Relatório de Recristalização de Química Orgânica Experimental

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
RECRISTALIZAÇÃO
TERESINA – PI
MARÇO DE 2021
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Roteiro elaborado pelo discente André Luiz 
Pinheiro de Moura do 2º período do curso de 
Farmácia da Universidade Federal do Piauí, 
apresentado a disciplina de Química Orgânica 
Experimental, ministrada pela Profª Drª. Nilza 
Campos Andrade para obtenção de nota.
André Luiz Pinheiro de Moura
RECRISTALIZAÇÃO
Teresina – PI
Março de 2021
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SUMÁRIO
RESUMO............................................................................................................4
1. INTRODUÇÃO...............................................................................................4
2. PARTE EXPERIMENTAL...............................................................................5
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO..................................................................….6
4. CONCLUSÃO.................................................................................................6
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...................................................................7
QUESTIONÁRIO.................................................................................................8
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Resumo
 Este relatório, tem como objetivo apresentar através da prática, o processo de
recristalização de substâncias, onde teve como propósito demonstrar a capacidade de
substâncias em que após dissolvidas, formarem cristais com um alto índice de
purificação. 
1. Introdução
 A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos
a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um
solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem
menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. O crescimento lento dos cristais,
camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução.
Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado,
produzindo um produto impuro.
 O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos
variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da
solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade
de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à temperatura ambiente. 
 Assim, é importante diferenciar o processo de cristalização e de precipitação de um
sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no
composto puro, diferente do que ocorre na precipitação em que um sólido amorfo se
forma rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser
recristalizado.
 As impurezas que podem ser separados por recristalização se classificam em três
tipos, sendo eles:
• Substâncias pouco solúveis ou insolúveis (são facilmente removidas da solução 
seja a frio ou a quente);
• Substâncias de solubilidade parecida ou igual (difíceis de serem separadas, pois
tendem a cristalizar indiscriminadamente sem realizar a seleção);
• Substâncias mais solúveis (causam poucos problemas, pois permanece em
solução mesmo após o resfriamento) e substâncias coloridas (geralmente são
formadas pela polimerização ou oxidação pelo oxigênio do ar);
 Esse experimento, tem como objetivo entender o comportamento de uma
substância sólida em meio a um solvente, para que a formação de cristais e sua
eminente purificação aconteça, adentrando, ao longo do experimento, em que os
conceitos relacionados a solubilidade e sua correlação com temperatura,
consideradas palavras chaves e necessárias para o sucesso desta prática.
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2.Parte experimental
Materiais e reagentes
• Ácido benzoico
• Enxofre
• Mistura 1:1 de ácido benzoico e enxofre
• Béquer de 250 e 100mL
• Funil de vidro sem haste
• Funil de vidro com haste
• Tela de amianto 
• Bico de Bunsen 
• Proveta de 100mL
• Papel de filtro
• Base de ferro
• Tripé de ferro
• Bastão de vidro
• Placa de petri
• Anel de ferro
Procedimento
➢ Em primeiro instante, se adicionou 0,5g de ácido benzoico em um béquer de
100mL e se adicionou 15mL de água fria e se misturou. Observou-se que o ácido
benzoico não é solúvel em água fria;
➢ Aqueceu a mistura e após a fervura se observou que aconteceu a degradação dos
cristais ocorrendo a dissolução e a medida em que a mistura foi esfriando voltou-se
a recristalizar-se;
➢ Repetiu-se o procedimento com enxofre e se observou que o enxofre além de ser
insolúvel em água fria é também insolúvel em água fervente;
➢ Após isso, pesou-se 2g de de mistura de ácido benzoico e enxofre (1:1) em papel
manteiga e se transferiu para um béquer de 250mL onde foi adicionado 100mL de
água destilado fria e misturou-se as duas substâncias e em água fria se notou que
é insolúvel. Quando se aqueceu se observou que o ácido benzoico é solúvel e o
enxofre insolúvel. Se colocou o funil de vidro sem haste próximo ao bico de Bunsen
para se aquecer.
➢ Preparou-se um papel de filtro pregueado para filtragem da solução e preparou-se
também a filtração, colocando-o o papel de filtro sem adaptá-lo com água. Retirou-
se a mistura em ebulição e se filtrou imediatamente. Recolheu-se o filtrado em
outro béquer de 250mL. Deixou-se o filtrado em repouse até esfriar. O enxofre ficou
retido no papel de filtro.
➢ Preparou-se agora a montagem para uma nova filtração, desse vez uma filtração
simples, em funil com haste e sem o papel de filtro pregueado. Pesou-se ante o
papel de filtro e encontrou o valor de 1.010g.
➢ Se realizou a filtração com os cristais formados e lavou-se com uma pequena
quantidade de água fria. Após isso, se estendeu o papel de filtro sobre uma placa
de petri e secou-se os cristais em uma estufa a temperatura de 100 ºC. Após seco
pesou-se o papel de filtro com os cristais obtendo o peso de 1.484 g. Logo, se
subtraiu o peso do papel de filtro e obteve o valor de 0.474g de cristais de ácido. 
➢ Calculou-se a porcentagem de ácido benzoico recuperado através de uma regra de
3 simples, sendo:
5
 Mistura 1:1 -------------------------------------- 2g
 Peso do papel com os cristais ------------- 1.484g
 Peso do papel ---------------------------------- 1.010g
 Peso dos cristais ------------------------------- 0.474g
1g --------- 100%
➢ Recuperou-se portanto, 47,4% de ácido benzoico da mistura.
➢ O segundo filtrado, recebeu o nome de água mãe.
➢ A partir dessa água mãe poder-se-á ter mais cristais concentrando-se a solução
por evaporação e deixando-a esfriar.
3. Resultados e discussão
 Conforme a literatura, o solvente mais apropriado para a recristalização do ácido
benzoico, enxofre e a mistura 1:1 é a água destilada, podendo até ser realizado o teste de
solubilidade.
 Na realização do experimento, pode ser observado que o ácido benzoico é insolúvel
em água fria e solúvel em água fervente. Diferente do enxofre que apresentou
comportamento insolúvel tanto em água fria quanto em água quente. O ácido benzoico é
solúvel em água fervente pois é nela em que houve a quebra dos cristais ocorrendo a
dissolução dos mesmos.
 Observou-se também, que na mistura ácido benzoico + enxofre, quando houve a
mistura de água destilada fria ambos se mostraram insolúveis, já quando se aqueceu o
sistema apenas o enxofre se apresentou insolúvel. O enxofre, quando aquecido liberou
um odor forte. Após isso, aconteceu a filtragem da mistura com o papel de filtro e se
separou os cristais.
4. Conclusão
 Concluiu-se que para se realizar a recristalização do ácido benzoico, enxofre e a
mistura de ambos é necessário não só ter a aparelhagem correta como também de dois
sistemas: frio ou quente. Essa recristalização, tem papel de extrema importância pois é
um processo de purificação de compostos orgânicos e é muito utilizado para se separar o
cloreto de sódio (sal de cozinha) do mar.
 Pode-se concluir também,que referente a recristalização, a amostra de enxofre que foi
utilizada é insolúvel em água independentemente da temperatura que a mesma esteja, o
que facilita a obtenção de seu filtrado. Já no ácido benzoico, devido a ter que aumentar
seu coeficiente de solubilidade, foi necessário o aumento de temperatura, o que
necessitou passar por um resfriamento para que pudesse passar pelo processo em
questão. Após ser realizado todo o processo obteve-se 47,4% de de rendimento, o que
caracteriza a recristalização. 
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0.474g ---- x%
X = 47,4%
Referências bibliográficas
OHLWILER, O. A., Química inorgânica. São Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971.
PORTAL SÃO FRANCISCO. Recristalização. Disponível em:
https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/recristalizacao/. Acesso em 29 mar. 2021.
SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas
de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de
Janeiro, Guanabara S. A. 1988 
VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro,
Ao livro Técnico S.A., 1981. v. 1.
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QUESTIONÁRIO
1- O que se entende por recristalização?
A recristalização é um processo usado para purificar uma substância.
Pode ser usado em vários processos, como, por exemplo, a criação de aspirina.
Este processo é realizado colocando o composto impuro num solvente, aquecendo a
solução de modo a que o composto se dissolva e filtrando as impurezas. Em alguns
casos, pode ser necessário usar carbono para remover contaminantes coloridos do
composto. A mistura é então resfriada, permitindo a formação de cristais puros.
2- Descrever todas as etapas de uma recristalização
Dissolução do sódio à temperatura ambiente;
Resfriar lentamente a solução;
Formação de cristais puros;
3- A recristalização é uma operação física ou química? Por quê?
É uma operação física, pois não aconteceu mudança na natureza de nenhum dos
compostos. Apenas mudança na estrutura física, observado visualmente além de não
acontecer nenhuma reação.
4- Citar algumas características que um solvente deve apresentar para que seja
empregado na recristalização.
O solvente necessita ser de fácil manuseio, não pode ser inflamável e nem corrosivo. 
Além disso, é importante ter um ponto de ebulição bem menor que o de fusão do soluto e 
e deve dissolver o soluto.
5- Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente
depois de aquecida?
Devido a necessidade da formação dos cristais de forma lenta para que se possa ter a 
formação dos cristais de forma organizada para se ter uma pureza maior.
6– Citar os métodos utilizados para acelerar a cristalização de uma determinada 
substância.
Resfriamento da solução;
Adição de um solvente secundário para reduzir a solubilidade do soluto(técnica
também chamada de anti-solvente);
Reação química;
Mudança de pH.
Esses são os métodos mais comuns usados em práticas industriais. Outros
métodos, como evaporação do solvente também podem ser usadas. 
7- Como é possível determinar o grau de pureza de uma substância cristalina.
É necessário saber a densidade do cristal e das impurezas na solução, se coloca uma 
amostra do cristal na água e se verifica a variação de volume da água e descobre o 
volume do cristal. Em seguida, deve ser calculado a densidade do cristal que se dá pela 
divisão da massa pelo volume. Caso a densidade seja diferente da densidade do cristal 
puro se sabe que existem impurezas. 
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8 – Procurar no seu ambiente situações em que processos de purificação são 
utilizados. Descrever esses processos.
Comumente, realizamos o processo de purificação da água. Para se purificar a água se 
pode ser utilizados diversos métodos sendo eles os mais utilizados: filtração, a 
desinfecção e o tratamento em estações.
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