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Exercícios de Teoria, Cromatografia a Gás, Instituto Federal do Rio de Janeiro, Campus Maracanã, versão 2009 QUESTIONÁRIO DE TEORIA DE CROMATOGRAFIA 1) Qual o motivo de serem utilizados apenas gases inertes em CG? O que pode acontecer com o uso de outros gases? Por que o eluente da cromatografia líquida não precisa ser tão inerte quanto em CG? 2) Defina coeficiente de partição. 3) Quais são os fatores que alteram o valor do coeficiente de partição? 4) “O fator de capacidade é um coeficiente de partição ajustado pela razão entre os volumes das fases”. Explique essa frase. 5) Mostre como e porque o fator de capacidade de um soluto permite calcular, para esse soluto, qual redução de velocidade ocorre em relação à velocidade da fase móvel. 6) Explique porque ocorre o espalhamento do pico cromatográfico e porque, apesar disso, a velocidade média é um bom parâmetro de interação soluto/fase estacionária. 7) De que fatores depende o valor do volume de retenção? 8) É possível que o volume de retenção de um composto seja menor em uma coluna de maior comprimento? Explique. 9) O composto (A) é eluído na coluna (1), que tem 17 m, com 1 mL/min de fluxo de gás de arraste. Seu tempo de retenção é de 20 min (1200 s). O mesmo composto, na mesma concentração, é eluído na coluna (2), com outra fase estacionária, que tem 30 m, com 0,5 mL/min de fluxo e seu tempo de retenção (tR) é 25 min (1500 s). As duas colunas têm diâmetro interno de 0,25 mm e o tempo do composto não retido é de 4 min (240 s) na coluna (1) e 12,5 min (750 s) na coluna (2). a) Em qual das duas colunas o composto (A) tem maior interação com a fase estacionária? b) Qual o volume interno de cada coluna? c) Qual o volume morto e o volume de retenção em cada coluna? d) Por que o volume morto é diferente do volume interno? 10) O composto (A) é eluído na coluna (1), que tem 17 m, com 1 mL/min de fluxo de gás de arraste. Seu tempo de retenção é de 20 min (1200 s). O composto (B), na mesma concentração, é eluído na coluna (3), que tem a mesma fase estacionária e 30 m, com 2 mL/min de fluxo e seu (tR) é 30 min (1800 s). As duas colunas têm diâmetro interno de 0,25 mm e o tempo do composto não retido é de 4 min na coluna (1) e 7,5 min na coluna (3). a) Calcule o fator de capacidade de cada composto. b) Qual dos dois compostos tem maior interação com a fase estacionária? 11) Qual deve ser o tR do composto (B) na coluna (1)? Qual deve ser o tR do composto (A) na coluna (3)? 12) Calcule a separação entre composto (A) e composto (B), tanto na coluna (1) quanto na coluna (3). 13) O que você pode dizer até agora sobre a separação que ocorre em cada coluna, se injetarmos uma mistura de (A) e (B)? O que você pode dizer até agora sobre a resolução que ocorre em cada coluna, se injetarmos uma mistura de (A) e (B)? 14) Defina o que seria ‘espalhamento entrópico’. 15) Por que o volume morto não coincide com o volume interno da coluna cromatográfica? 16) Se as larguras dos picos (w) na coluna 1 são de 27 s para A e 25 s para B e, na coluna 3, são de 33 s para A e 30 s para B, calcule o número de pratos teóricos (N) para o composto A e o N para o composto B. Assuma que as duas colunas são colunas tubulares abertas (ou capilares). Calcule também o número de pratos teóricos efetivos (Nef) para cada composto em cada coluna. O número de pratos teóricos efetivos é calculado com tR’ no lugar de tR. 17) Sabendo que a equação de resolução é (((( )))) ++++ −−−− ==== )1(w)2(w tt2 R 1R2Rs quando se usa w no lugar de w1/2, calcule a resolução entre os compostos A e B na coluna 1 e na coluna 3. Exercícios de Teoria, Cromatografia a Gás, Instituto Federal do Rio de Janeiro, Campus Maracanã, versão 2009 18) O que ocorreria com a separação entre os compostos (A) e (B) se mudássemos as concentrações? O que ocorreria com a resolução entre os compostos (A) e (B) se mudássemos as concentrações? 19) Quais são os fatores que a teoria dos pratos teóricos não contempla? Por que isso seria um problema? 20)Analise a equação de Van Deemter na forma geral: u D)k1( kd8 u D2 d2H e 2 2 f 2 g p +π + γ +λ= E na forma simplificada: Cu u B AH ++= Sabendo que: H – altura equivalente do prato teórico para um determinado soluto λ – fator de empacotamento dp – diâmetro de partícula γ - fator de irregularidade no fluxo Dg – coeficiente de difusão do soluto na fase móvel u – velocidade linear da fase móvel fm fe fm fe V V C C k ××××==== – fator de capacidade do soluto df – espessura da fase estacionária De – coeficiente de difusão do soluto na fase estacionária pdA λ= 2 gDB γ= 2 e f Dk kd C 2 2 2 )1( 8 +π = a)Qual fator torna-se zero em colunas capilares? Porquê? b)Por que devemos procurar o mínimo de H para encontrar as melhores condições cromatográficas? c)Qual dos fatores na forma geral é afetado pela natureza do gás de arraste? d)Como a temperatura altera o coeficiente de difusão do soluto na fase móvel? Qual o efeito em H? e)Em relação à forma simplificada, qual termo torna-se preponderante em velocidades lineares baixas? Qual termo torna-se preponderante em velocidades lineares altas? Porquê? f)Qual termo é afetado pelo diâmetro da coluna? 21) São dados 3 tipos de respostas do sistema cromatográfico, que são: A. Área do pico cromatográfico B. Largura do pico cromatográfico C. Tempo de retenção Ao lado de cada afirmativa abaixo, você escreverá qual resposta se aplica ou marcará X se nenhuma delas se aplicar. Atenção: há afirmativas em que cabe mais de uma reposta, ou seja, você marcará A, B, C, AB, BC, AC ou X em cada espaço. Mantém-se constante se a concentração aumenta. Resposta:____________ Diminui se a concentração aumenta. Resposta:____________ Aumenta se a concentração aumenta. Resposta:____________ Mantém-se constante se a temperatura aumenta. Resposta:____________ Diminui se a temperatura aumenta. Resposta:____________ Aumenta se a temperatura aumenta. Resposta:____________ Mantém-se constante se o volume injetado aumenta. Resposta:____________ Diminui se o volume injetado aumenta. Resposta:____________ Aumenta se o volume injetado aumenta. Resposta:____________ Mantém-se constante se a espessura de fase aumenta Resposta:____________. Diminui se a espessura de fase aumenta. Resposta:____________ Aumenta se a espessura de fase aumenta. Resposta:____________
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