Determinação de cloreto por cloreto de prata

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Determinação de cloreto por cloreto de prata:
A solubilidade do cloreto de prata é 1,4 mg.dm3 a 20oC e 21,7 mg.dm3 a 100oC, que pode ser decrescida na presença de ácido nítrico diluído, e diminui ainda mais na presença moderada de nitrato de prata. A solubilidade pode ser aumentada na presença de saia de amônio, de metais alcalinos e de grandes concentrações de ácidos. 
- Solução aquosa de cloreto é acidificada com ácido nítrico diluído, a fim de impedir a precipitação de outros sais de prata (como fosfato, carbonato) que são formados em soluções neutras. Ao adicionar um excesso de nitrato de prata na solução precipita-se o cloreto: 
		Cl- + Ag+ = AgCl
O precipitado é coloidal, e há a formação de coágulo, ao ser exposto a forte aquecimento e agitação da suspensão, tornando o liquido sobrenadante quase límpido. Recolhe-se o precipitado e lava-se com ácido nítrico bem diluído, seca-se a 130-150oC e por fim pesa-se na forma de AgCl. O cloreto de prata não deve ser lavado com água pura, pois o mesmo pode voltar a forma coloidal, a utilização do ácido nítrico se deve a sua ação sobre o precipitado, por ser facilmente volatizado e por não necessitar de altas concentrações, não precisando ultrapassar 0,01 M. Para verificar se o cloreto de prata foi ou não completamente lavado, verifica-se a presença de nitrato de prata, adiciona-se uma ou duas gotas de HCl 0,1 M a 3-5 cm3 das águas que foram utilizadas nas lavagens, caso essa solução permaneça límpida ou ter uma leve opalescência, considera-se o nitrato totalmente removido. 
Esse procedimento deve ser realizado ao mínimo de luz possível e armazenado em armário e/ou em frasco revestido com papel escuro, devido a alta sensibilidade do nitrato de prata a luz, que pode ser desprezada normalmente, mas não quando exposto a forte agitação como é apresentado no procedimento. Um erro positivo de 1-2% foi verificado com a solução exposta a luz e agitada ocasionalmente em laboratório, e já em laboratório sem luz direta e com agitação ocasional o erro é cerca de 0,2%, isso se dá devido a liberação do cloro durante a exposição à luz, que é transformado em íons de cloreto e causa precipitação com a prata adicional no meio:
3Cl2 + 3Ag+ + 3 H2O = 5 AgCl + ClO3 + 6H+
Procedimento: 
Pesa-se aproximadamente 0,2 g de cloreto sólido, ou uma quantidade equivalente a 0,1 g de cloreto (cloreto de sódio ou de potássio são mais apropriado);
Transferir para um béquer ( de 250-350 mL) coberto com um vidro de relógio;
Adicione 150 ml de água, agite com auxilio de um bastão de vidro até que o sólido esteja dissolvido;
Adicione 0,5 ml de acido nítrico concentrado;
Com a solução fria adicionar lentamente e sob agitação constante, uma solução de 1 M de nitrato de prata, até um ligeiro excesso, que pode ser constado ao observar a formação de um precipitado (do cloreto utilizado) antes e se adicionar mais algumas gostas de nitrato de prata, essa adição é contínua até não observar mais o precipitado;
Esse processo deve ser conduzido à iluminação reduzida;
Aquecer a suspenção até quase fervura, com agitação constante;
Manter a temperatura até que o precipitado coagule e o liquido sobrenadante se torne límpido ( aproximadamente 2 a 3 minutos);
Teste que a precipitação foi completa, adicionando mais algumas gotas de nitrato de prata ao sobrenadante, caso não apareça mais nenhum precipitado deixe o bequer de lado em um local escuro por aproximadamente uma hora, antes de filtrar
Em paralelo preparar um cadinho filtrante ( Gooch, porcelana ou vidro sintetizado), o cadinho deve ser seco a mesma temperatura à mesma temperatura que vai ser empregada para secar o precipitado que é 130-150 °C, e resfriado em um dessecador;
Recolher o precipitado no cadinho filtrante pesado, lavar o precipitado com duas ou três vezes, por decantação, com 10 ml de acido nítrico muito diluído antes de transferi-lo para o cadinho;
Retirar algum resquício de cloreto de prata do bequer com o auxilio de um bastão de vidro com a ponta revestida por uma luva de borracha na ponta, e transferir o retirado do bequer para o cadinho
Voltar a lavar o precipitado no cadinho com ácido nítrico muito diluído adicionando pequenas porções de até recolher 3-5 ml de água de lavagem; 
Adicionar a agua de lavagem gotas de HCl 0,1 M e observar se a mesma se apresenta turva, caso apresente turbidez repetir a lavagem e o teste até obter uma solução límpida; 
Colocar o cadinho e seu conteúdo em para uma estufa a 130-150°C durante uma hora, e repetir lavagem e secagem até obter um peso constante.
Após o resultado realizar os cálculos da porcentagem de cloreto na amostra.