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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Curso: Farmácia Disciplina: Físico-Química Experimental - QMC 5453 Turma: 3102C Professor: Nito Angelo Debacher Data da experiência: 27/03/2018 Alunos: Joscelin Esther Kunze, Luiz Gustavo Branco Bellini, Silvestre Lacerda de Aguiar, Tayna Gonçalves Introdução Reologia é a ciência que trata das deformações e do fluxo ou escoamento da matéria causado pela aplicação de uma força. No âmbito das ciências biológicas e farmacêuticas, a reologia é indispensável para o entendimento de diferentes fenômenos, muitos deles essenciais à vida, bem como a eficácia de medicamentos e a otimização de processos tecnológicos. A reologia abrange diferentes propriedades associadas à deformação da matéria e entre elas está a viscosidade que será o tema desse experimento. A viscosidade de um fluido indica sua resistência ao escoamento sendo o inverso da viscosidade, a fluidez. O conhecimento e o controle da viscosidade constituem uma das principais preocupações das indústrias de óleos, vernizes e tintas, que para isso empregam diversos instrumentos de medida de grande precisão, podendo ser determinada por vários métodos, como: através da resistência de líquidos ao escoamento, tempo de vazão de um líquido através de um capilar (viscosímetro de Oswald); da medida do tempo de queda de uma esfera através de um líquido (Höppler);etc. O viscosímetro de Ostwald permite a determinação do coeficiente de viscosidade a partir de um líquido definido como padrão. Neste caso as medidas de viscosidade são feitas por comparação entre o tempo de vazão de um líquido qualquer, geralmente água, e do líquido cuja viscosidade se deseja comparar. O viscosímetro de Ostwald não é adequado para líquidos não newtonianos, pois não permite variar a tensão de cisalhamento, mas é adequado para líquidos newtonianos, de baixa viscosidade. Para líquidos mais viscosos como glicerina e óleos em geral, pode-se determinar a viscosidade dinâmica pelo método da velocidade da queda de bolas através do líquido, com o Viscosímetro de Höppler. Este método é indicado para líquidos transparentes e de viscosidade média do tipo newtoniano. Objetivos Determinar o coeficiente de viscosidade de líquidos de baixa viscosidade empregando os viscosímetros de Ostwald e Höppler. Experimental Materiais Reagentes: água destilada, sacarose (açúcar). Vidraria: 2 pipetas graduadas de 10 ml, 1 béquer de 100 ml, 1 proveta de 100 ml; 1 picnômetro. Equipamentos: Viscosímetro de Ostwald, Viscosímetro de Höpper; Refratômetro; Balança. Outros: cronômetro; pipetador tipo persa; espátula; termômetro. Para calcular o coeficiente de viscosidade foi preparada uma solução de sacarose 10%. Para conferir sua concentração real foi utilizado um refratômetro, e o valor médio determinado pelo grupo foi de 9,2%. Em seguida foram feitos os procedimentos para a realização do cálculo da densidade da solução com a utilização de um picnômetro. Primeiro o picnômetro foi pesado vazio (24,440 g), então foi preenchido com água até transbordar e novamente pesado (77,041 g), a partir dos dados coletados e sabendo que a densidade da água é 1 g/cm ³ calculamos o volume do picnômetro, 52,601 cm³. O picnômetro foi esvaziado e preenchido até transbordar com a solução de sacarose e foi novamente pesado (79,093 g), e com os novos dados calculamos a densidade da solução de sacarose, 1,039 g/cm³ a temperatura de 24,5ºC . Após o cálculo da densidade no picnômetro, manipulamos o Viscosímetro de Ostwald. Primeiramente ele foi lavado com 4 ml de água. Depois foram adicionadas mais 8 ml de água pelo tubo 1 e com o pipetador sugamos o líquido até o bulbo C do tubo 2, e cronometramos o tempo que o líquido demorava para escorrer entre as marcas “m” e “n” depois de removido o pipetador. O tempo médio encontrado foi de 32,20 s. O mesmo procedimento foi repetido para a solução de sacarose e o tempo médio encontrado foi de 38,22s. (Viscosímetro de Ostwald) Depois foi a vez do Viscosímetro de Höppler. Primeiro adicionamos um pouco de água por uma das extremidades e giramos o viscosímetro, para fazer a sua lavagem. Em seguida, lavamos a esfera de vidro com água, inserimos a esfera no aparelho, completamos o tubo com água e cronometramos o tempo que a bola leva para cair de A até B, as medidas foram feitas todas na mesma direção. O tempo médio encontrado foi de 55,73s para a água. O mesmo procedimento foi repetido para a solução de sacarose e o tempo médio encontrado foi de 74,74 s. (Viscosímetro de Höppler) Resultados e discussão Tratamento de dados: Viscosidade relativa pelo método de Ostwald Líquido 1: solução de sacarose Líquido 2: água Viscosidade relativa pelo método de Hoppler Líquido 1: sacarose Líquido 2: água Viscosidade absoluta Viscosidade relativa: quando a viscosidade é medida com relação a um padrão Viscosidade absoluta: é dada em termos de força requerida para mover uma unidade de área a uma unidade de distância. Viscosidade cinemática: é a relação entre viscosidade absoluta e a densidade de um fluido Refratômetro Foi obtido o seguinte valor quando o refratômetro foi analisado por quatro alunos diferentes Observação 1 Observação 2 Observação 3 Observação 4 9,2% 9,2% 9,2% 9,2% Densidade da sacarose Através do procedimento descrito na parte experimental deste trabalho o volume do picnômetro pôde ser determinado através do cálculo: d=m/v 1,0g/cm³= 77,041 – 24,440/v Vpicnômetro = 52,601 cm³ Para calcularmos a densidade da sacarose usamos relação d= m/v, onde: d= densidade da sacarose m= massa da sacarose v = volume do picnômetro Uma vez que já havíamos encontrado através de medição em balança de precisão a massa do picnômetro cheio de sacarose (79,093g) e a massa do picnômetro vazio Dados da literatura de uma solução de sacarose 9% Massa % Densidade(g/cm³) Viscosidade absoluta (mPa.s) 9 1,0340 1,294 (24,440g), subtraímos esses valores e encontramos a massa da sacarose. De posse desses dados chegamos ao valor de 1,039g/cm3 para a densidade da sacarose conforme o cálculo abaixo: d=m/v d=79,093- 24,440/52,601 d=1,0390 g/cm³ Erro densidade sacarose: 1,0340-1,0390/1,0340 = 0,0048 x100= 0,48% O erro é desprezível e pode ser descartado. Viscosímetro de Ostwald O viscosímetro de Ostwald permite uma determinação simples do coeficiente de viscosidade a partir de um padrão. Neste caso as medidas de viscosidade são feitas por comparação entre o tempo na vazão de um fluido de viscosidade conhecida, geralmente água, e o de um fluido de viscosidade desconhecida, uma vez que uma medida absoluta do coeficiente de viscosidade é difícil. Usa- se para tanto a equação: Onde d1 e d2 são as densidades dos fluidos desconhecido e conhecido(padrão), respectivamente, e t1 e t2 são os tempos gastos para que se escoem volumes iguais. O efeito da temperatura sobre o coeficiente de viscosidade de um fluido difere notadamente segundo o fluido, se é um líquido ou gás. Nos gases, o coeficiente aumenta com a temperatura, mas nos líquidos diminui com a elevação da temperatura. Tempo de escoamento Água Sacarose 33’’33s 39’’31s 32’’38s 37’’06s 30’’90s 38’’30s Média=32,20s Média= 38,22s Ao calcularmos (questão 2) a viscosidade relativa da sacarose em relação a água obtivemos o valor de 1,233. Isso significa que a viscosidade da sacarose é 1,233 vezes maior que a da água.Isso ocorre porque a sacarose apresenta maior resistência ao escoamento em comparação a água pois a viscosidade corresponde ao atrito interno nos fluidos devido às interações intermoleculares, e a sacarose, quando dissolvida na água, estabelece novas ligações de hidrogênio entre os grupamentos hidroxila polares das moléculas de sacarose e as moléculas de água, também polares. Viscosímetro de Höppler A medida de viscosidade no viscosímetro Höppler está relacionada com o tempo de queda de uma esfera dentro de um tubo cilíndrico inclinado. É indicado para líquidos transparentes e de viscosidade média do tipo newtoniano. Este método é adequado para determinar a viscosidade relativa e absoluta, e, consequentemente a viscosidade cinemática. Medições experimentais: Tempo de escoamento Água Sacarose 56’’02s 75,17’’s 55”91 74,52’’s 55’’28s 74,54’’s Média= 55,73s Média= 74,74s Dados da esfera de vidro utilizada no experimento Densidade(g/cm³) Constante específica da esfera forward(K) 2,226 0,013399 Ao calcularmos a viscosidade absoluta da sacarose obtivemos o valor de 1,188 mPa.s , enquanto que seu valor na literatura é de 1,294 mPa.s ,apresentando um erro de 8,19% que pode ter sido causado pela não exata medição do tempo de escoamento da esfera e por termos usado no cálculo do erro o valor tabelado pela literatura (1,294 mPa.s) para a viscosidade da sacarose a temperatura de 20ºC, sendo que a temperatura aferida para a sacarose foi de 24,5 ºC e sabemos que o aumento da temperatura diminui a viscosidade. Enquanto que para a viscosidade cinemática o valor de 1,144 cm²/s foi encontrado indicando que a cada segundo o líquido escoa 1,144 cm². E, em relação a viscosidade relativa calculada pelo método de Hoppler o valor de 1,298 foi obtido indicando que a viscosidade da sacarose a temperatura de 24,5 ºC é 1,298 vezes maior que a da água, devido as maiores interações intermoleculares existentes na solução de sacarose. Viscosidade e densidade A relação é que ambas, viscosidade e densidade, são propriedades específicas que estão relacionadas ao fluído. - Viscosidade: É o inverso da fluidez, mede a resistência em fluir. -Densidade: É a relação entre volume e massa. Porém a viscosidade e a densidade não são relacionadas. Líquidos com densidades semelhantes podem ter viscosidades muito diferentes. Conclusão Especialmente no ramo das ciências farmacêuticas, a viscosidade tem fundamental importância, onde se torna indispensável para o entendimento de diversos fenômenos e processos encontrados e empregados na fabricação de medicamentos e suas ações. Através desta experiência foi possível verificar a viscosidade de líquidos utilizando o viscosímetro de Ostwald e o viscosímetro de Höppler. Entre os dois líquidos verificados no experimento a água apresentou-se menos viscosa. Obtivemos também a densidade da sacarose 1,039 g/cm³ com o auxílio de um picnômetro. Notamos também a importância de se medir a temperatura do líquido para o cálculo do erro, uma vez que a viscosidade dessas substâncias diminui com o aumento da temperatura. Questionário 1- Determine a densidade (d) da solução de sacarose e calcule o erro experimental. Cálculo do volume do picnômetro: Massa do picnômetro cheio = 77,041 g Massa do picnômetro vazio = 24,440g Densidade da água = 1,0 g/cm3 V= 𝑚 𝑑 = 77,041−24,440 1 = 52,601 cm3 Cálculo da densidade da solução de sacarose: Massa do picnômetro cheio com solução de sacarose = 79,093 g Massa do picnômetro vazio = 24,440 g Volume do picnômetro = 52,601 cm³ d = 𝑚 𝑣 = 79,093−24,440 52,601 = 1,0390 g/cm3 Cálculo do erro experimental: 1,0340-1,0390/1,0340 = 0,0048 x100= 0,48% 2- Determine, para o método de Ostwald, a viscosidade relativa (à água) para a solução de sacarose nas condições de temperatura da experiência. Discuta o resultado. Temperatura medida para a sacarose e água = 24,5º C Viscosímetro de Ostwald Água Sacarose T1 = 33``33 s T2= 32``38 s T3= 30``90 s Média = 32,20s T1= 39``31 s T2= 37``06 s T3= 38``30 s Média= 38,22s = (1,0390) 38,22 (1) 32,20 = 1,233 A viscosidade relativa da sacarose foi 1,233 indicando que a fluidez da água é 1,233 vezes maior que a da sacarose. Isso porque a sacarose apresenta mais interações intermoleculares e, consequentemente, maior atrito interno devido à essas interações, aumentando sua viscosidade. 3- Determine para o método de Höppler a viscosidade relativa à água e a viscosidade cinemática para a solução de sacarose. Discuta os resultados e calcule o erro experimental. Tempo de escoamento Água Sacarose 56’’02s 75,17’’s 55”91 74,52’’s 55’’28s 74,54’’s Média= 55,73s Média= 74,74s Cálculo da viscosidade relativa: rel= 74,74(2,226-1,039)/55,73(2,226-1) = 88,716/68,324= 1,298 Cálculo da viscosidade cinemática: d sendo que tds - dLK V= 74,74.(2,226-1,039).0,013399/1,039= 1,144 cm2/s Erro experimental viscosidade cinemática: (1,294 – 1,144)x100/1,294= 11,59% Discussão: a viscosidade relativa à água foi de 1,298, calculada a partir dos tempos de escoamento e densidades das soluções, ou seja, pela relação entre as diferenças da solução de sacarose e da solução de referência (água), que influenciam diretamente na viscosidade. Esse resultado indica que a viscosidade da sacarose é 1,298 vezes maior que a da água, devido as maiores interações intermoleculares existentes na solução de sacarose. A viscosidade cinemática da sacarose foi de 1,144 cm²/s, calculada através dos dados obtidos no experimento, que considera a densidade da esfera de vidro, sua constante, o tempo de escoamento e a densidade do líquido. Esse valor indica que a cada segundo o líquido escoa 1,144 cm² aproximadamente. O erro experimental encontrado em relação ao valor teórico (1,294* cm²/s) foi de 11,59%. *observação: para o cálculo do erro experimental da viscosidade cinemática usamos como valor da literatura, o dado fornecido para a viscosidade da sacarose que encontramos na tabela plastificada que nos foi fornecida em aula. 4- Determine, para o método de Höppler a viscosidade absoluta dos líquidos (água e solução de sacarose). Discuta os resultados e calcule o erro experimental. Viscosidade absoluta da água: Temperatura da água = 24,5 ºC ou 297,65 K Viscosidade absoluta da água a 24,5 ºC ou 297,65K (tabela) = 0,890 Sendo viscosidade absoluta tds - dLK ղabs (água)= 55,73(2,226-1)0,013399 ղ= 0,915 mPa.s Erro experimental:(0,890-0,915)x100/0,890 = 2,80% Viscosidade absoluta da sacarose: Temperatura da sacarose = 24,5 ºC Viscosidade absoluta da sacarose a 20ºC (tabela ) = 1,294 ղabs=74,74(2,226-1,039)0,013399 ղ=1,188 mPa.s Erro experimental: (1,294-1,188)x100/1,294= 8,19% Discussão: A viscosidade absoluta da água calculada a partir da análise da queda da esfera pelo líquido foi de 0,915mPa.s, sendo que está bem próxima do valor teórico de 0,890 mPa.s para a temperatura aferida (24,5 ºC ou 297,65K) com erro experimental de 5%. O erro pode ter sido causado pela não exata medição do tempo de escoamento da esfera. Enquanto que, para a sacarose, foi determinado viscosidade absoluta de 1,188 mPa.s, com erro de 8,19% em relação ao valor teórico de 1,294 mPa.s. O erro pode ter sido causado pela não exata medição do tempo de escoamento da esfera e por termos usado no cálculo do erro o valor tabeladopara a viscosidade da sacarose a temperatura de 20ºC, sendo que a temperatura aferida para a sacarose foi de 24,5 ºC e sabemos que o aumento da temperatura diminui a viscosidade. Observamos que a viscosidade da sacarose é maior que a da água, logo, sua fluidez será menor e a solução de sacarose possuirá mais dificuldade para escoar. 5-Estudos da dependência da viscosidade com a concentração de soluções poliméricas são importantes para obter informações relativas à solubilidade do polímero e também sobre sua massa molar média. Defina os seguintes termos utilizados para expressar a viscosidade de soluções poliméricas: a) viscosidade relativa: É a relação entre a viscosidade da solução e a viscosidade do solvente puro. b) viscosidade específica: É o valor de viscosidade relativa menos uma unidade ( Nrel-1) c) viscosidade reduzida: É usada quando a solução tem comportamento ideal, ou seja, não se altera conforme a mudança de concentração. d) viscosidade intrínseca: Está relacionada ao tamanho linear de uma cadeia polimérica es de uma determinada massa molar. É o valor de viscosidade quando a concentração é igual a zero, em um gráfico de viscosidade específica por concentração (para soluções reais).