Biodiesel TecOrgExp Isis
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MATERIAIS E MÉTODOS \u2013 PROCEDIMENTO 1
Reagentes
Óleo de fritura
Etanol
KOH em grânulos
Equipamentos
Capela
Placa de aquecimento
Panela com água para banho maria
Garra 
Agitador magnético
Balão de fundo redondo
Funil de separação
Suporte para o funil
Bastão de vidro
2 Termômetros
Provetas
Béquer 50mL
Balança
Gral e pistilo
Fitas medidoras de pH
Procedimento Experimental
Produção de Biodiesel
Para iniciar a prática foram separados os reagentes e os equipamentos necessários. A aparelhagem foi montada e inciou-se o aquecimento da água para o banho maria.
50 ml de óleo foram pesados (46.10 g) e colocados em um balão de fundo redondo. Um peixinho foi adicionado e o óleo foi colocado no banho maria. A agitação também foi iniciada.
Enquanto o óleo aquecia, foi preparada a solução de etanol com KOH. 0,61g de KOH foram pesados e macerados e diluídos em 17,5 ml de etanol, que também teve sua massa aferida (13,81g).
Quando o meio reacional estava à 45oC, iniciou-se a adição do alcoóxido, diretamente do bécher pra o balão. A adição durou cerca de 3 minutos e a reação procedeu por mais 37, totalizando 40 minutos.
Aguardou-se que a vidraria esfriasse e o balão foi retirado da aparelhagem. Notou-se que o produto formado tinha coloração escura um pouco alaranjada, como visto na Figura 4.
Figura 4. Balão com produto do procedimento 1
O conteúdo do balão foi, então, transferido para o funil de separação, que foi colocado no suporte. A mistura ficou no funil por uma semana, no entanto não foi observada separação de fases.
Como não houve separação de fases, o produto não poderia ser levado à análise e também não foram aferidos o volume e massa.
Concluiu-se que o procedimento não foi realizado com sucesso, e foi decidido que seria realizado um segundo procedimento, de forma diferente, visando à produção de biodiesel.
Desenho da Aparelhagem em Bancada
Figura 6. Produção de Biodiesel - Procedimento 1
MATERIAIS E MÉTODOS \u2013 PROCEDIMENTO 2
Reagentes
Óleo de Soja Liza®
Metanol
KOH em grânulos
Água
NaOH
H2SO4 5% v/v
Equipamentos
Capela
Placa de aquecimento
Panela com água para banho maria
Garras 
Agitador magnético
Balão de 3 bocas
Condensador de Bolas
Funil de Adição
Funil de separação
Suporte para o funil
Bastão de vidro
2 Termômetros
Provetas
Béquer 50mL
Balança
Gral e pistilo
Garrafa Pet 500 ml
Fitas medidoras de pH
Procedimento Experimental
 Produção de Biodiesel
A vidraria foi selecionada e separada, assim como os reagentes.
50 ml de óleo de soja foram medidos em uma proveta e pesados, apresentando 44,67g.
Concomitantemente à aferição volumétrica e mássica do óleo, a aparelhagem para o experimento foi montada por outros integrantes do grupo. A placa de aquecimento foi colocada na capela, assim como o banho maria, sobre a placa. As garras foram posicionadas, o óleo foi transferido para o balão de 3 bocas já com um agitador magnético. Ao balão foram acoplados um termômetro, tocando o óleo, o condensador de bolas e o funil de adição, respectivamente nas bocas à esquerda, no centro e à direita. Além disso, foi colocado um termômetro para aferir a temperatura da água. A capela, a agitação, e o aquecimento à 75 ºC foram ligados.
É importante notar que o procedimento deve ocorrer à temperatura constante de 45 graus, o que foi controlado durante todo o experimento.
Enquanto o óleo aquecia em banho maria, o KOH em grânulos foi macerado até ficar bem fino e 0,75g foram pesados e posteriormente diluídos em 17,5 mL (13,9 g) de metanol, à temperatura ambiente, com auxílio de um bastão de vidro. A solução foi colocada no funil de adição, com as saída fechada, e que foi tampado na parte superior, para evitar a evaporação da solução.
Quando a temperatura do óleo estava prestes a atingir 45 ºC, a temperatura da placa foi reduzida para 50 ºC. Ao atingir a temperatura desejada para a reação, o funil de adição foi ligeiramente aberto, permitindo a lenta adição do metóxido, na vazão de 0,875 mL/min. A velocidade de agitação também foi aumentada.
A adição durou 20 minutos, e após esse tempo, a reação ainda prosseguiu por mais 10 minutos, totalizando 30 minutos.
O aquecimento e agitação foram desligados, os termômetros retirados e esperou-se a vidraria esfriar um pouco. O condensador e o funil de adição foram desacoplados do balão de 3 bocas e transferiu-se lentamente o conteúdo do balão para o funil de separação, que foi colocado no suporte para que houvesse a separação de fases.
Figura 6. Funil de separação \u2013 antes da retirada dos produtos
A mistura ficou no funil por 14 dias, até que as partes separadas foram recolhidas. Foram obtidos 12,5 mL de glicerol e 46,5 mL de biodiesel. Ambos foram pesados, e, descontando o peso da proveta, as massas foram respectivamente 81,275g e 116,045g. Provavelmente por má lavagem da proveta que foi utilizada para coletar o biodiesel produzido, pode-se observar uma pequena fase superior de biodiesel na proveta. 
Figura 7. Provetas contendo glicerina (à esquerda) e biodiesel (à direita) 
Parte do biodiesel foi transferida para um bécher de 50 mL, para que fosse verificado o pH da amostra.
Verificou-se pH básico (ente 9 e 10), e procedeu-se a neutralização, utilizando H2SO4 5% v/v. E após a adição de 3 gotas, verificou-se, pela coloração da tira, que o pH estava neutro.
 
Figura 8. Resultado das Fitas de Aferição de pH
A amostra neutra foi colocada em uma garrafa pet de 500 mL e encaminhada para a análise térmica.
 Produção de Sabão com a Glicerina Residual
Também foi produzido, com a glicerina residual, sabão, utilizando o roteiro proposto por Coutinho et. al. 2017, reduzindo as quantidades para que fossem utilizados 50ml de óleo de soja.
26,87g de NaOH foram diluídos em 80 ml de água, o que resultou em uma reação altamente exotérmica. À esta solução, sob agitação constante da placa de agitação magnética, foram adicionados 50mL de óleo e 10,748g de glicerina.
O produto da reação se apresentou como uma mistura altamente viscosa e a agitação magnética não foi suficiente para a agitação do produto, que deveria ocorrer durante 40 minutos. Para homogeneizar o produtos, recorremos então à agitação manual com bastão de vidro durante 30 minutos.
Após os 30 minutos, não se percebia diferença na homogeneidade do produto. Sendo assim uma pequena quantidade do sabão produzido foi vestida em uma placa de Petri, para aguardar a evaporação e consequente solidificação do produto.
Infelizmente, devido ao cronograma de aulas e datas de apresentação, para elaboração deste relatório não foi possível verificar o resultado final da experiência para que este fosse analisado e reportado.
Figura 9. Sabão produzido sendo vertido sobre a placa de Petri 
Desenho da Aparelhagem em Bancada
 Reação de Transesterificação
Figura 10. Aparelhagem Produção de Biodiesel \u2013 Procedimento 2 
Figura 11. Óleo de Soja em Aquecimento 
 Funil de Separação de Fases
Figura 12. Separação de fases logo após adição no funil de separação
Observação: o restante da aparelhagem utilizada já havia sido mostrado no capítulo anterior, na descrição do procedimento experimental.
BALANÇOS E CÁLCULO DE RENDIMENTO
Relações de números de mols
Segundo a reação da transesterificação, temos que para cada mol de triacilglicerideo (óleo de soja), tem-se 3 mols de metanol, 3 mols de ésteres (biodiesel) e 1 mol de glicerol. Entretanto, utiliza-se metanol em excesso para melhorar o rendimento da reação, logo haverá metanol junto aos produtos da reação.
Apesar dos cálculos mostrarem diferenças nas casas decimais da massa total, sabe-se que, a massa de entrada deveria ser igual a de saída teórica. 
Tabela 1 Relação de Massa e Número de Mols
	Produto
	Massa Molar 
(Kg/Kmol)
	Massa de Entrada
(g)
	# Mols
Entrada
	Massa de Saída
Teórica (g)
	Massa de Saída
Real (g)
	# Mols de saída 
Teórico
	# Mols de saída 
Real
	Óleo de Soja
	872,32
	44,67
	0,051
	0
	*
	0,000
	*
	Metanol
	32,04