Purificação de Substâncias por Recristalização

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Na natureza, independente da origem da matéria, ela pode ser encontrada tanto pura como também misturada à outras espécies. Para a determinação das propriedades de uma substância como: ponto de fusão, ponto de ebulição, etc., é necessário que ela esteja purificada, para que, ela seja distinguida das outras substâncias. Para isso, são utilizados métodos físicos (ou seja, sem ocorrência de reações químicas) para a purificação da matéria. O processo mais comumente utilizado para substâncias sólidas é a recristalização.
---- NESSA PARTE, USAR O SEGUNDO E TERCEIRO PARAGRAGO PRESENTE NO CADERNO
As propriedades físico-químicas definem a substância. Então, para verificar se o processo de purificação foi efetivo, baseia-se na análise das propriedades da amostra. O ponto de fusão é uma propriedade física em que, consiste na temperatura necessária para que a substância passe do estado sólido para o líquido. Quanto mais definida essa temperatura, mais pura é a substância, pois, as impurezas interferem nas interações entre as partículas da substância, o que altera os pontos de mudança de estado físico. Para a definição do ponto de fusão são utilizados aparelho como: Tubo de Thiele, Fisher- Johns, Thomas- Hoover (o método utilizado, em que um capilar contendo a amostra é submerso num banho eletricamente aquecido).
O ácido benzoico (C6H5COOH), substância utilizada para a purificação por recristalização, é um ácido carboxílico, ou seja, possui o grupo carboxila em sua estrutura. É um sólido branco à temperatura ambiente; possui ponto de fusão de 122,4ºC e ponto de ebulição de 149,2ºC1. 
METODOLOGIA
Purificar o sólido por recristalização, filtrar o material, já purificado, por filtração à vácuo, de modo a separá-lo do solvente. Após filtração, secar os cristais por evaporação à temperatura ambiente. Já seco, pesa os cristais e calcular o rendimento do método utilizado.
Em seguida, verificar se a recristalização foi efetiva a partir da verificação do ponto de fusão da amostra. Adicionar a amostra em capilares e utilizá-los tanto no aparelho de Thomas-Hoover, como também no método alternativo.
Antes da recristalização do sólido, é fundamental o processo de escolha do solvente adequado. Para isso, o solvente desse dissolver pouco o ácido benzoico a frio e muito a quente. Além do mais, é preferencial que seja um solvente de baixa toxicidade, barato, pouco volátil, não reagir com o sólido, baixa inflamabilidade e que seja fácil o retirar do cristal a ser formado.
Visto a tabela 3, a água foi o solvente mais adequado para o processo de recristalização do ácido benzoico, pois, dissolveu pouco o sólido a frio e foi capaz de dissolver bastante o sólido a quente. A água também possui baixo custo e todas as características adequadas citadas anteriormente.
[ COLOCAR FORMULA ESTRUTURAL DO H2O E DO ACIDO BENZOICO]
Analisando as formulas estruturais, é possível compreender o porquê do ácido benzoico ser pouco hidrossolúvel a frio e muito a quente. A água possui moléculas totalmente polares, enquanto o ácido benzoico é constituído por uma longa cadeia carbônica que é apolar. Assim, a interação entre os dois é difícil de ocorrer. 
Porém, o ácido benzoico também possui uma parte polar em sua molécula, a carboxila. Dessa forma, ao aquecer o sistema, as interações entre as cadeias carbônicas das moléculas do ácido benzoico enfraquecem e as interações (especificamente ligações de hidrogênio) entre o grupo carboxílico do sólido e as moléculas de água tornam-se mais fortes. Tal fato faz com que ocorra a dissolução do ácido benzoico em água a quente. 
[ FORMULA DO HEXANO ]
O hexano possui moléculas altamente apolares. Então, ele interage apenas com a parte apolar do ácido benzoico. Entretanto, essas interações são do tipo Dispersão de London ( dipolo instantâneo )que, no geral, são fracas. Assim, tanto a frio como a quente, o hexano não dissolve bem o ácido benzoico.
As demais substâncias ( etanol, álcool isopropilico, acetato de etila, acetona, diclorometano) possuem tanto parte apolar como polar em suas moléculas, coincidindo com o ácido benzoico. Por isso, elas vão interagir fortemente com o ácido benzoico e o dilssolver completamente.
[ FORMULAS DAS DEMAIS]
2. RECRISTALIZAÇÃO
- Pesagem do sólido e do papel de filtro
A pesagem foi feita de forma qualitativa, em que se pretendia 2,0g do sólido. A quantia exata colocada foi de 2,0615g de ácido benzoico impuro. O peso do papel de filtro foi de 1,4365g. Tais pesagens foram necessárias para que no final do processo fosse calculado o rendimento.
- Dissolução a quente do ácido benzoico em água
Como já exposto anteriormente, ao aquecer o sistema próximo à temperatura de ebulição do solvente, a água dissolve bem o sólido. Lembrando que, foi necessário colocar a perolas de porcelana para servir de suporte para as bolhas da ebulição e não haver projeção. Foram observadas minúsculas partículas suspensas no sistema. Tais partículas se referem às impurezas insolúveis em água que estavam presentes no ácido benzoico.
- Filtração gravitacional à quente e resfriamento da solução
Para o sistema de filtração aquecido, foi utilizado o papel de filtro pragueado para obter maior passagem de ar e acelerar a filtragem. Utilizou-se também um funil de cano curto para a solução quente não ter tanto contato com as paredes do funil e acabar precipitando ácido benzoico precocemente e influenciaria o rendimento do processo.
Após a filtração, deixou-se a água mãe, onde apareceram os cristais, em repouso à temperatura ambiente (trocas de calor entre o ambiente e o sistema). Com o tempo, foi possível observar o aparecimento dos cristais em forma de agulha no fundo da mistura.
[ COLOCAR IMAGEM DOS CRISTAIS)
O sistema foi colocado no banho de gelo para a aceleração do aparecimento dos cristais. As impurezas restantes após a filtração gravitacional, permaneceram solubilizadas na água.
 A forma dos cristais depende bastante da rapidez do resfriamento, perturbação do sistema e também a concentração de soluto e solvente. Sendo quanto mais lento o resfriamento, os cristais terão formas mais modeladas, ou seja, a diminuição lenta da temperatura evitar que haja precipitação do sólido, em que, os cristais são pequenos e desordenados. Além de que, se fosse feito rapidamente, as impurezas seriam arrastadas junto ao precipitado, prejudicando o princípio do procedimento. 
- Filtração a vácuo e secagem dos cristais
Para separar os cristais da água-mãe que estava contida com o solvente (h2o) e as impurezas solubilizadas, utilizou-se a filtração a vácuo, já que, é uma filtragem rápida e eficiente. No papel de filtro foram retidos os cristais formados que foram lavados com o solvente resfriado. Sendo possível notar que os cristais formados eram mais brancos que o sólido usado inicialmente.
Os cristais foram colocados dentro do armário e secados através da evaporação de resquícios do solvente. A estufa não foi usada para não ter o risco de haver a sublimação dos cristais de ácido benzoico, pois, esta substância possui baixo ponto de fusão e de ebulição.
- Cálculo do rendimento
Pesando o conjunto papel de filtro + cristais recristalizados, o valor foi de 2,8912g. O papel de filtro foi anteriormente pesado justamente para que fosse calculado o rendimento da recristalização do cristal, mesmo junto ao papel. 
Subtraindo o valor do conjunto pelo papel de filtro, é descoberto a quantia da massa dos cristais.
2,8912g – 1,4365g = 1.4547g
Dos 2,0615g usados inicialmente, 1,4547g dos cristais foram recristalizados. Sendo possível considerar que 0,6068g eram impurezas.
Então a partir desse valor encontrado, calcula-se o rendimento do processo.
(ii) Massa total (ácido benzoico impuro) _______ 100%
Massa dos cristais recristalizados_____ x
2,0615g -___ 100%
1,4547g ____ x
X = ~ 70,57%
Observa-se então que o rendimento do processo de recristalização foi de aproximadamente 70,57%.
- Determinação do Ponto de Fusão
Uma substância pura possui ponto de fusão definido, com variaçãode no máximo 1 a 2ºC em relação aos dados da literatura. Ao usar os dois métodos de determinação do ponto de fusão, os resultados foram os seguintes:
	MÉTODO
	TEMP INICIAL
	TEMP FINAL
	THOMAS-HOOVER
	120
	124
	MÉTODO TRADICIONAL
	121
	122,5
	MÉDIA
	120,5
	123,25
A partir dos resultados obtidos, percebeu-se que em relação ao ponto de fusão descritos na literatura, os valores foram semelhantes. Considerando a amostra parcialmente purificada. 
O método pela aparelhagem de Thomas Hoover pode ser considerado menos válido que o tradicional, já que, é mais propenso aos erros de calibragem do equipamento.
CONCLUSÃO
A recristalização é um processo de purificação que demanda de muitos cuidados, pois, pode ser muito suscetível a erros, principalmente humano. Em alguns casos, uma só recristalização não é capaz de purificar o sólido, sendo necessário a recristalização mais de uma vez até chegar em um grau de pureza adequado. 
O ponto de fusão é uma característica própria da substância, sendo fundamental para verificar se a matéria está pura ou não. Sendo essencial analisar esta propriedade ao fim da recristalização.