Análises de aços baixa-ligas

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ANÁLISES DE AÇOS BAIXA-LIGA 
COM O OES-5500II 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 2 
Este relatório de aplicação é direcionado para o grupo de aços ao carbono e de 
baixa-liga, assim caracterizados pelas sua composição química. 
As propriedades características dos aços baixa-liga, tais como sua boa ductilidade 
(deformação elástica e plástica), condutividades térmicas e elétricas elevadas, 
estabilidade química e propriedades magnéticas são as razões para o vasto campo 
de aplicações deste grupo de aços. 
Através da adição de um ou mais elementos de liga, as propriedades de um metal 
podem ser consideravelmente modificadas e ajustadas para uma aplicação espe-
cífica. 
 
Os aços baixa-liga, onde nenhuma concentração de elementos de liga é superior a 
5,0% podem ser caracterizados como: 
 
· AÇOS NÃO LIGADOS (aços ao carbono, baixa-liga e micro-ligados): 
Neste grupo, as propriedades dos materiais são determinadas principalmente pela 
concentração do elemento carbono, apropriado tratamento térmico e/ou adição de 
micro-elementos de liga tais como o vanádio, o titânio e o nióbio. Estes aços atin-
giram uma grande importãncia tecnológica, em particular, para grandes tubos sol-
dados, vasos de pressão, vasos esféricos, pontes, etc... Eles são caracterizados 
pelo seu fino tamanho de grão, boa soldabilidade e alta resistência. Análises típicas 
de aços microligados são: 
 
C Si Mn P S Al Cr 
0,118% 0,231% 1,285% 0,015% 0,004% 0,018% 0,035% 
Cu Ni Mo Nb Ti V N 
0,025% 0,033% 0,008% 0,043% 0,003% 0,023% 0,005% 
 
· AÇOS PARA ENDURECIMENTO/NITRETAÇÃO: 
Aços para endurecimento superficial, também conhecidos como aços para cemen-
tação são aços estruturais com relativo baixo teor de carbono. 
Estes tipos de aços são carbonetados e simultaneamente, nitretados (carbo-nitre-
tação), sendo posteriormente, temperados. Uma composição química típica deste 
tipo de aço é: 
 
C Si Mn P S Cr Mo 
0,20% < 0,40% 0,7 – 1,0% < 0,035% < 0,035% 0,3 – 0,6% 0,4 – 0,5% 
 
Aços para nitretação possuem estruturas perlíticas e martensíticas, as quais são 
particularmente apropriadas para o processo de nitretação graças á presença de 
elementos formadores destes nitretos. A nitretação conduz a um acréscimo da 
 3 
dureza superficial, resistência ao desgaste, resistência à fadiga e também, resistên-
cia à corrosão. 
Aços para nitretação são tipicamente ligados com cromo, molibdênio, alumínio e 
vanádio. Estes elementos favorecem a capacidade de absorção de nitrogênio du-
rante o processo de nitretação. Estes aços são utilizados em um grande campo de 
aplicação, tais como, pinos, pêndalos, etc... Elementos de liga típicos e suas 
concentrações são indicados abaixo: 
 
C Si Mn P S 
0,1 – 0,4% < 0,4% 0,4 – 1,1% < 0,025% < 0,03% 
Al Cr Mo Ni V 
< 1,2% 1,0 – 1,3% 0,1 – 1,1% < 1,2% < 0,3% 
 
A concentração de nitrogênio na camada superficial pode atingir, dependendo do 
material de base e do processo utilizado, até 3,0%. A camada superficial mostra 
tipicamente, uma espessura de, aproximadamente, 0,75mm 
 
· AÇOS PARA TÊMPERA: 
Aços para têmpera são tipicamente aços baixa-liga. Eles podem conter muitos ele-
mentos, os quais são adicionados em função de aplicações particulares solicitadas. 
Estes aços são designados através de suas composições químicas. Elementos de 
liga típicos são, conforme normatização, C, Si, Mn, P, S, Cr, Mo, Ni, V, Zr e também, 
Al, Ti, Co, V, Cu, Nb e, naturalmente, elementos de traços tais como B e Ca. Outros 
elementos tais como As, Sb e Sn, os quais são bem conhe-cidos como contaminan-
tes no aço podem ser também analisados devido à utilização de correias transporta-
doras de aço durante a alimentação no tratamento tér-mico. 
O nitrogênio em aços baixa-liga ocorre principalmente como contaminante. Por 
exemplo, o nitrogênio deteriora as propriedades de resistência através do desen-
volvimento de tensões e trincas intercristalinas neste tipo de aço. 
O campo de aplicação destes aços possibilita a utilização dos mesmos desde 
mancais de rolamento até extrusões a frio. 
 
· AÇOS NÃO LIGADOS E FERRAMENTA: 
A dureza destes aços obtida através da formação de estruturas martensíticas. A 
dureza para, por exemplo, seções de peças muito largas é obtida através da adição 
de Cr, Mn, Ni, Mo e também. W e V devido à formação de carbonetos. Aplicações 
típicas destes aços são as lâminas de serras, garfos, ferramentas de corte. 
Elementos de liga típicos e suas concentrações são indicados na tabela abaixo: 
 
 
 4 
C Si Mn P S 
0,4 – 1,5% 0,1 – 1,0% 0,1 – 2,1% < 0,035% < 0,035% 
Cr Mo Ni V W 
0,5 – 2,0% < 1,0% < 2,0% < 0,60% < 3,0% 
 
Devido aos aços não ligados e baixa-liga serem designados através de suas com-
posições químicas, é necessário uma avaliação das propriedades do material. 
Desta forma, métodos de investigação são utilizados, definindo assim, as concen-
trações químicas adequadas para aplicações e utilizações específicas . 
Um dos mais freqüentes métodos utilizados é o da análise espectroquímica. Os 
valores obtidos com esta técnica permitem a caracterização do material, sendo os 
resultados correlacionados com outras análise, como por exemplo, metalografia e 
ensaios físicos. 
 
INSTRUMENTAÇÃO: 
 
O espectrômetro OES-5500 é um espectrômetro de emissão óptica de alta perfor-
mance. Uma de suas primeiras vantagens é a determinação simultânea de muitos 
elementos. O OES-5500, com uma mesa de excitação purgada com argônio e uma 
fonte de centelhamento de alta performance, foi desenvolvido para análises quanti-
tativas acuradas de aços baixa-liga e aços não ligados. 
A análise de até 32 elementos incluindo a análise de traços e elementos gasosos é 
realizada em menos de um minuto através de triplo centelhamento. 
O OES-5500 é baseado em um espectrômetro de 600mm e pode determinar até 64 
elementos. Para melhorar sua performance analítica, o métodos de análise de 
distribuição de pulsos (PDA) e pela resolução espectroscópica por tempo (TRS) são 
integrados no ciclo de medição. A utilizando destes métodos combinados resulta em 
melhoramentos referentes à precisão analítica de, especialmente, elementos tais 
como Al, S, Pb, B e Ca, os quais tendem a formar precipitados em aços. 
Excelente acurácia, detectibilidade, reprodutibilidade e alta quantidade de análise de 
amostras são obtidas, garantindo alta produtividade de análises no instrumen-to. 
 
AMOSTRAS E PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: 
 
Amostras podem ser originadas a partir de produtos coquilhados, chapas em geral, 
semi-acabados e acabados 
O método clássico para análise de corridas é o de retirar uma pequena quantida-de 
de metal líquido do banho metálico utilizando uma concha, vazando-se esta amostra 
em um molde (coquilha), sendo a mesma `` acalmada`` através da adição de 
alumínio. 
 5 
Para se adequar às necessidades dos espectrômetros de emissão óptica, evitando-
se deterioração no que se refere à precisão e acurácia , assume-se que a amostra é 
homogênea. Desta forma, através do coquilhamento da amostra em moldes 
especiais são evitados problemas do tipo segregação e precipitações. Recomenda-
se um rápido resfriamento. Devido a isto, a formação de grandes precipitados e se-
parações de fases pode ser evitada. Uma amostra com boa homogeneidade (estru-
tura cristalina homogênea com grãos finos) fornecerá uma boa reprodutibilidade e 
acurácia na análise. 
Partes desnecessárias da amostra coquilhada devem ser eliminadas através de lixa-
mento ou corte mecânico. Na indústria siderúrgica moderna , técnicas mais moder-
nas e confiáveis de amostragem tais como lanças de submersão são utilizadas. 
Para a preparação da superfície da amostra a ser analisada (``queimada``) é neces-
sário um preparo adequado da mesma. Basicamente, este trabalho poder ser reali-
zado através de uma lixadeira (cinta ou disco) com grana #40ou #60. Em aplica-
ções onde alguns elementos, especialmente o nitrogênio devem ser determinados, 
as amostras devem ser preparadas através de uma retífica. 
Para a análise de chapas, produtos semi-acabados ou produtos acabados, a amos-
tra deve possuir um diâmetro mínimo equivalente a 12 mm. Além disto, a região a 
ser analisada deve estar limpa e ser plana. A preparação é similar às amostras co-
quilhadas. Pinos e amostras de arames podem ser analisados através da utilização 
de adaptadores especiais. 
 
ARGÔNIO: 
 
O grau de pureza do argônio analítico a ser utilizado corresponde a 99,999 ou, 5.0. 
No caso da determinação do elemento nitrogênio, o teor de nitrogênio no argônio 
deve ser inferior a 3 ppm. Sendo difícil a obtenção deste grau de pureza, a Shima-
dzu poderá fornecer purificadores de argônio. 
A pressão de utilização corresponderá a 4 bar e o fluxo a, aproximadamente, 7 l/min 
durante as etapas de pré-integração e medição. 
 
PARÂMETROS DE OPERAÇÃO: 
 
Eletrodo Tungstênio 
Fluxo de argônio [s] 3 
Tempo de pré-integração [s] 10 
Tempo de medição [s] 4 
 
DADOS ANALÍTICOS/PRECISÃO: 
 6 
O resumo dos dados analíticos referentes à análise de aços baixa-liga e aços não-
ligados é fornecido abaixo. Os dados de precisão foram avaliados através de pa-
drões usuais. Estes padrões cobrem uma grande variedade de diferentes tipos de 
aços baixa-liga. 
 
Elemento Limite de 
detecção [3s] 
Faixa de calibração 
 [%] 
Concentração 
[%] 
Precisão 
[+/- 1s] 
 
 
Al 
 
 
 
 
3 
 
 
0,001 – 2,0 
0,005 
0,01 
0,1 
1,0 
1,5 
0,0005 
0,001 
0,002 
0,02 
0,03 
As 
 
3 0,0015 – 0,10 0,01 
0,05 
0,0007 
0,0015 
B 
 
< 1 0,0002 – 0,010 0,001 
0,01 
0,00005 
0,0005 
 
 
C 
 
 
 
 
6 
 
 
0,0005 – 1,5 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
1,5 
0,0002 
0,001 
0,005 
0,008 
0,01 
Ca 
 
< 1 0,0003 – 0,01 0,001 
0,01 
0,0001 
0,0005 
 
Co 
 
 
2 
 
0,001 – 0,30 
0,01 
0,05 
0,1 
0,001 
0,005 
0,002 
 
 
Cr 
 
 
 
 
5 
 
 
0,0015 – 5,0 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
3,0 
0,0004 
0,0007 
0,005 
0,006 
0,01 
 
Cu 
 
 
 
1 
 
0,0005 – 1,2 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
0,0003 
0,0005 
0,004 
0,008 
 
 
Mn 
 
 
 
 
4 
 
 
0,001 – 2,1 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
2,0 
0,0004 
0,0006 
0,005 
0,01 
0,015 
 7 
Elemento Limite de 
detecção [3s] 
Faixa de calibração 
[%] 
Concentração 
[%] 
Precisão 
[+/- 1s] 
 
Mo 
 
 
 
4 
 
0,001 – 1,6 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
0,0003 
0,005 
0,004 
0,009 
 
N 
 
 
15 
 
0,0006 – 0,030 
0,003 
0,005 
0,015 
0,0003 
0,0004 
0,0005 
 
Nb 
 
 
5 
 
0,0015 – 0,20 
0,01 
0,05 
0,1 
0,0006 
0,005 
0,01 
 
 
Ni 
 
 
 
 
3 
 
 
0,001 – 4,5 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
3,0 
0,0004 
0,0007 
0,005 
0,006 
0,02 
 
P 
 
 
 
3 
 
0,001 – 0,10 
0,005 
0,01 
0,05 
0,1 
0,0002 
0,0005 
0,0015 
0,003 
 
Pb 
 
 
5 
 
0,002 – 0,10 
0,01 
0,05 
0,1 
0,0006 
0,001 
0,002 
 
S 
 
 
2 
 
0,0006 – 0,10 
0,005 
0,01 
0,05 
0,0005 
0,001 
0,002 
Sb 
 
8 0,0025 – 0,10 0,01 
0,05 
0,0015 
0,004 
 
 
Si 
 
 
 
 
5 
 
 
0,0015 – 2,1 
0,01 
0,05 
0,5 
1,0 
2,0 
0,0003 
0,001 
0,007 
0,01 
0,15 
 
Sn 
 
 
5 
 
0,001 – 0,10 
0,01 
0,05 
0,1 
0,0003 
0,001 
0,002 
Ta 
 
30 0,01 – 0,25 0,01 
0,1 
0,004 
0,006 
 8 
Elemento Limite de 
detecção [3s] 
Faixa de calibração 
[%] 
Concentração 
[%] 
Precisão 
[+/- 1s] 
 
Ti 
 
 
1 
 
0,0002 – 0,35 
0,01 
0,05 
0,1 
0,0003 
0,001 
0,002 
 
V 
 
 
 
3 
 
0,001 – 1,0 
0,01 
0,05 
0,1 
0,5 
0,0002 
0,0007 
0,0015 
0,005 
 
 
W 
 
 
 
 
15 
 
 
0,003 – 3,0 
0,05 
0,1 
0,5 
1,0 
3,0 
0,001 
0,002 
0,004 
0,009 
0,025 
 
Zr 
 
 
4 
 
0,001 – 0,20 
0,01 
0,05 
0,15 
0,001 
0,004 
0,006 
 
LIMITE DE DETECÇÃO: 
O limite de detecção é definido como sendo três vezes o desvio-padrão (s) do ruído 
(Background) em partes por milhão [ppm]. Os valores dos limites de detecção so-
mente podem ser considerados para análises semi-quantitativas. 
A reprodutibilidade (precisão), considera somente um desvio-padrão. 
 
PRECISÃO: 
É obtida pelo valor do desvio-padrão gerado através de dez análises na mesma 
amostra. A reprodutibilidade está relacionada com a distribuição dos elementos na 
amostra (homogeneidade). 
 
CALIBRAÇÃO: 
Os espectrômetros da Shimadzu são calibrados na fábrica. A calibração na fábri-ca 
é baseada em padrões de referência (ISO 9000), fornecendo assim, alta acurácia. 
Este tipo de procedimento favorece a instalação do instrumento junto ao cli-ente, 
reduzindo o tempo de instalação, bem como, permitindo a imediata utilização do 
espectrômetro junto ao controle de produção.