e a limpeza do prato da balança.
Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual é a provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta?
Além da escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se necessária, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido deve ser feito lentamente, com a ponta encostada no frasco. A pipeta não deve ser soprada.
Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita com auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer para posterior transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o béquer com várias porções de água destilada, e transferi-las para o balão volumétrico.
A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de um bastão de vidro, para evitar que o líquido escorra por fora do balão.
Titulação – Acerto do volume da bureta, verificação da presença de bolhas e verificação de possíveis vazamentos pela torneira.
Adição do titulante sob agitação constante, garante uma homogeneização constante do meio reacional. Evita mudança de coloração localizada.
Visualização correta da mudança de coloração no ponto de equivalência, que é o ponto crítico na análise volumétrica.
Preparação e diluição de soluções
1. Objetivos 
- Preparar soluções de concentrações diferentes.
- Efetuar operações e medidas com balança analítica, pipetas e balão volumétrico.
- Efetuar diluição de soluções.
2. Materiais e reagentes
- NaOH p.a.						- HCl p.a.
- balança analítica					- 2 béqueres de vidro 100 mL
- bastão de vidro					- 2 balões volumétricos 100,0 mL
- balão volumétrico 100,0 mL				- pipeta graduada 10 mL
- pipeta volumétrica de 10 e 25 mL			- funil 				
- bastão de vidro- água destilada			- etiquetas
- 1 recipiente de polietileno 250 mL			- 1 recipiente de vidro de 100 mL
- vidro de relógio					- EPI		
- água destilada
			
3. Procedimentos
A) Preparação de 100,0 mL de solução aquosa de ácido clorídrico 0,100 mol/L, a partir do ácido concentrado que apresenta densidade 1,19 g/mL e grau de pureza 37%.
	Calcular o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para fazer a diluição. Adicionar aproximadamente, 60 mL de água num béquer. Em seguida, medir com pipeta graduada, o volume de ácido clorídrico calculado. Transferir esse volume para o béquer contendo água e agitar. Verter a solução para o balão volumétrico, com auxílio do funil e bastão de vidro, evitando vazamentos. Lavar o béquer com água destilada, no mínimo três vezes, colocando a água de lavagem no balão volumétrico. Completar o volume do balão, com água destilada, seguindo as técnicas de leitura. Homogeneizar a solução e transferir para um recipiente de vidro devidamente identificado. 
B) Preparação de 100,0 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,100 mol/L, a partir de um soluto com grau de pureza 98%.
	Calcular a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar a solução. Pesar diretamente num béquer a massa calculada. Em seguida, acrescentar aproximadamente 25 mL de água destilada e dissolver completamente a base. Transferir, com auxílio do funil e bastão de vidro, para um balão volumétrico de 100 mL. Enxaguar o béquer transferindo a água de lavagem para o balão volumétrico. Completar o volume do balão, com água destilada, homogeneizar a solução e transferir para um frasco de polietileno devidamente identificado.
C) Preparação de100,0 mL de solução aquosa de hidróxido de sódio 0,1 mol/L, a partir de uma solução da mesma base de concentração 0,5 mol/L.
	Calcular o volume necessário da solução concentrada necessário para a diluição.
Transferir o volume calculado, com auxílio de pipeta volumétrica, para um balão volumétrico de 250 mL. Completar o volume do balão com água destilada. Homogeneizar a solução e transferir para um recipiente de polietileno devidamente identificado.
Anotações
	Substância
	Volume (mL) da solução
	Quantidade do soluto
	
	
	
	
	
	
	
	
	
4Padronização de soluções
1. Objetivos
- Padronizar soluções de ácido clorídrico e hidróxido de sódio a 0,100 mol/L.
- Aprender a técnica de titulação.
2. Materiais e Reagentes
- balança analítica					- 2 béqueres de 100 mL	
- 2 buretas 25,0 mL					- 3 erlenmeyers 125 mL
- pipetas volumétricas 20,0 e 25,0 mL			- estufa		
- cápsula de porcelana					- espátula
- etiquetas						- suporte universal com garras	
- alaranjado de metia 0,1%				- fenolftaleína 0,1%		
- solução de HCl 0,1 mol/L				- carbonato de sódio p.a dessecado	
- solução de NaOH 0,1 mol/L				- água destilada
3. Procedimento	
Padronização da solução de ácido clorídrico
Calcular a massa de carbonato de sódio necessário para neutralizar 20 mL de solução de ácido clorídrico considerando a concentração 0,100 mol/L. Pesar, aproximadamente, a massa de carbonato calculada, num erlenmeyer e anotar a massa. Diluir com 20 mL de água destilada. Adicionar 3 gotas de alaranjado de metila 0,1%. Encher corretamente a bureta com a solução de ácido clorídrico. Colocar o erlenmeyer sob a bureta e deixar o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 mL por minuto. Proceder a titulação, conforme Figura 1, até o ponto de viragem. Esperar de 10 a 20 segundos e ler o volume gasto do titulante. Calcular o fator de correção. A titulação deve ser realizada em triplicata.
Anotações
	Quantidade
	Teórico
	Volume (mL) de HCl
	
	
	
	Massa (g) de Na2CO3
	
	
	
	
	Real
	Titulações
	1a
	2a
	3a
	Volume (mL) de HCl
	
	
	
	Massa (g) de Na2CO3
	
	
	
	Fator de correção
	
	
	
	Média do fator de correção da solução HCl
	
Figura 1. Procedimento da titulação
Padronização da solução de hidróxido de sódio
	Pipetar 20,0 mL de solução de hidróxido de sódio, com pipeta volumétrica. Transferir para o erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína. Encher cuidadosamente a bureta com a solução de HCl. Titular com a solução padrão de HCl 0,100 mol/L até a viragem. Anotar o volume gasto. Calcular o fator da solução alcalina. A titulação deve ser realizada em triplicata.
Anotações
	Quantidade
	1a titulação
	2a titulação
	3a titulação
	Volume (mL) de NaOH
	
	Volume (mL) de HCl
	
	
	
	Média do volume (mL) de HCl
	
	Fator de correção (NaOH)
	
Volumetria de neutralização
1. Objetivos
- Treinar a técnica de titulação e preparação de soluções.
- Detectar o ponto final da titulação através de indicador visual.
- Fazer os cálculos em análise volumétrica. 
- Determinar a concentração de uma base (alcalimetria) porreação com ácido. 
2. Materiais e reagentes
- balão volumétrico 50,0 mL			- balança analítica		
- bastão de vidro	 		- 3 béqueres de 100,0 mL		
- 2 buretas de 25,0 mL				- 3 erlenmeyers de 125 mL 
- espátula					- etiquetas
- frasco de polietileno 				- suporte universal com garras		
- funil				 		- pipetas volumétricas 20, mL e 100,0 mL
- solução padrão de HCl 0,1 mol/L		- KOH p.a				
- NaOH comercial				- alaranjado de metila
- água destilada
3. Procedimentos
A) Preparação de 50,0 mL de solução de hidróxido de potássio a 3%
Calcular a massa necessária de hidróxido de potássio necessária para preparar 50,0 mL de solução na concentração 3%. Pesar o hidróxido necessário, diluir com aproximadamente 10 mL de água destilada. Transferir para um balão volumétrico e completar o volume. Homogeneizar a solução e transferir para um frasco devidamente identificado.
B) Determinação da concentração da solução de hidróxido de potássio
	Pipetar uma alíquota de 20,0 mL da solução alcalina e transferir para um erlenmeyer. Acrescentar 3 gotas do indicador de alaranjado de metila. Encher a bureta com solução de ácido clorídrico padronizado. Titular a solução alcalina, pela solução de ácido clorídrico, até atingir o ponto de viragem. Calcular a real concentração da solução alcalina. A titulação deve ser realizada em triplicata
Anotações
	Quantidade
	1a Titulação
	2a Titulação
	3a Titulação
	Volume (mL) da solução KOH
	
	Concentração teórica de KOH (%)
	
	Volume (mL) da solução de HCl
	
	
	
	Média do volume (mL) da solução de HCl
	
	Concentração real de KOH (mol/L)
	
	Concentração real de KOH (%)
	
C) Determinar o grau de pureza do hidróxido de sódio comercial
	Pesar o equivalente a uma lentilha de hidróxido de sódio comercial, diretamente num erlenmeyer. Dissolver a base com, aproximadamente, 25 mL de água destilada. Adicionar 3 gotas do indicador de alaranjado de metila e titular, pela solução padrão de ácido clorídrico, até o ponto de viragem. Calcular o grau de pureza da soda. Realizar a titulação em triplicata.
Anotações
	Quantidade
	1a Titulação
	2a Titulação
	3a Titulação
	Massa (g) da soda comercial
	
	
	
	Volume (mL) da solução de NaOH
	
	
	
	Concentração de NaOH (mol/L)
	
	
	
	Grau de pureza da soda comercial (%)
	
	
	
	Média do grau de pureza (%)
	
Fazer o relatório referente à alcalimetria.
Volumetria de neutralização
1. Objetivos
- Treinar a técnica de titulação de soluções.
- Detectar o ponto final da titulação através de indicador visual.
- Fazer os cálculos em análise volumétrica. 
- Determinar a concentração de ácido (acidimetria) por reação com base. 
2. Materiais e reagentes
- balão volumétrico 50,0 mL				- 3 béqueres de 100 mL		
- 2 buretas de 25,0 mL					- 3 erlenmeyers de 125 mL 
- pipetas volumétricas 2,0; 10,0 e 50,0 mL	 	- suporte universal com garras
- solução padrão de NaOH 0,1 mol/L			- amostra de refrigerante
- amostra de vinagre					- fenolftaleína 1%
- água destilada
Procedimento
A . Determinar a concentração de ácido cítrico presente numa amostra de refrigerante
	Pipetar 10,0 mL da amostra de refrigerante e transferir para um erlenmeyer. Adicionar, aproximadamente 100 mL de água destilada. Agitar freqüentemente para eliminar o gás carbônico. Adicionar 2 gotas do indicador fenolftaleína e titular pela solução de NaOH padrão até atingir o ponto de viragem. 
Anotações 
	Quantidade
	1a Titulação
	2a Titulação
	3a Titulação
	Volume (mL) de refrigerante
	
	Volume (mL) da solução de NaOH
	
	
	
	Média do volume (mL) de NaOH
	
	Concentração do ácido cítrico (mol/L)
	
	Teor médio de ácido cítrico (%)
	
B. Determinar a concentração de ácido acético do vinagre
	Pipetar 2,0 mL de vinagre e transferir para um erlenmeyer de 250 mL (operação realizada em triplicata). Adicionar, aproximadamente 30 mL de água e 2 gotas do indicador fenolftaleína 1%. Encher corretamente a bureta com solução de hidróxido de sódio. Titular a amostra de vinagre, pelo hidróxido de sódio, até atingir o ponto de viragem. 
Anotações 
	Quantidade
	1a Titulação
	2a Titulação
	3a Titulação
	Volume (mL) da solução ácida 
	
	Volume (mL) da solução de NaOH
	
	
	
	Concentração do ácido acético (mol/L)
	
	
	
	Média do grau de pureza (%)
	
C. Determinação da concentração de uma solução de ácido nítrico.
	Pipetar 20,0 mL de solução aquosa de ácido nítrico e 3 gotas de alaranjado de metila. Encher a bureta com solução padrão de hidróxido de sódio. Titular a amostra de ácido pelo hidróxido de sódio até atingir o ponto de viragem. Realizar a titulação em triplicata. 
Anotações 
	Quantidade
	1a Titulação
	2a Titulação
	3a Titulação
	Volume (mL) da solução ácida 
	
	Volume (mL) da solução de NaOH
	
	
	
	Média do volume (mL) de NaOH
	
	
	
	Concentração do HNO3 (mol/L)
	
Fazer o relatório referente à acidimetria.
Curvas de titulação 
1. Objetivo
- Titular uma solução de base forte com um ácido forte.
- Titular uma solução de base forte com ácido fraco.
- Titular uma solução de base fraca com um ácido forte.
- Identificar o ponto de equivalência nas curvas de titulação.
2. Materiais e reagentes
- 3 erlenmeyers 250 mL	- barra magnética		- agitador magnético
- 2 buretas de 50,0 mL		- pHmetro com eletrodo		- suporte e garras	
- 3 pipetas volumétricas de 25,0 mL				- funil 
- indicadores fenolftaleína e vermelho de metila 1%		- água destilada
- soluções padrões de NaOH e HCl 0,10 mol/L 			
- soluções de HCl, H3CCOOH e NH4OH 0,1 mol/L. 		
3. Procedimentos
A. Titulação de base forte com ácido forte
Medir rigorosamente, com pipeta volumétrica, 25,0 mL de solução de HCl 0,1 mol/L e transferir para o erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína, introduzir o eletrodo e iniciar a agitação, cuidadosamente, conforme Figura 2. Anotar o pH inicial da solução e anotar o valor. Encher a bureta com solução padrão de NaOH. Adicionar a solução titulante ao titulado, cuidadosamente, e fazer os registros de volume e pH conforme Quadro 1.
Quadro 1. Variação do pH e pOH do meio reacional com adição de hidróxido de sódio
	Volume (mL)
NaOH
	
0,0
	
5,0
	
10,0
	
15,0
	
20,0
	
24,5
	
24,9
	
25,0
	
25,1
	
25,5
	
26,0
	
30,0
	
40,0
	pH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	pOH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Figura 2. Titulação com determinação de pH
B. Titulação de base forte com ácido fraco
	Repetir o procedimento do item A, substituindo a solução de HCl, do erlenmeyer, por de ácido acético. Anotando os valores de pH no Quadro 2.
Quadro 2. Variação do pH e pOH do meio reacional com adição de hidróxido de sódio
	Volume (mL)
NaOH
	
0,0
	
5,0
	
10,0
	
15,0
	
20,0
	
24,5
	
24,9
	
25,0
	
25,1
	
25,5
	
26,0
	
30,0
	
40,0
	pH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	pOH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
C. Titulação de base fraca com ácido forte
Medir rigorosamente, com pipeta volumétrica, 25,00 mL de solução de hidróxido de amônio e transferir para o erlenmeyer. Adicionar 3 gotas de indicador vermelho de metila, titular pela solução padrão de HCl, anotando os resultados no Quadro 3.
Quadro 3. Variação do pH e pOH do meio reacional com adição de ácido clorídrico
	Volume (mL)
NaOH
	
0,0
	
5,0
	
10,0
	
15,0
	
20,0
	
24,5
	
24,9
	
25,0
	
25,1
	
25,5
	
26,0
	
30,0
	
40,0
	pH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	pOH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Volumetria de precipitação 
 
Objetivos
- Treinar a prática de preparação e titulação de solução.
- Padronizar a solução de nitrato de prata.
- Utilizar a volumetria de precipitação na determinação de íons cloreto e iodeto.
- Determinar a concentração de cloretos por método direto deMohr em amostras de caldo de carne e sal de cozinha.
- Determinar a concentração de íons iodeto numa solução de iodeto de potássio
Materiais e reagentes
	- balança analítica - mufla - bico de Bunsen
- balão volumétrico 250,0 mL	 - 3 béqueres de 100 mL	 - bastão de vidro
- bureta 50,0 mL - 3 cadinhos de porcelana - espátula
- 3 erlenmeyers 125 mL - frasco escuro 500 mL - funil
- pipeta volumétrica 10,0 mL - 2 pipetas graduadas 5mL - papel de filtro
- suporte com anel - pinça metálica - AgNO3 p.a.
- NaCl p.a dessecado - CaCO3 p.a dessecado
- papel indicado de pH - solução de K2CrO4 a 5%
- solução de KI 0,1 mol/L - amostras de sal de cozinha e caldo de carne
Procedimentos
Preparação de 250,0 mL de solução de nitrato de prata 0,1 mol/L
Calcular a massa de nitrato de prata necessária para preparar 250,0 mL de solução de AgNO3 0,1 mol/L. Utilizar as técnicas corretas de preparo de soluções.
Padronização da solução de nitrato de prata - Método de Mohr.
Fazer o cálculo da massa de cloreto de sódio dessecado necessária para reagir com 20,0 mL de solução de AgNO3 0,1 mol/L. Pesar aproximadamente a massa de NaCl calculada num erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar 20 mL de água destilada e 1 mL de solução de cromato de potássio. Encher corretamente, a bureta com a solução de nitrato de prata e titular o cloreto de sódio até a mudança de coloração. Repetir a titulação em triplicata. 
Anotações	
	Quantidade
	1a titulação
	2a titulação
	3a titulação
	Massa(g) de NaCl
	
	
	
	Volume (mL) de AgNO3
	
	
	
	Fator de correção (f)
	
	
	
	Média do f
	
C. Teor de cloreto de sódio em margarina
	Pesar exatamente 3g de margarina em um erlenmeyer de 250 mL; Adicionar 100 mL de água
quente e agitar vigorosamente por 5 minutos. Esfriar e titular com a solução de nitrato de prata
utilizando 5 gotas de cromato de potássio como indicador. Repetir a titulação em triplicata.
Faça o cálculo do teor de cloreto de sódio. 
	Amostras
	1
	2
	3
	Massa (g)
	
	
	
	Volume (mL) titulante 
	
	
	
	Teor de cloretos (%)
	
	
	
	Média do teor (%)
	
D. Determinação da concentração de cloreto de sódio em caldo de carne - Método de Mohr.
Pesar aproximadamente 0,5000 g da amostra num cadinho de porcelana (fazer
em triplicata). Carbonizar em bico de Bunsen com chama baixa. Incinerar em mufla a 550 0C. Deixar atingir a temperatura ambiente e adicionar 0,5 mL de ácido nítrico (1:9) e 3 mL de água quente. Agitar e filtrar, recebendo o filtrado num erlenmeyer. Lavar o cadinho com aproximadamente 5 mL de água quente, recolhendo a água de lavagem no erlenmeyer. Neutralizar o meio com CaCO3. Aquecer em banho-maria por aproximadamente 5 minutos. Adicionar 5 gotas de K2CrO4 5%. Titular com solução padrão de AgNO3 0, 1 mol/L até o ponto de viragem. 
Anotações
	Amostras
	1
	2
	3
	Massa (g)
	
	
	
	Volume (mL) titulante 
	
	
	
	Teor de cloretos (%)
	
	
	
	Média do teor (%)
	
Determinação da concentração de cloretos em sal comum
Pesar aproximadamente 0,2000 g da amostra num béquer realizar em triplicata) e
diluir com água destilada. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Enxaguar o béquer recolhendo a água de lavagem no erlenmeyer até completar aproximadamente 50 mL. Adicionar 10 gotas de K2CrO4 5%. Titular pela solução padrão de nitrato de prata 0,1 mol/L até a viragem.
Anotações
	Amostras
	1
	2
	3
	Massa (g)
	
	
	
	Volume (mL) titulante 
	
	
	
	Teor de cloretos (%)
	
	
	
	Média do teor (%)
	
Determinação da concentração de íons cloreto 
Pipetar 10,0 mL da solução de iodeto de potássio e transferir para um erlenmeyer. Acrescentar 1 mL da solução de K2CrO4 5%. Titular pela solução padrão de nitrato de prata até atingir o ponto de viragem.
Anotações
	Amostras
	1
	2
	3
	Volume amostra (mL)
	10,0
	10,0
	10,0
	Volume (mL) titulante 
	
	
	
	Teor de cloretos (%)
	
	
	
	Média do teor (%)
	
Fazer o relatório dos itens A, B, C, D e E.
Volumetria de oxidação-redução - Permanganometria
Objetivos
- Treinar a prática de preparação e titulação de solução.
- Padronizar a solução de permanganato de potássio.
- Utilizar a volumetria de oxi-redução na titulação de soluções de peróxido de hidrogênio e água sanitária.
Materiais e reagentes
	- balança analítica - balão volumétrico 100,0 mL - banho-maria
- 3 béqueres de 100 mL - bastão de vidro - 2 buretas 25,0 mL - espátula - 3 erlenmeyers 125 mL - frasco escuro 250 mL - funil - pipetas volumétrica 10,0 e 15,0 mL 
- proveta de 25 mL - 2 pipetas graduadas 5 mL - suporte com garras - KMnO4 p.a. - solução de H2SO4 2 mol/L 
- peróxido de hidrogênio - água destilada
- oxalato de sódio dessecado 
 
Procedimento
Preparação de 100,0 mL de solução de permanganato de potássio 0,1 mol/L.
Calcular a massa de KMnO4 necessária para preparar 100,0 mL de solução 0,1 mol/L.
Preparar a solução de acordo com as técnicas de preparo de soluções.
B. Padronização da solução de permanganato de potássio
	Calcular a massas Na2C2O4 necessária para titular 15,0 mL de solução de KMnO4. 
Pesar aproximadamente a massa de oxalato de sódio calculada num erlenmeyer. Acrescentar 50 mL de água destilada e 25 mL de solução de ácido sulfúrico. Aquecer a mistura até 90 0C. Titular pela solução de KMnO4 até a viragem. Fazer a titulação em triplicata.
Anotações
	Titulações
	1a
	2a
	3a
	Massa (g) de Na2C2O4
	
	
	
	Volume (mL) KMnO4
	
	
	
	Fator de correção (f)
	
	
	
	Média do f
	
C. Determinação a concentração de peróxido de hidrogênio e oxigênio ativo
	Pipetar 10,0 mL da amostra de peróxido de hidrogênio e transferir para um erlenmeyer. Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico 2 mol/L e completar com água até 100 mL (fazer em triplicata). Aquecer a mistura em chapa até 60 0C. Titular pela solução padrão de KMnO4 até a viragem.
Anotações
	Titulações
	1a
	2a
	3a
	Volume (mL) KMnO4
	
	
	
	Média do volume (mL)
	
	Concentração de H2O2
	
	Concentração de O2 ativo
	
Reação : 2MnO4 - + 5H2C2O4 + 6H+ ( 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O
Reação : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ ( 2Mn+2 + 10CO2 + 8H2O
Volumetria de oxidação-redução – Iodometria
Objetivos
- Treinar a prática de preparação e titulação de solução.
- Padronizar a solução de tiossulfato de sódio
- Utilizar a volumetria de oxi-redução na determinação do teor de cloro ativo numa amostra de água sanitária..
Materiais e reagentes
	- balança analítica - balão volumétrico 100 mL - 3 béqueres de 100 mL - bastão de vidro - espátula - funil
- 3 erlenmeyers 125 mL - frasco escuro 250 mL - pipetas volumétrica 5,0 e 20,0 mL 
- 2 pipetas graduadas 5 mL - suporte com garras - NasS2O3.5H2O p.a. - Na2CO3 dessecado - KI p.a - CH3COOH p.a
- solução de K2Cr2O7 0,1 mol/L - solução de HCl 1 mol/L 
- solução de amido 1%- água destilada
 
Procedimento
Preparação de 100,0 mL de solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L.
Calcular a massa de NasS2O3.5H2O necessária para preparar 200,0 mL de solução 0,1 mol/L. Pesar, num béquer, a massa de tiossulfato calculada juntamente com o carbonato de sódio, na concentração de 100 mg/L.
O tiossulfato de sódio em solução aquosa é instável, ocorrendo a reação, conforme representada na equação abaixo: 
					 H+
NasS2O3 → NasSO3 + ↓S
Para evitar essa decomposição, utiliza-se carbonato de sódio como solução estabilizadora. Preparar a solução de acordo com as técnicas de preparo de soluções. Armazenar a solução num recipiente escuro.
Padronização da solução de tiossulfato de sódio
a) Pesar cerca de 0,1000 g de K2Cr2O7, seco em estufa a 120°C por 2,5 horas, dissolver em ~ 50 mL de água destilada. Em seguida, adicionar 15 mL de HCl (1:1 v/v) e 2 g de KI. Realizar o procedimento na capela. 
b) Titular sob agitação constante, o iodo formado com a solução de tiossulfato até coloração castanho-esverdeada.
c) Posteriormente, acrescentar 2 mL solução de amido 1 % (m/v). A solução adquiri coloração azul escura/negra e prosseguir a titulação até a viragem brusca de azul escuro para verde claro. Calcular da concentração de tiossulfato de sódio em mol L-1. Realizar o procedimento em duplicata.
2.2.1 - Reações envolvidas: 
Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ ( 2 Cr3+ 3 I2 + 7 H2O
I2 + 2 S2O32- ( 2 I- + S4O62-
	Anotações
	Titulações
	1a
	2a
	3a
	Volume (mL) NasS2O3
	
	
	
	Média do volume (mL)
	
	Média do f
	
C. Determinação do teor de cloro ativo na água sanitária
	Pesar aproximadamente 2 g de KI num erlenmeyer. Pipetar 5,0 mL da amostra de água sanitária e transferir para o erlenmeyer. Acrescentar 2 mL de ácido acético concentrado e 25 mL de água. Titular pela solução padrão de NasS2O3 0,1 mol/L até o aparecimento da coloração amarelo claro. Adicionar 2 mL da solução de amido e prosseguir até o ponto de viragem.
Anotações
	Titulações
	1a
	2a
	3a
	Volume (mL) NasS2O3
	
	
	
	Média do volume (mL)
	
	Concentração de cloro ativo (%)
	
Determinação do teor de cloro residual da água potável 
Pipetar 200,0 mL da amostra de água da torneira e adicionar alguns cristais de KI e 1 mL de ácido acético e titule pelo tiossulfato de sódio 0,001 eq/L até o aparecimento da coloração amarelo claro. Acrescentar 2 mL de solução de amido e prossiga até o ponto de viragem.
Anotações
	Titulações
	1a
	2a
	3a
	Volume (mL) NasS2O3
	
	
	
	Média do volume (mL)
	
	Concentração de cloro ativo (%)
	
Análise gravimétrica