Dirceu TG2

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Pontifícia Universidade Católica do Paraná
ESCOLA POLITÉCNICA
CURSO DE ENGENHARIA MECÂNICA
DIRCEU MEURGEY AFARA SALDANHA ROCHA
AVALIAR O EFEITO Da quantidade de TiO2 NAS TAXAS DE DISSOLUÇÃO DE VIDROS FOSFATOS DE CÁLCIO COM ESTRÔNCIO PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS
 CURITIBA
2014�
DIRCEU MEURGEY AFARA SALDANHA ROCHA
AVALIAR O EFEITO DE TIO2 NAS TAXAS DE DISSOLUÇÃO DE VIDROS FOSFATOS DE CÁLCIO COM ESTrÔNCIO PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS
 
Trabalho de Conclusão de Curso apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia Mecânica da Pontifícia Universidade Católica do Paraná, como requisito parcial à obtenção do título de Graduado em Engenharia Mecânica. 
Orientadora: Prof.ª Denise Stolle da Luz Weiss
CURITIBA
2014�
DIRCEU MEURGEY AFARA SALDANHA ROCHA
AVALIAR O EFEITO DE TiO2 NAS TAXAS DE DISSOLUÇÃO DE VIDROS FOSFATOS DE CÁLCIO COM ESTrÔNCIO PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS
Trabalho de Graduação II apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia Mecânica da Pontifícia Universidade Católica do Paraná, como requisito da conclusão de curso.
Comissão examinadora
_____________________________________
Prof. MsC Denise Stolle da Luz Weiss
Pontifícia Universidade Católica do Paraná
_____________________________________
Prof. MsC Jose Carlos Laurindo Filho
Pontifícia Universidade Católica do Paraná
_____________________________________
Prof. MsC Cesar Augusto Neitzke
Pontifícia Universidade Católica do Paraná
Curitiba, 18 de junho de 2014.
Lista de Ilustrações
Figura 1 – Diferença entre a estrutura cristalina (a) e a estrutura amorfa (b)..............9
Figura 2 – Efeito da temperatura no volume durante a formação de um vidro fundido........................................................................................................................10
�Figura 3 – Tetraedro de silicato (a) e fosfato (b).......................................................11
Figura 4 – Representação esquemática das posições dos ions em um vidro sódio-silicato.........................................................................................................................12
Figura 5 – Representação esquemática das etapas (1 e 2) de dissolução aquosa dos vidros fosfatos............................................................................................................13
Figura 6 – Próteses temporárias................................................................................14
Figura 7 – Diagrama de fases....................................................................................15
Figura 8 – Fluxograma de obtenção de amostras......................................................17
Figura 9 – Variação de massa (%) em função do tempo (dias).................................20
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Lista de Tabelas
Tabela 1 – Composição (% mol) da matéria prima para preparação do vidro.	16
�Tabela 2 – Valor médio das variações da perda de massa dos vidros................18 Tabela 3 – Energia de ligação dos elementos modificadores..............................20
�
Lista de abreviaturas e siglas
	Ca
	Cálcio
	CaO
	Óxido de cálcio
	CRG
	Liberação controlada de fosfato (controlled realease glass)
	HCl
	Ácido clorídrico
	Na
	Sódio
	Na2O
	Óxido de sódio
	Na2CO3 
	Carbonato de sódio
	P2O5
	Pentóxido de fósforo
	PO4
	Tetraedro de fósforo
	SiO2
	Dióxido de silício
	Sr
	Estrôncio
	Sr3CO3
	Carbonato de estrôncio
	Tf
	Temperatura de fusão
	Tg
	Temperatura de transição vítrea
	TiO2
	Óxido de titânio
SUMÁRIO
1	Introdução.......................................................................................................7
2 Objetivos	8
2.1 OBJETIVO GERAL.................................................................................................8
2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO.......................................................................................8
3 	revisão bibliográfica.................................................................................8
3.1 VIDROS..................................................................................................................8
3.2 BIOVIDROS..........................................................................................................10
3.3 VIDROS À BASE DE FOSFATO..........................................................................11
3.4 ESTRUTURA DO VIDRO.....................................................................................11
3.5 DISSOLUÇÃO......................................................................................................12
3.6 DOPANTES..........................................................................................................13
3.7 IMPLANTE PERMANENTES E TEMPORÁRIOS................................................14
4 METODOLOGIA..................................................................................................14
4.1 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS.......................................................................15
4.2 TAXA DE DISSOLUÇÃO......................................................................................17
5 	RESULTADOS E DISCUSSÃO...........................................................................17
6 	CONCLUSÃO......................................................................................................20
REFERÊNCIAS..........................................................................................................21
�
�
Introdução
Os avanços na medicina moderna, aliados ao aumento da expectativa de vida, criam a necessidade de desenvolver técnicas e produtos que gerem uma melhor qualidade de vida.
Nas últimas décadas houve uma crescente utilização de biomateriais na área médica utilizados em dispositivos médicos, estes produtos são normalmente de origem metálica, polimérica, cerâmica ou compósitos.
Os biomateriais foram definidos durante a reunião anual da Sociedade Européia de Biomateriais, em 1986, como “materiais inseridos no corpo humano para tratar, melhorar ou substituir qualquer tecido, órgão ou função do corpo, podendo ser de origem natural ou sintética” (Williams, 1986).
Conforme Binyamin et al., (2006), os materiais metálicos mais utilizados são os aços inoxidáveis 316L e ligas de Cromo-Cobalto (próteses ortopédicas, stents) e o titânio e suas ligas (elementos de fixação de fratura, implantes dentários, próteses ortopédicas, válvulas cardíacas), devido as suas propriedades mecânicas e bicompatibilidade.
Segundo Hench (1998), sempre haverá alguma reação do organismo em relação a um biomaterial. A partir disso os biomateriais foram classificados como: biotóxico, biotolerável, biocompativel, bioativo e bioabsorvível.
Nesta avaliação serão utilizados os biomaterias biocompatíveis que obtêm uma reação de aceitação pelo organismo, ao qual pertence o titânio. Os bioativos induzem a formação de ligações celulares com a superfície do material (fosfato tricálcico e alguns biovidros). Os bioabsorvíveis, que ocorre a dissolução gradual pelo organismo, sem nenhum tipo de rejeição (fosfato de cálcio).
Para eliminar ou reduzir os riscos de complicações pós – cirúrgicas, os materiais bioabsorvíveis são indicados no caso de aplicações de implantes temporários. Pelo fato de não necessitarem de uma segunda cirurgia para remoção destes (Pietzark et al., 1996). Vidros fosfatos de cálcio por possuirem a composição similar à fase mineral do osso são fortes candidatos para esse tipo de aplicação (Ahmed et al., 2004).
Estudos indicam que a partir da adição do TiO2 é possível controlar a taxa de dissolução de vidros fosfatos, que precisa ser proporcional a do tecido lesionado, segundo Terjesen, 1984 precisa ser de 6 a 8 semanas (24 a 32 dias). 
Dessa maneira, o tema do trabalho consiste em avaliar o efeitoque diferentes adições de TiO2 podem ocasionar em vidros fosfatos destinados para implantes temporários, neste caso, foi selecionado, o vidro fosfato de cálcio com estrôncio contendo 2,5% de TiO2, porque sua temperatura de fusão é menor em relação ao de 5% de TiO2. Tendo sido este trabalho, uma continuação da tese de mestrado de Denise Weiss. 
2	OBJETIVOS
2.1 OBJETIVO GERAL
Avaliar o efeito da adição de TiO2 em um vidro de fosfato de cálcio com estrôncio para que possua uma taxa de dissolução controlada, usando a aplicação como implantes temporários. 
2.2 	OBJETIVO ESPECÍFICO
	
	- Verificar o efeito da adição de 2,5% do dopante TiO2 na taxa de dissolução, quando comparado com um vidro fosfato com 5% de TiO2.
	- Comparar a taxa de dissolução de um vidro fosfato com 2,5% de TiO2 com o mesmo vidro fosfato sem TiO2. 
3	Revisão bibliográfica
3.1	VIDROS
Vidros são definidos como materiais sólidos de estrutura desordenada, não cristalina, amorfa que apresentam o fenômeno de transição vítrea, conforme figura 1 (Smith e Hashemi, 2012).
Figura 1. Diferença entre a estrutura cristalina (a) e a estrutura amorfa (b). (Callister, 2002).
O vidro é formado pelo resfriamento rápido de um produto fundido, passando pelo ponto de transição vítrea (Tg) do vidro. A temperatura de transição vítrea é uma faixa de temperatura que ocorre a mudança de um liquido super-resfriado para um sólido. (Avramov et al., 2003).
Se ocorrer um resfriamento lento, abaixo da temperatura de fusão (Tf), obtém-se um sólido de estrutura cristalina, com uma diminuição agúda de sua entalpia ou volume específico, conforme figura 2. No resfriamento rápido ocorre a passagem pela (Tg), onde o líquido super-resfriado passa por mudanças nas taxas de variações de suas propriedades físicas e termodinâmicas. (Paul., 1982)
Figura 2. Efeito da temperatura no volume durante a formação de um vidro fundido. Adaptado de Fernandes, (1999).
Os vidros são constituídos por óxidos de formação vítrea, óxidos de modificação e óxidos intermediários. Os óxidos de formação são os formadores de rede, compostos de fósforo e oxigênio nos vidros fosfatos. Os óxidos de modificação são os que rompem a rede vítrea, conhecidos como modificadores, temos os óxidos de sódio, potássio, cálcio e magnésio. Os intermediários, não podem formar uma rede vítrea sozinhos, mas podem ser adicionados a uma rede, podendo alterar suas propriedades, como o óxido de alumínio (Smith et al., 2012).
3.2 	BIOVIDROS
Os biovidros são uma classe dos biomateriais, foram desenvolvidos por Hench, que sintetizou vários vidros contendo misturas de sílica, alumina, fosfato, óxido de cálcio, de magnésio e de sódio. Esses materiais foram desenvolvidos para utilização como implantes e como recobrimento. (Silva., 1999)
Nos anos 70, foi definido a composição do biovidro 45S5 ( 45% SiO2, 24,5% CaO, 24,5% Na2O e 6% P2O5), denominado como Bioglass®. O vidro mais comercializado em aplicações biomédicas (Best et al., 2009).
Vidros de fosfato de cálcio são materiais que proporcionam biocompatibilidade e possibilidade de reabsorção. Essa taxa de reabsorção depende da razão Ca/PO4, do grau de cristalinidade e da estrutura cristalina (Sinha et al., 2001). 
O biovidro com a composição (45S5 - Bioglass®) tem sido usado como referência e demonstra sucesso nas aplicações clínicas, especialmente na área dental e ortopédica. Entretanto, há algumas limitações como o efeito ao longo prazo da sílica e a lenta degradação do biovidro (em torno de 1 a 2 anos para desaparecer do corpo humano), assim continua-se as pesquisas de novos materiais para aplicações biomédicas (Knowles et al., 2001).
3.3 	VIDROS À BASE DE FOSFATO
Vidros à base de fosfato são conhecidos desde a década de 50, utilizados como agentes absorvedores para tratamento de água pesada e dispersantes para processamento de argilas e produção de pigmentos. (Van Wazer., 1958)
Na década de 80, Burnie et al (1981), desenvolveram vidros a base de fosfato para a aplicação biomédica, por sua principal função de bioabsorção.
A estrutura de um vidro fosfato é semelhante a um vidro silicato conforme a figura 03. Consiste em uma estrutura tetraédrica regular baseada nos grupos PO4 (tetraedro de fosfato), o mesmo forma longas cadeias de anéis que criam uma rede vítrea.
Figura 3: Tetraedro de silicato (a) e fosfato (b). Fonte: Abou Neel et al., 2008.
Segundo Zhang et al, 2011, vidros fosfatos de cálcio podem ser utilizados como biomateriais de reparo e regeneração óssea, pois o fósforo e o cálcio são alguns dos principais elementos do tecido ósseo. 
3.4 	ESTRUTURA DO VIDRO
Os componentes dos vidros podem ser classificados em três tipos: formadores de rede, intermediários e modificadores. Os óxidos como o fosfato e o óxido de silício se comportam como formadores de rede assim podendo formar estruturas vítreas, outros óxidos foram adicionados, tais como CaO e Na2O. Esses óxidos não formam redes poliédricas, os seus cátions são incorporados no interior e modificam a rede, assim conhecidos como modificadores de rede (figura 4). O TiO2 e o Al2O3 substituem o silício ou o fosfato e se tornam parte da rede, estabilizando-a. São conhecidos como intermediários. A adição desses modificadores e intermediários diminui o ponto de fusão e a viscosidade de um vidro, tornando mais fácil a sua conformação a temperaturas mais baixas (Callister., 2002). 
Figura 4. Representação esquemática das posições dos ions em um vidro sódio-silicato. Fonte: Callister (2002). 
3.5 	DISSOLUÇÃO
	Segundo Fernandez et al. (1999), Hench (1977) e Isard et al. (1982) a dissolução dos vidros fosfatos em meios aquosos ocorre em duas etapas independentes conforme descrito abaixo (Figura 5).
Etapa 1: reação de hidratação - ocorre a troca iônica do íon de sódio por íon de hidrogênio, resultando na formação de uma camada hidratada na superfície do vidro.
Etapa 2: quebra da rede devido ao contato dos íons de hidrogênio e moléculas de água, hidratando até que as ligações P-O-P se rompem, destruindo a rede vítrea e liberando cadeias de fosfatos com diferentes estruturas.
Figura 5. Representação esquemática das etapas (1 e 2) de dissolução aquosa dos vidros fosfatos. Fonte: Gao et al. (2004).
Segundo Bunkert et al. (1984), a substituição de sódio pelo cálcio aumenta a taxa de dissolução.
A liberação controlada de fosfato (CRG-controlled realease glass) em meio aquoso, dissolve de modo controlado em água deionizada e sua taxa de dissolução depende da temperatura, concentração de fósforo e cálcio e do Ph da solução (Gao et al, 2003).
Conforme Rajendran et al. (2007), com a adição de TiO2 nos vidros fosfatos, ocorre uma diminuição na taxa de dissolução pelo aumento da durabilidade de suas químicas, causada pelas ligações Ti-O-P no lugar de P-O-P.
3.6 	DOPANTES 
O aumento do teor de TiO2, diminui significamente a solubilidade do vidro em água deionizada (Delia et al, 2010).
Conforme Rajendran et al. (2007), com a adição de TiO2 nos vidros fosfatos, ocorre uma diminuição na taxa de dissolução pelo aumento da durabilidade de suas ligações químicas, causada pelas ligações Ti-O-P no lugar de P-O-P.	
O estrôncio (Sr) possui a capacidade de estimular a formação óssea e a redução de reabsorção óssea (Abou Neel et al, 2005). Com a adição de Sr nos vidros fosfatos de cálcio é possível aumentar a formação de ligações celulares com a superfície do mateial e estimular a formação do osso (Zhang et al, 2011).
3.7 	IMPLANTES PERMANENTES E TEMPORÁRIOS
	
O número de cirurgias que necessitam a utilização de implantes vem aumentando consideravelmente comparado com os anos anteriores. Por esse motivo, muitas pessoas vêm buscando tratamentos com implantes temporários visando a eliminação de novas cirurgias conforme a figura 6 (World Health Organization, 2013).
A biocompatibilidade pode ser definida como a aceitação do material de implante pelos tecidos sem qualquer resposta adversa docorpo, e vice-versa. Portanto, um material de implante biocompatível não deve ser tóxico, ser quimicamente estável e resistente à corrosão (Narendra, 2009).
Figura 6. Próteses temporárias. Fonte: Vaidya et. (2001). 
4 	METODOLOGIA
Neste capítulo serão apresentados as composições do vidro, os procedimentos experimentais de preparação das amostras e métodos de perda de massa.
4.1	 PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS
O diagrama de fases do sistema P2O5-Na2O-CaO, o qual demonstra as regiões de formação de materiais vítreos e cristalinos, de acordo com a porcentagem molar das substâncias (Figura 7).
Figura 7. Diagrama de fase ternário do pentóxido de fósforo, óxido de cálcio e óxido de sódio (Adaptado de Uo et al. 1998).
Os vidros a base de fosfato de cálcio com estrôncio e titânio mostrados na tabela 1, serão preparados a partir da fusão das seguintes matérias – primas: pentóxido de fósforo (P2O5 - Vetec), carbonato de cálcio (CaCO3 - Vetec), carbonato de sódio (Na2CO3 - Vetec), carbonato de estrôncio (Sr2CO3 - Vetec), e óxido de titânio (TiO​2 - Vetec).
Tabela 1. Composição (% mol) da matéria prima para preparação do vidro. 
	
Vidros
	P2O5
	CaCO3
	Na2CO3
	Sr2CO3
	TiO​2
	
Origem
	
	% mol
	% mol
	% mol
	% mol
	% mol
	
	PCNSrTi
	40
	30
	22,5
	5
	2,5
	Testada
	PCNSrTi
	40
	30
	20
	5
	5
	Referência
	PCNSr
	40
	30
	25
	5
	-
	 Referência
O fluxograma a seguir demonstra os procedimentos para a obtenção das amostras (figura 8).
 																																																																																																																																																																																																																																																																																																																																																																	
Figura 8: Fluxograma de obtenção das amostras. 
4.2	TAXA DE DISSOLUÇÃO	
O procedimento para determinar a taxa de dissolução será baseado na norma ISO 10993-14 com bulk. As amostras serão inicialmente pesadas (Pi) e colocadas em um tubo de ensaio com 4ml da solução Tris- HCl (ph 7,4) a 37°C, por 7, 14, 21, 28 e 42 dias. Após cada período de imersão, serão retiradas e pesadas (Pf), permitindo o cálculo de perda de massa conforme equação 1. 
Para preparar a solução de Tris-HCL, foi calibrado o pHmetro com solução tampão de pH 4 e 7, em um agitador magnético o composto Tris(tris(hidroximentil)aminomenato e adicionado o HCL (ácido clorídrico) até atingir o pH de 7,4.
				(1)
5	RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Neste capítulo serão apresentados os resultados e discussões refente ao ensaio de dissolução para os vidros estudados. 
Após completado o período de imersão para o vidro PCNSrTi(2,5%), foram obtidos os valores conforme apresentado na tabela 2. Os dados da tabela dos vidros PCNSrTi(5%) e PCNSr foram retirados do artigo Weiss et al (2013).
Tabela 2. Valor médio das variações da perda de massa dos vidros (Weiss et al., 2013).
	Vidro
	Período (dias)
	Perda de massa (%)
	PCNSrTi(2,5%) 
	7
	0
	
	14
	0,05±0,02
	
	21
	1,39±0,16
	
	28
	1,17±0,89
	
	42
	2,62±0,27
	PCNSrTi(5%) 
	7
	0,10± 0,05
	
	14
	0.33±0,27
	
	21
	0,59±0,39
	
	28
	0,18±0,14
	
	42
	0,07±0,04
	PCNSr 
	7
	1,59±0,3
	
	14
	2,37±0,09
	
	21
	2,63±0,07
	
	28
	5,99±1,4
	
	42
	15,74±0,27
A taxa de dissolução para o vidro com TiO2 é mais baixa do que o vidro sem o óxido de titânio. Pelo fato do titânio atuar como elemento intermediário, ou seja, agir como modificador e formador de rede, ocorre um aumento das ligações cruzadas tridimensionais com os oxigênios. E pelo fato de que quando se adiciona o titânio no vidro, a dupla ligação do fosfato (P=O) se desfaz, entrando o titânio no lugar (Ti-O-P), tornando a estrutura mais estável.
Com a diminuição da adição de TiO2 de 5% para 2,5% foi observado que os resultados obtidos para taxa de dissolução estão de acordo com os estudos realizados por Uo et al. (1998), Ahmed et al. (2004), Dias et al (2003) e Vitale-Brovarone et al (2011), que observaram que a adição de óxidos modificadores de rede causa um enfraquecimento da estrutura e consequente redução na durabilidade do vidro. Para o vidro PCNSrTi, Rajendran et al. (2007) e Abou Neel et al. (2008) indentificaram que a adição do TiO2 nos vidros fosfatos ocasiona uma diminuição na taxa de dissolução devido ao aumento da durabilidade química, gereda pelas ligações Ti-O-P no lugar de P-O-P. Enfim com a diminuição de TiO2 de 5% para 2,5% foi observado aumento na taxa de dissolução (figura 9). 
 Figura 9. Variação de massa (%) em função do tempo (dias).
	Além disso, a energia de ligação do titânio é maior quando comparada as outras ligações dos outros elementos modificadores (CaO, Na2O,SrO2 e MgO).
 Tabela 3. Energia de ligação dos elementos modificadores. Fonte www.webelements.com
	Componentes
	Energia de ligação (KJ/mol)
	Na-O
	256,1
	Mg-O
	363,2
	Ca-O
	402,1
	Sr-O
	425,5
	Ti-O
	672,4
6 	CONCLUSÃO
Neste capítulo são apresentadas as conclusões obtidas a partir dos resultados obtidos após ensaio de dissolução para os vidros obtidos.
Que são elas:
O vidro PCNSr sem óxido de titânio possui a maior taxa de dissolução, com o aumento de 2,5% de TiO2 a taxa de de dissolução diminui e com 5% de TiO2 diminui mais ainda.
Essa variação na taxa de dissolução proporcional a adição do dopante TiO2 se justifica pelo fato do titânio ser um óxido intermediário agindo como modificador e também como formador de rede, tornando a estrutura mais rígida.
REFERÊNCIAS
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Calcinação 
(liberação de CO2)
Com base na
ISO 10993-14
Forno
350°C por 24h 
Forno
1.100°C por 1h 24h
Forno
700°C por 2h 24h
Forno
100°C por 24h
Peso Inicial (fragmentos do vidro ou Bulk)
Peso Final
Secagem estufa por 24h a 100°C
Preparação da Solução Tris- HCl (ph 7,4)
Remoção das amostras
Taxa de dissolução
Tempo: 7, 14, 21, 28, 42 dias
Imersão das amostras 
Mistura da Composição (conforme tab. 1)
Solução
Fusão
Recozimento
Secagem
Pesagem Matéria Prima
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